SU767098A1 - Method of preparing potassium 1,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl-4-xanthogenate - Google Patents
Method of preparing potassium 1,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl-4-xanthogenate Download PDFInfo
- Publication number
- SU767098A1 SU767098A1 SU792704997A SU2704997A SU767098A1 SU 767098 A1 SU767098 A1 SU 767098A1 SU 792704997 A SU792704997 A SU 792704997A SU 2704997 A SU2704997 A SU 2704997A SU 767098 A1 SU767098 A1 SU 767098A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- oxyl
- tetramethylpiperidine
- xanthogenate
- preparing potassium
- potassium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Hydrogenated Pyridines (AREA)
Description
1one
Изобретение относитс к усовер-шенствованному способу получени 21, 2 ,6 , б-тетраметилпиридин-1-оксил-4-ксантогената кали , который может быть использован в качестве 5 флотореагента, содержащего неспаренный электрон.The invention relates to an improved method for the preparation of 21, 2, 6, b-tetramethylpyridine-1-oxyl-4-potassium xanthate, which can be used as a 5-flotation reagent containing an unpaired electron.
Известен способ получени 2,2,6,6--тетраметилпиперидин-1-оксил-4-ксантогената кали взаимодействием О 2,2,6,б-тетраметил-4-оксипиперидин 1-оксила с сероуглеродом в бензоле в присутствии водного раствора гидрата окиси кали 1 Выход 70%.A known method for producing 2,2,6,6 - tetramethylpiperidine-1-oxyl-4-xanthate potassium by the interaction of O 2,2,6, b-tetramethyl-4-hydroxypiperidine 1-oxyl with carbon disulfide in benzene in the presence of an aqueous solution of oxide hydrate Kali 1 Yield 70%.
Недостатком известного способа 15 вл етс невысокий выход целевого продукта, оThe disadvantage of the known method 15 is the low yield of the target product, o
Цель изобретени - повышение выхода 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксил-4-ксантогената .20The purpose of the invention is to increase the yield of 2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl-4-xanthate .20
Эта цель достигаетс тем, что реакцию провод т в ацетоне, в присутствии твердого гидрата окиси кали .This goal is achieved in that the reaction is carried out in acetone, in the presence of a solid potassium hydroxide.
Образование названного соединени проходит на поверхности гидроокиси 25 кали и целевой продукт раствор етс в ацетонеiThe formation of this compound takes place on the surface of 25 potassium hydroxide and the target product is dissolved in acetone.
После окончани реакции из ацетонового раствора продукт выдел ют до . бавлением эфира, ВыхсЗд 97%, - 30After completion of the reaction, the product is separated from the acetone solution to. air release, output 97%, - 30
Применение твердого гидрата окиси кали вместо его водного раствора, как описано в известном способе, позвол ет получать более чистый продукт с лучшим выходом, так как в водном растворе КОН 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксил-4-ксантогенат кали хорошо раствор етс и частично разлагаетс .The use of solid potassium hydroxide instead of its aqueous solution, as described in the known method, allows to obtain a more pure product with a better yield, since in an aqueous solution of KOH 2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl-4-xanthate potassium it dissolves well and partially decomposes.
П р и м е р. К 10 г 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксила в ацетоне прибавл ют 20 мл сероуглерода и 3,5 г гида)ата окиси кали в виде гранул. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч при комнатной температуре , добавл ют серный эфир, выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат на воздухе. Полученное соединение переосаждают из ацетонового раствора эфиром. Оно представл ет собой светло-желтые кристаишш, растворимые в воде, спирте , ацетоне и нерастворимые в бензоле , эфире, четыреххлористом углероде , выход 16,13 г (97%).PRI me R. To 10 g of 2,2,6,6-tetramethyl-4-hydroxypiperidine-1-oxyl in acetone, 20 ml of carbon disulfide and 3.5 g of hydroxide potassium oxide in the form of granules are added. The reaction mixture is stirred for 2 hours at room temperature, sulfuric ether is added, the precipitated precipitate is filtered, washed with ether and dried in air. The resulting compound is precipitated from the acetone solution with ether. It is light yellow cristaaesh, soluble in water, alcohol, acetone and insoluble in benzene, ether, carbon tetrachloride, yield 16.13 g (97%).
