RU2166480C1 - Potassium sulfate production process - Google Patents

Potassium sulfate production process Download PDF

Info

Publication number
RU2166480C1
RU2166480C1 RU2000105683A RU2000105683A RU2166480C1 RU 2166480 C1 RU2166480 C1 RU 2166480C1 RU 2000105683 A RU2000105683 A RU 2000105683A RU 2000105683 A RU2000105683 A RU 2000105683A RU 2166480 C1 RU2166480 C1 RU 2166480C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
potassium chloride
ammonium sulfate
suspension
potassium
Prior art date
Application number
RU2000105683A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ю.С. Сафрыгин
Г.В. Осипова
Ю.В. Букша
В.И. Тимофеев
Т.И. Черепанова
А.М. Поликша
Е.В. Коноплев
В.А. Гнип
В.Б. Махнев
С.Я. Мацов
Н.П. Фролов
И.А. Альжев
Original Assignee
ОАО "Уралкалий"
ООО СП "Кама"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ОАО "Уралкалий", ООО СП "Кама" filed Critical ОАО "Уралкалий"
Priority to RU2000105683A priority Critical patent/RU2166480C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2166480C1 publication Critical patent/RU2166480C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Fertilizers (AREA)

Abstract

FIELD: industrial inorganic synthesis. SUBSTANCE: invention relates to technology of production of potassium sulfate and potassium chloride in aqueous media. Method involves interaction of ammonium sulfate solution with suspension of potassium chloride followed by isolation of double potassium-ammonium sulfate salt and processing of resulting liquid phase. Double salts are dissolved in heated return solution. The latter is clarified to remove insoluble stuff and cooled to isolate desired product into solid phase. The product is separated from solution and dried, whereas cold solution is chiefly employed in preparation of potassium chloride suspension and/or solution of ammonium sulfate. To the rest of cold solution is added water and return solution obtained is employed to dissolve double salt. According to invention, return solution is mainly heated to 95-105 C, clarified solution is mainly cooled to 25-35 C; for preparation of potassium chloride suspension and/or solution of ammonium sulfate, preferably 70-90% of cold solution obtained after isolation of final product is used. When cold solution is used only in the ammonium sulfate dissolving stage, potassium chloride suspension is prepared with liquid phase from double salt preparation stage. EFFECT: enhanced process efficiency. 4 cl, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к технике получения сульфата калия из хлорида калия и сульфата аммония. The invention relates to techniques for producing potassium sulfate from potassium chloride and ammonium sulfate.

Известен способ получения сульфата калия (см. патент Российской Федерации N 2057711 от 05.11.93 по кл. C 01 D 5/08, опубл. 10.04.96). Способ предусматривает термическое взаимодействие сульфата аммония и хлорида калия при 300-400oC в среде кристаллического сульфата калия, взятого в количестве 50-250% от исходной смеси.A known method of producing potassium sulfate (see patent of the Russian Federation N 2057711 from 05.11.93 according to class C 01 D 5/08, publ. 10.04.96). The method involves the thermal interaction of ammonium sulfate and potassium chloride at 300-400 o C in a medium of crystalline potassium sulfate, taken in an amount of 50-250% of the original mixture.

По полученным нами экспериментальным данным целевой продукт имеет свыше 1% хлорид-иона и содержит все нерастворимые примеси, содержащиеся в исходном сырье. Кроме того, продукт содержит серную кислоту в виде кислых сульфатов. According to our experimental data, the target product has more than 1% chloride ion and contains all insoluble impurities contained in the feedstock. In addition, the product contains sulfuric acid in the form of acid sulfates.

Известен способ получения сульфата калия, практически не содержащий хлоридов (см. патент ФРГ 2142114 по кл. C 01 D 5/08, C 01 C 1/16, публ. 09.12.76 N 59). Способ позволяет получить сульфат калия взаимодействием избытка сульфата аммония с суспензией хлорида калия в водной среде с получением целевого продукта с содержанием K2O > 52% и хлоридов < 0,1%.A known method of producing potassium sulfate, practically free of chlorides (see German patent 2142114, class C 01 D 5/08, C 01 C 1/16, publ. 09.12.76 N 59). The method allows to obtain potassium sulfate by the interaction of excess ammonium sulfate with a suspension of potassium chloride in an aqueous medium to obtain the target product with a content of K 2 O> 52% and chlorides <0.1%.

