SU1446108A1

SU1446108A1 - Method of producing crystalline ammonium sulfate

Info

Publication number: SU1446108A1
Application number: SU864018451A
Authority: SU
Inventors: Елена Петровна Станчик; Абиль Абасович Мамедов
Priority date: 1986-02-05
Filing date: 1986-02-05
Publication date: 1988-12-23

Abstract

Изобретение касаетс получени сульфата аммони . Целью изобретени вл етс увеличение скорости кристаллизации и интенсификаци процесса. Способ получени кристаллического сульфата аммони включает кристаллизацию его из растворов в присутствии органической добавки, в качестве которой примен ют продукты кислотного гидролиза лактамов при 100-115 С в количестве 0,8-1,2 мас.%, а процесс кристаллизации ведут при рН, равном 2-3. Увеличение скорости роста кристаллов позвол ет увеличить съем кристаллов с единицы объёма аппарата и получить более крупные кристаллы. I табл. сThis invention relates to the preparation of ammonium sulphate. The aim of the invention is to increase the crystallization rate and intensify the process. The method of obtaining crystalline ammonium sulfate involves crystallizing it from solutions in the presence of an organic additive, which uses acidic hydrolysis products of lactams at 100-115 ° C in an amount of 0.8-1.2 wt.%, And the crystallization process is carried out at a pH equal to 2-3. An increase in the crystal growth rate makes it possible to increase the removal of crystals per unit volume of the apparatus and to obtain larger crystals. Table I with

Description

4four

4;аь4; ai

О)ABOUT)

Изобретение касаетс получени сульфата аммони , в частности получени кристаллического сульфата аммони из его растворов, полученных в производствах лактамов, например .капролактама, додекалактама.The invention relates to the preparation of ammonium sulfate, in particular the preparation of crystalline ammonium sulfate from its solutions obtained in the manufacture of lactams, for example caprolactam, dodecolactam.

Целью изобретени вл етс увеличение скорости кристаллизагдии и интенсификации процесса.The aim of the invention is to increase the speed of crystallization and process intensification.

Пример 1. Раствор сульфата аммони , полученньш после отделени капролактамного масла на стадии нейтрализации перегрзтпированного продукта производства капролактама, со- держащий 40% сульфата аммони и 1% капролактама, подкисл ют серной кислотой до концентрации 10 г/л и кип т т при ЮЗ-ПЗ С до остаточного содержани капролактама 0,04%. Example 1. A solution of ammonium sulfate, obtained after separating caprolactam oil at the stage of neutralization of the overheated caprolactam production product, containing 40% ammonium sulfate and 1% caprolactam, is acidified with sulfuric acid to a concentration of 10 g / l and boiled at SW-PZ C to a residual caprolactam content of 0.04%.

Указанный раствор сульфата аммони концентрируют до содержани производных капролактама в количестве 1 % в пересчете на капролактам и помещают в кристаллизатор.This ammonium sulphate solution is concentrated to a content of caprolactam derivatives in an amount of 1% based on caprolactam and placed in a crystallizer.

Кристаллизатор представл ет собой стакан с впа нным штуцером дл термометра , градуированного до 0,1°С, снабженный воздушной рубашкой и магнитной мешалкой. Дл улучшени мае- сообмена стакан помещают в рассекатель . Стакан закрывают пробкой, через которую проход т стекл нные трубки с укрепленными на них сетками из хромо-никелевой стали.The mold is a beaker with a pressure fitting for a thermometer, graduated to 0.1 ° C, equipped with an air jacket and a magnetic stirrer. To improve the mass, the beaker is placed in the divider. The beaker is closed with a stopper through which glass tubes with chrome-nickel steel meshes fixed on them pass.

50 г раствора сульфата аммони с известным содержанием производных капролактама насыщают при 40°С добавлением 2,35 г сульфата аммони и нагреванием электролампой с одновре- менным перемешиванием до полного растворени соли. При приближении к температуре насьпцени (40 С) скорост нагревани поддерживают 0,, регулиру ее изменением рассто ни между кристаллизатором и электролампой .50 g of ammonium sulphate solution with a known content of caprolactam derivatives are saturated at 40 ° C by the addition of 2.35 g of ammonium sulphate and heating with an electric bulb with simultaneous stirring until the salt is completely dissolved. When approaching the temperature, the nascene (40 ° C) heating rate maintains 0 ,, by adjusting it by changing the distance between the mold and the electric lamp.

Пересьпцение (0,15 ма с. %) создают медленным снижением температуры (1°С/ч) раствора сульфата аммони .Peressechenie (0.15 Ma with.%) Create a slow decrease in temperature (1 ° C / h) solution of ammonium sulfate.