найдено,% С 41,78; Н 5,85, N 4,83.found,% C 41.78; H 5.85, N 4.83.
С./, Hi/jOiNnK,C. /, Hi / jOiNnK,
вычислено,%: С 41,92, Н 5,93 .N 4,88.calculated%: C 41.92, H 5.93 .N 4.88.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792704997A SU767098A1 (en) | 1979-01-04 | 1979-01-04 | Method of preparing potassium 1,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl-4-xanthogenate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792704997A SU767098A1 (en) | 1979-01-04 | 1979-01-04 | Method of preparing potassium 1,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl-4-xanthogenate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU767098A1 true SU767098A1 (en) | 1980-09-30 |
Family
ID=20802037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792704997A SU767098A1 (en) | 1979-01-04 | 1979-01-04 | Method of preparing potassium 1,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl-4-xanthogenate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU767098A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2661634C1 (en) * | 2017-02-08 | 2018-07-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | METHOD FOR PREPARING β-ALKYLMERCAPTOETHYLXANTHATES OF POTASSIUM |
-
1979
- 1979-01-04 SU SU792704997A patent/SU767098A1/en active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2661634C1 (en) * | 2017-02-08 | 2018-07-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | METHOD FOR PREPARING β-ALKYLMERCAPTOETHYLXANTHATES OF POTASSIUM |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2472168A (en) | Process for the preparation of d-glucosaccharic acid | |
| Bordwell et al. | Sulfonation of Olefins. III. Nature and Reactions of the Intermediate from Styrene | |
| IL45113A (en) | 6-substituted-2-benzoxyzolinone derivatives and their preparation | |
| SU767098A1 (en) | Method of preparing potassium 1,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl-4-xanthogenate | |
| GB1412240A (en) | Process for the preparation of 3- o,o-diethyldithiophosphorylmethyl -6-chlorobenzoxazolone | |
| SU888818A3 (en) | Method of preparing (2,2-dimethyl-1,2-dihydroquinolin-4-yl)-methylsulphoacid or its salts | |
| KR0179040B1 (en) | Process for preparation of resorcinol bis(dihydroxyethyl)ether | |
| US3426081A (en) | Process for preparing bis(3,5,6-trichloro-2-hydroxyphenyl) methane | |
| GB1505020A (en) | Substituted 2-phenylimino-thiazolines a process for their preparation and their use as ectoparasiticides | |
| SU465786A3 (en) | Method for preparing 4-chloro-m-toluene or 3,4-dichlorobenzenesulfonic acid and -propoxyphene salt | |
| US4091013A (en) | Process for preparing 1-amino-naphthalene-7-sulphonic acid | |
| Clarke | The Action of Hypochlorite on Sulfanilate | |
| Vaughan et al. | α-Bromocitraconic Anhydride and α-Bromomesaconic Acid1 | |
| US2654753A (en) | 2-sulfanilamido-5-aminopyrimidine and salts thereof | |
| SU514814A1 (en) | The method of obtaining alkaline salts of p-tolylthiosulfonic | |
| SU690002A1 (en) | Method of preparing 4-methoxy-1,2-naphthoquinone | |
| US3250779A (en) | Production of amiphenazole | |
| JPS6215073B2 (en) | ||
| US2594411A (en) | Process for the preparation of alkane sulfonic acids | |
| US2337693A (en) | Salts of sulphamic acids | |
| KR820001160B1 (en) | Synthesis of the carbocysteine | |
| US2545764A (en) | Preparation of sulfanilylthiourea | |
| SU825517A1 (en) | Method of preparing 4,4'-dinitrodiphenyldisulfide-3,3'-carboxylic acid | |
| SU569553A1 (en) | Method of preparing 1,3,5-tri-formylbenzol | |
| SU950709A1 (en) | Process for producing process for producing 4,4'-bis-(phenylglyoxalyl)-benzyl |