. I Изобретение относитс к усоБершанст вованному способу получени селеномоче вины, используемой в качестве исходного материала длй получени селенидов. Известен способ получени селеномочевины пропусканием срхеноводорода через раствор цианамида в двэтиловом эфире с добавление в раствор аммиака и при пониженной (до - 5С) температу ре. Врем прохождени реакции 12 ч, выкод 30-33% 1, Существенным недостатком известного способа вл етс проведение процесса в среде диэтилового эфира, что созда ет большие трудности в обеспечении пожаробезопасности . Широкий взрь ваемости диэтилового эфира в воздухе (1,8-45об41%) накладьюает дополнительные требовани по оборудованию производства селеномочевины. Кроме того вы ход продукта по этому способу невьюок. Целью изобретени вл етс повьппение выхода селеномочевины и снижение взрыво- и понсароопасности процесса. Поставленна цель достигаетс взаимодействием водного раствс а цианамида с сапевоводородом : причем рН водноl-o раствораравн етс 4-10 при Ю-бСпС, Отличительной особенностью способа вл етс йсйо ьзование водного раствора цианамида с рН 4-10 и проведение процесса при. 10-6О С. и Проведение процесса при ниже приводит к значитшшному увеличе шло врелЛени протекани реакции (более. чем в 1,5 раза), рН раствора устанавливают добавлением к водному раствору цианамида необходимого количества серной кислоты или аммиака Примеров реактор загружают 2 л (2,5 Бес,%) раствора цианамида в водев довод т рН до 4 добавлением серной кислоты, провод т реакцию между цианамидом и селеноводородом (8 5 г) ЙпШТШЕЯёШГТвЩйбТгй -раствора в течение 1О ч при , после чего раствор выпаривают и вьщел ют кристаЛлы фильтрацией после охлакщени . Получают 102 г се еномочавины. Выход 68%«.. The invention relates to a suitable method for the production of selenium wine used as starting material for the production of selenides. A known method of producing selenium is by passing hydrogen sulphide through a solution of cyanamide in dimethyl ether with the addition of ammonia into the solution and at a reduced (to –5 ° C) temperature. The reaction time is 12 hours, code is 30-33% 1. A significant disadvantage of this method is to carry out the process in diethyl ether, which creates great difficulties in ensuring fire safety. The high volatility of diethyl ether in air (1.8-45% -41%) imposes additional requirements on equipment for the production of selenium urea. In addition, you move the product using this method. The aim of the invention is to increase the output of the selenium urea and reduce the explosion and risk hazard of the process. The goal is achieved by the interaction of an aqueous solution of cyanamide with sapic hydrogen: the pH of the water-o solution is 4-10 when U – bCPS, A distinctive feature of the method is the use of an aqueous solution of cyanamide with a pH of 4-10 and carrying out the process at. 10-6 ° C. And carrying out the process with lower results in a large increase in the course of the reaction (more than 1.5 times), the pH of the solution is set by adding the required amount of sulfuric acid or ammonia to the aqueous solution of cyanamide. , 5 Bes,%) solution of cyanamide in a vodue adjusted pH to 4 by the addition of sulfuric acid, the reaction between cyanamide and hydrogen selenium is carried out (8 5 g) Ipshteyayyyyyyy solution for 1Oh at, after which the solution is evaporated and the crystals are filtered by chilling Obtain 102 g of all yeast. The yield is 68%. "
П р и м е р 2, Провод т процесс аналогично примеру 1, рН раствора цианамида довод т до 5 при в течение 14 ч. После вьщеленй кристаллов получают 125 г селеномьчевиш Выход EXAMPLE 2: The process is carried out as in Example 1, the pH of the cyanamide solution is adjusted to 5 at 14 hours. After the crystals are obtained, 125 g of selenium is obtained. Yield
П р и м е р 3 Провод т способ аналогично примеру 1, рН раствора цианамида в воде равен 7, температура , длительность 12 ч. После выделени , кристаллов получают 120 г сепеномочевиньи Выход 80%.Example 3: The pH of the solution of cyanamide in water is 7, the temperature is 12 hours. After separation, 120 g of sephenaurea are obtained. The yield is 80%.
Пример 4,,Провод т процесс аналогично примеру 1, Довод т рН раствора цианамида аммиаком до О при в течение 12 ч. После вьшелени 1фнсталлов получают 123 г кристаллов селеномочевивьи:Выход 82%;Example 4, The process is carried out as in Example 1. The pH of the cyanamide solution is adjusted to ammonia with O for 12 hours. After the completion of the installation, 123 g of urea crystals are obtained: Yield 82%;
Пример 5,.Провод т процесс аналогично примеру 1, Довод т рН раствора цианамида аммиаком до 10 при 60 С в течение 12 ч. После вьщеленй кристаллов получают 95 г селеномочевиньь Выход 64%.Example 5. The process is carried out as in Example 1. The pH of the cyanamide solution is adjusted to 10 with ammonia at 60 ° C for 12 hours. After the crystals are obtained, 95 g of selenium and urea are obtained. The yield is 64%.
Проведение реакции в воде практичес- ни исключает по«аро и взрывоопасность процесса, что важно особенно при промышленном производстве селеномоч 0вины Кинетические характеристики процесса, провод щего в воде, соответствуют этим же характеристикам дл процессов, провод пшхс в эфире (реакци проходит за 10-12 ч) повышаетс выход в среднем на 20-40%, Частота селеномочевины соответствует марке ОСТ 14-3 (сумма примесей не превьшгает масс,% Conducting the reaction in water practically eliminates the process and explosion hazard of the process, which is important especially in the industrial production of selenium. The kinetic characteristics of the process that conducts in water correspond to the same characteristics for the processes, the wire pshhs in the air (the reaction takes 10-12 h) the yield increases by an average of 20-40%. The selenium urea frequency corresponds to the mark OST 14-3 (the sum of impurities does not exceed the masses,%