SU825517A1 - Method of preparing 4,4'-dinitrodiphenyldisulfide-3,3'-carboxylic acid - Google Patents

Method of preparing 4,4'-dinitrodiphenyldisulfide-3,3'-carboxylic acid Download PDF

Info

Publication number
SU825517A1
SU825517A1 SU792751505A SU2751505A SU825517A1 SU 825517 A1 SU825517 A1 SU 825517A1 SU 792751505 A SU792751505 A SU 792751505A SU 2751505 A SU2751505 A SU 2751505A SU 825517 A1 SU825517 A1 SU 825517A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
acid
preparing
dinitrodiphenyldisulfide
carboxylic acid
solution
Prior art date
Application number
SU792751505A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Дмитрий Петрович Севбо
Владимир Залманович Гуревич
Original Assignee
Le T I Im Lensoveta
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Le T I Im Lensoveta filed Critical Le T I Im Lensoveta
Priority to SU792751505A priority Critical patent/SU825517A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU825517A1 publication Critical patent/SU825517A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  4,4 -ди- нитродифенипдисульфид-3,3-дикарбоновой кислоты (реактив Эллмана, 5,5-дитиобис (2-нитробензойна  кислота) (ДТНБК), котора  находит применение в практической медицине при проведении клинических анализов, а также используетс  в качестве реактива при спектрофотометрическом определении меркапто- и дисульфидных групп в белках.The invention relates to an improved method for the preparation of 4,4-nitrodipheniphenyl disulfide-3,3-dicarboxylic acid (Ellman's reagent, 5,5-dithiobis (2-nitrobenzoic acid) (DTNBK), which is used in practical medicine in clinical analyzes and is also used as a reagent in the spectrophotometric determination of mercapto and disulfide groups in proteins.

Известен способ получени  ДТНБК, заключакмцийс  в том, что 5-хлор-2-нитробенэойную кислоту подвергают взаимодействию с сернистым натрием при 50 С, а затем обрабатьгеают (окисл ют) раствором йода в 5%-ном растворе йодистого кали . После неоднократной перекристаллизации получают целевой продукт с выходом, не превышающим 32% Ц Т A known method of producing DTNBK, concludes that 5-chloro-2-nitrobenoic acid is reacted with sodium sulphide at 50 ° C, and then processed (oxidized) with iodine solution in 5% potassium iodide solution. After repeated recrystallization, the desired product is obtained with a yield not exceeding 32% C T

Недостатком способа  вл етс  низкий выход целевого продукта.The disadvantage of this method is the low yield of the target product.

Цель изобретени  - повьш1ение выхода целевого продукта.The purpose of the invention is to increase the yield of the target product.

Поставленна  цель достигаетс  тем что в способе получени  4,4 -динитродифенилдисульфид-3 ,3 -дикарбоновой кислоты на основе производного 2-нитробензойной кислоты с использованием реакции окислеии , в качестве производного 2-нитробензойиой кислоты используют 2-иитро-5-роданбензойную кислоту, которую подвергают взаимодействию с сернистым натрием или этантиолом в водно-ацетоновом растворе и рН 8-9 с последующим окислением полученной при этом 2-нктро-5-меркаптобензойной кислоты хлорным железом в растворе спирта (этанола).The goal is achieved by the fact that in the method of producing 4,4-dinitrodiphenyl disulfide-3, 3-dicarboxylic acid based on a 2-nitrobenzoic acid derivative using an oxidation reaction, 2-nitro-benzoic acid derivative is used is reacted with sodium sulphide or ethanethiol in an aqueous acetone solution and pH 8-9, followed by oxidation of the resulting 2-nctro-5-mercaptobenzoic acid with ferric chloride in a solution of alcohol (ethanol).

Процесс провод т при комнатной температуре. Целевой продукт вьщел ют известными приемами с выходом 71,884% .The process is carried out at room temperature. The desired product was obtained in a known manner with a yield of 71.884%.

Указанные отличи  в способе позвол ют получать целевой продукт с высоким выходом и без примеси побочного продукта, такого, как дифенилсульфид.These differences in the method allow to obtain the target product in high yield and without admixture of a by-product, such as diphenylsulfide.

