SU1404503A1

SU1404503A1 - Способ получени монохлоруксусной кислоты

Info

Publication number: SU1404503A1
Application number: SU853975577A
Authority: SU
Inventors: Петр Михайлович Васюхин; Анатолий Иванович Мотин; Валерий Игнатьевич Синицын; Юрий Иванович Красотин; Владимир Алексеевич Кретов; Людмила Викторовна Аистова
Original assignee: Чапаевский Завод Химических Удобрений
Priority date: 1985-10-02
Filing date: 1985-10-02
Publication date: 1988-06-23

Abstract

Изобретение относитс к галоид- замещенным уксусной кислоты, в частности к получению монохлоруксусной кислоты, котора используетс дл получени натриевой соли монохлоруксусной кислоты. Цель - увеличение выхода целевого продукта. Синтез ведут пу- .тем хлорировани уксусной кислоты хлором в присутствии уксусного ангидрида и 5-10 мас.% Clj от исходной уксусной кислоты. Способ позвол ет повысить выход целевого продукта до 85,9 мас.%, а также качество целевого продукта за счет снижени содержани дихлоруксусной кислоты до 2,03 и снизить расход уксусного ангидрида в 2 раза.

Description

4

СП

о

00

Изобретение относитс к способам получени монохлоруксусной кислоты СМХУК), котора используетс дл по- лучени натриевой соли монохлоруксус- г ной кислоты.

Цель изобретени - увеличение выхода МХУК, улучшение ее качества и снижение расхода уксусного ангидрида.

Хлорирование .уксусной кислоты ю хлором провод т в присутствии уксусного ангидрида и 5-10 мас,% треххло- ристого фосфора от исходной уксусной кислоты.

Пример 1 (известный), В 15 стекл нную колонку - хлоратор, снаб- женную барботером дл подачи хлора, термометром и обратным холодильником, охлаждаемым водой, загружают 200 г уксусной кислоты (УК), 19 г уксусного ангидрида (УА). Нагревают содеримое хлоратора до 110°С и пропускают хлор со скоростью 58 г/ч. Хлорирование продолжают 7ч, каждый последующий час добавл по 6 г УА. Общее количество поданного.УА 55 г.

В ходе хлорировани удельный вес родуктов повышаетс до 1,370.

Абгазы хлорировани после обратого холодильника проход т через

20

25

30

змеевиковую ловушку, охлаждаемую до минус 15-20°С дл конденсации лету-- чих продуктов (в основном хлористого ацетила), и далее поступают на поглощение НС1 водой и непрореагировавшего хлора - раствором щелочи.

Через каждые 2 ч содержимое ловушки возвращаетс в хлоратор.

За 7 ч получают 340 г хлормассы

35

Полученна реакционна масса (удельный вес при 65 С 1360) имеет следующий состав, мас,%:

Монохлоруксусна

кислота89,88

Дихлоруксусна

кислота2,90

Уксусна кислота 6,14

Хлор-ион1,08

Выход МХУК 79,5 моль,%.

Пример 4, Процесс осуществл

(удельный вес при 65 С 1,368) следую- Q ют,по примеру 3 в присутствии 10 г

щего состава, мас,%: Монохлоруксусна кислота91,25

Дихлоруксусна

кислота5,03

Уксусна кислота 2,29 Хлор-ион1 3

Выход МХУК на вз тые УА + УК 74,5 моль,%.

Пример2, В стекл нную колонку загружают 200 г лед ной УК, 20 г треххлористого фосфора (10 мас.%) и 6 г УА, нагревают содержимое хлоратора до 110°С и пропускают хлор со скоростью 43 г/ч. Хлорирование продолжают 7 ч до удельного веса хлормассы 1,370, каждый пос ледующий час добавл по 3 г УА, Обща загрузка УА составл ет до 24 г.

45

50

55

(5 мас,%) треххлористого фосфора. Полученна реакционна масса

(удельный вес при 65°С 1372) имеет

следующий состав, мас,%: Монохлоруксусна кислота92,42

Дихлоруксусна

кислота3,47

Уксусна кислота 3,08 Хлор-ион1,03

Выход МХУК 81,6 мольД,

Предлагаемый способ-позвол ет по высить выход МХУК до 85,9 моль,% против 74,5 моль,%), качество МХУК (за счет снижени содержани дихлор уксусной кислоты до 2,03 мас,% .про тив 5,03 моль%) и снизить расход УА в два раза.

5

0

5

0

5

Абгазы хлорировани после обра.тно- го холодильника проход т через змеевиковую ловушку, охлаждаемую до минус 15-20°С до конденсации летучих хлорангидридов, и далее поступают на поглощение НС1 водой и непрореагировавшего хлора - раствором щелочи.

Через каждые 2 ч содержимое ловущ- ки возвращают в хлоратор.

Полученна реакционна масса (335,3 г) с удельным весом при 65 С 1371 имеет следующий состав, мас.%:

Монохлоруксусна

кислота92,01

Дихлоруксусна

кислота2,03

Уксусна кислота 4,00

Хлор-ион1,96

Выход МХУК - 85,9 моль,%,

ПримерЗ, В стекл нную колонку загружают 200 г лед ной УК 15 г (7,5 мас.%) треххлористого фосфора, Нагревают содержимое колонки до 110 С и пропускают хлор со скоростью 43 г/ч. УА добавл ют каждый час по 4 г, при зтом обща загрузка УА составл ет 24 г. Врем реакции 7 ч,

Монохлоруксусна

кислота89,88

Дихлоруксусна

кислота2,90

Уксусна кислота 6,14

Хлор-ион1,08

Выход МХУК 79,5 моль,%.

Пример 4, Процесс осуществл Q ют,по примеру 3 в присутствии 10 г

ют,по примеру 3 в присутствии 10 г

(удельный вес при 65°С 1372) имеет

Дихлоруксусна

кислота3,47

Уксусна кислота 3,08 Хлор-ион1,03

Выход МХУК 81,6 мольД,

Предлагаемый способ-позвол ет повысить выход МХУК до 85,9 моль,% против 74,5 моль,%), качество МХУК (за счет снижени содержани дихлор- уксусной кислоты до 2,03 мас,% .против 5,03 моль%) и снизить расход УА в два раза.

1404503

Claims

Формула изобретени хода монохлоруксусной кислоты, улуч- Способ получени монохлоруксуснойшени ее качества и снижени расхода кислоты путем хлорировани уксуснойуксусного ангидрида, процесс осущест- кислоты хлором в присутствии уксус-вл ют в присутствии 5-10 мас.% трехного ангидрида, отличающий-хлористого фосфора от исходной уксус- е тем, что, с целью увеличени вы-ной кислоты.