SU1297722A3 - Способ получени склареола - Google Patents

Способ получени склареола Download PDF

Info

Publication number
SU1297722A3
SU1297722A3 SU823394506A SU3394506A SU1297722A3 SU 1297722 A3 SU1297722 A3 SU 1297722A3 SU 823394506 A SU823394506 A SU 823394506A SU 3394506 A SU3394506 A SU 3394506A SU 1297722 A3 SU1297722 A3 SU 1297722A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
sclareol
extracted
extract
alcohol
yield
Prior art date
Application number
SU823394506A
Other languages
English (en)
Inventor
Керноци Жужанна
Гулиаш Андраш
Тетеньи Петер
Сабо Иштван
Минчович Эмиль
Хетхельи Ева
Товари Иштван
Сабо Ференц
Винце Юдит
Original Assignee
Дьедьневени Кутато Интезет (Инопредприятие)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Дьедьневени Кутато Интезет (Инопредприятие) filed Critical Дьедьневени Кутато Интезет (Инопредприятие)
Application granted granted Critical
Publication of SU1297722A3 publication Critical patent/SU1297722A3/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/78—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by condensation or crystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/86—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by liquid-liquid treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C35/00—Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a ring other than a six-membered aromatic ring
    • C07C35/22—Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a ring other than a six-membered aromatic ring polycyclic, at least one hydroxy group bound to a condensed ring system
    • C07C35/23—Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a ring other than a six-membered aromatic ring polycyclic, at least one hydroxy group bound to a condensed ring system with hydroxy on a condensed ring system having two rings
    • C07C35/36—Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a ring other than a six-membered aromatic ring polycyclic, at least one hydroxy group bound to a condensed ring system with hydroxy on a condensed ring system having two rings the condensed ring system being a (4.4.0) system, e.g. naphols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2602/00—Systems containing two condensed rings
    • C07C2602/02—Systems containing two condensed rings the rings having only two atoms in common
    • C07C2602/14—All rings being cycloaliphatic
    • C07C2602/26—All rings being cycloaliphatic the ring system containing ten carbon atoms
    • C07C2602/28—Hydrogenated naphthalenes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

Изобретение касаетс  многоатомных ациклических спиртов, в частности склареола СК , используемого в . парфвмерной промьшленности. Повышение выхода СК достигаетс  экстракцией другим растворителем и другими приемами переработки экстракта. СК получают из увлажненного или высушен- ного, подвергнутого выпреванию шалфе  , освобожденного от зфирньк масел с помощью экстракции водным 30-70%- ным спиртом - этанолом или метанолом . Спирт берут в количестве 600- 1000% от массы исходного продукта, и процесс экстракции ведут при 20- 50°С с последующим упариванием экстракта либо полностью, либо до 10%-но- го остаточного содержани  спирта. Полученный остаток реэкстрагируют углеводородом - Cj- Cg-алканом, сне Ц или петролейным эфиром. Выделение СК ведут концентрированием углеводородного экстракта с последующей его адсорбцией цеолитом и элюирова- нием гексаном. Способ обеспечивает увеличение выхода СК с 0,6 до 0,84- 1,3%. СО О4