Claims (1)

Формула изобретенияClaim Способ получения 4,41-динитродифенилдисульфид- Ϊ5,3 -дикарбоновой кислоты на основе производного 2-нитробензойной кислоты с использованием реакции окисления, отличающийс я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве производного 2-нитробензойной кислоты используют 2-нитро-5-роданбензойную кислоту, которую подвергают взаимодействию с сернистым натрием или этантиолом в водно-ацетоновом растворе и pH 8-9 с последующим окислением полученной при при этом 2-нитро-5-меркаптобензойной кислоты хлорным железом в растворе епцрта. ,A process for preparing 4,4 1 -dinitrodifenildisulfid- Ϊ5,3 dicarboxylic acid based on the 2-nitrobenzoic acid using oxidation reaction, characterized i in that, in order to increase yield of desired product as a 2-nitrobenzoic acid was used 2- nitro-5-rhodanbenzoic acid, which is reacted with sodium sulfide or ethanethiol in a water-acetone solution and a pH of 8-9, followed by oxidation of the resulting 2-nitro-5-mercaptobenzoic acid with ferric chloride in a solution of ectsr. ,
SU792751505A 1979-04-12 1979-04-12 Method of preparing 4,4'-dinitrodiphenyldisulfide-3,3'-carboxylic acid SU825517A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792751505A SU825517A1 (en) 1979-04-12 1979-04-12 Method of preparing 4,4'-dinitrodiphenyldisulfide-3,3'-carboxylic acid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792751505A SU825517A1 (en) 1979-04-12 1979-04-12 Method of preparing 4,4'-dinitrodiphenyldisulfide-3,3'-carboxylic acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU825517A1 true SU825517A1 (en) 1981-04-30

Family

ID=20821530

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792751505A SU825517A1 (en) 1979-04-12 1979-04-12 Method of preparing 4,4'-dinitrodiphenyldisulfide-3,3'-carboxylic acid

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU825517A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109467525A (en) * 2017-12-31 2019-03-15 苏州亚科科技股份有限公司 A kind of DTNB total synthesis method

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109467525A (en) * 2017-12-31 2019-03-15 苏州亚科科技股份有限公司 A kind of DTNB total synthesis method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU572201A3 (en) Method of preparing methyl ester of 5-propyltio-2-benzimidazolcarbamic acid
BE852194A (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF COMPOUNDS OF 3-CEPHEM-4- CARBOXYLIC 3,7-DISUBSTITUTE ACID AND NEW PRODUCTS THUS OBTAINED
SU825517A1 (en) Method of preparing 4,4'-dinitrodiphenyldisulfide-3,3'-carboxylic acid
JP2774834B2 (en) Method for producing pyridazinones
SU581864A3 (en) Mehtod of preparing imidazole derivatives or salts thereof
SU690002A1 (en) Method of preparing 4-methoxy-1,2-naphthoquinone
SU437764A1 (en) Method for preparing 5 (4) -thi-imidazole derivatives
KR900006030B1 (en) Preparation method of l-ascorby1-2-polyphosphate ester and salts thereof
SU825542A1 (en) Method of preparing polysuccharide n-derivatives
SU418478A1 (en) METHOD OF OBTAINING MERCAPTANS OF SULFOLAN SERIES
SU505644A1 (en) The method of obtaining pyronilenebispirilievoy salt
SU667111A3 (en) Method of purifying insulin compounds
SU496273A1 (en) Method of producing - (dithiocarbamoyl) alkyl ethers of aryloxyalkylcarboxylic acids
SU637406A1 (en) Method of obtaining 1-oxo-3-(3-sulfamoyl-4-chlorphenyl)-3-oxyisoindoline
US2802871A (en) Preparation of disulfides of hydroxy butyric acid and derivatives thereof
SU482445A1 (en) Method for producing methyl methionine sulfonyl glycyrrhizinate
SU749832A1 (en) Method of preparing amino-n-oxyphenanthridones
SU950720A1 (en) Process for producing 4-carboxy-2,2,5,5-tetramethyl-3-imidazoline-1-oxyl
SU792852A1 (en) Process for producing aromatic disulfides
SU649710A1 (en) Method of obtaining 4,4'-bis-(4''-chlorphenylthio)-diphenylsumfone
IE41258L (en) 11,12-secoprostaglandins.
DE3872441T2 (en) PROCESS FOR PRODUCING PROPANON-1,3-DISULPHONIC ACID.
JPS60258161A (en) Preparation of cysteine derivative
Ichikawa et al. A convenient method for the synthesis of kaempferol
SU1703655A1 (en) Method of 3-trifluoroacetylcamphorate dioxomolybdenum preparation