RU211529U1 - Устройство для хлорирования уксусной кислоты - Google Patents
Устройство для хлорирования уксусной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU211529U1 RU211529U1 RU2021127509U RU2021127509U RU211529U1 RU 211529 U1 RU211529 U1 RU 211529U1 RU 2021127509 U RU2021127509 U RU 2021127509U RU 2021127509 U RU2021127509 U RU 2021127509U RU 211529 U1 RU211529 U1 RU 211529U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chlorination
- acetic acid
- reactor
- reaction
- acid
- Prior art date
Links
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 87
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 title claims abstract description 39
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N Chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 26
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 9
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 claims description 4
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 abstract description 18
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 abstract description 17
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005039 chemical industry Methods 0.000 abstract description 2
- 231100000078 corrosive Toxicity 0.000 abstract description 2
- 231100001010 corrosive Toxicity 0.000 abstract description 2
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 16
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 9
- 229940106681 chloroacetic acid Drugs 0.000 description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 7
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- WETWJCDKMRHUPV-UHFFFAOYSA-N Acetyl chloride Chemical compound CC(Cl)=O WETWJCDKMRHUPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 Chromium-nickel Chemical compound 0.000 description 4
- JXTHNDFMNIQAHM-UHFFFAOYSA-N Dichloroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(Cl)Cl JXTHNDFMNIQAHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012346 acetyl chloride Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 229960005215 dichloroacetic acid Drugs 0.000 description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 4
- GEIAQOFPUVMAGM-UHFFFAOYSA-N oxozirconium Chemical compound [Zr]=O GEIAQOFPUVMAGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 4
- 239000012041 precatalyst Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 4
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N HCl HCl Chemical compound Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229960004319 Trichloroacetic Acid Drugs 0.000 description 3
- YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N Trichloroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(Cl)(Cl)Cl YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 3
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 3
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 3
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- 229910052904 quartz Inorganic materials 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 3
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic Effects 0.000 description 2
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 2
- 239000011973 solid acid Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- PATPEDMZGAJROG-UHFFFAOYSA-M 2-chloroacetic acid;chloride Chemical compound [Cl-].OC(=O)CCl PATPEDMZGAJROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N AI2O3 Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001519451 Abramis brama Species 0.000 description 1
- 206010001488 Aggression Diseases 0.000 description 1
- 210000003298 Dental Enamel Anatomy 0.000 description 1
- 210000003660 Reticulum Anatomy 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N Silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N Tetrafluoroethylene Chemical compound FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000218 acetic acid group Chemical group C(C)(=O)* 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 239000002320 enamel (paints) Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- YZCKVEUIGOORGS-UHFFFAOYSA-N hydrogen atom Chemical compound [H] YZCKVEUIGOORGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atoms Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000011031 large scale production Methods 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N tin hydride Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Abstract
Полезная модель относится к области оборудования химической промышленности и касается устройства для получения монохлоруксусной кислоты хлорированием уксусной кислоты газообразным хлором. Полезная модель направлена на решение технической задачи по расширению арсенала реакционного оборудования для хлорирования уксусной кислоты. Устройство для хлорирования уксусной кислоты включает не менее двух графитовых пластинчатых теплообменников и источник ультрафиолетового излучения для активации хлора. В первом теплообменнике происходит нагрев уксусной кислоты до необходимой температуры, во втором теплообменнике, который является реактором хлорирования, непосредственно реакция хлорирования. Полезная модель предлагает простое, надежное в эксплуатации устройство, отвечающее коррозионным требованиям процесса хлорирования.
Description
Область техники
Полезная модель относится к области оборудования химической промышленности и касается устройства для получения монохлоруксусной кислоты хлорированием уксусной кислоты газообразным хлором. Монохлоруксусная кислота является важным химическим сырьем для получения фармацевтических препаратов, пестицидов, красителей, поверхностно-активных веществ и многих других продуктов.
Уровень техники
Основным промышленным способом производства монохлоруксусной кислоты является хлорирование жидкой уксусной кислоты газообразным хлором в присутствии катализатора хлорирования уксусного ангидрида и/или хлористого ацетила в реакторе хлорирования. В результате реакции хлорирования образуются монохлоруксусная кислота (МХК), газообразный хлористый водород (HCl) и побочные продукты реакции: дихлоруксусная кислота (ДХК) и трихлоруксусная кислота (ТХК).
