SU742431A1

SU742431A1 - Method of preparing 1- and 2-alkyltetrazoles

Info

Publication number: SU742431A1
Application number: SU782675214A
Authority: SU
Inventors: Павел Николаевич Гапоник; Александр Михайлович Звонок; Александр Леонидович Верещагин; Надежда Ивановна Чернавина
Original assignee: Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В.И.Ленина
Priority date: 1978-10-18
Filing date: 1978-10-18
Publication date: 1980-06-25

Description

Изобретение относитс к способу по лучени исходных продуктов в синтезе полимеров. Известен способ получени 1- и 2-аллилтетразолов взаимодействием тетра зола с бромистым аллилом в присутствии едкого натра в этиловом спирте при кип чении д.. Целевые продукты экстра гируют бензолом и перегон ют в вакуум Выход смеси 1- и 2-аллилтетразолов составл ет 66%, из них 1-аллилтетразол составл ет 37%, 2-аллилтетразол - 29% Недостатком этого способа вл етс низкий выход целевого продукта. Цель изобретени - повышение выхода целевых продуктов. Это достигаетс способом получени 1- и 2-аллилтетразолов взаимодействием тетразола с бромистым аллилом, где в качестве основани используют карбонат кали , а в качестве растворител - ацетон. Предлагаемый способ позвол ет повысить выход 1-й 2-аллилтетразолов до 95%, где 1-аллилтетразола 52%, 2-ал- лилтетразола 43%. П р и м е р . К суспензии 7О г тет- разола в 2ОО мл ацетона прибавл ют i 38 г углекислого кали . Смесь нагревают до кипени , к ней при перемешивании прибавл ют по капл м 95 мл бромистого аллила и кип чение продолжают в течение 9 ч. После охлаждени выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром , раствор ют в воде и водный раствор. промьшают эфиром. Из фильтрата отгон ют растворитель, остаток раствор ют в эфире. Все эфирные растворы объедин ют и сушат сульфатом магни . Эфир отгон ют , продукт перегон ют в вакуут е. Полу- чают 77 г (43%) 2-аллилтетразола, т.кип. 63-65°С/10 мм рт. ст., h |f 1,4673 и 57,4 г (52%) 1-аллилтетразола , т.кип. 132 С/3 мм рт. ст., И 1,4854.This invention relates to a process for the preparation of starting materials in the synthesis of polymers. A known method for producing 1- and 2-allyltetrazoles by reacting tetrazole with allyl bromide in the presence of caustic soda in ethyl alcohol at the boil. , of which 1-allyl tetrazole is 37%, 2-allyl tetrazole — 29%. The disadvantage of this method is the low yield of the desired product. The purpose of the invention is to increase the yield of target products. This is achieved by a process for the preparation of 1- and 2-allyltetrazole by reacting tetrazole with allyl bromide, where potassium carbonate is used as the base, and acetone as the solvent. The proposed method allows to increase the yield of the 1st 2-allyltetrazole to 95%, where 1-allyltetrazole is 52%, 2-allyltetrazole is 43%. PRI me R. To a suspension of 7O g of tetrazol in 2OO ml of acetone was added i 38 g of potassium carbonate. The mixture is heated to boiling, 95 ml of allyl bromide is added dropwise to it with stirring, and the boiling is continued for 9 hours. After cooling, the precipitated precipitate is filtered, washed with ether, dissolved in water and the aqueous solution. Promoted by ether. The solvent was distilled off from the filtrate, the residue was dissolved in ether. All ethereal solutions were combined and dried with magnesium sulfate. The ether is distilled off, the product is distilled into vacuo. 77 g (43%) of 2-allyl tetrazole are obtained, b.p. 63-65 ° C / 10 mm Hg. Art., h | f 1,4673 and 57.4 g (52%) of 1-allyltetrazole, so kip. 132 C / 3 mmHg Art. And 1,4854.

3742431437424314

Claims

The formula of the invention of the product, as the basis of using the method of obtaining 1 - and 2-allyl tetra-solvent is acetone.

Zoey by the interaction of tetrazole and allyl bromide in the presence of a base. Sources of information in an organic solvent when boiled are taken into account in the examination, characterized in that 1. US patent N9 3055911, in order to increase the yield of the target Cl. 260-308, published. 1962 (prototype),

potassium carbonate, as a solution