SU262093A1

SU262093A1 - METHOD OF OBTAINING THREE

Info

Publication number: SU262093A1
Application number: SU1246444A
Authority: SU
Original assignee: Ф. М. Егидис, В. Ершов , А. Никифоров

Description

Изобретение относитс к способу получени описанного в литературе трибензиламина, который находит применение в качестве стабилизатора полимерных материалов.This invention relates to a process for the preparation of tribenzylamine described in the literature, which finds use as a stabilizer for polymeric materials.

Известен спосОб получени три-(4-окси-3,5ди-трет:бутилбензил ) -амина, заключающийс в том, что 4-окси-3,5-ди-трет.бутилбензиловый спирт обрабатывают хлористым водородом с последующим взаимодействием полученного продукта с аммиаком.A known method for the preparation of a tri- (4-hydroxy-3,5-di-tert: butylbenzyl) -amine is that 4-hydroxy-3,5-di-tert-butylbenzyl alcohol is treated with hydrogen chloride, followed by the reaction of the obtained product with ammonia .

Дл упрощени процесса предлагаетс способ получени три- (4-окси-3,5-ди-трет.бутилбензил )-амина, заключающийс в том, что 4окси-3 ,5-ди-трет.бутилбензилоБый спирт подвергают взаимодействию с аммиаком в присутствии каталитического количества едкого кали.To simplify the process, a method for producing a tri- (4-hydroxy-3,5-di-tert.butylbenzyl) -amine is proposed, consisting in that 4oxy-3, 5-di-tert.butylbenzylBio alcohol is reacted with ammonia in the presence of a catalytic amounts of caustic potash.

Указанный способ позвол ет провести непосредственно взаимодействие 4-окси-3,5-трет. бутплбензилового спирта и аммиака, что сокращает процесс ка одну стадию.This method allows direct interaction of 4-hydroxy-3,5-tert. butylbenzyl alcohol and ammonia, which reduces the process by one stage.

Пример 1. В 500 мл этанола раствор ют 47 ч. 4-окси-3,5-ди-трет.бутилбензилового спирта , и нагревают раствор до 80°С. При этой температуре пропускают через раствор ток сухого аммиака до прекращени выделени осадка. Затем добавл ют 0,1 г едкого кали и выдерживают смесь при этой же температуре еще 90 мин, после чего охлаждают и выливают в воду, вьгпавщий осадок отфильтровывают и промывают водой.Example 1. 47 parts of 4-hydroxy-3,5-di-tert-butylbenzyl alcohol are dissolved in 500 ml of ethanol and the solution is heated to 80 ° C. At this temperature, a stream of dry ammonia is passed through the solution until the precipitate is released. Then, 0.1 g of potassium hydroxide is added and the mixture is kept at the same temperature for another 90 minutes, then cooled and poured into water, the precipitated precipitate is filtered and washed with water.

Выход 42 ч. (93,5%), т. пл. 230-231°С (литературные данные т. пл. 231-232°С).Yield 42 hours (93.5%), so pl. 230-231 ° С (literature data of t. Pl. 231-232 ° С).

Лример 2. В раствор 4,72 г (0,02 моль) 4-окси-3,5-ди-трет.бутилбензилового спирта в 50 мл н-пропилового спирта ввод т в течение 2 час ток аммиака при 20°С. Затем добавл ют каталитическое количество едкого кали и нагревают 1 час при 80°С. Реакционную массу разбавл ют водой, продукт отфильтровывают, промывают и сушат.Lrimer 2. A solution of 4.72 g (0.02 mol) of 4-hydroxy-3,5-di-tert.butylbenzyl alcohol in 50 ml of n-propyl alcohol is injected for 2 hours with a current of ammonia at 20 ° C. A catalytic amount of potassium hydroxide is then added and heated for 1 hour at 80 ° C. The reaction mass is diluted with water, the product is filtered off, washed and dried.

Получают 4,03 г (90,5% от теории) продукта .4.03 g (90.5% of theory) of the product are obtained.

Пример 3. В услови х примера 2 из 4,72 г (0,02 моль) 4-окси-3,5-ди-трет.бутилбензилового спирта и 50 мл изопропилового спирта в присутствии каталитического количества едкого кали получают 4,1 г (91,8% от теории)Example 3. Under the conditions of example 2, 4.1 g (4.7 g, 0.02 mol) of 4-hydroxy-3,5-di-tert-butylbenzyl alcohol and 50 ml of isopropyl alcohol in the presence of a catalytic amount of caustic potassium are obtained. 91.8% of theory)

три- (4-окси-3,5-ди-трет.бугилбензил) -амина.tri- (4-hydroxy-3,5-di-tert.bugylbenzyl) -amine.

Пример 4. Раствор 4,72 г (0,02 моль) 4окси-3 ,5-ди-трет.бутилбензилового спирта в 50 мл этанола и 10 мл 25%-ного водного аммиака размешивают лри 20°С в течениеExample 4. A solution of 4.72 g (0.02 mol) of 4oxy-3, 5-di-tert.butylbenzyl alcohol in 50 ml of ethanol and 10 ml of 25% aqueous ammonia is stirred at 20 ° C for

30 мин, затем добавл ют каталитическое количество едкого кали, нагревают в течение 30 мин при 80°С. Реакционную массу охлаждают до 20°С, разбавл ют водой, выпавший продукт фильтруют, сушат. 3:, Предмет изобретени Способ получени три-(4-окси-3,5-ди-трет. бутилбензнл)-ам1ина на основе 4-окси-3,5-дитрет .бутилбензилового спирта и аммиака, от4 Л1.ч,ающий.с тем, что, с целью упрощени процесса , 4-окси-3,5-ди - трет.бутилбензиловый спирт непосредственно подвергают взаимодействйю а аммиаком в присутствии каталитического количества щелочи.30 minutes, then a catalytic amount of potassium hydroxide is added, heated for 30 minutes at 80 ° C. The reaction mass is cooled to 20 ° C, diluted with water, the precipitated product is filtered, dried. 3: The subject of the invention. A method for producing tri- (4-hydroxy-3,5-di-tert-butylbenzene) -aml on the basis of 4-hydroxy-3,5-ditert. Butylbenzyl alcohol and ammonia, from 4 L 1 h, ay. so that, in order to simplify the process, 4-hydroxy-3,5-di-tert.butylbenzyl alcohol is directly reacted with ammonia in the presence of a catalytic amount of alkali.