Description

Изобретение относитс  к способу получени  склареола, который находит применение в парфюмерной промьшшен- ности.
Целью- изобретени   вл етс  увели- чегие выхода целевого продукта.
Пример 1. ЮОг шалфе  лекарственного (содержание влаги 75%) два раза экстрагируют 1000 мл 40% ного этанола (1000%) при 20°С в течение 10 ч. Экстракт фильтруют, удалют этанол перегонкой при 30 мм рт.ст затем три раза экстрагир тот 30 мл гексана. После удалени  гексана получают сироп, содержащий 80% .склареола (выход 1 ,4%) . Кристаллизаци  из 9-кратного избытка гексана пооЧучают кристаллический склареол 1,05 г (1,05%), т.пл. 100-102,5°С.
Пример2. iOOr подвергнутого выпреванию лекарственного шалфе  (содержание влаги 80%) экстрагируют 600 мл этанола (600%) в услови х прш.ера 1 . Удал ют этанол из экстракта.до половины объема и три раза реэкстрагируют 30 мл гептана . После удалени  гептана получают 1,3 г сиропа-, содержащего 80% склареола . Выход 1,04%.
ПримерЗ. ЮОг шалфе  лекар ственного (содержание влаги 7% )два раза экстрагируют 1000 мл 30%-ного этанолом (1000%) при 50 с в течение 6 ч. Экстракт фильтруют, после удалени  спирта три раза экстрагируют 30 мл хлористого метилена, затем удал ют растворитель и получают 1,2 сироп (содержание склареола 75%), которьй кристаллизуют из 10-кратного количества петролейного эфира. Выход целевого продукта 0,9 г (0,9%).
Пример 4. 100 г шалфе  ле- карственЦого (содержание влаги 7%) экстрагируют 1000 мл 70%-ного метанола (1000%) при 50°С в течение 6 ч Экстракт фильтруют, метанол удал ют при пониженном давлении, остаток три раза реэкстрагируют 30 мл хлоро
Редактор М.Келемеш
Составитель И.Заварзин Техред М.Ходанич Корректор- Л.Патай
Заказ 800/64 Тираж 372 . . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д.4/5
Производственно-полиграфическое предпри тие, г.Ужго1)од, ул. Проектна , 4
10
f5
форма. Концентрируют раствор до 10- кратного уменьшени  объема, смешивают с целитом в соотношении I:3 по объему. CyniaT , затем э люируют 10- кратным количеством гексана. После удалени  гексана получают 1,2 г сиропа , содержащий 70% склареола. Выход целевого продукта 0,84 г (0,84%).
Пример5. 100 г шалфе  лекарственного (содержание влаги 7%) экстрагируют 2 раза 100 мл 50%-ного этанола (100%) при комнатной температуре в течение 10 ч. Из экстракта удал ют спирт, экстрагируют остаток 3 раза 30 мл петролейного эфира. После удалени  петролейного эфира получили 1,3 г (1,3%) целевого про- дукта.
Таким образом, предложенный способ позвол ет получать целевой продукт с выходом 0,84-1,3% против 0,6% в известном способе.
Фор м у ла изобретени 
Способ получ-ени  склареола из увлажненного или высушенного, повергнутого выпреванию шалфе , освобожденного от эфирных масел, включающий экстракцию водным спиртом и углеводородным растворителем, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта, шалфей экстрагируют 30-70%-ным водным
35 спиртом С,.2 вз тым в количестве
600-1000% от массы исходного продукта при .20-50 С с последующим удалег нием спирта из экстракта полностью или до содержани  10%, реэкстракци40 ей остатка углеводородным растворителем , в качестве которого используют алкан Cj- Cg или петролейньм эфир, или хлористый метилен, или хлороформ, и выделением целевого продукта кон45 центрированием растворител , или адсорбцией целевого продукта цеолитом с последующим элюированием целевого продукта гексаном.
20
25
30

Claims (1)

  1. Фор му ла изобретения три раза реэкстрагируют 30 мл гептана. После удаления гептана получают
    1,3 г сиропа-, содержащего 80% склареола. Выход 1,04%.
    ПримерЗ. 100 г шалфея лекарственного (содержание влаги 7% )два раза экстрагируют 1000 мл 30%-ного этанолом (1000%) при 50°С в течение 6 ч. Экстракт фильтруют, после удаления спирта три раза экстрагируют 35
    30 мл хлористого метилена, затем удаляют растворитель и получают 1,2 г сироп (содержание склареола 75%), который кристаллизуют из 10-кратного количества петролейного эфира. Вы- 40 ход целевого продукта 0,9 г (0,9%).
    Пример 4. 100 г шалфея лекарственного (содержание влаги 7%) экстрагируют 1000 мл 70%-ного метанола (1000%) при 50°С в течение 6ч. 45
    Экстракт фильтруют, метанол удаляют при пониженном давлении, остаток три раза реэкстрагируют 30 мл хлороСпособ получения склареола из увлажненного или высушенного, повергнутого выпреванию шалфея, освобожденного от эфирных масел, включающий экстракцию водным спиртом и углеводородным растворителем, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, шалфей экстрагируют 30-70%-ным водным спиртом С(_г, взяться в количестве 600-1000% от массы исходного продукта при .20-50 С с последующим удален нием спирта из экстракта полностью или до содержания 10%, реэкстракцией остатка углеводородным растворителем, в качестве которого используют алкан С5- Сд' или петролейный эфир, или хлористый метилен, или хлороформ, и выделением целевого продукта концентрированием растворителя, или адсорбцией целевого продукта цеолитом с последующим элюированием целевого продукта гексаном.
SU823394506A 1981-02-11 1982-02-10 Способ получени склареола SU1297722A3 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU81330A HU181595B (en) 1981-02-11 1981-02-11 Process for preparing sclareol or an extract containing sclareol

