SU1293180A1

SU1293180A1 - Способ получени @ , @ -бис-(2-фталимидоэтил)-пиперазина

Info

Publication number: SU1293180A1
Application number: SU853881260A
Authority: SU
Inventors: Алексей Всеволодович Богатский; Эдуард Викторович Ганин; Валерий Федорович Макаров; Юрий Александрович Попков
Original assignee: Физико-химический институт им.А.В.Богатского
Priority date: 1985-04-10
Filing date: 1985-04-10
Publication date: 1987-02-28

Abstract

Изобретение относитс к замещенным гетероциклическим соединени м , в частности к получению N,N - -бис-(2-фталимидоэтил)пиперазина (ФШТ), который используют дл синтеза N,N -бис-(2-аминозтил)пиперазина. Повышение выхода ФИП, упрощение процесса и сокращение его длительности достигаетс использованием другого исходно,то продукта и проведением процесса в определенных услови хi Синтез ФИП ведут из фталимида с 1,4,7, 10-тетраазадеканом (ТД) при мол рном соотношении 1,75-2,1:1, и 180- с последующей обработкой ди- бромэтаном и карбонатом кали , вз. - тых в мол рном соотнощении 5,8-17,4: :1-3 на 1 моль исходного ТД, при 100- 132&deg;С. Выход повышаетс до 45%. 1 табл. rsD (Ui

Description

112931

Изобретение относитс к способу получени N,N -бис-(2-фталимидоэтил) пиперазина формулы 1

О о

-

/

о

который используетс в органическом синтезе дл получени N,N -бис- -(2-аминоэтил) пиперазина.

Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта, упрощение процесса и сокращение его длительности за счет использовани в качестве одного из исходных реагентов 1,А,7,10-тетраазадекана (триэтилен- тетраамина), которьй ввод т во взаимодействие с фталимидом при 180- , и обработки полученной реакционной смеси дибромэтаном в присутствии поташа при 100-132 С,

Пример 1. 6,2 г (0,042 моль фталимида и 2,9 г (0,02 моль) три- этилентетраамина нагревают до 195 С и выдерживают при этой температуре 1 мин. После охлаждени до 135°С к полученной массе прибавл ют 21,8 г или 10 мл (0,116 моль) дибромэтана и 2,8 г (0,02 моль) карбоната кали и нагревают при температуре кипени (132 С) в течение 5 мин. После охлаждени до 100°С к реакционной смесч добавл ют 50 мл воды и отгон ют 40 мл погона Вьщелившиес в ракционной колбе кристаллы отфильтровывают , промывают 10 мл ацетона и получают 3,9 г (45%) К,к -бис-(2

0

5

0

5

30

35

802

-фтапимидоэтил)пиперазина, Т.пл, 242-243°С. (Т.пл. лит. 240°С). Контроль чистоты получаемого продукта осуществл ют ТСХ на готовых пластинах Silufol UV-254, элюент - метанол: :хлороформ 1:8, с обнаружением в УФ свете и нингидрином, Rf 0,43. Вычислено N 12,96%. Найдено N 13,07%. ИК-спектр: 1785, 1715 см - . имидной группы.

Результаты примеров 2-14 и уело- ВИЯ их осуществлени представлены в таблице.

Claims

Формула изобретени

Способ получени N,N -бис-(2- -фталимидоэтил) пиперазина формулы 1

О о

оО

путем взаимодействи .фталимида с аминосоединением, л и ч а - ю щ и и с тем, что, с целью повышени выходаJ упрощени процесса и сокращени его длительности, в

..качестве амино соединение используют 1 ,4,7,10-тетраазадекан, взаимодействие провод т при мол рном соотношении 1,4,7,10-тетраазадекан:фталимид 1:1,75-2,1 и 180-195°С, образующуюс

реакционную смесь обрабатывают дибромэтаном и карбонатом кали при мол рном соотношении дибромзтан: карбонат кали 5.,8-17,4:1-3 на 1 моль исходного 1,4,7,10-тетраазадекана и 100-132°С,

Примечание

Увеличение количеств дибромэтана (до 34,8 мол на 1 мол триэтилентетраамина) не приводит к уменьшению выхода (выход 40-42%) целевого продукта, однако при этом возрастает материалоемкость процесса и трудозатраты