SU1227118A3 - Способ получени производных циклодекстринов - Google Patents

Description

(21)2788604/23-05

(22)12.07.79

(31)CI-1845

(32)13.07.78

(33) ни

(46) 23.04.86. Бюл. № 15

(71)Хиноин Дьёдьсер ёш Ведьесети Термекек Дь ра РТ (HU)

(72)Йожеф Сейтли, Ева Феньвеши, Шандор Золтан, Бела Жадон и Ференц Тюдеш (ни)

(53) 547.458.68(088.8)

(56) Патент США № 3420788,кл.260-17.4

опублик. 1969.

(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЦИКЛОДЕКСТРИНОВ, состо щий в том, что циклодекстрины-обрабатывают эпихлоргидрином или этиленгликольдиэпоксипропиловым эфиром, отличающийс  тем, Что, с целью получени  производных циклодекстринов с повышенной сорбционной способность, водный раствор или -циклодекстрина или смеси, содержащей 7% о( -циклодекстрина, 40% -циклодекстрина , 5% У -циклодекстрина и 48% линейного водорастворимого декстрина при содержании циклодекстрина или смеси циклодекстринов в растворе 15,3-40 г/100 мл в присутствии 0,050 ,38 мае.ч. едкого натра, 0,05 1 мае.ч. поливинилового спирта мол. м. 10 - 10 или 0,09 0 ,53 мае. ч. поливинилацетата мол.м.

10

вз тых в расчете на 1 г циклодекстрина , обрабатывают 0,2-1 ,69 мае. ч. эпихлоргидрина шзи этиленгликольдиэпоксипропилового эфира при 80°С.

Изобретение относитс  к химической технологии, точнее к получению новых циклодекстринполивинштспиртрвых полимеров, которые могут быть ипользованы дл  образовани  инклюзивных комплексов, а также получени  пленок, волокон, бисерных и блочных полимеров.

Целью изобретени   вл етс  получение производных циклодекстринов с повышенной сорбционной способностью Пример 1, В реакционный сосуд , температуру которого термостатически поддерживают на уровне вливают 35 мл толуола, содержащего 6% поливинилацетата со средней мол. м, 10 {0,53 г на 1 г циклодекCTpHHaj- , 4 г (0,0035 моль) р-цйклодекстрина раствор ют в 5 мл 1 н, раствора едкого натра (0,05 г + 4- 1,25 Г воды на 1 г циклодекстрина ). Полученный раствор вливают при интенсивном размешивании в толуольную фазу. Получают эмульсию типа вода в масле. Реакционнзта смесь дополнительно размешивают в течение 30 мин, после чего добавл ют 4 мл (5,5 г; 0,025 моль) простого этиленгликольдиэпокси-пропилового эфира (1,13 г на 1 г циклодекстрина). Реакционную смесь размешивают в течение 3,5 ч при , после чего её охлаждают до комнатной температуры разбавл ют примерно 40 мл толуола (SjB мл на 1 г циклодекстрина) и дают отсто тьс . С осадившихс  зерен сливают толуольную фазу, зерна вновь суспендируют в толуоле,осаждают и декантируют. Затем продукты трижды промывают ацетоном, а потом дистиллированной водой до тех пор пока промывочна  вода станет нейтральной. Бисерный полимер дегидратируетс  смесью ацетона с водой (концентраци  которой все врем  восполн етс ) и потом выстаиваетс  не менее 2 ч в ацетоне. Затем продукт высушивают в сушильном шкафу при 105С в течение 3 ч.

, Получают 6 г продукта. Содержание циклодекстрина 45%, поливинилспирта 0,8%. Водоудерживающа  способность 2 г воды/г сухого гел . Объем на 5ухшего гел : 6 мл/г.

Продукты оценивают по методам, выработанным дл  исследовани  циклодекстрин-поливинилспиртовых полимеров , в первую очередь микроскопи18 . 2

ческим исследованием, количественны определением содержани  циклодекстрна и поливинилового спирта, свойством водопоглощени  и измерением объема набухшего гел .

П р и м е р 2. Бисерный полимер изготовл ют как описано в примере 1 с тем отличием, что в процессе смешивани  3 мл (3,5 г; 0,038 моль) эпхлоргидрина (0,89 г на 1 г j3-циклодекстрина ) раствор ют в 25%-ном расворе едкого натра (0,38 г NaOH + + 1,2 г воды на 1 г циклодекстрина) отвешивают 18 мл содержащего 2% поливинилацетата СП-10 толуола (0,09г поливинилацетата на 1 г циклодекстрина ) . Получают продукт с содержанием 50% циклодекстрина, 2% поливинилового спирта водопоглощением 5 г/г и объемом набухшего гел  12 мл/г.

П р и м е р 3. Бисерный полимер изготавливают как описано в примере 1 с тем отличием, что вместо 4 г

-циклодекстрина берут 1 г (0,0009 моль) р-циклодекстрина, раствор ют в 5 мл 1 н. раствора NaOH (0,2 г NaOH в 5 г воды на 1 г циклодекстрина ) также 0,25 г поливинилового спирта со средней мол.м. 10 (на г циклодекстрина) и добавл ют к образованной эмульсии 1,5 мл этиленгликоль-диапоксипропилов-ого фира (1,69 г на 1 г циклодекстрина). Получают продукт с содержанием 40% циклодекстрина (16 г на 100 мл раствора ), 15% поливинилового спирта водопоглощением 5 г/г и объемом набухшего гел  20 мл/г.

П р и м е р 4. Бисерный полимер изготовл етс  как описано в примере 1 с тем отличием, что вместо 4 г Р -циклодекстрина берут 4 г (0,003 моль) У-циклодекстрина. Получают продукт с содержанием 50% циклодекстрина, 0,5% поливинилового спирта водопоглощением 2,5 г/г и. объемом набухшего гел  7 мл/г.

П р и м е р 5. Раствор ют 1 г Р -циклодекстрина в 2 мл 1 н. раствора NaOH (0,08 г NaOH в 6,5 г воды на 1 г циклодекстрина) при при перемешивании и смешивают этот раствор с 5 мл 10%-ного водного раствора поливинилового спирта (0,5 г на 1 г циклодекстрина) СП-ГО. В смесь добавл ют мл (0,0064 моль) этиленгликоль-диэпоксипропилового