Способ требует применения газообразного аммиака, что усложняет процесс и делает его энергоемким, пожаро- и взрывоопасным. Способ предусматривает использование сырья, практически не содержаащего нерастворимых примесей. The method requires the use of gaseous ammonia, which complicates the process and makes it energy-intensive, fire and explosive. The method involves the use of raw materials that are practically free of insoluble impurities.

Известен способ получения сульфата калия (см. патент Республики Беларусь N 1469 по заявке N 2454 с приоритетом от 26.09.94, регистрации 03.07.96 по кл. C 01 D 5/08). Способ предусматривает взаимодействие раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия с выделением двойной соли сульфата калия-аммония, ее обработку раствором хлорида калия с выделением целевого продукта и возвратом маточного раствора на стадию получения двойной соли. A known method of producing potassium sulfate (see the patent of the Republic of Belarus N 1469 according to the application N 2454 with priority from 09/26/94, registration 03/07/96 according to class C 01 D 5/08). The method involves the interaction of a solution of ammonium sulfate with a suspension of potassium chloride with the allocation of a double salt of potassium ammonium sulfate, its treatment with a solution of potassium chloride with the selection of the target product and the return of the mother liquor to the stage of obtaining a double salt.

Известный способ позволяет получить целевой продукт с содержанием K2O более 50% (50,7%) и хлорид-иона менее 0,5% (0,19%). Однако для ряда потребителей (гидропоника, внекорневая подкормка растений и др.) необходим продукт с содержанием K2O > 52% и хлорид-иона менее 0,1%.The known method allows to obtain the target product with a K 2 O content of more than 50% (50.7%) and chloride ion less than 0.5% (0.19%). However, for a number of consumers (hydroponics, foliar feeding of plants, etc.), a product with a content of K 2 O> 52% and a chloride ion of less than 0.1% is needed.

Известен способ получения сульфата калия - прототип (см. патент Российской Федерации N 2133220 от 07.10.97, регистрация 20.07.99 по кл. C 02 D 5/08, Бюл. N 20). A known method of producing potassium sulfate is the prototype (see patent of the Russian Federation N 2133220 from 10/07/97, registration 07/20/99 according to class C 02 D 5/08, Bull. N 20).

Способ включает взаимодействие раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия с последующим выделением двойной соли сульфатов калия-аммония, обработку ее 5-15%-ным водным раствором хлорида калия при Ж:Т=0,7-1,5, отделение сульфата калия на фильтре и возврат маточного раствора на приготовление суспензии хлорида калия. При этом процесс ведут во флотомашине, обеспечивающей шламовую флотацию нерастворимых примесей. The method includes the interaction of a solution of ammonium sulfate with a suspension of potassium chloride, followed by the allocation of a double salt of potassium ammonium sulfates, processing it with a 5-15% aqueous solution of potassium chloride at W: T = 0.7-1.5, separating potassium sulfate on the filter and returning the mother liquor to prepare a suspension of potassium chloride. In this case, the process is conducted in a flotation machine, which provides sludge flotation of insoluble impurities.

Способ позволяет из флотационного хлористого калия получить целевой продукт красного цвета с содержанием K2O > 50% (50,7% K2O), хлорид-иона - до 0,5%, (0,34%), нерастворимых примесей ~ 0,5%.The method allows to obtain the target product of red color from flotation potassium chloride with a content of K 2 O> 50% (50.7% K 2 O), chloride ion - up to 0.5%, (0.34%), insoluble impurities ~ 0 ,5%.

Полученный продукт также не отличается высокой чистотой и, кроме того, содержит нерастворимые примеси вследствие использования флотационного хлористого калия, что недопустимо при применении сульфата калия для внекорневой подкормки растений путем тонкого распыления раствора удобрений. The resulting product also does not differ in high purity and, in addition, contains insoluble impurities due to the use of flotation potassium chloride, which is unacceptable when using potassium sulfate for foliar feeding of plants by fine spraying of a fertilizer solution.

