SU383373A1

SU383373A1 - Method for preparing 3,3-dipropanedisulfonic acid disulfide disodium salt

Info

Publication number: SU383373A1
Application number: SU1691556A
Authority: SU
Inventors: В.В. Мозолис; А.А. Чейка; С.П. Иокубайтите
Original assignee: Институт Химии И Химической Технологии Ан Литовской Сср
Priority date: 1971-09-06
Filing date: 1971-09-06
Publication date: 1975-05-05

Description

1one

Изобретение относитс к способу получени блескообразующих веществ, примен емых при электролитическом осаждении металлов .The invention relates to a process for the preparation of bright-forming substances used in the electrolytic deposition of metals.

Известный способ получени динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты взаимодействием натриевой соли 3-хлорпропансульфокислоты и дисульфида натри характеризуетс небольшим выходом целевого продукта 40-50% и недостаточной его чистотой. Целевой продукт, загр зн етс как органическими так и неорганическими примес ми, от которых трудно освободитьс ввиду плохой растворимости его в органических растворител х.The known method for producing 3,3-dipropanedisulfonic acid disulfide disodium salt by reacting sodium salt of 3-chloropropanesulfonic acid and sodium disulfide is characterized by a low yield of the desired product 40-50% and its insufficient purity. The target product is contaminated with both organic and inorganic impurities, which are difficult to release due to its poor solubility in organic solvents.

Цель изобретени - повысить выход целевого продукта и степень его чистоты, а также упростить технологический процесс.The purpose of the invention is to increase the yield of the target product and the degree of its purity, as well as to simplify the process.

Предлагаемый способ отличаетс тем, что в охлажденный водный раствор дисульфида натри прибавл ют пропансультон, и полученную реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре и затем выпаривают досуха. Выдел етс чистый целевой продукт. Процесс может проиллюстрировать следующа схема реакции:The proposed method is characterized in that propanesultone is added to a cooled aqueous solution of sodium disulfide, and the resulting reaction mixture is stirred at room temperature and then evaporated to dryness. The pure product is isolated. The process may illustrate the following reaction scheme:

СНгСН СНSNGSN CH

2 I -fNa.S.-vNaSOjCH.CH.CH,SO , - о2 I -fNa.S.-vNaSOjCH.CH.CH, SO, - o

-SSCHjCHjCH SOaNa.-SSCHjCHjCH SOaNa.

Пример. В колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают И г (0,1 г-моль) дисульфида натри , растворенного в 100 млExample. In a flask with a capacity of 0.5 l, equipped with a mechanical stirrer and an addition funnel, is placed And g (0.1 g-mol) of sodium disulfide dissolved in 100 ml

дистиллированной воды. В охлажденный на вод ной бане раствор при энергичном перемешивании в течение 30 мин ввод т 24,4 г (0,2 г-моль) пропансультона, и полученную реакционную смесь перемешивают 2 час приdistilled water. 24.4 g (0.2 g-mol) of propanthone are introduced into the solution, cooled in a water bath with vigorous stirring for 30 minutes, and the resulting reaction mixture is stirred for 2 hours at

комнатной температуре. Образовавшийс прозрачный раствор концентрируют в вакууме на вод ной бане до по влени осадков , выливают в фарфоровую чашку, выпаривают досуха на вод ной бане и окончательно высушивают при 100°С. Выход динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты составл ет 35 г ().room temperature. The resulting clear solution is concentrated in vacuo in a water bath until precipitation appears, poured into a porcelain dish, evaporated to dryness in a water bath, and finally dried at 100 ° C. The yield of 3,3-dipropane disulfonic acid disulfide disodium salt is 35 g ().

Дл получени химически чистого продукта полученное вещество перекристаллизовывают из 80%-ного этилового спирта и высушивают при 100°С.To obtain a chemically pure product, the obtained substance is recrystallized from 80% ethanol and dried at 100 ° C.

Вычислено, %: С 20,33; Н 3,41; S 36,18; Na 12,95.Calculated,%: C 20.33; H 3.41; S 36.18; Na 12.95.

СбН12Об54На2.SbN12Ob54Na2.

Найдено, %: С 20,39; Н 3,60; S 35,92; Na 12,81.Found,%: C 20.39; H 3.60; S 35.92; Na 12.81.

Примечани : 1. Дисульфид натри готов т непосредственно перед реакцией, при сплавлении 24 г (0,1 г моль) Na2S-91120 иNotes: 1. Sodium disulfide is prepared immediately before the reaction, by fusing 24 g (0.1 g mol) of Na2S-91120 and

3,2 г (0,1 г моль) серы.3.2 g (0.1 g mol) of sulfur.

2. При синтезе динатриевой соли дисуль3 фида 3,3-дипропандисульфокислоты в качестве растворителей могут быть применены 70-80% раствора метанола, этанола и тетрагидрофурана . В этих случа х образовавща с соль выпадает в виде осадков. Ппедмет изобпетени предмет изооретени Способ получени динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты на 4 основе дисульфида натри с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода и степени чистоты целевого продукта, упрощени технологиче ™ ° процесса, дисульфид натри цодвер взаимодействию с пропансультоном и процесс ведут в водной среде, 2. When synthesizing the disodium salt of disulfide of 3,3-dipropanedisulfonic acid, 70-80% solution of methanol, ethanol and tetrahydrofuran can be used as solvents. In these cases, forming salt, precipitates out. The method of obtaining the disodium salt of 3,3-dipropanedisulfonic acid disulfide on the 4 basis of sodium disulfide with the subsequent isolation of the target product by a known method, characterized in that, in order to increase the yield and purity of the target product, to simplify the process of the process, disulfide the tsodver interacts with the propantsulton and the process is carried out in an aqueous medium,