SU1117299A1 - Способ получени 2-аминотиазолина - Google Patents
Способ получени 2-аминотиазолина Download PDFInfo
- Publication number
- SU1117299A1 SU1117299A1 SU833569922A SU3569922A SU1117299A1 SU 1117299 A1 SU1117299 A1 SU 1117299A1 SU 833569922 A SU833569922 A SU 833569922A SU 3569922 A SU3569922 A SU 3569922A SU 1117299 A1 SU1117299 A1 SU 1117299A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- simplify
- target product
- procedure
- yield
- increase
- Prior art date
Links
Landscapes
- Thiazole And Isothizaole Compounds (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНОТИАЗОЛИНА использованием моноэтаноламина и тиомочевины при нагревании, обработкой образующегос гидрогалогенида 2-аминотиазолйна основанием в среде растворител и вьщелением целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта и упрощени технологии процесса, моноэтаноламин подвергают взаимодействию с тиомочевиной в среде бромистоводородной кислоты с последующей отгонкой реакционной.воды при 100-120 С и бромистоводородной кислоты при 120160°С , реакционную смесь охлаждают, образующийс гидробромид 2-аминотиазолина обрабатывают основанием в среде органического растворител такого , как ацетон. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве основани используют углекислый V) натрий или углекислый калий.
Description
1 1
Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени 2-аминотиазолина, который находит применение в синтезе биологически активных соединений.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту вл етс способ получечи 2 аминотиазолина5 которьш заключаетс в том, что моноэтаноламин подвергают взаимодействию с тионилхлоридом в присутствии ВОДЬ в среде хлороформа, при температуре кипени реакционной смеси. Образующийс ги,цройлорид 1 хлор-2-аминоэтана подвергают взаимодействию с тиомочевиной в воде при температуре кипени реакционной смеси, образующийс гидрохлорид обрабатывают едким натром в водной среде и выдел ют целевой продукт. Выход целевого продукта 65% 1 .
Недостатками известного способа вл ютс невысокий выход целевого продукта, использование токсичного хлористого тионила, многостадийност и длительность процесса.
Целью изобретени вл етс увеличение выхода целевого продукта, а также упрощение технологии процесса
Эта цель достигаетс предлагаемым способом получени 2-ами1ютиазолина , которьш заключаетс в том, что моноэтаноламин подвергают взаимодействию с тиомочевиной Б среде бромистоводородной кислоты при температуре кипени реакционной смеси с последующей отгонкой реакционной воды при 100-120°С и бромистоводородной кислоть - при 120-160 С, реакционную смесь охлаждают, образующийс гидробромид 2 аминотиазолина обрабатывают основанием в среде органического растворител 5 такого ка ацетон.
В качестве основани используют углекислый натрий или углекис: ый калий.
Предпочтительность использовани карбоната натри i-LriH кали длл выделени целевого продукта заключает/2992 ,
с в следующем эти основани нерастворимы в большинстве органических растворителей, что обеспечивает возможность проведени межфазной реакции, 5 выдел юща с в результате реакции нейтрализации вода может быть св зана избытком основани в виде кристаллогидрата , сила этих оснований достаточна дл вьщааени целевого
10 продукта3 но недостаточна дл его расщеплени .
В процессе нагревани и барботировани воздуха КЗ реакционной массы удал етс вода И бромистоводородна
15 кислота.
Основна масса воды удал етс при 100-120 С, основна масса бромистоводородной кислоты при этом остаетс в реакционной массе. Последующее
20 прибавление воды и нагревание до 160 С способствует более полному удалению бромистоводородной кислоты азеотропной отгонкой.
Нагревание выше 160 С нецелесооб25 разно, так как при этом наблюдаетс значительное осмоление реакционной массы и снижение выхода целевого продукта.
Предлагаемый способ позвол ет уп3Q ростить технологию процесса и увеличить выход целевого продукта на 20%.
И р и мер. Смесь 61 г (1 моль) моноэтако.памина 5 76 г (1 моль) тиомочевины и 450 г 40% НВ (2,1 моль)
.,, кип т т с барботирование воздуха через раствор дл лучшей отгонки воды, Воду от л:он ют при 100-120°С, По до ,стюкени1-; реакционной массы температуры 11 5--120 с прибавл ют 100 мл воды,
,;iQ . продол сают нагрев и отгон ют бромистоводородную кисхюту при 155160 С, Полученный расплав - бромгидрат 2-амикотиазолин охлалщают измельчают и раствор ют в органическом
л растворителе (1,5 г ацетона), добавл ют 414 I (3 мопь) поташа 5 перемешивают ;з течение часа при комнатной температуре,. Раствор фильтруют, филь- трат упаривают,остаток кристаллизуют
щ из бензола. Выход 2--аминотиазолина 86 г (84%), т.пл, 81-82°С.