Задачей предлагаемого изобретения является улучшение качества целевого продукта за счет повышения в нем содержания K2O при выделении из продукта хлор-иона и нерастворимых с получением сульфата калия белого цвета.The task of the invention is to improve the quality of the target product by increasing the content of K 2 O in it during the isolation of chlorine ion and insoluble from the product to produce white potassium sulfate.

Положительный эффект достигается тем, что в отличие от известного способа, включающего взаимодействие раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия с последующим выделением двойной соли сульфатов калия-аммония, и переработку полученной жидкой фазы, по предлагаемому способу двойные соли растворяют в оборотном нагретом растворе, раствор осветляют от нерастворимых и охлаждают с выделением в твердую фазу целевого продукта, который отделяют от раствора и сушат, а раствор, в основном, направляют на приготовление суспензии хлорида калия и(или) раствора сульфата аммония, а в оставшуюся часть добавляют воду, полученный оборотный раствор нагревают и используют для растворения двойной соли. A positive effect is achieved by the fact that, in contrast to the known method, including the interaction of a solution of ammonium sulfate with a suspension of potassium chloride, followed by separation of the double salt of potassium ammonium sulfates, and processing the obtained liquid phase, according to the proposed method, the double salts are dissolved in a heated heated solution, the solution is clarified from insoluble and cooled with isolation in the solid phase of the target product, which is separated from the solution and dried, and the solution is mainly sent to prepare a suspension of ka chloride Ia and (or) ammonium sulfate solution, and the remainder of the water was added, the resulting solution was heated circulating and used to dissolve a double salt.

Оборотный раствор нагревают, преимущественно до 95-105oC, а осветленный раствор охлаждают, преимущественно под вакуумом до температуры 25-35oC.The circulating solution is heated, mainly to 95-105 o C, and the clarified solution is cooled, mainly under vacuum to a temperature of 25-35 o C.

На приготовление раствора сульфата аммония и суспензии хлорида калия отбирают, преимущественно 70-90% охлажденного раствора, полученного после выделения целевого продукта. В случае использования охлажденного раствора только на стадии растворения сульфата аммония, суспензию хлорида калия готовят на жидкой фазе со стадии получения двойной соли. To prepare a solution of ammonium sulfate and a suspension of potassium chloride, mainly 70-90% of the chilled solution obtained after isolation of the target product is selected. In the case of using a cooled solution only at the stage of dissolution of ammonium sulfate, a suspension of potassium chloride is prepared in the liquid phase from the stage of obtaining the double salt.

Сущность способа состоит в следующем. The essence of the method is as follows.

В отличие от известного способа двойные соли растворяют в оборотном нагретом растворе, раствор осветляют от нерастворимых и охлаждают с выделением в твердую фазу целевого кристаллического продукта белого цвета, который отделяют от раствора и сушат, а раствор, в основном, направляют на приготовление суспензии хлорида калия и(или) раствора сульфата аммония, а в оставшуюся часть добавляют воду, полученный оборотный раствор нагревают и используют для растворения двойной соли. Unlike the known method, double salts are dissolved in a heated heated solution, the solution is clarified from insoluble and cooled to isolate the desired white crystalline product in the solid phase, which is separated from the solution and dried, and the solution is mainly sent to prepare a suspension of potassium chloride and (or) a solution of ammonium sulfate, and water is added to the remainder, the resulting working solution is heated and used to dissolve the double salt.

При полном растворении двойной соли в оборотном растворе и осветлении горячей, насыщенной по сульфату калия жидкой фазы известными методами, например, в сгустителях с добавлением флокулянта полиакриламида (до 100 г/т шлама) с последующим контрольным осветлением на песчаных фильтрах, удалось создать условия для удаления нерастворимых из целевого продукта. With the complete dissolution of the double salt in the circulating solution and clarification of the hot, saturated with potassium sulfate liquid phase by known methods, for example, in thickeners with the addition of a polyacrylamide flocculant (up to 100 g / t of sludge) with subsequent control clarification on sand filters, it was possible to create conditions for removal insoluble from the target product.

