SU158886A1

SU158886A1 -

Info

Publication number: SU158886A1
Application number: SU778648A
Authority: SU

Description

3,6-Дихлорпиридазин вл етс промежуточным продуктом получени сульфамидного препарата длительного действи З-метокси-6-сульфониламидопиридазипа .3,6-Dichloropyridazine is an intermediate product for the preparation of a long-acting sulphamide preparation 3-methoxy-6-sulphonylamide-pyridazip.

Известен способ получени 3.6-дихлорпиридазина путем взаимодействи пиридазиндиола-3,6 с избытком хлорокиси фосфора.A method of producing 3.6-dichloropyridazine by reacting pyridazinediol-3,6 with an excess of phosphorus oxychloride is known.

Реакционную массу по окончании реакции обрабатывают сначала льдом, а затем водным раствором аммиака с целью разложени избытка хлорокиси фосфора.At the end of the reaction, the reaction mass is treated first with ice and then with an aqueous solution of ammonia in order to decompose excess phosphorus oxychloride.

Способ сложен в аппаратурном и технологическом оформлении и требует применени большого количества льда.The method is complicated in instrumental and technological design and requires the use of a large amount of ice.

Предложен способ, по которому реакционную массу обрабатывают непосредственно всдным раствором аммиака.A method is proposed by which the reaction mass is treated directly with an ammonia solution.

Процесс разложени реакционной массы провод т в стандартной аппаратуре.The decomposition of the reaction mass is carried out in standard equipment.

Пример. В эмалированный реактор загружают 1.5 кг пиридазиндиола-3 .6; 3,69 л хлорокиси фосфора и 0,15 л серной кислоты, реакционную массу нагревают до 68°С. При этой температуре происходит экзотермическа реакци , сопровождающа с обильным выделением хлористого водорода.Example. 1.5 kg of pyridazinediol-3 .6; 3.69 l of phosphorus oxychloride and 0.15 l of sulfuric acid, the reaction mass is heated to 68 ° C. At this temperature, an exothermic reaction occurs, accompanied by abundant release of hydrogen chloride.

Температуру поддерживают такой в течение 40 мин, после чего реакционнуюмассу нагревают до 86°С и выдерл;ивают в течение 2 час.The temperature is maintained for 40 minutes, after which the reaction mass is heated to 86 ° C and loosened for 2 hours.

Затем реакционную массу охлаждают до 20С и приливают к ней 5 л сухого дихлорэтана.Then the reaction mass is cooled to 20 ° C and 5 l of dry dichloroethane is added to it.

В стальной реактор загружают 12.5 л водного аммиака и 10 л воды . В смесь при температуре не выше 5° С (охлаждение рассолом чере512.5 l of aqueous ammonia and 10 l of water are loaded into a steel reactor. To the mixture at a temperature not higher than 5 ° С (cooling with brine over 5

Л 158886L 158886

рубашку) приливают массу, полученную после реакции с хлорокисью фосфора, разбавленпую дихлорэтаном.shirt) is poured the mass obtained after reaction with phosphorus oxychloride, diluted with dichloroethane.

Во врем разложени водный слой должен быть щелочным, а в конце разложени - нейтральным.During decomposition, the aqueous layer must be alkaline, and at the end of the decomposition - neutral.

Полученную реакционную смесь раздел ют. Нижний дихлорэтановый слой сливают, а водно-солезой экстрагируют дихлорэтаном (2 раза по 2,5 л). Цихлорэтановый слой вместе с экстрактами обрабатывают 50 г активированного уг . Дихлорэтан отгой ют в вакууме. Оставшийс в кубе 3,6-дихлорпиридазин перегон ют при 134-ISSC (22,5 мм рт. ст.).The resulting reaction mixture is separated. The lower dichloroethane layer is drained, and the water-salt is extracted with dichloroethane (2 x 2.5 l). The cichloroethane layer together with the extracts is treated with 50 g of activated carbon. Dichloroethane otgoy in vacuum. The remaining 3,6-dichloropyridazine in the cube is distilled at 134-ISSC (22.5 mm Hg).

Получают 1543 г белого кристаллического вещества с т. пл. 68- 69°С, что составл ет 77о/о от теоретического количества.Get 1543 g of a white crystalline substance with so pl. 68-69 ° C, which is 77 ° / o of the theoretical amount.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 3,6-дихлорпиридазина взаимодействием пиридазиндиола-3 ,6 с избытком хлорокиси фосфора с применением нейтрализации реакционной смеси всдным раствором аммиака, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологического процесса и уменьшени коррозии аппаратуры, реакционную массу непосредственно подвергают обработке водным раствором аммиака.A method of producing 3,6-dichloropyridazine by the interaction of pyridazinediol-3,6 with excess phosphorus oxychloride using neutralization of the reaction mixture with ammonia solution, characterized in that, in order to simplify the process and reduce corrosion of the apparatus, the reaction mass is directly subjected to treatment with ammonia aqueous solution.