SU383373A1 - Method for preparing 3,3-dipropanedisulfonic acid disulfide disodium salt - Google Patents
Method for preparing 3,3-dipropanedisulfonic acid disulfide disodium saltInfo
- Publication number
- SU383373A1 SU383373A1 SU1691556A SU1691556A SU383373A1 SU 383373 A1 SU383373 A1 SU 383373A1 SU 1691556 A SU1691556 A SU 1691556A SU 1691556 A SU1691556 A SU 1691556A SU 383373 A1 SU383373 A1 SU 383373A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dipropanedisulfonic
- disodium salt
- preparing
- acid disulfide
- disulfide disodium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1one
Изобретение относитс к способу получени блескообразующих веществ, примен емых при электролитическом осаждении металлов .The invention relates to a process for the preparation of bright-forming substances used in the electrolytic deposition of metals.
Известный способ получени динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты взаимодействием натриевой соли 3-хлорпропансульфокислоты и дисульфида натри характеризуетс небольшим выходом целевого продукта 40-50% и недостаточной его чистотой. Целевой продукт, загр зн етс как органическими так и неорганическими примес ми, от которых трудно освободитьс ввиду плохой растворимости его в органических растворител х.The known method for producing 3,3-dipropanedisulfonic acid disulfide disodium salt by reacting sodium salt of 3-chloropropanesulfonic acid and sodium disulfide is characterized by a low yield of the desired product 40-50% and its insufficient purity. The target product is contaminated with both organic and inorganic impurities, which are difficult to release due to its poor solubility in organic solvents.
Цель изобретени - повысить выход целевого продукта и степень его чистоты, а также упростить технологический процесс.The purpose of the invention is to increase the yield of the target product and the degree of its purity, as well as to simplify the process.
Предлагаемый способ отличаетс тем, что в охлажденный водный раствор дисульфида натри прибавл ют пропансультон, и полученную реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре и затем выпаривают досуха. Выдел етс чистый целевой продукт. Процесс может проиллюстрировать следующа схема реакции:The proposed method is characterized in that propanesultone is added to a cooled aqueous solution of sodium disulfide, and the resulting reaction mixture is stirred at room temperature and then evaporated to dryness. The pure product is isolated. The process may illustrate the following reaction scheme:
СНгСН СНSNGSN CH
2 I -fNa.S.-vNaSOjCH.CH.CH,SO , - о2 I -fNa.S.-vNaSOjCH.CH.CH, SO, - o
-SSCHjCHjCH SOaNa.-SSCHjCHjCH SOaNa.
Пример. В колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают И г (0,1 г-моль) дисульфида натри , растворенного в 100 млExample. In a flask with a capacity of 0.5 l, equipped with a mechanical stirrer and an addition funnel, is placed And g (0.1 g-mol) of sodium disulfide dissolved in 100 ml
дистиллированной воды. В охлажденный на вод ной бане раствор при энергичном перемешивании в течение 30 мин ввод т 24,4 г (0,2 г-моль) пропансультона, и полученную реакционную смесь перемешивают 2 час приdistilled water. 24.4 g (0.2 g-mol) of propanthone are introduced into the solution, cooled in a water bath with vigorous stirring for 30 minutes, and the resulting reaction mixture is stirred for 2 hours at
комнатной температуре. Образовавшийс прозрачный раствор концентрируют в вакууме на вод ной бане до по влени осадков , выливают в фарфоровую чашку, выпаривают досуха на вод ной бане и окончательно высушивают при 100°С. Выход динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты составл ет 35 г ().room temperature. The resulting clear solution is concentrated in vacuo in a water bath until precipitation appears, poured into a porcelain dish, evaporated to dryness in a water bath, and finally dried at 100 ° C. The yield of 3,3-dipropane disulfonic acid disulfide disodium salt is 35 g ().
Дл получени химически чистого продукта полученное вещество перекристаллизовывают из 80%-ного этилового спирта и высушивают при 100°С.To obtain a chemically pure product, the obtained substance is recrystallized from 80% ethanol and dried at 100 ° C.
Вычислено, %: С 20,33; Н 3,41; S 36,18; Na 12,95.Calculated,%: C 20.33; H 3.41; S 36.18; Na 12.95.
СбН12Об54На2.SbN12Ob54Na2.
Найдено, %: С 20,39; Н 3,60; S 35,92; Na 12,81.Found,%: C 20.39; H 3.60; S 35.92; Na 12.81.
Примечани : 1. Дисульфид натри готов т непосредственно перед реакцией, при сплавлении 24 г (0,1 г моль) Na2S-91120 иNotes: 1. Sodium disulfide is prepared immediately before the reaction, by fusing 24 g (0.1 g mol) of Na2S-91120 and
3,2 г (0,1 г моль) серы.3.2 g (0.1 g mol) of sulfur.