Claims (2)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНОТИАЗОЛИНА использованием моноэтаноламина и тиомочевины при нагревании, обработкой образующегося гидрогалогенида 2-аминотиазолина основанием в среде растворителя и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, моноэтаноламин подвергают взаимодействию с тиомочевиной в среде бромистоводородной кислоты с последующей отгонкой реакционной.воды при 100-120°С и бромистоводородной кислоты при 120160°С, реакционную смесь охлаждают, образующийся гидробромид 2-аминотиазолина обрабатывают основанием в среде органического растворителя такого, как ацетон.
2. Способ поп. 1, о т л и ч а Q ю щ и и с я тем, что в качестве $ основания используют углекислый натрий или углекислый калий.
SU ,1137299 образующийся гидобрабатывают едким натром среде и выделяют целевой Выход целевого продукта
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833569922A SU1117299A1 (ru) | 1983-02-08 | 1983-02-08 | Способ получени 2-аминотиазолина |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833569922A SU1117299A1 (ru) | 1983-02-08 | 1983-02-08 | Способ получени 2-аминотиазолина |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1117299A1 true SU1117299A1 (ru) | 1984-10-07 |
Family
ID=21055729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU833569922A SU1117299A1 (ru) | 1983-02-08 | 1983-02-08 | Способ получени 2-аминотиазолина |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1117299A1 (ru) |
-
1983
- 1983-02-08 SU SU833569922A patent/SU1117299A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Патент PL № 88038, кл. С 07 D 177/18, опублик. 1975 (прототип) * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| USRE48238E1 (en) | Process for producing taurine from alkali taurinates | |
| US5936104A (en) | Process for producing 1,2-epoxy-3-amino-4-phenylbutane derivatives | |
| CN86105339A (zh) | 6-甲基-3，4-二氢-1，2，3-氧硫杂连氮环己-4-酮2，2-二氧化物的制备和提纯方法 | |
| US20230192602A1 (en) | Process for producing taurine | |
| SU882409A3 (ru) | Способ получени галоидзамещенных меркаптоациламинокислот | |
| SU1117299A1 (ru) | Способ получени 2-аминотиазолина | |
| US4045450A (en) | Optical resolution of DL-pantolactone | |
| US5382689A (en) | Process for preparation of bevantolol hydrochloride | |
| SU1148559A3 (ru) | Способ получени @ -(1-аллил-2-пирролидинилметил)-2-метокси-4-амино-5-метилсульфамилбензамида | |
| US20050032889A1 (en) | Process for producing crystal of benzenesulfonamide derivative, and novel crystal of intermediate therefor and process for producing the same | |
| JPH0395145A (ja) | α―アミノ酸の製造方法 | |
| US4503238A (en) | Preparation of dihydro-4,4-dimethylfuran-2,3-dione | |
| JP3407336B2 (ja) | アミノエタンスルホン酸類の精製方法 | |
| US4477677A (en) | Process for the preparation of 1-(4-chlorobenzoyl)-5-methoxy-2-methyl-3-indoleacetoxyacetic acid | |
| US4375543A (en) | N-[3-(1'-3"-Oxapentamethylene-amino-ethylideneamino)-2,4,6-triiodobenzoyl]-β-amino-α- methylpropionitrile in process to make corresponding acid | |
| SU509589A1 (ru) | Способ получени гидрохлорида2-(2,6-дихлорфениламино)-имидазоли-на | |
| JP3669726B2 (ja) | 光学活性３−（ｐ−アルコキシフェニル）グリシッド酸エステル誘導体の製造方法 | |
| JPS625140B2 (ru) | ||
| JPH07267950A (ja) | ５−クロロ−ｎ−（４，５−ジヒドロ−１ｈ−イミダゾール−２−イル）−２，１，３−ベンゾチアジアゾール−４−アミン又はその酸付加塩の製造方法 | |
| RU2098412C1 (ru) | Способ получения гидрохлорида этилового эфира 10-(3-диэтиламинопропионил)фенотиазинкарбаминовой-2 кислоты | |
| RU2196775C2 (ru) | Способ получения 2-[бис-(2-хлорэтил)амино]тетрагидро-2н-1,3,2-оксазафосфорин-2-оксида, моногидрата | |
| JP2000297069A (ja) | アミノ酸エステルの製造方法 | |
| JPH08269020A (ja) | ５−置換ジヒドロウラシル類の製造法 | |
| JP2004059492A (ja) | 光学活性なα−（２−アミノフェニル）ベンジルアミンの製造方法 | |
| NO136752B (ru) |