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1297722A3 true SU1297722A3 (ru) 1987-03-15

Family

ID=10949117

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU823394506A SU1297722A3 (ru) 1981-02-11 1982-02-10 Способ получени склареола

Country Status (8)

Country Link
BG (1) BG36938A3 (ru)
DE (1) DE3204595A1 (ru)
ES (1) ES509521A0 (ru)
FR (1) FR2499554B1 (ru)
HU (1) HU181595B (ru)
IT (1) IT1157922B (ru)
PT (1) PT74411B (ru)
SU (1) SU1297722A3 (ru)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2741065B1 (fr) * 1995-11-15 1997-12-26 Inst Francais Du Petrole Procede de preparation du sclareol comprenant une etape de chromatographie d'adsorption sur silice

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1015461A (fr) * 1948-08-23 1952-10-13 Knoll Ag Procédé pour obtenir un extrait de sauge, riche en tanin
US3060172A (en) * 1959-04-29 1962-10-23 Reynolds Tobacco Co R Process for recovering sclareol from clary sage

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент GB № 879958, кл. 2(3) С, опублик, 1960. *

Also Published As

Publication number Publication date
ES8301863A1 (es) 1983-01-16
DE3204595A1 (de) 1982-10-07
FR2499554A1 (fr) 1982-08-13
BG36938A3 (en) 1985-02-15
PT74411A (en) 1982-03-01
IT8219589A0 (it) 1982-02-10
IT1157922B (it) 1987-02-18
PT74411B (en) 1983-07-08
ES509521A0 (es) 1983-01-16
HU181595B (en) 1983-10-28
FR2499554B1 (fr) 1985-12-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4359059A (en) Process for the preparation of aromatic substances
JP2572173B2 (ja) カルノシン酸の製造法
Toyota et al. (−)-ent-spathulenol isolated from liverworts is an artefact
EP0402925B1 (en) A method of isolating ginkgolides from the leaves of the ginkgo tree and purifying them
JPH064653B2 (ja) ホスフアチジルコリンの単離方法
FR2554444A1 (fr) 1,25-dihydroxyvitamines d2 et procedes pour les preparer
US5430054A (en) Preparation methods of diterpene lactone compounds and application of the same to antifertility
SU1297722A3 (ru) Способ получени склареола
RU2514673C2 (ru) Способ удаления пестицидов из экстрактов ginkgo biloba и экстракты, получаемые упомянутым способом
Jolad et al. Tumor‐inhibitory agent from Zaluzania robinsonii (compositae)
US3422090A (en) Process of producing esters from plants of the genus valeriana
Clarke et al. On the active principles of Croton Oil: V. Purification and characterisation of further irritant and cocarcinogenic compounds of the B-group
US4192811A (en) Process for separating stigmasterol-derived products
US5939565A (en) Recovery of γ-pyrones
Salei et al. Diterpenoids from Marrubium peregrinum. I
FR2620702A1 (fr) Procede de preparation d'irones naturelles
RU2352554C1 (ru) Способ получения 2,3,5,7,8-пентагидрокси-6-этил-1,4-нафтохинона
US2480991A (en) Method of producing penicillin preparations
US2866784A (en) Process for obtaining voacanga alkaloids
Harmatha et al. Diethylamine addition to natural sesquiterpenic α-exomethylene-γ-lactones and its use for chemical transformations of these compounds
KR100520315B1 (ko) 해양성 와편모조류 린구로디늄 폴리에드룸으로부터 디에이치에이 및 이피에이의 제조방법
EP3756474B1 (en) An extract of persea
KR940002796B1 (ko) 은행잎에서 징코라이드를 분리 및 정제하는 방법
JPS58150584A (ja) クワノン化合物
RU2059638C1 (ru) Способ получения эргоалкалоидов эрготоксиновой и эрготаминовой групп