2. При синтезе динатриевой соли дисуль3 фида 3,3-дипропандисульфокислоты в качестве растворителей могут быть применены 70-80% раствора метанола, этанола и тетрагидрофурана . В этих случа х образовавща с соль выпадает в виде осадков. Ппедмет изобпетени предмет изооретени Способ получени динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты на 4 основе дисульфида натри с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода и степени чистоты целевого продукта, упрощени технологиче ™ ° процесса, дисульфид натри цодвер взаимодействию с пропансультоном и процесс ведут в водной среде, 2. When synthesizing the disodium salt of disulfide of 3,3-dipropanedisulfonic acid, 70-80% solution of methanol, ethanol and tetrahydrofuran can be used as solvents. In these cases, forming salt, precipitates out. The method of obtaining the disodium salt of 3,3-dipropanedisulfonic acid disulfide on the 4 basis of sodium disulfide with the subsequent isolation of the target product by a known method, characterized in that, in order to increase the yield and purity of the target product, to simplify the process of the process, disulfide the tsodver interacts with the propantsulton and the process is carried out in an aqueous medium,
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1691556A SU383373A1 (en) | 1971-09-06 | 1971-09-06 | Method for preparing 3,3-dipropanedisulfonic acid disulfide disodium salt |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1691556A SU383373A1 (en) | 1971-09-06 | 1971-09-06 | Method for preparing 3,3-dipropanedisulfonic acid disulfide disodium salt |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU383373A1 true SU383373A1 (en) | 1975-05-05 |
Family
ID=20486152
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1691556A SU383373A1 (en) | 1971-09-06 | 1971-09-06 | Method for preparing 3,3-dipropanedisulfonic acid disulfide disodium salt |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU383373A1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107686458A (en) * | 2017-09-29 | 2018-02-13 | 江苏梦得新材料科技有限公司 | A kind of synthetic method of sodium polydithio-dipropyl sulfonate |
-
1971
- 1971-09-06 SU SU1691556A patent/SU383373A1/en active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107686458A (en) * | 2017-09-29 | 2018-02-13 | 江苏梦得新材料科技有限公司 | A kind of synthetic method of sodium polydithio-dipropyl sulfonate |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3919295A (en) | Preparation of inorganic fluoride-free perfluoroalkane sulphonates | |
SU383373A1 (en) | Method for preparing 3,3-dipropanedisulfonic acid disulfide disodium salt | |
US3002011A (en) | Intermediates and processes for producing alpha-lipoic acid | |
US3824255A (en) | Process for the production of tetronic acid | |
US3803202A (en) | Process for the production of 2-cyano-3,4,5,6-tetrahalogenbenzoic acid alkyl esters | |
JPH0531556B2 (en) | ||
US2753358A (en) | Preparation of delta-furfurylidene levulinic acid | |
SU427017A1 (en) | METHOD OF OBTAINING TIADIAZOLYLTIOKARBONATOV | |
US2648689A (en) | Preparation of p' (benzoylsulfamyl) phthalanilic acid | |
SU423796A1 (en) | ||
SU465786A3 (en) | Method for preparing 4-chloro-m-toluene or 3,4-dichlorobenzenesulfonic acid and -propoxyphene salt | |
SU633858A1 (en) | Method of obtaining 2,5-dichloraniline-4-sulfoacid | |
SU514814A1 (en) | The method of obtaining alkaline salts of p-tolylthiosulfonic | |
SU419523A1 (en) | Method of producing pyridine-4-thio s-esters of hydriximic acid | |
SU416352A1 (en) | METHOD OF OBTAINING p-ARYLTIOPROPIONIC ACID ACID | |
SU455954A1 (en) | Method for preparing 6-methoxy-7-hydroxycoumarins | |
SU727145A3 (en) | Method of preparing n-substituted oxazolidines | |
SU416343A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 1,2; 3.4; 5,6-TRIIZOPROPYLIDENGLUCONIC ACID | |
SU408946A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 5- (N-NITOPHENYL) -FURP.P-2 CARBONIC ACID | |
SU1721051A1 (en) | Method of producing 2-halogen-derivatives of furan | |
RU2043993C1 (en) | Method for production of hexahydrate of trisodium phosphonoformiate | |
SU503850A1 (en) | Method for preparing fluorofumaric acid | |
RU374272C (en) | Method of producing 3,5,3',5'-tetrabrom-2,4,2',4'-tetraoxidiphenyl | |
SU370211A1 (en) | Method of producing monoethers of alkyl (aryl) aminosulfinylphosphoric acids | |
SU333171A1 (en) | Method for preparing acridine derivatives of 0,0-dialkylphosphonates |