Кристаллизация сульфата калия из горячего осветленного раствора, насыщенного по K2SO4, в процессе его охлаждения позволяет получить продукт с содержанием K2O > 52% и Cl- < 0,1%, так как уровень примесей (сульфатов и хлоридов аммония) в оборотном растворе невысок, что достигается выводом из системы основного количества охлажденного раствора сульфата калия после выделения из него кристаллизата. Для соблюдения водного баланса процесса этот раствор используют для приготовления суспензии хлористого калия и(или) раствора сульфата аммония.Crystallization of potassium sulfate from a hot clarified solution saturated with K 2 SO 4 during its cooling allows to obtain a product with a content of K 2 O> 52% and Cl - <0.1%, since the level of impurities (ammonium sulfates and chlorides) in the circulating solution is low, which is achieved by removing the main amount of the cooled potassium sulfate solution from the system after the crystallizate is isolated from it. To maintain the water balance of the process, this solution is used to prepare a suspension of potassium chloride and (or) a solution of ammonium sulfate.

Нами установлено, что при добавлении в охлажденный раствор после вывода из него сульфата калия кристаллического сульфата аммония последний практически полностью растворяется, а из раствора кристаллизуются двойные соли сульфата калия-аммония. В случае приготовления суспензии хлорида калия из охлажденного раствора также из него происходит кристаллизация двойных солей. Установлено, что для полного растворения кристаллического сульфата аммония, необходимого для получения эквивалентного количества сульфата калия при его взаимодействии с хлоридом калия, следует вывести из системы растворение-кристаллизация не менее 50% охлажденного раствора сульфата калия. В то же время для приготовления суспензии хлорида калия с Ж:Т = 1-3 необходимо дополнительно вывести еще до 20-40% жидкой фазы. We found that when crystalline ammonium sulfate is added to the cooled solution after removal of potassium sulfate from it, the latter is almost completely dissolved, and double salts of potassium ammonium sulfate crystallize from the solution. In the case of the preparation of a suspension of potassium chloride from a cooled solution, crystallization of double salts also occurs from it. It was found that for the complete dissolution of crystalline ammonium sulfate, which is necessary to obtain an equivalent amount of potassium sulfate during its interaction with potassium chloride, at least 50% of the cooled potassium sulfate solution should be removed from the dissolution-crystallization system. At the same time, to prepare a suspension of potassium chloride with W: T = 1-3, it is necessary to additionally withdraw up to 20-40% of the liquid phase.

Таким образом, необходимо вывести из системы свыше 60% жидкой фазы, полученной после выделения кристаллизата из охлажденного раствора. В этом случае степень извлечения по K+ и сульфат-иону составит соответственно 55,2 и 53,0%.Thus, it is necessary to remove from the system more than 60% of the liquid phase obtained after crystallisate is isolated from the cooled solution. In this case, the degree of extraction by K + and sulfate ion will be 55.2 and 53.0%, respectively.

Однако степень извлечения можно повысить, если на стадии приготовления суспензии хлорида калия использовать жидкую фазу, полученную после выделения из суспензии двойных солей, или ее смесь с охлажденным раствором сульфата калия в любом соотношении. However, the degree of extraction can be increased if, at the stage of preparing a suspension of potassium chloride, use the liquid phase obtained after separation of the double salts from the suspension, or its mixture with a cooled solution of potassium sulfate in any ratio.

В таблице I приведена зависимость технологических показателей от доли охлажденного раствора, выводимого из системы растворение-кристаллизация. Table I shows the dependence of technological indicators on the proportion of chilled solution removed from the dissolution-crystallization system.

Из приведенных данных видно, что вывод из системы всего охлажденного раствора несколько повысит качество целевого продукта, но при этом снижается степень извлечения полезных компонентов в целевой продукт их исходного сырья, а при выводе раствора менее 60% от его количества наблюдается снижение K2O в сульфате калия. При этом необходимо весь охлажденный выводимый раствор подавать на приготовление раствора сульфата аммония, а на приготовление суспензии хлористого калия с Ж:Т = 1-3 подают жидкую фазу, полученную после выделения из суспензии двойной соли сульфатов калия-аммония.It can be seen from the data presented that removing the entire chilled solution from the system will slightly increase the quality of the target product, but at the same time, the degree of extraction of useful components into the target product of their feedstock is reduced, and when the solution is removed less than 60% of its amount, K 2 O in sulfate decreases potassium. In this case, it is necessary to apply the entire cooled solution to the preparation of a solution of ammonium sulfate, and to prepare a suspension of potassium chloride with W: T = 1-3, the liquid phase obtained after separation of a double salt of potassium ammonium sulfates from the suspension is fed.

