SU170520A1

SU170520A1 - WAY OF OBTAINING 2,5-DIOXI-1,6-DIAMINOGEXANE

Info

Publication number: SU170520A1
Application number: SU892453A
Authority: SU
Original assignee: И. С. Матвеев , Н. Н. Политун; ЛАГс ТНб

Description

Изобретение относитс к области получени нового химического соединени 2,5-диокси-1 ,6-диам:иногексана, которое может найти применение в производстве синтетических волокон . Предложенный способ заключаетс во взаимодействии 2-имино-5-хлорметилоксазолидина с металлическим натрием с последующим омылением продукта реакции и экстрагированием метанолом целевого продукта.The invention relates to the field of the preparation of a new chemical compound 2,5-dioxy-1, 6-diam: inohexane, which can be used in the manufacture of synthetic fibers. The proposed method involves the interaction of 2-imino-5-chloromethyloxazolidine with metallic sodium, followed by saponification of the reaction product and extraction with methanol of the desired product.

Пример. 270 г (2 г моль) 2-имино-5-хлорметилоксазолидииа раствор ют в 500 мл безводного диметилформамида и прибавл ют 55 г (2,2 г-моль) мелкоизмельченного металлического натри . Реакци идет при 20°С в течение 6 час, после чего отфильтровывают избыточный натрий и из реакционной смеси экстрагируют эфиром диметилформамид. Оставшийс продукт раствор ют в 200 мл метанола , прибавл ют 134,4 г (2,2 г-моль) едкого кали в 472 мл воды и кип т т смесь с обратным холодильником в течение 1 час. После охлаждени раствор нейтрализуют серной кислотой, отфильтровывают сернокислый каЛИЙ , отгон ют метанол и воду в вакууме; остаток раствор ют в безводном метаноле, отфильтровывают выпавший сернокислый калий , из фильтрата отгон ют метанол, получа целевой продукт, представленный в виде в зкой коричневой массы. Выход 145 г (98о/о).Example. 270 g (2 g mol) of 2-imino-5-chloromethyloxazolidine are dissolved in 500 ml of anhydrous dimethylformamide and 55 g (2.2 g-mol) of finely divided metallic sodium are added. The reaction takes place at 20 ° C for 6 hours, then excess sodium is filtered off and the dimethylformamide is extracted from the reaction mixture. The remaining product is dissolved in 200 ml of methanol, 134.4 g (2.2 g-mol) of potassium hydroxide is added to 472 ml of water, and the mixture is heated under reflux for 1 hour. After cooling, the solution is neutralized with sulfuric acid, KALIUM SULFATE is filtered off, the methanol and water are distilled off in vacuo; the residue is dissolved in anhydrous methanol, the precipitated potassium sulfate is filtered off, methanol is distilled off from the filtrate to obtain the target product, which is presented as a viscous brown mass. Yield 145 g (98o / o).

В результате двух-трехкратной перегонки получают чистый 2,5-диокси-1,6-диаминогексан; т. кип. 130°С (2 мм рт. ст.).As a result of two or three times distillation, pure 2,5-dioxy-1,6-diaminohexane is obtained; m.p. 130 ° С (2 mm of mercury).

Найдено, о/о: N-18,96; 18,92.Found, o / o: N-18.96; 18.92.

CeHuOaN,.CeHuOaN ,.

Вычислено, о/о: N-18,90.Calculated o / o: N-18.90.

, 1,5010;, 1,5010;

dfdf

1,1292; MRo 38,65; MRo1,1292; MRo 38.65; Mro

39,802; мол. вес. 148,21.39,802; a pier weight. 148.21.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 2,5-диокси-1,6-диаминогексана , отличающийс тем, что 2-имино-5хлорметилоксазолидин подвергают взаимодействию с металлическим натрием с последующим омылением продукта реакции и экстрагированием метанолом целевого продукта .A method of producing 2,5-dioxy-1,6-diaminohexane, characterized in that 2-imino-5 chloromethyloxazolidine is reacted with metallic sodium, followed by saponification of the reaction product and extraction with methanol of the desired product.