Реакторы хлорирования известны в данной области техники. Ими могут быть реакторы колонного или емкостного типа с различными барботажными устройствами.
Монохлоруксусная кислота является сильным агрессивным агентом. Алюминий, свинец, цинк и углеродистая, хромистая, марганцовистая стали весьма интенсивно разрушаются в растворах монохлоруксусной кислоты любой концентрации уже при комнатной температуре.
Хромоникелевая сталь Х18Н10Т и хромоникелемолибденовые стали Х17Н13М2Т и 0Х23Н28М3Д3Т значительно лучше сопротивляются общей коррозии, но подвергаются весьма интенсивной точечной, что также не позволяет применять их в качестве конструкционных материалов в производстве монохлоруксусной кислоты.
Медь, алюминиевые и оловянистые бронзы, латуни и сплавы на основе никеля стойки в растворах монохлоруксусной кислоты только при температуре не выше комнатной.
Высокой коррозионной стойкостью в холодных и горячих водных растворах этой кислоты обладают лишь титан, тантал и серебро (https://mach-xxl.info/article/166212/).
Тантал, титан, цирконий корродируют со скоростью 9,7; более 50; 246 мм/год соответственно (http://mash-xxl.info/page/11607011).
Из неметаллических материалов в кислоте устойчивы базальт, диабаз, кварц, керамика, стекло, фарфор, графит, пропитанный феноло-формальдегидной смолой, фаолит, фторопласт-4.
Стойкость резин на основе различных каучуков определяется в основном концентрацией и температурой растворов (https://mach-xxl.info/article/1662121).
В условиях хлорирования уксусной кислоты при получении хлоруксусных кислот наибольшей стойкостью обладает серебро.
Однако изготавливать промышленные реакторы из серебра весьма дорого.
Фарфоровые и керамические изделия не находят практического применения из-за трудности изготовления крупногабаритных изделий сложной формы.
В авторском свидетельстве SU 1404503 A1 (С07С 53/16, 1988 г.) для хлорирования уксусной кислоты хлором предложен лабораторный реактор колонного типа, выполненный из стекла и снабженный барботером для подачи хлора, термометром и обратным холодильником, охлаждаемым водой. Однако при крупнотоннажном производстве изготавливать реактор из кварца или стекла представляется очень сложной задачей. Стекло - хрупкий материал и изготавливать промышленный реактор хлорирования из такого конструкционного материала нецелесообразно.
Известно, что скорость протекания химических реакций в гетерогенных системах (жидкость-газ) определяется площадью раздела фаз. Для увеличения скорости процесса устанавливают барботажные устройства. Однако при прохождении газа (хлора) через слой жидкости впоследствии пузырьки непрореагировавшего хлора вновь объединяются в более крупные и скорость реакции падает. Поэтому реакторы хлорирования колонного и емкостного типа недостаточно эффективны.
В патенте RU 2188189 C1 (С07С 53/16, С07С 51/363, 2002 г.) для улучшения контакта реагирующих компонентов при хлорировании уксусной кислоты предложено устройство в виде вихревой камеры предварительного смешения. В камеру подают перегретую уксусную кислоту при температуре 120-130°С с распылением в потоке инертного газа (азота) при одновременной подаче атомарного хлора с температурой 750-900°С. Переведенная в газовую фазу уксусная кислота образует с хлором реакционную смесь, которая подается в прямоточную трубу (основной реакционной участок) с ламинарным течением реакционной смеси и с непрерывной активацией реакционной смеси ультрафиолетовым излучением. В результате происходит реакция замещения атома водорода на атом хлора в молекуле уксусной кислоты с образованием монохлоруксусной кислоты, выделившийся атомарный водород связывается с атомарным хлором с получением хлористого водорода.
Осуществление процесса при высоких температурах в условиях чрезвычайно сильной коррозии диктует необходимость использования дорогостоящих конструкционных материалов.
В патенте RU 2253650 C1 (С07С 53/16, С07С 51/04, 2005 г.) для получения монохлоруксусной кислоты предложен реактор, выполненный из фторопласта. Для повышения скорости реакции хлорирования вводится дополнительная активация хлора.