Оборотный раствор нагревают преимущественно до 95-105oC, а осветленный раствор охлаждают преимущественно до температуры 25-35oC, например методом вакуум-кристаллизации (ВКУ).The circulating solution is heated mainly to 95-105 o C, and the clarified solution is cooled mainly to a temperature of 25-35 o C, for example by vacuum crystallization (VKU).

Количество образующегося кристаллизата за один цикл нагрева-охлаждения определяется разностью температуры в этих операциях и чем она выше, тем меньше потоки оборотных растворов. Однако при температуре более 105oC наблюдается интенсивное парообразование над растворителями и сгустителями, что ухудшает условия труда, а при охлаждении суспензии ниже 25oC требуется применение вместо оборотной воды захоложенного теплоносителя, что ведет к повышенным энергозатратам.The amount of crystallizate formed during one heating-cooling cycle is determined by the temperature difference in these operations, and the higher it is, the smaller the flow of circulating solutions. However, at temperatures above 105 o C there is intense vaporization over solvents and thickeners, which worsens working conditions, and when the suspension is cooled below 25 o C, it is required to use refrigerated coolant instead of recycled water, which leads to increased energy consumption.

Таким образом, совокупность заявленных приемов позволяет получить положительный эффект - улучшить качество целевого продукта за счет повышения в нем содержания K2O > 52% и снижения концентрации хлорид-иона до уровня 0-0,1% и удалить из продукта нерастворимые соединения с получением кристаллического сульфата калия белого цвета.Thus, the totality of the claimed methods allows you to get a positive effect - to improve the quality of the target product by increasing the content of K 2 O> 52% in it and reducing the concentration of chloride ion to the level of 0-0.1% and remove insoluble compounds from the product to obtain crystalline potassium sulfate white.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

Кристаллический сульфат аммония растворяют в воде с получением раствора с содержанием (NH4)2 ≥ 37%. После получения охлажденного раствора сульфата калия вместо воды берут этот раствор.Crystalline ammonium sulfate is dissolved in water to obtain a solution with a content of (NH 4 ) 2 ≥ 37%. After receiving a cooled solution of potassium sulfate, instead of water, take this solution.

Суспензию хлористого калия с Ж:Т = 1-3, полученную смешением хлористого калия (флотационного или галургического) и охлажденного раствора сульфата калия, подвергают взаимодействию с раствором сульфата аммония. При недостатке этого раствора используют жидкую фазу, полученную после выделения из суспензий двойной соли сульфатов калия-аммония, а в пусковой период - воду. A suspension of potassium chloride with W: T = 1-3, obtained by mixing potassium chloride (flotation or galurgic) and a cooled solution of potassium sulfate, is subjected to interaction with a solution of ammonium sulfate. With the lack of this solution, the liquid phase is used, obtained after the isolation of the double salt of potassium ammonium sulfates from the suspensions, and in the starting period, water.

Полученную суспензию сгущают и фильтруют с получением двойной соли и жидкой фазы, которую перерабатывают известным способом на комплексные удобрения. The resulting suspension is concentrated and filtered to obtain a double salt and a liquid phase, which is processed in a known manner into complex fertilizers.

Часть твердой фазы и маточного раствора или суспензии может быть возвращена в голову процесса для регулирования роста кристаллов. Part of the solid phase and the mother liquor or suspension can be returned to the head of the process to control crystal growth.

