SS
елate
toto
О . Изобретение относитс к получению хлорида кадми из раствора и может . быть использовано в производстве химических реактивов, а также в других отрасл х химической промышленности . В насто щее врем кадмий хлористый получают в виде кристаллов, имею щих состав CdCl22,5H20 Кристалло гидратна форма CdCl22,5 Н20 , вл етс стабильной в интервале темпер тур от -5,6 до 33,. При температе ре выше 33,8°С хлорид кадми кристал лизуетс в виде моногидрата CdCln х хНпО, при температуре выше 250°С он обезвоживаетс и переходит в безводный хлорид кадми CdCl2« Известен способ, по которому гидрат хлорида кадми получают следующим образом: пульпу окиси кадми обрабатывают сол ной кислотой и получа ют водный раствор хлорида кадми . После этого, полученный раствор . щают от примесей, фильтруют и после доведейи рН до нужной величины выпаривают рри атмосферном давлении и температуре 105-110°С в емкостном аппарате до выпадени твердой фазы, представл ющей собой кристаллы моногидрата хлорида кадми CdCl2H20. . Поскольку при охлаждении полученной суспензии до температуры ниже 33, кристаллы моногидрата переход т в кристаллы CdCl22,5 Н20 , дл формировани последних требуетс дополнительное к оставшемус в суспензии количество воды. Поэтому, если эту суспензию охладить, то происходит ее затвердевание в виде сплошной монолитной массы, состо щей из кристаллов неопределенного состава. Указанна масса не поддаетс выгрузк и непригодна дл дальнейшего исполь-/ зовани . В си зи с этим предусматриваетс после выпадени твердой фазы проведение стадии гидратации, состо щей в добавлении в суспензию одновре менно с охлаждением недостающего кол чества воды. Последнее колеблетс в широких пределах, контролируетс виз ально и не может быть автоматизирова но. Врем гидратации, т.е. врем пол ного перехода кристаллов моногидрата в продукт состава CdCl2-2,5IU не вл етс строго определеннь1м, что также лает процесс трудно контролируемым. После гидратации и полного охлаждени суспензии ее раздел ют продукт фасуют и складируют. Недостатком этого процесса вл етс наличие стадии гидратации, удлин ющей процесс (10-1 ч), делающей его трудно контролируемым и преп тствующей получению на выходе однородного продукта стабильного фазового, состава. Целью изобретени вл етс повышение однородности фазового состава продукта, упрощение процесса и сокращение его длительности. Указанна цель достигаетс тем, что согласно способу получени гидрата хлорида кадми , включающему обработку окиси кадми сол ной кисло той, фильтрацию полученного раствора; его выпаривание и гидратацию продукта , выпаривание и гидратацию ведут одновременно под вакуумом 10-150 мм рт.ст. при температуре кипени . Преимущество способа заключаетс в упррщении процесса и сокращении его длительности за счет выпадени стадии гидратации и ускорени выпарки (10-12 ч вместо 22-2б ч), а также в гарантированном получении кристаллов требуемого состава (CdCl22, 5И,р ) Осуществление процесса при давлении Р(ыше 150 мм рт.ст. ведет к по влению моногидратной фазы, а при давлении менее 10 мм рт.ст. технологически трудно осуществимо и экономи- чески нецелесообразно. П р и м е р 1. Обработкой 0,61 кг окиси кадми 0,9 кг сол ной кислоты после разбавлени раствора водой получают 2,3 кг раствора хлорида кадми с концентрацией 38 мас.. После этого раствор выпаривают до выпадени из него кристаллов. Давление в системе при выпаривании составл ет 10 мм рт.ст., температура кипени раствора . После этого суспензию раздел ют на центрифуге и получают 1,2 кг маточного раствора, 0,5 кг кристаллов и 0,590 кг конденсата. Полученный продукт представл ет собой кристаллы белого цвета, отвечающие химической формуле CdCl2-2,5 Н20. П р и м е р 2. Обработкой 0,6 кг окиси кадми 0,95 кг сол ной кислоты после разбавлени раствора водой получают 2,5 кг раствора хлорида кадми с концентрацией 38 мас.%. После этого раствор выпаривают до выПадени из него кристаллов. Давление в системе при выпаривании составл ют 70 мм рт.ст., температура кипени раствора 43,5°С. После этого суспён3 10115 I зию раздел ют на центрифуге и получают 0,93 кг маточного раствора, 0, кг кpиctaллoв и 0,62 кг конденсата . -Полученный продукт представл ет собой кристаллы белого цвета,$ отвечающие химической формуле CdClnX X 2,5 П р и м е р 3. Обработкой 0,8 кг бкиси кадми1п 0,98 кг сол ной кислоты после разбавлени раствора водой по-W лучают 3,t кг раствора хлорида кадми с концентрацией ЗВ мае. После этого раствор выпаривают до выпадени из него кристаллов. Давление в 6.. 4 системе при выпаривании составл ет 150 мм рт.ст., температура кипени . После этого суспензию раадел ют на центрифуге и получают 1,,12 кг маточного раствора 0,97 кг кристаллов и 1,0 кг конденсата. Полученный продукт представл ет собой кристаллы белого цвета, {отвечающие химической формуле CdCljj-S, . Предлагае й способ «тозвол ет повысить .