Уксусный ангидрид и хлор подают в камеру гидродинамического смешения. Уксусный ангидрид предварительно в теплообменнике нагревают до 130°С. Хлор пропускают через систему ультрафиолетовой активации. Эта система представляет собой реактор, имеющий форму трубы круглого сечения диаметром до 150 мм с толщиной стенок 4 мм. Труба выполнена из фторопласта и заключена в цилиндрический отражательный кожух с полированной металлической отражательной поверхностью. Внутри кожуха расположены кварцевые ртутные лампы высокого давления.
В камере гидродинамического смешения уксусный ангидрид в токе хлора образует аэрозольную смесь с размером частиц 5-10 мкм, достигается режим «идеального смешения» и «идеального вытеснения». По ходу движения смеси в камере происходит реакция фотохимического хлорирования уксусного ангидрида с образованием смеси монохлоруксусной кислоты и хлористого ацетила.
Несмотря на высокую коррозионную стойкость фторопласта, изготовление реактора из него также не лишено недостатков.
Изготовление реактора из фторопласта со встроенным змеевиком в качестве теплообменного устройства из того же материала может послужить причиной аварии. Во фторопласте, особенно в толстостенных изделиях, возникают напряжения вследствие разной скорости охлаждения внутренних и наружных слоев, приводящие к появлению внутренних трещин (https://chem21.info/page/103124112203).
В патенте RU 2391331 С2 (С07С 51/363, С07С 53/16, 2010 г.) в способе получения монохлоруксусной кислоты процесс хлорирования уксусной кислоты молекулярным хлором проводят в каскаде барботажных реакторов с дробной (рассредоточенной) подачей хлора и катализатора по реакторам каскада. Реакторы представляют собой стальные эмалированные колонны, снабженные рубашками для отвода тепла химической реакции.
Эмалированные реакторы колонного типа также имеют недостатки. Нарушение целостности эмалевого покрытия приведет к быстрому разрушению реактора и необходимости его замены.
В CN 208532649 U (С07С 51/363, С07С 53/16, 2019 г.) предложено устройство для непрерывного производства хлоруксусной кислоты, которое состоит из реактора хлорирования колонного типа, конденсатора, устройства для сбора хлористого водорода, емкости для нагрева и емкости для полуфабриката.
Корпус реактора хлорирования имеет вход для сырья в верхней части и выход для газа в верхней части. Он также имеет вход для хлора, расположенный в нижней части, и диспергатор хлора, расположенный внутри реактора, соединенный с ним, и выход для продукта, расположенный в нижней части реактора.
Верхняя часть внутренней части реактора хлорирования снабжена многослойной ситовой пластиной и насадочным слоем, расположенным ниже ситовой пластины.
Однако насадочные слои вызывают большое гидравлическое сопротивление и уменьшают полезный объем реактора, что сказывается на производительности оборудования.
В CN 208667547 U (С07С 51/363, С07С 53/16, 2019 г.) предложено устройство для получения хлоруксусной кислоты каталитическим хлорированием с использованием микроканального реактора.
Устройство включает смеситель, последовательно соединенный с аппаратом предварительного катализатора, микроканальным реактором, газожидкостным сепаратором, башней легкого пропаривания и башней тяжелого пропаривания. Сепаратор последовательно соединен с резервуаром для промывки водой и резервуаром для хранения соляной кислоты. Башня тяжелого пропаривания соединена с резервуаром для тяжелых компонентов и резервуаром для хранения хлоруксусной кислоты. Башня легкого пропаривания соединена со смесителем.
Внутренняя стенка аппарата предварительного катализатора покрыта твердым кислотным катализатором SO4 2-/ZrO2-Eu2O3 толщиной 5-7 мм.
Внутренняя стенка микроканала микроканального реактора покрыта твердым кислотным катализатором SO4 2-/ZrO2-Eu2O3, толщина покрытия составляет 1-1,5 мм.
Для осуществления реакции хлорирования уксусная кислота смешивается с уксусным ангидридом в смесителе. Затем эта смесь смешивается с жидким хлором в трубопроводе перед аппаратом предварительного катализатора и поступает в аппарат предварительно катализатора, где выдерживается при температуре 75°С и нормальном давлении в течение 10 секунд. Реакция хлорирования с получением реакционного раствора хлоруксусной кислоты проводится в микроканальном реакторе при температуре 90°С и давлении 0,35 МПа в течение 20 секунд.
