SU825517A1 - Method of preparing 4,4'-dinitrodiphenyldisulfide-3,3'-carboxylic acid - Google Patents
Method of preparing 4,4'-dinitrodiphenyldisulfide-3,3'-carboxylic acid Download PDFInfo
- Publication number
- SU825517A1 SU825517A1 SU792751505A SU2751505A SU825517A1 SU 825517 A1 SU825517 A1 SU 825517A1 SU 792751505 A SU792751505 A SU 792751505A SU 2751505 A SU2751505 A SU 2751505A SU 825517 A1 SU825517 A1 SU 825517A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- preparing
- dinitrodiphenyldisulfide
- carboxylic acid
- solution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени 4,4 -ди- нитродифенипдисульфид-3,3-дикарбоновой кислоты (реактив Эллмана, 5,5-дитиобис (2-нитробензойна кислота) (ДТНБК), котора находит применение в практической медицине при проведении клинических анализов, а также используетс в качестве реактива при спектрофотометрическом определении меркапто- и дисульфидных групп в белках.The invention relates to an improved method for the preparation of 4,4-nitrodipheniphenyl disulfide-3,3-dicarboxylic acid (Ellman's reagent, 5,5-dithiobis (2-nitrobenzoic acid) (DTNBK), which is used in practical medicine in clinical analyzes and is also used as a reagent in the spectrophotometric determination of mercapto and disulfide groups in proteins.
Известен способ получени ДТНБК, заключакмцийс в том, что 5-хлор-2-нитробенэойную кислоту подвергают взаимодействию с сернистым натрием при 50 С, а затем обрабатьгеают (окисл ют) раствором йода в 5%-ном растворе йодистого кали . После неоднократной перекристаллизации получают целевой продукт с выходом, не превышающим 32% Ц Т A known method of producing DTNBK, concludes that 5-chloro-2-nitrobenoic acid is reacted with sodium sulphide at 50 ° C, and then processed (oxidized) with iodine solution in 5% potassium iodide solution. After repeated recrystallization, the desired product is obtained with a yield not exceeding 32% C T
Недостатком способа вл етс низкий выход целевого продукта.The disadvantage of this method is the low yield of the target product.
Цель изобретени - повьш1ение выхода целевого продукта.The purpose of the invention is to increase the yield of the target product.
Поставленна цель достигаетс тем что в способе получени 4,4 -динитродифенилдисульфид-3 ,3 -дикарбоновой кислоты на основе производного 2-нитробензойной кислоты с использованием реакции окислеии , в качестве производного 2-нитробензойиой кислоты используют 2-иитро-5-роданбензойную кислоту, которую подвергают взаимодействию с сернистым натрием или этантиолом в водно-ацетоновом растворе и рН 8-9 с последующим окислением полученной при этом 2-нктро-5-меркаптобензойной кислоты хлорным железом в растворе спирта (этанола).The goal is achieved by the fact that in the method of producing 4,4-dinitrodiphenyl disulfide-3, 3-dicarboxylic acid based on a 2-nitrobenzoic acid derivative using an oxidation reaction, 2-nitro-benzoic acid derivative is used is reacted with sodium sulphide or ethanethiol in an aqueous acetone solution and pH 8-9, followed by oxidation of the resulting 2-nctro-5-mercaptobenzoic acid with ferric chloride in a solution of alcohol (ethanol).
Процесс провод т при комнатной температуре. Целевой продукт вьщел ют известными приемами с выходом 71,884% .The process is carried out at room temperature. The desired product was obtained in a known manner with a yield of 71.884%.
Указанные отличи в способе позвол ют получать целевой продукт с высоким выходом и без примеси побочного продукта, такого, как дифенилсульфид.These differences in the method allow to obtain the target product in high yield and without admixture of a by-product, such as diphenylsulfide.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792751505A SU825517A1 (en) | 1979-04-12 | 1979-04-12 | Method of preparing 4,4'-dinitrodiphenyldisulfide-3,3'-carboxylic acid |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792751505A SU825517A1 (en) | 1979-04-12 | 1979-04-12 | Method of preparing 4,4'-dinitrodiphenyldisulfide-3,3'-carboxylic acid |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU825517A1 true SU825517A1 (en) | 1981-04-30 |
Family
ID=20821530
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU792751505A SU825517A1 (en) | 1979-04-12 | 1979-04-12 | Method of preparing 4,4'-dinitrodiphenyldisulfide-3,3'-carboxylic acid |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU825517A1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109467525A (en) * | 2017-12-31 | 2019-03-15 | 苏州亚科科技股份有限公司 | A kind of DTNB total synthesis method |
-
1979
- 1979-04-12 SU SU792751505A patent/SU825517A1/en active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109467525A (en) * | 2017-12-31 | 2019-03-15 | 苏州亚科科技股份有限公司 | A kind of DTNB total synthesis method |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU572201A3 (en) | Method of preparing methyl ester of 5-propyltio-2-benzimidazolcarbamic acid | |
BE852194A (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF COMPOUNDS OF 3-CEPHEM-4- CARBOXYLIC 3,7-DISUBSTITUTE ACID AND NEW PRODUCTS THUS OBTAINED | |
SU825517A1 (en) | Method of preparing 4,4'-dinitrodiphenyldisulfide-3,3'-carboxylic acid | |
JP2774834B2 (en) | Method for producing pyridazinones | |
SU581864A3 (en) | Mehtod of preparing imidazole derivatives or salts thereof | |
SU690002A1 (en) | Method of preparing 4-methoxy-1,2-naphthoquinone | |
SU437764A1 (en) | Method for preparing 5 (4) -thi-imidazole derivatives | |
KR900006030B1 (en) | Preparation method of l-ascorby1-2-polyphosphate ester and salts thereof | |
SU825542A1 (en) | Method of preparing polysuccharide n-derivatives | |
SU418478A1 (en) | METHOD OF OBTAINING MERCAPTANS OF SULFOLAN SERIES | |
SU505644A1 (en) | The method of obtaining pyronilenebispirilievoy salt | |
SU667111A3 (en) | Method of purifying insulin compounds | |
SU496273A1 (en) | Method of producing - (dithiocarbamoyl) alkyl ethers of aryloxyalkylcarboxylic acids | |
SU637406A1 (en) | Method of obtaining 1-oxo-3-(3-sulfamoyl-4-chlorphenyl)-3-oxyisoindoline | |
US2802871A (en) | Preparation of disulfides of hydroxy butyric acid and derivatives thereof | |
SU482445A1 (en) | Method for producing methyl methionine sulfonyl glycyrrhizinate | |
SU749832A1 (en) | Method of preparing amino-n-oxyphenanthridones | |
SU950720A1 (en) | Process for producing 4-carboxy-2,2,5,5-tetramethyl-3-imidazoline-1-oxyl | |
SU792852A1 (en) | Process for producing aromatic disulfides | |
SU649710A1 (en) | Method of obtaining 4,4'-bis-(4''-chlorphenylthio)-diphenylsumfone | |
IE41258L (en) | 11,12-secoprostaglandins. | |
DE3872441T2 (en) | PROCESS FOR PRODUCING PROPANON-1,3-DISULPHONIC ACID. | |
JPS60258161A (en) | Preparation of cysteine derivative | |
Ichikawa et al. | A convenient method for the synthesis of kaempferol | |
SU1703655A1 (en) | Method of 3-trifluoroacetylcamphorate dioxomolybdenum preparation |