SU253074A1

SU253074A1 - METHOD OF OBTAINING 4-AMINOPENTANOL-1

Info

Publication number: SU253074A1
Application number: SU1227028A
Authority: SU
Inventors: А. Д. Янина И. А. Кузнецова В. Н. Алексеева изоб ретени Е. Е. Михлина; Яхонтов Н.
Original assignee: Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический; институт Серго Орджоникидзе

Description

Изобретение относитс к способу получени аминоспиртов.The invention relates to a process for the preparation of amino alcohols.

Известен способ получени 4-аминопентанола-1 , заключающийс в том, что у Д топропиловый спирт а минируют, и полученный при этом 4-иминопентанол-1 подвергают каталитическому гидрированию в присутствии скелетного никелевого катализатора при 20°С в замкнутой системе.A method of producing 4-aminopentanol-1 is known, which consists in that in D topropyl alcohol a is mined, and the 4-iminopentanol-1 thus obtained is subjected to catalytic hydrogenation in the presence of a skeletal nickel catalyst at 20 ° C in a closed system.

Выход конечного продукта 52%.The yield of the final product is 52%.

С целью увеличени выхода конечного продукта , предложен способ получени 4-аминопентанола-1 , заключающийс в том, что у-аи,етопропиловый спирт обрабатывают водой при рН 5,3 или разбавленной сол пой кислотой при рИ 2,5-3, к полученному продукту добавл ют аммиак, образующийс 4-иминопентанол-1 подвергают каталитическому гидрированию в присутствии скелетного никелевого катализатора при 20-100°С в замкнутой системе .In order to increase the yield of the final product, a method is proposed for preparing 4-aminopentanol-1, which consists in the fact that y-ai, etopropyl alcohol is treated with water at pH 5.3 or diluted with salt acid at pI 2.5-3, to the resulting product ammonia is added, the resulting 4-iminopentanol-1 is subjected to catalytic hydrogenation in the presence of a skeletal nickel catalyst at 20-100 ° C in a closed system.

Выход конечного продукта 80-85%.The yield of the final product 80-85%.

Пример 1. К 200 г -ацетопропилового спирта прИбаВл ют 120 мл дистиллированной воды, и смесь выдерживают при 20-30°С и периодическом перемешивании в течение 24 час или 1 час с сол ной кислотой (рН 2,5- 3). К водному раствору у топропилового спирта при размешивании в течение 30 мин прибавл ют 280 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Полученный водноаммиачный раствор 4-иминопентанола-1 восстанавливают в автоклаве при начальном давлении водорода 50 атм и температуре 70°С в присутствии 20 г пасты скелетного никелевого катализатора до прекращени поглощени водорода.Example 1. To 200 g of β-acetopropyl alcohol, 120 ml of distilled water was added, and the mixture was kept at 20-30 ° C and occasionally stirred for 24 hours or 1 hour with hydrochloric acid (pH 2.5-3). 280 ml of 25% aqueous ammonia solution are added to the aqueous solution of topropyl alcohol while stirring for 30 minutes. The resulting ammonia-water solution of 4-iminopentanol-1 is reduced in an autoclave at an initial hydrogen pressure of 50 atm and a temperature of 70 ° C in the presence of 20 g of a skeletal nickel catalyst paste until the absorption of hydrogen ceases.

Охлажденную до комнатной температуры реакционную массу отфильтровывают от катализатора , насыщают твердым поташом иCooled to room temperature, the reaction mass is filtered off from the catalyst, saturated with solid potash and

экстрагируют хлороформом. Хлороформныйextracted with chloroform. Chloroform

раствор сушат поташом, упаривают, и остатокthe solution is dried potash, evaporated, and the residue

перегон ют в вакууме. Продукт имеет т. кип.distilled in vacuo. The product has t. Kip.

99-100°С (9 мм рт. ст.).99-100 ° C (9 mm Hg. Art.).

Выход 94,4%-лого 4-аминопентанола-1 составл ет 170,4 г (85,1%), а 100%-ного 80,2%. П р и м е р 2. 200 г у-ацетопропилового спирта и 120 мл разбавленной сол ной кислоты (рН 2,5-3) перемешивают 1 час при 20-30°С, и полученный раствор насыщают газообразным аммиаком до поглощени 66,8 г аммиака. Дальнейша обработка осуществл етс , как указано в примере 1.The yield of 94.4% 4-aminopentanol-1 is 170.4 g (85.1%) and 100% 80.2%. Example 2: 200 g of y-acetopropyl alcohol and 120 ml of dilute hydrochloric acid (pH 2.5-3) are stirred for 1 hour at 20-30 ° C, and the resulting solution is saturated with ammonia gas until absorbed to 66.8 g of ammonia. Further processing is carried out as indicated in Example 1.

Выход 96,8%-ного 4-аминоиентанола-1 составл ет 176 г (88%), а ЮОо/о-ного 85.The yield of 96.8% 4-amino-anethanol-1 is 176 g (88%), and the dry 10% (85%).

П р и м е р 3. 200 г у-ацетопропилового спирта и 120 мл разбавленной сол ной кислоты (рП 2,5-3) перемещивают 1 час при 20 30°С, к Полученному раствору при размешивании приливают 110 мл жидкого аммиака. Вовосстанавливают при 100°С и начальном давлеаии 100 атм. Дальнейша обработка осуществл етс , как указано в примере 1. Выход 95,2%-кого 4-аминопентанола-1 составл ет 173,2 г (86,5%), а 100%-ного 82,5%. Пред мет изобретени 1. Способ получени 4-аминопентанола-1 путем обработки -аЦбтонропилового спирта ам5 10 миаком с последующим каталитическим гидрированием полученного 4-иминопентанола-1 в присутствии скелетного никелевого катализатора в замкнутой системе, отличающийс тем, что с целью повышени выхода конечного продукта, у-ацетопропиловый спирт предварительно обрабатывают водой при рН 5,3 или разбавленной сол ной кислотой при рН 2,5-3. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т при нагревании до 100°С.PRI me R 3. 200 g of y-acetopropyl alcohol and 120 ml of dilute hydrochloric acid (RP 2.5-3) are transferred for 1 hour at 20–30 ° C, 110 ml of liquid ammonia is poured into the resulting solution while stirring. Vosstanavlivat at 100 ° C and an initial pressure of 100 ATM. Further processing is carried out as indicated in Example 1. A yield of 95.2% 4-aminopentanol-1 is 173.2 g (86.5%), and 100% is 82.5%. The present invention 1. A method of producing 4-aminopentanol-1 by treating < RTI ID = 16.1 > -Chtonyl alcohol < / RTI > y-acetopropyl alcohol is pretreated with water at pH 5.3 or diluted hydrochloric acid at pH 2.5-3. 2. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out by heating to 100 ° C.