К недостаткам устройства можно отнести:
- в процессе реакции катализатор будет истираться и забивать микроканалы, что приведет к уменьшению производительности реакционного устройства;
необходимость чистки микроканалов и сложность чистки микроканалов из-за малых размеров;
- использование катализатора, состоящего из сложной композиции с редкоземельным элементом Eu;
использование нестандартного оборудования, требующего специального изготовления;
- сложность изготовления микроканального реактора;
- сложность нанесения твердого катализатора на внутреннюю стенку микроканала толщиной 1-1,5 мм.
В CN 209052602 U (C07C 51/083, C07C 53/16, 2019 г.) предложено устройство для непрерывного получения хлоруксусной кислоты взаимодействием хлорированной жидкости с газообразным хлором.
Устройство включает основной реактор, предварительный реактор, сепаратор, циркуляционный насос, конденсатор первой ступени, конденсатор второй ступени, систему ректификации.
Основной реактор представляет собой трубчатый микроканальный реакционный теплообменник, имеющий множество продольных проходов трубы основного реактора и множество поперечных проходов оболочки основного реактора. Дно основного реактора снабжено камерой смешения газа и жидкости.
Предреактор представляет собой трубчатый микроканальный реакционный теплообменник, который имеет множество продольных проходов трубы предреактора и множество поперечных проходов оболочки предреактора. Дно предреактора снабжено камерой смешения. Середина предреактора снабжена предреакторной рекуперационной камерой. Предреакторная рекуперационная камера снабжена окном подачи уксусного ангидрида. Верхняя часть предреактора снабжена предреакторной разгрузочной камерой. Сбоку предреакторной разгрузочной камеры предусмотрено окно подачи уксусной кислоты, а на верхней части предреактора расположено окно выгрузки.
Трубная сторона основного реактора и оболочечная сторона предреактора заполнены микроканальными керамическими наполнителями с диаметром 10-110 мм для основного реактора и 8-120 мм для предреактора. Основной реактор и предреактор снабжены глиноземной сотовой керамической насадкой.
Основной корпус основного реактора и предварительный реактор выполнены из одного или нескольких титановых сплавов, пропитанных графитом, углеродистой сталью и карбидом кремния. Корпус основного реактора и предварительного реактора выполнен из углеродистой стали.
Недостатками указанного устройства являются:
- сложность конструкции и изготовления оборудования;
многостадийность вызывает трудность стабилизации температурного режима, так как реакция хлорирования уксусной кислоты высокоэкзотермична, что приводит к образованию побочных продуктов.
В CN 1282637 С (С07С 53/16, С07С 51/363, 2006 г.) предложен способ получения хлоруксусной кислоты фотохлорированием, используя уксусную кислоту и газообразный хлор в качестве сырья. Ключевым оборудованием для способа является реактор фотохлорирования и реакция фотохлорирования уксусной кислоты осуществляется в таком реакторе при температуре реакции 80-120°С.
Реактор фотохлорирования может быть барботажной колонной из стекла, или эмали со смотровым стеклом, или барботажной колонной, облицованной политетрафторэтиленом.
Источником света может быть дневной или синий свет. Трубка дневного света или синего света помещается на периферию барботажной колонны или облучает реакционную массу через смотровое стекло эмалированной или барботажной колонны.
В условиях фотоинициации хлоруксусная кислота, образующаяся при хлорировании уксусной кислоты, легко может быть дополнительно хлорирована в дихлоруксусную кислоту. Чтобы этого избежать один или несколько реакторов фотохлорирования соединяют с ректификационной колонной. Операция ректификации предусмотрена для извлечения целевой хлоруксусной кислоты.
Основным недостатком указанного устройства является то, что в аппарате колонного типа трудно эффективно организовать теплосъем, что скажется на образовании побочных продуктов: дихлоруксусной кислоты и трихлоруксусной кислоты.