качество продукта, обеспечить однородность его фазового состава и увеличить производительность труда.ABOUT . The invention relates to the preparation of cadmium chloride from solution and may. to be used in the production of chemical reagents, as well as in other areas of the chemical industry. Nowadays, cadmium chloride is obtained in the form of crystals having the composition CdCl22.5H20 The crystal hydrate form CdCl22.5H20 is stable in the temperature range from -5.6 to 33 ,. At temperatures above 33.8 ° C, cadmium chloride crystallizes as CdCln x xHPO monohydrate, at temperatures above 250 ° C, it dehydrates and becomes anhydrous cadmium chloride CdCl2. There is a method in which cadmium chloride hydrate is obtained as follows: oxide slurry cadmium is treated with hydrochloric acid and an aqueous solution of cadmium chloride is obtained. After that, the resulting solution. from impurities, filtered, and after adjusting the pH to the desired value, the mixture is evaporated at atmospheric pressure and a temperature of 105-110 ° C in a tank device until the solid phase, which is cadmium chloride monohydrate crystals, precipitates out. . Since when the resulting suspension is cooled to a temperature below 33, the monohydrate crystals transfer to CdCl22.5H20 crystals, to form the latter, an additional amount of water remaining in the suspension is required. Therefore, if this suspension is cooled, then it solidifies as a solid monolithic mass consisting of crystals of indeterminate composition. This mass is not amenable to unloading and is unsuitable for further use / development. In this regard, it is envisaged after the precipitation of the solid phase that a hydration stage is carried out, consisting in adding to the suspension simultaneously with the cooling of the missing quantity of water. The latter varies widely, is visually controlled and cannot be automated. The hydration time, i.e. The time for the complete transition of monohydrate crystals to the product of the composition CdCl2-2.5IU is not strictly defined, which also barks the process difficult to control. After hydration and complete cooling of the suspension, it is separated the product is Packed and stored. The disadvantage of this process is the presence of a hydration stage, which lengthens the process (10-1 hours), making it difficult to control and preventing the production of a homogeneous product with a stable phase composition. The aim of the invention is to improve the homogeneity of the phase composition of the product, simplifying the process and reducing its duration. This goal is achieved in that according to the method for producing cadmium chloride hydrate, which includes the treatment of cadmium oxide with hydrochloric acid, filtration of the resulting solution; its evaporation and hydration of the product, evaporation and hydration are simultaneously under a vacuum of 10-150 mm Hg. at boiling point. The advantage of this method is to manage the process and reduce its duration due to the precipitation of the hydration stage and acceleration of evaporation (10-12 hours instead of 22-2b hours), as well as guaranteed production of crystals of the required composition (CdCl22, 5I, p). (Above 150 mmHg leads to the appearance of a monohydrate phase, and at a pressure of less than 10 mmHg it is technologically difficult and economically impractical. Example 1. Treatment of 0.61 kg of cadmium oxide 0 , 9 kg of hydrochloric acid, after diluting the solution with water, obtain 2.3 kg After that, the solution is evaporated until crystals precipitate from it. The pressure in the system upon evaporation is 10 mm Hg, the boiling point of the solution. After that, the suspension is separated in a centrifuge and 1.2 kg are obtained the mother liquor, 0.5 kg of crystals and 0.590 kg of condensate. The resulting product is white crystals corresponding to the chemical formula CdCl2-2.5 H2O. Example 2 By treating 0.6 kg of cadmium oxide with 0.95 kg of hydrochloric acid after diluting the solution with water, 2.5 kg of a solution of cadmium chloride with a concentration of 38% by weight is obtained. After this, the solution is evaporated until crystals are removed from it. The pressure in the system during evaporation is 70 mm Hg, the boiling point of the solution is 43.5 ° C. After that, the suspension is separated on a centrifuge and 0.93 kg of mother liquor, 0 kg of chips and 0.62 kg of condensate are obtained. -The product obtained is white crystals, corresponding to the chemical formula CdClnXX2.5 EXAMPLE 3. By treating 0.8 kg of cadmium oxide with 0.98 kg of hydrochloric acid, after diluting the solution with water, -W , t kg of cadmium chloride solution with a concentration of pollutants May. After that, the solution is evaporated until crystals precipitate from it. The pressure in the 6 .. 4 system during evaporation is 150 mm Hg, the boiling point. Thereafter, the suspension is packed in a centrifuge and 1, 12 kg of stock solution of 0.97 kg of crystals and 1.0 kg of condensate are obtained. The resulting product is white crystals {corresponding to the chemical formula CdCljj-S,. The proposed method “allows improving the quality of the product, ensuring the homogeneity of its phase composition and increasing labor productivity.