В сетки помещают взвешенные с точностью до 0 г примерно одинаковой массы (0,002 г) кристаллы сульфата аммони и опускают в пересьпценный раствор. Выдерживают их в нем при перемешивании в течение 1 ч, затем вынимают, обтирают, сушат и взвешивают .Ammonium sulphate crystals suspended with an accuracy of up to 0 g of approximately the same mass (0.002 g) are placed in the grids and immersed in a cross-graded solution. Keep them in it with stirring for 1 h, then removed, wiped, dried and weighed.

П р им е . Эксперимент провод т аналогично примеру 1, но используют раствор сульфата аммони после экстракции додекалактама и нейтрализации серной кислоты.For example, The experiment was carried out analogously to example 1, but using a solution of ammonium sulfate after extraction of dodecolactam and neutralization of sulfuric acid.

Полученные результаты представлены в таблице.The results obtained are presented in the table.

Из таблицы видно, что скорость кристаллизации сульфата аммони увеличиваетс в присутствии 0,8-1,2% производных ла стамов.From the table it can be seen that the rate of crystallization of ammonium sulfate increases in the presence of 0.8-1.2% of the derivatives of pasta.

Ведение процесса при рН 2-3 увеличивает скорость роста кристаллов в этих пределах концентраций производных лактамов в большей степени, чем в других област х.Conducting the process at a pH of 2-3 increases the growth rate of crystals within these limits of the concentration of derivatives of lactams to a greater extent than in other areas.

В оптимальных услови х ведени кристаллизации, (содержании производных лактамов 0,8-1,2 мас.% и рН, равном 2-3), скорость роста кристаллов выше в 4 раза, а по сравнению с известным способом в его оптимальных услови х (при рН 4-5, средн скорос роста 0,7 ч О - в 2 раза.Under optimal conditions of crystallization, (the content of derivatives of lactams is 0.8-1.2 wt.% And pH equal to 2-3), the growth rate of crystals is 4 times higher, and compared to a known method in its optimal conditions ( at pH 4-5, the average growth rate of 0.7 h O - 2 times.

Дл кристаллизации сульфата аммони ввод т продукты кислотного гидролиза капролактама или додекалактама при 100-115 С, которые представл ют собой смесь целого р да алифатических и алициклических амидов аминокислот , конденсированных кетонов, идентификаци которых затруднительна .For the crystallization of ammonium sulfate, the products of acid hydrolysis of caprolactam or dodecolactam are introduced at 100-115 ° C, which are a mixture of a whole series of aliphatic and alicyclic amides of amino acids, condensed ketones, the identification of which is difficult.

Эффект резкого увеличени скорости роста кристаллов в области рН 2-3 и концентраций производных лактамов 0,8-1,2% объ сн етс образованием определенного типа солей серной кислоты со слабоосновными производными лактамов, которые и способствуют увеличению скорости роста кристаллов что определено экспериментальным путем .The effect of a sharp increase in the growth rate of crystals in the pH range of 2-3 and concentrations of derivatives of lactams 0.8-1.2% is due to the formation of a certain type of salts of sulfuric acid with weakly basic derivatives of lactams, which contribute to an increase in the rate of crystal growth determined experimentally.

Средний размер кристалла после 1 ч кристаллизации (при среднем размере затравки 1,0 мм): без добавки органики 1,2 мм, с добавкой капролактама 1,4 мм, с добавкой капролактама 1,7 мм и додекалактама 1,9 мм.The average crystal size after 1 hour of crystallization (with an average seed size of 1.0 mm): without the addition of organics 1.2 mm, with the addition of caprolactam 1.4 mm, with the addition of caprolactam 1.7 mm and dodecalactam 1.9 mm.

Увеличение скорости роста кристаллов позвол ет интенсифицировать процесс (увеличить съем кристаллов с единшда объема аппарата) и получить более крупные кристаллы при одном и том же времени пребывани в кристаллизаторе по сравнению с известш ми.An increase in the crystal growth rate allows us to intensify the process (to increase the removal of crystals from the unit volume) and to obtain larger crystals with the same residence time in the crystallizer as compared to lime.

Claims

Invention Formula

The method of obtaining crystalline ammonium sulfate by crystallizing it from a solution in the presence of an organic additive, characterized in that, in order to increase the

to determine the rate of crystallization and intensification of the process, the products of acidic hydrolysis of lactams with inO-llS C in an amount of 0.8-1.2 wt.% are used as an organic additive, and the crystallization process is carried out at pH 2-3,