Сущность полезной модели
Настоящая полезная модель направлена на решение технической задачи по расширению арсенала реакционного оборудования для хлорирования уксусной кислоты. При хлорировании уксусной кислоты необходимо одновременно решить сочетание трех проблем:
- использовать устойчивый к коррозии конструкционный материал в силу чрезвычайной агрессивности хлоруксусных кислот;
- создать максимальный контакт реагирующих веществ и увеличить время пребывания исходного сырья в зоне реакции;
- обеспечить эффективный теплосъем, так как реакция хлорирования уксусной кислоты экзотермична.
Поставленная задача с достижением вышеуказанного технического результата решена предлагаемым устройством для хлорирования уксусной кислоты. В качестве устройства для хлорирования (реактора хлорирования) заявляется известное устройство - пластинчатый графитовый теплообменник. Теплообменник может быть как одноходовым, так и двухходовым.
Новизна полезной модели заключается в том, что в качестве реактора хлорирования уксусной кислоты в условиях коррозионно-активных сред предложен пластинчатый графитовый теплообменник.
Пластинчатые графитовые теплообменники применяются в промышленности для нагрева и охлаждения, то есть только по их прямому назначению.
Пластинчатые графитовые теплообменники предназначены для переноса тепла между различными средам и представляют собой аппарат прямоугольной формы, состоящий из собранных в пакет тонких графитовых пластин со щелевыми каналами сложной формы. Пакет пластин укреплен на раме. Герметичность каналов, по которым движутся среды (реакционная масса и хладагент), обеспечивается фторопластовыми уплотнителями. Каналы для реакционной среды и хладагента следуют друг за другом чередуясь. Графитовые пластины обеспечивают турбулентность потоков, в связи с чем теплообменники такого типа обладают высокой эффективностью теплопередачи.
Графит способен выдерживать температуру стенок от минус 60°С до плюс 200°С. Процесс может быть обеспечен большим диапазоном выдерживаемого давления деталей из графита от минус 1 до плюс 16 бар.
Осуществление полезной модели
Хлорирование уксусной кислоты осуществляют в реакторе хлорирования - графитовом пластинчатом теплообменнике. Теплообменник имеет штуцер для подачи исходной реакционной смеси, штуцер для подачи хладагента для снятия тепла реакции, штуцер для вывода полученной реакционной смеси, штуцер для вывода хладагента. Исходная реакционная смесь нагретой уксусной кислоты с газообразным хлором, подвергнутым ультрафиолетовому облучению, подается в реактор, где происходит реакция хлорирования уксусной кислоты до монохлоруксусной кислоты (МХУК) с одновременным снятием тепла реакции путем подачи хладагента в соответствующее пространство теплообменника. Полученная газожидкостная реакционная смесь из реактора хлорирования направляется на дальнейшее разделение газового потока и жидкой фракции для выделения монохлоруксусной кислоты.
Данная полезная модель может быть использована также в случае каталитического хлорирования. Катализаторами могут быть уксусный ангидрид, хлористый ацетил, хлористый ацетилхлорид.
Преимуществами полезной модели являются:
графит, из которого изготовлен теплообменник, обладает непревзойденной коррозионной устойчивостью в агрессивных средах;
- особый рисунок каналов в графитовых пластинах сохраняет высокую турбулентность потока во всей реакционной зоне;
- высокий коэффициент теплопередачи;
- простота конструкции и использование стандартного оборудования, выпускаемого промышленностью;
- уменьшение площади, занимаемой устройством;
- безотказная работа и длительный срок службы устройства;
- небольшое время для ремонта устройства;
- компактность и простота ремонта устройства.
