SU391122A1

SU391122A1 - METHOD OF OBTAINING D-DICHLOROBENZEN

Info

Publication number: SU391122A1
Application number: SU1654343A
Authority: SU
Original assignee: Институт органической химии Украинской ССР
Priority date: 1971-05-07
Filing date: 1971-05-07
Publication date: 1973-07-25

Description

1one

Изобретение относитс к способам шолучени хлорпроизводных бензола, в частности пдихлорбензола , широко примен емого в качестве инсектицида и дезинфицирующего средства .The invention relates to methods for the preparation of chlorine derivatives of benzene, in particular pdichlorobenzene, widely used as an insecticide and disinfectant.

Известен способ получени п-дихлорбензола путем хлорировани производных бензола (бензола или хлорбензола) хлором при 30- 40°С в присутствии катализатора Фридел - Крафтса с последуюш,им выделением целевого продукта перегонкой и кристаллизацией. Однако выход л-дихлорбепзола недостаточно высок (60%), так как получают смесь изомеров дихлорбензола.A known method of producing p-dichlorobenzene by chlorinating benzene (benzene or chlorobenzene) derivatives with chlorine at 30-40 ° C in the presence of the Friedel Crafts catalyst followed by isolation of the target product by distillation and crystallization. However, the yield of l-dichlorobepzol is not high enough (60%), since a mixture of dichlorobenzene isomers is obtained.

С целью повышени выхода целевого продукта , предлагаетс в качестве производного бензола использовать п-хлорбензолсульфохлорид , а в качестве хлорируюш,его агента хлористый сульфурил и вести процесс в присутствии уротропина и порофора при кипении реакционной массы.In order to increase the yield of the target product, it is proposed to use p-chlorobenzenesulfonyl chloride as a benzene derivative, and as chlorooyush, its agent is sulfuryl chloride and conduct the process in the presence of urotropine and porophor at boiling of the reaction mass.

Предпочтительио уротропип брать в количестве 0,1 вес. %, а порофор - в количестве 2 вес.%, счита на п-хлорбензолсульфохлорид. Выход п-дихлорбензола 95-98%, причем продукт получаетс чистым, так как исключаетс возможность образовани его изомеров.Preferably, the urotropip is taken in an amount of 0.1 weight. %, and porophore - in the amount of 2 wt.%, calculated on p-chlorobenzenesulfonyl chloride. The yield of p-dichlorobenzene is 95-98%, and the product is pure, since the possibility of its isomers is excluded.

Пример. В 3-горлый реактор, снабженный обратным холодильником, термометром и масл ной баней дл подогрева, помещают 50 г пхлорбензолсульфохлорида и 64 г хлористогоExample. In a 3-necked reactor, equipped with a reflux condenser, a thermometer and an oil bath for heating, 50 g of chlorobenzenesulfonyl chloride and 64 g of chloride are placed.

сульфурила. Смесь нагревают до кипени , прибавл ют к пей 0,2 г уротропина и кип т т в течение 15 час. Через каждые 0,5 час от начала кип чени в реакционную массу ввод т 10%ный раствор порофора и хлористом сульфуриле (2,0 г порофора в 20 г хлористого сульфурила ).sulfuryl. The mixture is heated to boiling, 0.2 g of urotropine is added to the peel and boiled for 15 hours. Every 0.5 hour from the start of boiling, a 10% solution of porophore and sulfuryl chloride (2.0 g of porophor in 20 g of sulfuryl chloride) is introduced into the reaction mass.

После 15 час кип чени обратный холодьльиик замен ют нисход ш,им и отгон ют хлористый сульфурил. Остаток в колбе перегон;1ют при атмосферном давлении. Продукт 32,4 г (95%) л-дихлорбензола, т. кип. 173-174°С, т. пл. 53°С.After 15 hours of reflux, the bottom is replaced with a bottom, and the sulfuryl chloride is distilled off. The residue in the flask distilled; 1yut at atmospheric pressure. Product 32.4 g (95%) l-dichlorobenzene, t. Kip. 173-174 ° C, so pl. 53 ° C.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method of producing p-dichlorobenzene by treating the benzene derivative with a chlorinating agent at an elevated temperature followed by isolating the target product by a known technique, characterized in that, in order to increase the yield of the target product, p-chlorobenzenesulfonyl chloride is taken as the benzene derivative chlorinating agent is sulfuryl chloride and the process is carried out in the presence of urotropin and poropore with the kinepip of the reaction mass.

2. The method according to claim 1, characterized in that the urotrolnn and nopoqbop are used in the amount of

0.1 wt.% And 2 wt.% Respectively, calculated on p. -Chlorobenzenesulfonyl chloride.