SU320490A1

SU320490A1 - METHOD OF OBTAINING 2,2-DIMETHYLETHYLENYMINE

Info

Publication number: SU320490A1
Application number: SU1444370A
Authority: SU
Original assignee: В. И. Марков , Л. В. Алферова; Днепропетровский химико технологический институт имени Дзержинского

Description

Изобретение относитс к получению производных этиленимина, например 2,2-диметилэтиленимина , которые наход т применение в качестве исходных соединений дл синтеза физиологически активных веществ.The invention relates to the preparation of ethyleneimine derivatives, for example, 2,2-dimethylethylenimine, which are used as starting compounds for the synthesis of physiologically active substances.

Известен способ получени 2,2-диметилзтиленимина путем взаимодействи 2-амино-2метилпропанола-1 и серной кислоты с последующей циклизацией образующегос сульфата в щелочной среде.A known method for producing 2,2-dimethylstilenimine by reacting 2-amino-2-methylpropanol-1 and sulfuric acid, followed by cyclization of the resulting sulfate in an alkaline medium.

Однако выход целевого продукта при этом составл ет только 45-51 %.However, the yield of the target product is only 45-51%.

С целью увеличени выхода 2,2-диметилэтиленимина предлагаетс получать его кислотным гидролизом М-(хлор-т/7ег-бутил)-5алкилтиоуретанов , проводимым обычно в присутствии окислител , например перекиси водорода , котора несколько ускор ет гидролиз и предотвращает выделение летучих сернистых соединений.In order to increase the yield of 2,2-dimethylethylenimine, it is proposed to produce it by acid hydrolysis of M- (chloro-t / 7g-butyl) -5 alkylthiourethanes, usually carried out in the presence of an oxidizing agent, for example hydrogen peroxide, which somewhat speeds up hydrolysis and prevents the release of volatile sulfur compounds.

Образующуюс соль 1-хлор-2-амино-2-метилпропа}1а обрабатывают концентрированной щелочью. Полученный 2,2-диметилэтиленимин выдел ют из реакционной массы известными приемами. Выход 67% от теории.The resulting salt of 1-chloro-2-amino-2-methylpropane} 1a is treated with concentrated alkali. The resulting 2,2-dimethylethylenimine is isolated from the reaction mass by known methods. Yield 67% of theory.

Пример. К раствору 9,075 г (0,05 моль) Ы-(хлор-т/ ет-бутил)-тиоуретилана в смесиExample. To a solution of 9.075 g (0.05 mol) of L- (chloro-t / et-butyl) -thiourethylene in a mixture

40 мл уксусной кислоты и 3 мл серной кислоты при 50-60°С и размешивании в течение 30 мин добавл ют 0,18 моль (10,8 мл 30%ной перекиси водорода. Смесь размешивают40 ml of acetic acid and 3 ml of sulfuric acid at 50-60 ° C and 0.18 mol (10.8 ml of 30% hydrogen peroxide) are added over 30 minutes while stirring. The mixture is stirred

еще 1 час при этой температуре, затем отгон ют с паром летучие (сернистые соединени и большую часть уксусной кислоты), причем объем раствора в перегонной колбе не должен заметно увеличиватьс (отгонную колбуfor another 1 hour at this temperature, then volatiles (sulfur compounds and most of acetic acid) are distilled off with steam, and the volume of the solution in the distillation flask should not markedly increase (the distillation flask

лучше теплоизолировать).better to insulate).

Содержимое отгонной колбы перенос т в капельную воронку и постепенно прикапывают к 100 мл 40%-ного раствора едкого натра, отгон с паром образующийс 2,2-диметилэтиленимпн .The contents of the distant flask are transferred to a dropping funnel and gradually added dropwise to 100 ml of a 40% aqueous solution of sodium hydroxide, the distillate with steam forming 2.2-dimethylethylenylene.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. Preparation of 2,2-D | I1methiaethne Imina, characterized in that, in order to increase the yield of the target product, N- (chlorine-butyl) -5-alkylthiourethanes are subjected to acid hydrolysis followed by treatment of the reaction mixture with an alkali method known.

2. A method according to claim 1, wherein the hydrolysis is carried out in the presence of an oxidizing agent.