Claims (1)
- Устройство для хлорирования уксусной кислоты, состоящее из пластинчатого графитового теплообменника, имеющего штуцер для подачи реакционной смеси нагретой уксусной кислоты с газообразным хлором, подвергнутым ультрафиолетовому облучению; штуцер для подачи хладагента для снятия тепла реакции; штуцер для вывода полученной газожидкостной реакционной смеси, направляемой на выделение монохлоруксусной кислоты; штуцер для вывода хладагента.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU211529U1 true RU211529U1 (ru) | 2022-06-10 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1404503A1 (ru) * | 1985-10-02 | 1988-06-23 | Чапаевский Завод Химических Удобрений | Способ получени монохлоруксусной кислоты |
| RU2188189C1 (ru) * | 2001-04-27 | 2002-08-27 | ЗАО "Регион-Сервис" | Способ получения монохлоруксусной кислоты |
| RU2253650C1 (ru) * | 2004-02-19 | 2005-06-10 | Общество с ограниченной ответственностью "КСМ-Инжиниринг" | Способ получения монохлоруксусной кислоты |
| CN1282637C (zh) * | 2004-09-03 | 2006-11-01 | 南京工业大学 | 乙酸光氯化生产氯乙酸的方法 |
| RU2391331C2 (ru) * | 2008-08-13 | 2010-06-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Синтез-2" | Способ получения монохлоруксусной кислоты |
| CN209052602U (zh) * | 2018-10-30 | 2019-07-02 | 杭州众立化工科技有限公司 | 一种微分环流连续生产氯乙酸的装置 |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1404503A1 (ru) * | 1985-10-02 | 1988-06-23 | Чапаевский Завод Химических Удобрений | Способ получени монохлоруксусной кислоты |
| RU2188189C1 (ru) * | 2001-04-27 | 2002-08-27 | ЗАО "Регион-Сервис" | Способ получения монохлоруксусной кислоты |
| RU2253650C1 (ru) * | 2004-02-19 | 2005-06-10 | Общество с ограниченной ответственностью "КСМ-Инжиниринг" | Способ получения монохлоруксусной кислоты |
| CN1282637C (zh) * | 2004-09-03 | 2006-11-01 | 南京工业大学 | 乙酸光氯化生产氯乙酸的方法 |
| RU2391331C2 (ru) * | 2008-08-13 | 2010-06-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Синтез-2" | Способ получения монохлоруксусной кислоты |
| CN209052602U (zh) * | 2018-10-30 | 2019-07-02 | 杭州众立化工科技有限公司 | 一种微分环流连续生产氯乙酸的装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8926918B2 (en) | Isothermal multitube reactors | |
| US9791074B2 (en) | Tube module | |
| IL154362A (en) | Process and device for performing reactor reactions with reaction intervals designed as a groove | |
| KR20060126736A (ko) | 염화수소의 기체상 산화에 의한 염소의 제조 방법 | |
| US20100152479A1 (en) | Tube bundle falling film microreactor for performing gas liquid reactions | |
| RU2498940C2 (ru) | Улучшенный способ получения синильной кислоты посредством каталитической дегидратации газообразного формамида | |
| RU211529U1 (ru) | Устройство для хлорирования уксусной кислоты | |
| CN114225858A (zh) | 一种套管结构微反应器及应用 | |
| EP3613722B1 (en) | Process for the manufacture of 2,2-dichloro-1,1,1-trifluoroethane (hcfc-123) and/or hcfc-122 (1,1,2-trichloro-2,2-difluoroethane) | |
| CN207713657U (zh) | 一种连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统 | |
| JP7534042B2 (ja) | １，１，１－トリフルオロ－２－クロロエタン（ＨＣＦＣ－１３３ａ）及び／又はトリフルオロエチルアミン（ＴＦＥＡ）の新しい製造方法 | |
| CN111348983B (zh) | 氟苯和苯甲酸次氟化物的制备工艺 | |
| WO2022095625A1 (en) | New industrial process for manufacturing of perfluoro (methyl vinyl ether) (pfmve) and of 2-fluoro-1, 2-dichloro-trifluoromethoxyethylene (fctfe) | |
| CN111377795B (zh) | 通过直接氟化制备氟苯的工艺 | |
| CN107954823A (zh) | 一种连续生产 2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统及方法 | |
| CN114174250B (zh) | 工业化合成全氟甲基乙烯基醚和2-氟-1,2-二氯-三氟甲氧基乙烯的新工艺 | |
| US20090028780A1 (en) | Method and device for producing chlorine by gas phase oxidation in a cool wall reactor | |
| RU182590U1 (ru) | Химический реактор | |
| CN115282918B (zh) | 管式反应器 | |
| JP7216099B2 (ja) | フルオロベンゼン誘導体及び安息香酸ハイポフルオライト誘導体の製造プロセス | |
| CN115999486A (zh) | 光化学反应器和使用该反应器的光氯化方法 | |
| US7531084B2 (en) | Reactor for thermally cracking monofunctional and polyfunctional carbamates | |
| NZ623755B2 (en) | A tube module |