SU514814A1 - The method of obtaining alkaline salts of p-tolylthiosulfonic - Google Patents

The method of obtaining alkaline salts of p-tolylthiosulfonic

Info

Publication number
SU514814A1
SU514814A1 SU2054273A SU2054273A SU514814A1 SU 514814 A1 SU514814 A1 SU 514814A1 SU 2054273 A SU2054273 A SU 2054273A SU 2054273 A SU2054273 A SU 2054273A SU 514814 A1 SU514814 A1 SU 514814A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
acid
tolylthiosulfonic
salt
alkaline salts
mol
Prior art date
Application number
SU2054273A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Вера Александровна Портнягина
Валентина Николаевна Федосеева
Виктор Антонович Таран
Original Assignee
Киевский Научно-Исследовательский Институт Фармакологии И Токсилогии
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Киевский Научно-Исследовательский Институт Фармакологии И Токсилогии filed Critical Киевский Научно-Исследовательский Институт Фармакологии И Токсилогии
Priority to SU2054273A priority Critical patent/SU514814A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU514814A1 publication Critical patent/SU514814A1/en

Links

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ f ТОЛИЛТИОСУЛЬФОКИСЛОТЪ(54) METHOD OF OBTAINING ALKALINE SALTS f TOLYLTIOSULPHOXYL ACID

Изобретение относитс  к новому способу пог1учени  не описанных в литературе щелочных солей ft -толилтиосульфокислоты, ко торые могут найти применение в качестве биологически активных веществ.The invention relates to a new method for preparing alkali salts of ft-tolylthiosulfonic acid, which are not described in the literature, and which can be used as biologically active substances.

Известен способ получени  пиридикиевой соли Л толилтиосульфокислоты. заключа ющи14с  в том, что -тиокрезол подвергают взаимодействию с N -сульфопириди- ном в кип щем четыреххлористом углероде, A known method for producing the pyridic salt L of tolylthiosulfonic acid. implying that β-thiocresol is reacted with N-sulfopyridine in boiling carbon tetrachloride,

Однако в литературе отсутствуют сведе ни  о способе получени  щелочных солей П. -толилтиосульфокислоты, обладающих ценными свойствами.However, in the literature there is no information on the method of obtaining alkaline salts of P.-tolylthiosulfonic acid, which has valuable properties.

Предлагают способ получени  щелочных солей fl -толилтиосульфокислоты, заклю чающийс  в том, что Н -тиокрезол под вергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой в среде непол рного растворител  при 5-15-С. Процесс предпочтительно провод т в эфире, бензоле или хлористом мети лене.A method for the preparation of alkaline salts of fl-tolylthiosulfonic acid is proposed, in that H-thiocresol is reacted with chlorosulfonic acid in a medium of nonpolar solvent at 5-15 ° C. The process is preferably carried out in ether, benzene or methylene chloride.

Выход целевого продукта 97%. ft -Толилтиосульфокислота идентифицирована с помощью бензилтиурониевой соли, The yield of the target product is 97%. ft -Tolylthiosulfonic acid identified by the benzylthiuronic salt,

котора  получена при реакции натриевой соли h -толллтиосульфокислоты с бензил- тиуро нийхлоридом.which is obtained by the reaction of sodium salt of h-tlthiosulfonic acid with benzylthiurochloride.

Бе зюттиурониева  сохгь п-толилтиосу.пьфокислоты - бесцветный кристаллический продукт с т. пл. 183 С.Bezuttiuroneceae soch p-tolylthios. The acid is a colorless crystalline product with so pl. 183 C.

Пример 1. В колбе, снабженной механической мешагкой и делительной ворокой , раствор ют 1,24 г (0,01 моль) п-тиокрезола в 50 мл растворител , охлаждают до 15 С, прикапывают 0,65 мл (0,01 моль) хлорсульфоновой кислоты в 1О мл соответствующего растворител . Реакционную смесь перемешивают в течени 30 мин при комнатной температуре. Затем растворитель удал ют в вакууме. Остаток выливают в раствор 0,8 г (0,02 моль) едкого натра, в 30 мл этанола. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом , эфиром.Example 1. 1.24 g (0.01 mol) of p-thiocresol is dissolved in 50 ml of solvent in a flask equipped with a mechanical bag and a separating head, cooled to 15 ° C, 0.65 ml (0.01 mol) of chlorosulfone is added dropwise. acid in 1O ml of an appropriate solvent. The reaction mixture is stirred for 30 minutes at room temperature. The solvent is then removed in vacuo. The residue is poured into a solution of 0.8 g (0.02 mol) of sodium hydroxide in 30 ml of ethanol. The precipitation is filtered off, washed with alcohol, ether.

