SU1541211A1 - Способ получени тетратозильной соли мезо-тетракис-(N-метил-4-пиридил)порфирина - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  водорастворимых порфиринов, в частности получени  тетратозильной соли мезо-тетракис-(N-метил-4-пиридил)порфирина, металлокомплексы которого используютс  в качестве сенсибилизаторов фотохимического разложени  воды. Процесс ведут из мезо-тетра-(4-пиридил)порфирина и метилового эфира п-толуолсульфокислоты в среде нитрометана при нагревании. Использование нитрометана в качестве растворител  позвол ет получить целевой продукт с выходом 98 - 99%.

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  водорастворимого порфирина, а именно тетра- зольной соли мезо-тетракис-(М-метил- 4-пиридил)порфирина, металлокомплексы которого используетс  в качестве сенсибилизаторов фотохимического разложени  воды, а также как катализаторы других электрохимических реакций.

Целью изобретени   вл етс  увеличение выхода целевого продукта за счет взаимодействи  мезо-тетра-(4- пиридил)-порфирина и метилового эфира п-толуолсульфокислоты в среде нитро- метана.

Пример. 0,309 г () мезо-тетра-(4-пиридил)-порфирина нагревают до кипени  в 50 мл нитромета- на и добавл ют 1,6 г (1 мл, 8,6 10-3 моль) метилового эфира п-толуолсульфокислоты . Смесь кип т т в течение 1 ч, охлаждают до комнатной температуры и разбавл ют 100 мл эфира . Выпавший продукт отфильтровывают, промывают 25 мл эфира и сушат в вакууме Выход 0,667 г (98%).

Вычислено, % С 63,4; Н 4,8. N 8,2

CrtH«Ng°fiS4, ,

Найдено, %: С 63,0; Н 4,6 N 8,1.

Электронный спектр ()/ макс (нм) lgЈ: 4.4 (5,16), 518 (3,81), 550(3,39) (3,39), 585 (3,41), 647(2,79) (Н20).

П р и м е р 2. 0,309 г (5-Ю моль) мезо-тетра-(-пиридил)-порфирина нагревают до кипени  в 50 мл нитрометана и добавл ют 1,6 г (1 мл, 8,6х 103 моль) метилового эфира п-толуолсульфокислоты . Смесь чип т т в течение 1 ч, добавл ют 50 мл толуола

сд

V-L

ю

и упаривают на роторном испарителе до объема 30 мл при пониженном давлении . Выпавший продукт отфильтровывают , промывают 25 мл гор чего толуола, затем 25 мл эфира и сушат в вакууме. Выход 0,67 г (99).

Вычислено, % С 63,; Н ,8,- N 8,2.10

C7A N«°ris

Найдено, %: С 62,5; Н ,5; N 8,2.

Электронный спектр () гЛ/и кс (нм), lgЈ: 2 (5,16), 518(3,81), 550(3,39), 585(3,1), (2,79).15

Claims (1)

1. Таким образом, проведение реакции в нитрометане позвол ет получить целевой продукт с выходом 98-99%. Формула изобретени 

   Способ получени  тетратозильной соли мезо-тетракис-(М-метил- -пири- дил)порфирина путем взаимодействи  мезо-тетра-(-пиридил)порфирина и метилового эфира п-толуолсульфокисло- ты в присутствии растворител , отличающийс  тем0, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта , в качестве растворител  используют нитрометан.