SU436052A1

SU436052A1 - METHOD FOR PRODUCING TRIMETHYLAMMONIUM ETHYLTIO-SULFATE

Info

Publication number: SU436052A1
Application number: SU1783447A
Authority: SU
Original assignee: В. Е. Кривенчук , В. Е. Петрунькин
Priority date: 1972-05-10
Filing date: 1972-05-10
Publication date: 1974-07-15

Description

1one

Изобретение относитс к усовершенствованию способа получени триметиламмонийэтилтиосульфата , который находит применение в качестве исходного продукта дл синтеза тиохолина.The invention relates to an improvement in the process for the preparation of trimethylammonium ethylthiosulfate, which finds use as a starting material for the synthesis of thiocholine.

Известен способ получени триметиламмонийэтилтиосульфата взаимодействием 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорида с предварительно обезвоженным тиосульфатом натри в среде этилового или метилового спирта. Выход целевого продукта составл ет 54%.A known method for producing trimethylammonium ethylthiosulfate by reacting 2-chloroethyltrimethylammonium chloride with pre-anhydrous sodium thiosulfate in an environment of ethyl or methyl alcohol. The yield of the target product is 54%.

Однако Предварительное обезвоживание тиосульфата натри и использование больших объемов спирта усложн ют технологию производства , кроме того, выход целевого продукта по известному способу недостаточно высокий. Проведение процесса по предлагаемому способу .в водной среде при 70-100°С позвол ет упростить процесс и повысить выход целевого продукта. Получение триметиламмонийэтилтиосульфата взаимодействием 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорида с тиосульфатом натри в среде растворител , заключаетс в том, что в качестве растворител используют -воду и процесс ведут при 70- 100°С, предпочтительно при 90-100°С, причем 2-хлорметилтримет,иламмонийхлорид, тиосульфат натри и воду берут в весовом соотношении 0,68:1,0:0,6. В реакции используют 60-65%-ный водный раствор тиосульфатаHowever, the preliminary dehydration of sodium thiosulfate and the use of large volumes of alcohol complicate the production technology; in addition, the yield of the target product by a known method is not high enough. Carrying out the process according to the proposed method. In an aqueous medium at 70-100 ° C allows to simplify the process and increase the yield of the target product. The preparation of trimethylammonium ethylthiosulfate by the interaction of 2-chloroethyltrimethylammonium chloride with sodium thiosulfate in a solvent medium consists in the use of water as the solvent and the process is carried out at 70-100 ° C, preferably at 90-100 ° C, and 2-chloromethyltrimette, ylammonium chloride, thiosulfate Sodium and water are taken in a weight ratio of 0.68: 1.0: 0.6. In the reaction using 60-65% aqueous solution of thiosulfate

Натри и процесс ведут при нагревании в течение 2 час.Sodium and the process is carried out by heating for 2 hours.

Выход целевого продукта составл ет 90% в расчете на тиосульфат натри .The yield of the desired product is 90% based on sodium thiosulfate.

Пример 1. Триметиламмонийэтилтиосульфат .Example 1. Trimethylammonium ethylthiosulfate.

100 г (0,4 мол ) тиосульфата натри раствор ют при нагревании в 60 г воды, прибавл ют 68 г (0,43 мол ) 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорида , гор чий раствор быстро фильт0 руют и фильтрат нагревают на кип щей вод ной бане в течение 2 час. Реакционную смесь вместе с выделившимс осадком охлаждают, осадок отсасывают, промывают водным раствором спирта (1:1) и сушат при 100-110°С.100 g (0.4 mol) of sodium thiosulfate is dissolved by heating in 60 g of water, 68 g (0.43 mol) of 2-chloroethyltrimethylammonium chloride are added, the hot solution is quickly filtered and the filtrate is heated in a boiling water bath for 2 hours The reaction mixture together with the precipitated precipitate is cooled, the precipitate is sucked off, washed with an aqueous solution of alcohol (1: 1) and dried at 100-110 ° C.

5five

Выход 71,3 г (89% в расчете на тиосульфат натри ). Т. пл. 274-275°С (с разложением, вещество внесено на столик Кофлера, предварительно нагретый до 260°С).Yield 71.3 g (89% based on sodium thiosulfate). T. pl. 274-275 ° С (with decomposition, the substance is deposited on the Kofler table, preheated to 260 ° С).

Найдено, %: С 30,58; Н 6,81; S 32,33.Found,%: C 30.58; H 6.81; S 32.33.

00

CsHisNosSa.CsHisNosSa.

Вычислено, i%: С 30,13; Н 6,57; S 32,18.Calculated, i%: C 30.13; H 6.57; S 32.18.

Предмет изобретени Subject invention

5five

1. Способ получени триметиламмонийэтилтиосульфата взаимодействием 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорида с тиосульфатом натри в среде растворител , отличающийс тем, 1. A method of producing trimethylammonium ethylthiosulfate by reacting 2-chloroethyltrimethylammonium chloride with sodium thiosulfate in a solvent medium, characterized in

0 что, с целью упроше.ни процесса и повыше3 ки выхода целевого продукта :в качестве створител используют воду и процесс ведут при 70-100°С. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, 4 что 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорид, тиосульфат натри и воду берут в весовом соотношении 0,68:1,0:0,6 и процесс ведут при 90-100°С.0 that, in order to simplify the process and increase the yield of the target product: water is used as a lock and the process is carried out at 70-100 ° C. 2. A method according to claim 1, characterized in that 4 that 2-chloroethyltrimethylammonium chloride, sodium thiosulfate and water are taken in a weight ratio of 0.68: 1.0: 0.6 and the process is carried out at 90-100 ° C.