Claims (2)

Выход 2,2 г (97% от теоретического) Натриевую соль п-то,туолтиосульфокис- доты перекристаллизовывают из 50%-ного спирта. Найдено, %:S27,78; 28,01; Na 9,85. с,н Вычислено, %: S 28,34, Na 10,16. Бензилтиурониева  соль п толилтиосуль фокислоты, 0,2 г (0,001 моль) натриевой соли П-ТОЛИЛТИОСУЛЬФОКИСЛОТЫ раствор ют в МИ1П нимальном количестве воды, смешивают с насыщенным водным раствором 0,2 г (0,001 моль) бензилтиуронийхлорида. Реакционную смесь охлаждают, осадок отфильтровывают . Перекристаллизовывают из 50%-кого этанрла. Бензилтиурониева  соль п-толилтиосульфокислоты бесцветный кри сталлический продукт с т. пл. 183 С. Найдено, %: S 25,63; 25,36; N 7,44; 7,27. Вычислено, %: S 25,96; N 7,56. Формула изобретени  1.Способ получени  щелочных солей П -.толилтиосульфокислоты, о т л и ч а ющ и и с   тем, что П -тиокрезол под.вергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой в среде непол рного растворител  при температуре 5-15°С. Yield 2.2 g (97% of theoretical) The sodium salt of n-tholtiosulfonic soda is recrystallized from 50% alcohol. Found,%: S27.78; 28.01; Na 9.85. s, n Calculated,%: S 28.34, Na 10.16. The benzylthiuronium salt p tolylthiosulfuric acid, 0.2 g (0.001 mol) of the sodium salt of P-tolylsulfonic acid, is dissolved in MI1P with the minimum amount of water, mixed with a saturated aqueous solution of 0.2 g (0.001 mol) of benzylthuronium chloride. The reaction mixture is cooled, the precipitate is filtered off. Recrystallize from 50% ethanlle. The benzylthiuronium salt of p-tolylthiosulfonic acid is a colorless, crystalline product with a melting point of 200 g. 183 C. Found,%: S 25,63; 25.36; N 7.44; 7.27. Calculated,%: S 25.96; N 7.56. The invention claims 1. A method for the preparation of alkaline salts of P-t.thylthiosulfonic acid, which also means that P-thio-cresol is reacted with chlorosulfonic acid in a non-polar solvent at a temperature of 5-15 ° C. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с   тем, что в качестве непол р- ного растворител  используют эфир, бензол или хлористый метилен.2. A method according to claim 1, in which it is also so that ether, benzene or methylene chloride is used as a partial solvent.
SU2054273A 1974-08-22 1974-08-22 The method of obtaining alkaline salts of p-tolylthiosulfonic SU514814A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU2054273A SU514814A1 (en) 1974-08-22 1974-08-22 The method of obtaining alkaline salts of p-tolylthiosulfonic

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU2054273A SU514814A1 (en) 1974-08-22 1974-08-22 The method of obtaining alkaline salts of p-tolylthiosulfonic

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU514814A1 true SU514814A1 (en) 1976-05-25

Family

ID=20594304

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU2054273A SU514814A1 (en) 1974-08-22 1974-08-22 The method of obtaining alkaline salts of p-tolylthiosulfonic

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU514814A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU508201A3 (en) Method for producing morpholine derivatives
SU514814A1 (en) The method of obtaining alkaline salts of p-tolylthiosulfonic
US2949449A (en) Synthesis of 3, 5-diaroyl-2-deoxy-d-ribofuranosyl ureas
JPS6259104B2 (en)
Fletcher Jr A New Synthesis of Polygalitol Tetraacetate (Tetraacetyl-1, 5-anhydro-D-sorbitol)
US4450274A (en) Preparation of ethambutol-diisoniazide methane sulfonic acid salt
SU499806A3 (en) The method of producing piperazine derivatives
US2502325A (en) Derivatives of hexestrol
US2400934A (en) Amines and purification thereof
US2654753A (en) 2-sulfanilamido-5-aminopyrimidine and salts thereof
SU383373A1 (en) Method for preparing 3,3-dipropanedisulfonic acid disulfide disodium salt
US4091013A (en) Process for preparing 1-amino-naphthalene-7-sulphonic acid
SU507567A1 (en) Method for producing substituted dithiocarbamates
US2773067A (en) Preparation of oxazolidones-z
US696020A (en) Amidoöxybenzyl compound and process of making same.
US3193551A (en) Preparation of 1-alpha-thienyl-phenylcarbinols
SU742431A1 (en) Method of preparing 1- and 2-alkyltetrazoles
US3308132A (en) 6, 8-dithiooctanoyl amides and intermediates
US2764619A (en) Preparation of 1, 1, 1-trihalo-2-chloro-2-methylalkanes
SU427017A1 (en) METHOD OF OBTAINING TIADIAZOLYLTIOKARBONATOV
SU767098A1 (en) Method of preparing potassium 1,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl-4-xanthogenate
US3696125A (en) Process for the production of salts of 5-formyl-furan-2-sulphonic acid
SU465786A3 (en) Method for preparing 4-chloro-m-toluene or 3,4-dichlorobenzenesulfonic acid and -propoxyphene salt
US2604475A (en) Benzo[f]quinoline compounds and process for their preparation
SU558910A1 (en) Method for preparing 3-alk (aryl) hydroxy-2-hydroxypropyl esters of dialkyldithiocarbamic acid