Двойную соль с фильтра растворяют в оборотном растворе при температуре 95-105oC с получением горячего, насыщенного по сульфату калия раствора. Раствор осветляют от нерастворимых в сгустителе с добавлением флокулянта (полиакриламида), а затем, при необходимости подвергают контрольному осветлению, например, на песчаном фильтре, после чего охлаждают, например, на вакуум-кристаллизационной установке (ВКУ) до температуры 25-35oC. Кристаллизат отделяют от охлажденного раствора сульфата калия сгущением и фильтрацией и сушат с получением целевого продукта, а раствор, в основном, направляют на приготовление суспензии хлорида калия и(или) раствора сульфата аммония, а в оставшуюся часть добавляют воду для сохранения водного баланса на стадиях растворения-кристаллизации с получением насыщенного по сульфату калия раствора (степень насыщения по K2SO4 0,95-1,0) и полученный оборотный раствор нагревают и направляют на растворение двойных солей. По предлагаемому способу получают белый кристаллический продукт с содержанием K2O > 52%, Cl- < 0,1 при практическом отсутствии нерастворимых примесей.The double salt from the filter is dissolved in a circulating solution at a temperature of 95-105 o C to obtain a hot potassium sulfate-saturated solution. The solution is clarified from insoluble in the thickener with the addition of a flocculant (polyacrylamide), and then, if necessary, subjected to control clarification, for example, on a sand filter, and then cooled, for example, in a vacuum crystallization unit (VKU) to a temperature of 25-35 o C. The crystallizate is separated from the cooled potassium sulfate solution by thickening and filtration and dried to obtain the desired product, and the solution is mainly sent to prepare a suspension of potassium chloride and (or) a solution of ammonium sulfate, and in the rest water is added to maintain water balance at the stages of dissolution-crystallization to obtain a solution saturated with potassium sulfate (degree of saturation in K 2 SO 4 0.95-1.0) and the resulting working solution is heated and sent to dissolve the double salts. According to the proposed method receive a white crystalline product with a content of K 2 O> 52%, Cl - <0.1 in the practical absence of insoluble impurities.

Примеры осуществления способа:
Пример 1
1000 мас. ч./ч сульфата аммония по ГОСТ 9097-82, содержащего 27,3 NH4 +, 72,5% SO4 2-; 0,2% H2O растворяли в 1552,7 мас.ч./ч воды с получением 39,1% раствора сульфата аммония, который добавляли к суспензии, содержащей 1108,8 мас. ч. /ч флотационного хлористого калия по ГОСТ 4668-83 состава; 50,68 K+, 1,12% Na+, 47,70% Cl-; 0,2% H2O; 0,3% H.O. и 1246,5 мас.ч./ч воды.
Examples of the method:
Example 1
1000 wt. h / h ammonium sulfate according to GOST 9097-82, containing 27.3 NH 4 + , 72.5% SO 4 2- ; 0.2% H 2 O was dissolved in 1552.7 parts by weight per hour of water to obtain a 39.1% solution of ammonium sulfate, which was added to a suspension containing 1108.8 parts by weight. h / h flotation potassium chloride according to GOST 4668-83 composition; 50.68 K + , 1.12% Na + , 47.70% Cl - ; 0.2% H 2 O; 0.3% HO and 1246.5 parts by weight per hour of water.

После получения жидкой фазы на стадии выделения двойных солей воду заменяли при приготовлении суспензии хлорида калия на 2200 мас.ч./ч этого раствора. Полученную суспензию сгущали и фильтровали на вакуум-фильтре. Твердую фазу состава: 34,98% K+, 3,89% NH4 +; 1,31% Cl-; 51,56% SO4 2-; 0,10% Na+; 0,29% H.O., 7,97% H2O в количестве 1420,0 мас.ч./ч растворяли в 5450,0 мас. ч. /ч оборотного раствора при температуре 100oC. В пусковой период двойные соли растворяли в воде с получением насыщенного по K2SP4 раствора (степень насыщения 0,98).After obtaining the liquid phase at the stage of separation of double salts, water was replaced in the preparation of a suspension of potassium chloride by 2200 parts by weight per hour of this solution. The resulting suspension was concentrated and filtered on a vacuum filter. Solid phase composition: 34.98% K + , 3.89% NH 4 + ; 1.31% Cl - ; 51.56% SO 4 2- ; 0.10% Na + ; 0.29% HO, 7.97% H 2 O in an amount of 1420.0 parts by weight per hour was dissolved in 5450.0 parts by weight. hours / h of a circulating solution at a temperature of 100 o C. In the starting period, double salts were dissolved in water to obtain a solution saturated according to K 2 SP 4 (degree of saturation of 0.98).

