SU128460A1

SU128460A1 - Method for producing alpha-fluoro-alpha-chloro-beta hydroxypropionic acid

Info

Publication number: SU128460A1
Application number: SU642347A
Authority: SU
Inventors: Л.С. Герман; Б.Л. Дяткин; ткин Б.Л. Д; И.Л. Кнунянц; нц И.Л. Кнун; Е.П. Мочалина
Original assignee: Л.С. Герман; Б.Л. Дяткин; ткин Б.Л. Д; И.Л. Кнунянц; нц И.Л. Кнун; Е.П. Мочалина
Priority date: 1959-10-27
Filing date: 1959-10-27
Publication date: 1959-11-30

Description

Известен способ получени а-фтор-а-хлор-.р-оксипропионовой кислоты путем конденсации 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилена с параформом.A method of producing a-fluoro-a-chloro-p-hydroxypropionic acid by condensation of 1,2-difluoro-1,2-dichloroethylene with paraform is known.

Предлагаемый способ отличаетс от известного тем, что конденсацию провод т в присутствии хлорсульфоновой кислоты при атмосферном давлении в м гких температурных услови х. Смесь указанных соедиНений , составленна при определенном режиме, выдерживаетс при комнатной температуре, а затем, после нагревани в течение 4,5 час. разлагаетс сол ной кислотой в присутствии хло)истого кали . Целевой продукт экстрагируетс эфиром из продуктов разложени и после отгонки эфира перегон етс под вакуумом.The proposed method differs from the known one in that the condensation is carried out in the presence of chlorosulfonic acid at atmospheric pressure under mild temperature conditions. The mixture of these compounds, formulated under a specific mode, is kept at room temperature and then, after heating for 4.5 hours. decomposed by hydrochloric acid in the presence of chloe potassium. The target product is extracted with ether from the decomposition products and after distillation of the ether, it is distilled under vacuum.

Полученна указанным методом кислота может служить исходным продуктом дл получени а-фтор-а-р-дихлорпропионовой кислоты, представл ющей интерес дл органического синтеза, а также дл получени высокомолекул рных фторсодержащих полиэфиров, соли которых могут найти применение в качестве фунгисидоз.The acid obtained by this method can serve as a starting material for the production of a-fluor-a-p-dichloropropionic acid, which is of interest for organic synthesis, as well as for the preparation of high-molecular fluorine-containing polyethers, salts of which can be used as fungicides.

П р и м е р.PRI me R.

К смеси 0,2 Л10ЛЯ 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилена и 0,34 мол хлорсзльфоновой кислоты при перемешивании добавл етс 0,3 мол параформа в течение 1,5 час. После добавлени параформа смесь оставл етс на 2 часа при комнатной температуре, а затем наг;, еваетс на вод ной бане в течение 4,5 час. Полученна реакционна масса разлагаетс при охлаждении нутем постененного добавлени в нее 100 мл концентрированной сол ной кислоты и 75 г хлористого кали , после чего нагреваетс до кипени в течение 5 час. По охлаждении смесь фильтруетс , осадок промываетс эфиром, а фильтрат нейтрализуетс раствором соли и подвергаетс обработке эфирным экстрактом. Обработанный фильтрат снова окисл етс сол ной кислотой и многократно экстрагируетс эфиром. Получаема эфирна выт жка сушитс сульфатом магни и после отгонки эфира подвергаетс вакуумной разгонке.To a mixture of 0.2 L10LI 1,2-difluoro-1,2-dichloroethylene and 0.34 mol of chlorosulfonic acid, with stirring, 0.3 mol of paraform is added over 1.5 hours. After the addition of paraform, the mixture is left for 2 hours at room temperature, and then naked; it is left in a water bath for 4.5 hours. The resulting reaction mass decomposes on cooling with a chill of the addition of 100 ml of concentrated hydrochloric acid and 75 g of potassium chloride into it, after which it is heated to boiling for 5 hours. Upon cooling, the mixture is filtered, the precipitate is washed with ether, and the filtrate is neutralized with brine and treated with ether extract. The treated filtrate is again oxidized with hydrochloric acid and extracted several times with ether. The resulting ether extract is dried over magnesium sulfate and, after distilling off the ether, is subjected to vacuum distillation.

В результате вакуумной разгонки при 125-130° и 3 мм рт. ст. получен продукт с выходом 60%, идентифицированный, как а-фтор-а-хлор-р-оксипропионова кислота.As a result of vacuum distillation at 125-130 ° and 3 mm Hg. Art. A product was obtained in 60% yield, identified as a-fluoro-a-chloro-p-hydroxypropionic acid.

№428460- 2 №428460- 2

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени а-фтор-а-хлор-р-оксипропионовой кислоты путем конденсации 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилена с параформом, отличающийс тем, что процесс конденсации провод т в присутствии хлорсульфоноБой кислоты в м гких температурных услови х при обычном давлении.The method of producing a-fluoro-a-chloro-p-hydroxypropionic acid by condensation of 1,2-difluoro-1,2-dichloroethylene with paraform, characterized in that the condensation process is carried out in the presence of chlorosulfonic acid in mild temperatures under normal conditions. pressure.