SU213705A1

SU213705A1 -

Info

Publication number: SU213705A1
Application number: SU1091274A
Authority: SU
Original assignee: Иностранец Фрэд Смиитс; Иностранна фирма Ситрик Бельж

Description

СПОСОБ METHOD

Насто щее изобретение относитс к способам нолучени ненасыщенных карбоновых кислот , которые могут быть использованы дл получени , например, ионообменных смол, поверхностно-активных веществ.The present invention relates to methods for obtaining unsaturated carboxylic acids, which can be used to obtain, for example, ion exchange resins, surfactants.

Предложенный способ получени смеси ненасыщенных кислот путем нагревани средней соли лимонной -кислоты и щелочноземельного металла, например трикальцийцитрат, при 250-400С, преимущественно 300-375°С, при атмосферном, повышенном или пониженном давлении до содержани исходного продукта в реакционной массе 1-5 вес. «/о (лучше менее 1 вес. %). Полученную реакционную смесь обрабатывают серной кислотой, отфильтровывают осадок сульфата, кислый фильтрат концентрируют при нагревании и пониженном давлении. Получают смесь ненасыщенных карбоновых .кислот.The proposed method of obtaining a mixture of unsaturated acids by heating an average citric acid salt and an alkaline earth metal, for example, tricalcium citrate, at 250-400 ° C, preferably 300-375 ° C, at atmospheric, elevated or reduced pressure to contain the original product in the reaction mass of 1-5 weight . “/ O (preferably less than 1 wt.%). The resulting reaction mixture is treated with sulfuric acid, the sulphate precipitate is filtered off, the acidic filtrate is concentrated under heating and reduced pressure. A mixture of unsaturated carboxylic acids is obtained.

Пример 1. 25 кг трикальцийцитрата с 4 моль кристаллизационной воды ввод т во вращающийс цилиндр (объем 190 л, диаметр 55 см и длина 80 см). Цилиндр помещают в печь с электрообогревом и вращают со скоростью 10 об/мин. Температуру постепенно в течение 6 час повышают от 20 до 365°С. В течение этого времени периодически отбирают пробы и анализируют, чтобы определить количество трикальцийцитрата, остающегос в реакционной смеси (микроанализ); количество соли аконитовой кислоты, образовавшейс в реакционной смеси (микроанализ); количество других органических солей, образовавшихс в реакционнол продукте (это определ ют вычитанием количества эквивалента лимонной кислоты и эквивалента аконитовой кислоты из общего эквивалента кислоты в реакционном продукте, а последний определ ют прибавлением навески реакционного продукта к катиониту при перемешивании; ионы кальци , поглощаемые ионитом, выдел ют эквивалентное количество «ислоты, а выдел ющуюс углекислоту удал ют нагреванием. Миллиэквивалент кислоты определ ют титрованием стандартным раствором NaOn) н количество неорганического соединени (карбоната кальци ), образующегос при реакции (определ ют путем титровани ).Example 1. 25 kg of tricalcium citrate with 4 mol of water of crystallization are introduced into a rotating cylinder (volume 190 l, diameter 55 cm and length 80 cm). The cylinder is placed in an oven with electrical heating and rotated at a speed of 10 rpm. The temperature is gradually increased over 6 hours from 20 to 365 ° C. During this time periodically samples are taken and analyzed to determine the amount of tricalcium citrate remaining in the reaction mixture (microanalysis); the amount of aconitic acid salt formed in the reaction mixture (microanalysis); the amount of other organic salts formed in the reaction product (this is determined by subtracting the equivalent amount of citric acid and the equivalent of aconitic acid from the total equivalent of acid in the reaction product, and the latter is determined by adding the weight of the reaction product to the cation exchanger with stirring; an equivalent amount of "acid" and the liberated carbon dioxide is removed by heating. The acid equivalent is determined by titration with a standard solution of NaOn) n The amount of inorganic compound (calcium carbonate) formed during the reaction (determined by titration).

Полученные результаты приведены в табл.1.The results are shown in table 1.

карбоната кальци легко определ ют на основании данных, приведенных в табл. 1, так как существует примерное соответствие между количеством образовавшегос кар.боната кальци и количеством других органических кислот, кроме аконитовой. ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ НЕНАСЫЩЕННЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Calcium carbonate is easily determined based on the data given in Table. 1, since there is an approximate correspondence between the amount of calcium carbonate formed and the amount of other organic acids, except aconitic. OBTAINING A MIXTURE OF UNSATURATED CARBONIC ACIDS