Раствор осветляли от шлама в сгустителе с добавлением полиакриламида (80 г/т шлама), а затем подвергли контрольному осветлению на песчаном фильтре с получением раствора, насыщенного по сульфату кали при температуре 95oC. Осветленный раствор охладили на установке вакуум-кристаллизации до 25oC и полученную суспензию разделили на твердую и жидкую фазы сгущением и фильтрацией. Жидкую фазу - охлажденный раствор сульфата калия в составе: 5,42% K+, 1,48% NH4 +; 0,80% Cl-; 9,34% SO4 2-; 82,95% H2O делили на три потока: 1 - 2725,0 мас.ч./ч направляли на приготовление раствора сульфата аммония взамен воды; 2 - 1375,0 мас.ч./ч - на приготовление суспензии хлорида калия взамен жидкой фазы, полученной после выделения двойной соли; 3 - 1350,0 мас.ч./ч разбавляли 4100,0 мас.ч. воды, нагревали и подавали на растворение двойных солей сульфата калия-аммония. По предлагаемому примеру осуществления способа получили продукт состава: K2SO4 - 96,80%; (NH4)2SO4 - 2,88%, NH4Cl - 0,10%, H.O. - отсутствие, H2O - 0,22%, Cl- - 0,05%).The solution was clarified from sludge in a thickener with the addition of polyacrylamide (80 g / t sludge), and then subjected to control clarification on a sand filter to obtain a solution saturated with potassium sulfate at a temperature of 95 o C. The clarified solution was cooled in a vacuum crystallization unit to 25 o C and the resulting suspension were separated into solid and liquid phases by thickening and filtration. The liquid phase is a cooled solution of potassium sulfate in the composition: 5.42% K + , 1.48% NH 4 + ; 0.80% Cl - ; 9.34% SO 4 2- ; 82.95% H 2 O was divided into three streams: 1 - 2725.0 parts by weight per hour were sent to prepare a solution of ammonium sulfate instead of water; 2 - 1375.0 parts by weight per hour - for the preparation of a suspension of potassium chloride instead of the liquid phase obtained after isolation of the double salt; 3 - 1350.0 parts by weight per hour was diluted with 4100.0 parts by weight water, heated and served to dissolve the double salts of potassium ammonium sulfate. According to the proposed example implementation of the method received a product composition: K 2 SO 4 - 96.80%; (NH 4) 2 SO 4 - 2,88%, NH 4 Cl - 0,10%, HO - absence, H 2 O - 0,22%, Cl - - 0,05%).

Пример 2
В соответствии с примером 1 осуществляли способ, но вместо флотационного хлористого калия использовали галургический состава: KCl - 98,4%, NaCl - 1,3% прочие примеси (H2O, H.O., MgCl2, CaSO4) - остальное, а на приготовление суспензии хлорида калия с Ж:Т = 3 использовали жидкую фазу, полученную после выделения двойной соли. Раствор осветляли только на песчаном фильтре.
Example 2
In accordance with example 1, the method was carried out, but instead of flotation potassium chloride, a halurgic composition was used: KCl - 98.4%, NaCl - 1.3%; other impurities (H 2 O, HO, MgCl 2 , CaSO 4 ) - the rest, and on preparation of a suspension of potassium chloride with W: T = 3 used the liquid phase obtained after separation of the double salt. The solution was clarified only on a sand filter.

После осуществления способа получили продукт состава: K2O - 52,1%, Cl- - 0,08% в количестве 603,0 мас.ч./ч, H.O. - отсутствует. После промывки продукта на фильтре в кристаллизате хлорид-иона не обнаружено.After carrying out the process in a product composition: K 2 O - 52,1%, Cl - - 0,08% in an amount of 603.0 parts / h, HO - absent. After washing the product on the filter, no chloride ion was found in the crystallizate.

