SU544657A1

SU544657A1 - The method of obtaining hexamethylenimine methanitrobenzoate

Info

Publication number: SU544657A1
Application number: SU1944594A
Authority: SU
Inventors: Залман Самуилович Смолян; Генриетта Николаевна Матвеева; Альбина Николаевна Корнилина; Виктор Константинович Фукин
Original assignee: Предприятие П/Я М-5364
Priority date: 1973-07-09
Filing date: 1973-07-09
Publication date: 1977-01-30

Description

1one

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени гексаметилениминметанитробензоата (Г-2), примен емого в качестве летучего ингибитора атмосферной коррозии .This invention relates to an improved process for the preparation of hexamethyleneimine methanitrobenzoate (G-2), used as a volatile inhibitor of atmospheric corrosion.

Известен промышленный двухстадийный способ получени ингибитора Г-2, заключающийс в том, что гексаметиленимин (ГМИ) выдел ют из технического водного раствора многократным высаливанием органического сло твердым едким натром и полученный после этого ГМИ-ректификат в виде бензольного раствора подвергают взаимодействию с метапитробензойной кислотой (МИБК), причем ГМИ берут с 20%-ным избытком по отношению к МНБК, при температуре 65-80°С с последующим выделением целевого продукта, например фильтрацией и последующей перекристаллизацией .A known industrial two-step method for the preparation of the G-2 inhibitor is that hexamethylenimine (GMI) is separated from a technical aqueous solution by repeated salting out of the organic layer with solid sodium hydroxide and the resulting GMI-rectified as a benzene solution is reacted with meta-nitro benzoic acid (MIBK ), and GMI taken with a 20% excess relative to MNBK, at a temperature of 65-80 ° C, followed by separation of the target product, for example by filtration and subsequent recrystallization.

Выход целевого продукта 28,6% от теории по ГМИ и коло 50% по МНБК; т. пл. 128,8- .The yield of the target product is 28.6% of the theory on GMI and about 50% on MNBK; m.p. 128.8-.

Недостатками известного способа вл ютс сложность выделени ГМИ-реактификата, низкий выход целевого продукта, а также невысокое качество целевого продукта.The disadvantages of the known method are the difficulty of separating the gmi-reactification, the low yield of the target product, as well as the low quality of the target product.

С целью устранени указанных недостатков в качестве растворител используют воду и процесс ировод т при мольном соотношенииIn order to eliminate these deficiencies in the quality of the solvent, water is used and the process is carried out at a molar ratio

гексаметиленимина и метанитробензойной кнслоты , равном соответственно 1 -1,02:1.hexamethyleneimine and methanitrobenzoic acid equal to 1 -1.02: 1, respectively.

Описываетс способ получени гексаметиленимипметанитробензоата взаимодействием водного раствора ГМИ с МНБК при мольном соотношении ГМИ и МНБК, равном соответственно 1 -1,02 : 1, при температуре преимущественно 60-65°С, с последующим выделением целевого продукта, например, путемDescribes how to obtain hexamethylenimmethyl nitrobenzoate by the interaction of an aqueous solution of GMI with MNBK with a molar ratio of GMI and MNBK equal to 1 -1.02: 1, preferably at a temperature of 60-65 ° C, followed by separation of the target product, for example,

упарки воды при поппженном давленпп (100- 150 мм рт. ст.) и температуре до 65°С.evaporation of water at a low pressure (100–150 mm Hg) and temperature up to 65 ° С.

Концентрацп Г-2 в растворе после упарки должна быть 70-90%, так как только при этих услови х обесиечиваетс после захолаживани до 10-20°С выделение чистого Г-2 с высоким выходом и переход основного количества примесей в водную фазу, что обусловливает хорошее качество иигибитора. Выход ингибитора Г-2 до 80%. Иродукт ие требует дополнительной очистки.The concentration of G-2 in the solution after evaporation should be 70-90%, since it is only under these conditions that after cooling down to 10-20 ° C, the release of pure G-2 in high yield and the transfer of the main amount of impurities into the aqueous phase, which causes Good quality inhibitor. The output of the inhibitor G-2 to 80%. Iroducts do not require additional cleaning.

Результаты коррозионных испытаний показали , что ингибитор Г-2, иолученный с использованием водного раствора ГМИ, обладает лучшими защитными свойствами, чем Г-2,The results of corrosion tests showed that the inhibitor G-2, obtained using an aqueous solution of GMI, has better protective properties than G-2,

иолучениый из бензольных растворов.and the result of benzene solutions.

В таблице приведены качествеиные иоказатели ингибиторов Г-2, полученных по бензольной и водной схемам. Иример 1. К 103,18 г водного раствораThe table shows the quality indicators of the inhibitors of G-2, obtained by benzene and water schemes. Irimer 1. To 103.18 g of an aqueous solution

ГМ1-1 с концентрацией ГМИ 32,4%, иагретогоGM1-1 with a GMI concentration of 32.4%, aggressive

до 60°С, порци ми при перемешивании прибавл ют 55,77 г кристаллической метанитробензойпой кислоты. Мольное соотношение ГМИ и МНБК равно 1,02: 1,0. Смесь иеремешивают 30 мин. Полученный раствор соли после фильтровани упаривают нри остаточном давлении 100 мм рт. ст. и температуре 60°С.up to 60 ° C, 55.77 g of crystalline methanitrobenzoic acid are added in portions with stirring. The molar ratio of GMI and MNBK is 1.02: 1.0. The mixture is stirred for 30 minutes The resulting salt solution after filtration is evaporated at a residual pressure of 100 mm Hg. Art. and a temperature of 60 ° C.

Концентраци Г-2 в растворе после упарки 80%. После захолаживани до 20°С из реакционной массы фильтрованием выдел ют кристаллический Г-2. Выход Г-2 75% от теории.Concentration of G-2 in solution after evaporation is 80%. After cooling to 20 ° C, crystalline G-2 was isolated from the reaction mixture by filtration. Output G-2 75% of theory.

П р и м е р 2. К 100 г водиого раствора ГМИ (концентраци ГМИ 52%), нагретого до 65°С, порци ми при перемешивапии прибавл ют 86,74 г кристаллической метанитробензойпой кислоты. Смесь перемешивают 30 мин. Полученный раствор после фнльтроваии направл ют на упарку при остаточном давлении 120 мм рт. ст. и температуре 65°С. Концентраци Г-2 после упарки 90,0%. Выход Г-2 85% от теории.EXAMPLE 2. To 100 g of an aqueous solution of GMI (concentration of GMI 52%) heated to 65 ° C, 86.74 g of crystalline methanitrobenzoic acid are added in portions with stirring. The mixture is stirred for 30 minutes. The resulting solution, after fluoridation, is sent to the bale with a residual pressure of 120 mm Hg. Art. and a temperature of 65 ° C. Concentration of G-2 after evaporation is 90.0%. Output G-2 85% of theory.

Claims

1. A method of producing hexamethylenimine methanitrobenzoate by reacting hexamethylenimine with methanitrobenzoic acid when heated in a solvent medium, characterized in that, in order to simplify the process, increase the yield and improve the quality of the target product, water is used as the solvent and the process is carried out at a mole ratio of hexamethylamine and methanethimericum and methanethimericum. acids, respectively, equal to 1 -1,02: 1.

2. The method according to claim 1, except that the process is carried out at 60-65 ° C.

Sources of information taken into account in the examination:

1. Technological regulation of production of the inhibitor G-2, No. 93/530, Perm Chemical Plant, 1966 (irotot 1sh).