Claims (4)

1. Способ получения сульфата калия, включающий взаимодействие раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия с последующим выделением двойной соли сульфатов калия - аммония и переработку полученной жидкой фазы, отличающийся тем, что двойные соли растворяют в оборотном нагретом растворе, раствор осветляют от нерастворимых и охлаждают с выделением в твердую фазу целевого продукта, который отделяют от раствора и сушат, а раствор, в основном, направляют на приготовление суспензии хлорида калия и(или) раствора сульфата аммония, а в оставшуюся часть добавляют воду, полученный оборотный раствор нагревают и используют для растворения двойной соли. 1. A method of producing potassium sulfate, including the interaction of a solution of ammonium sulfate with a suspension of potassium chloride, followed by separation of a double salt of potassium sulfates - ammonium and processing the resulting liquid phase, characterized in that the double salts are dissolved in a heated reverse solution, the solution is clarified from insoluble and cooled with the selection in the solid phase of the target product, which is separated from the solution and dried, and the solution is mainly sent to the preparation of a suspension of potassium chloride and (or) a solution of ammonium sulfate, and in the rest shuyusya part of water was added, the resulting solution was heated circulating and used to dissolve a double salt. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оборотный раствор нагревают преимущественно до 95 - 105oC, а осветленный раствор охлаждают преимущественно до температуры 25 - 35oC.2. The method according to p. 1, characterized in that the circulating solution is heated mainly to 95 - 105 o C, and the clarified solution is cooled mainly to a temperature of 25 - 35 o C. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что на приготовление суспензии хлорида калия и(или) раствора сульфата аммония отбирают преимущественно 70 - 90% охлажденного раствора, полученного после выделения целевого продукта. 3. The method according to claim 1, characterized in that for the preparation of a suspension of potassium chloride and (or) a solution of ammonium sulfate, mainly 70 - 90% of the cooled solution obtained after isolation of the target product is selected. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании охлажденного раствора только на стадии растворения сульфата аммония суспензию хлорида калия готовят на жидкой фазе со стадии получения двойной соли. 4. The method according to claim 1, characterized in that when using a cooled solution only at the stage of dissolution of ammonium sulfate, a suspension of potassium chloride is prepared in the liquid phase from the stage of obtaining the double salt.
RU2000105683A 2000-03-07 2000-03-07 Potassium sulfate production process RU2166480C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000105683A RU2166480C1 (en) 2000-03-07 2000-03-07 Potassium sulfate production process

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000105683A RU2166480C1 (en) 2000-03-07 2000-03-07 Potassium sulfate production process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2166480C1 true RU2166480C1 (en) 2001-05-10

Family

ID=20231571

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2000105683A RU2166480C1 (en) 2000-03-07 2000-03-07 Potassium sulfate production process

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2166480C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2758438C1 (en) * 2020-08-05 2021-10-28 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Method for obtaining crystalline sodium sulfate from liquid waste of electrolytic aluminum production

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2758438C1 (en) * 2020-08-05 2021-10-28 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Method for obtaining crystalline sodium sulfate from liquid waste of electrolytic aluminum production

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6770676B2 (en) Lithium recovery method
US4215100A (en) Method of producing potassium sulfate
US4341752A (en) Method for purification and concentration of MgCl2 -brines
US2687339A (en) Process for the treatment of liquors to recover potassium and magnesium values
UA72356C2 (en) A method for reprocessing mineralized water
RU2166480C1 (en) Potassium sulfate production process
RU2235065C2 (en) Method for producing potassium sulfate from potash and sodium sulfate
RU2166479C1 (en) Potassium sulfate production process
US2804371A (en) Recovery of potash values from brines
US4334885A (en) Production of potassium chloride from langbeinite
JPS5811364B2 (en) Method for producing phosphorus salt and ammonium chloride
US3440023A (en) Obtaining kci from crude salts by equilibrating and diluting prior to precipitation
RU2105717C1 (en) Method for production of potassium sulfate
CN1114636A (en) Process for preparation of soda ash by using bittern method
RU2062255C1 (en) Method of potassium and sodium chloride producing
RU2792270C1 (en) Method for producing potassium and sodium chlorides from potassium-sodium containing raw materials
SU1758002A1 (en) Method of producing concentrated solutions of magnesium sulfate from sea type brine
US2242507A (en) Manufacture of sodium sulphate
SU1105466A1 (en) Method of obtaining sulfate potassium-magnesium salts
SU788629A1 (en) Method of producing carnallite
SU986855A1 (en) Process for producing potassium chloride
RU2167815C1 (en) Method of preparing potassium sulfate
RU2243162C1 (en) Calcium nitrate crystal hydrate isolation method
SU1294770A2 (en) Method for extracting potassium chloride from sylvinites
SU814861A1 (en) Method of producing reactive ammonium chloride