SE506508C2 - Sätt att förbehandla metalliska arbetsstycken före diffusions/penetreringsbehandling eller beläggning - Google Patents

Description

15 20 25 30 35 40 506 508 flussmedel efter avfettning och syrabetning för att därigenom skapa en ökad ytaktivitet eller hålles substratarbetsstycken vid en temperatur ovanför den tänkta värmebehandlingstempera- turen under en viss tidsperiod och därefter införes gasform- igt väte eller en gas innehållande en hög koncentration av väte i systemet för att reducera substratarbetsstyckeytan i den resulterande reducerande atmosfären för att uppnå samma ändamål. Det primära ändamålet med dessa förbehandlings- åtgärder är att aktivera ytan på de metalliska arbetsstyck- enas substratyta för att därigenom underlätta själva värme- behandlingen och framkalla maximala behandlingseffekter.

Emellertid har på senare tid regelverk mot avfallsvattenuts- läpp, regelverk mot användning av klorerade kolväten, svåra arbetsförhållanden och andra faktorer gjort det svårt att fortsätta den kommersiella användningen av de flesta av ovan nämnda förbehandlingsförfaranden och har förorsakat ökningar i förbehandlingskostnad år efter år. Vidare kräver förbe- handlingsförfarandet omfattande upprätthållande av stålar- betsstyckensubstrat i en reducerande gasatmosfär vid en förhöjd temperatur före pläteringsbehandling med användning av smält zink eller aluminium ej endast en dyrbar reducerande gas i stora mängder men innebär även problemet att pläter- ingseffektiviteten försämras genom selektiv oxidation av värdefulla element i stålmaterialen, t ex Mn, Si och Al. Det är ej lätt att hålla sådana element i ett fullständigt re- ducerat tillstånd i temperaturområdet ej högre än 780°C jämfört med Fe, Zn och liknande; sådana element är känsliga för oxidation och oxideras lätt i temperaturområdet ca 500- 600°C. Som resultat uppstår ovannämnda problem, nämligen pläteringseffektiviteten sjunker beroende på oxidation.

Såsom nämnts här ovan påträffar man vid de tidigare kända förbehandlingsförfarandena, som skall anbringas på metalliska arbetsstyckesubstrat före själva den efterföljande värme- behandlingen sådana problem som ökar i förbehandlingskostnad, miljöföroreningsproblem och försämring av driftegenskaperna hos själva de metalliska materialen. Lösningen på dessa problem är i hög grad önskvärd. 10 15 20 25 30 35 506 508 Uppfinninqens ändamål Därmed är det ett ändamål med uppfinningen att åstadkomma ett sätt att förbehandla metalliska arbetsstycken för rengöring och aktivering av deras yta för att därigenom underlätta själva den efterföljande värmebehandlingen, utan att för- orsaka miljöförorening eller ökningar i förbehandlingskostnad och utan att försämra metalliska materials driftegenskaper.

Sammanfattning av uppfinningen För att åstadkomma ovanstående och andra ändamål avser upp- finningen ett sätt att förbehandla metalliska arbetsstycken före sådan värmebehandling som 1) diffusions/penetreringsbe- handling,t.ex. borering, uppkolning eller nitrering, 2) bild- ning av hård keramisk beläggning, t.ex. genom PVD, CVD eller varmsprutning, eller 3) plätering t.ex. genom doppning i ett smält zink- eller aluminiumbad, vilket omfattar att man håller ett metalliskt arbetsstycke i en fluor- eller fluorid- haltig gasatmosfär och därefter avlägsnar det resulterande fluorerade skiktet för att därigenom rengöra och aktivera ytan på det metalliska arbetsstycket, kännetecknat av att den fluor- eller fluoridhaltiga gasen är en utspädning av åt- minstone en fluorkällakomponent vald från gruppen bestående av NF3, stycket upphettas i gasen till 150-600°C i 10-120 minuter och att arbetsstycket med det resulterande fluorerande skiktet upphettas till 480-70006 i närvaro av en H2-haltig gas, varvid det fluorerade skiktet avlägsnas genom reaktion med BF3, CF4, HF, SF6 och F2 i en inert gas, att metall- väte. Därigenom rengöres och aktiveras det metalliska arbets- styckets yta.

Kort beskrivning av ritningen Fig. 1 visar schematiskt i tvärsektion ett exempel på be- handlingsugnen att användas vid utövningen av uppfinningen; Fig. 2 ett schematiskt mikrofoto i tvärsektion (förstoring: 50) av en ytlagerdel av ett arbetsstycke förbehandlat genom 10 15 20 25 30 35 506 508 4 uppfinningens sätt och därefter underkastat värmebehandling (nitrering) i Exempel 1; Fig. 3 schematiskt mikrofoto i tvärsektion (förstoring: 50) av en ytskiktdel av ett arbetsstycke förbehandlat och där- efter underkastat värmebehandling (nitrering) såsom beskrives i jämförande Exempel 1; Fig. 4 schematisk mikrofoto i tvärsektion (förstoring: 500) av en del av gängtoppen på ett förbehandlat och nitrerat arbetsstycke såsom beskrivits i Exempel 1; Fig. 5 schematiskt i tvärsektion ett annat exempel på ugnen som användes vid uppfinningens utövning; Fig. 6 en förstoring av den med cirkel omgivna delen A i Fig. 5; och Fig. 7 visar slutligen schematiskt i tvärsektion en plasma CVD ugn lämpad att användas vid utövning av uppfinningen.

Detaljerad beskrivning av uppfinningen Som resultat av en serie undersökningar gjorda av föreligg- ande uppfinnare i ett försök att utveckla ett sätt genom vilket ytan på metalliska arbetsstycken perfekt kan rengöras och samtidigt aktiveras, har man funnit att då metalliska arbetsstycken uppvärmes i en ugn och vid en sålunda uppnàdd förhöjd temperatur, deras ytor bringas i kontakt med en fluor- eller fluoridhaltig gas införd i ugnen, sönderdelas de resulterande aktiverade fluoratomerna och avlägsnar från ytan främmande material, som vidhäftar densamma, t ex ett be- handlingshjälpmedel och rengör sålunda ytan och samtidigt avlägsnas oxidskiktet på det metalliska arbetsstyckets yta och i stället bildas ett fluorerat skikt som skyddar ytan.

Där H2 och H20 är frånvarande är detta fluorerade skikt stabilt och fortsätter att täcka och skydda den metalliska arbetsytan vid temperaturer av omkring 300-600°C. Sådant fluorerat skikt bildas även på ugnens inre väggyta och täcker 10 15 20 25 30 35 506 508 5 och skyddar väggytan, så att korrosion och förslitning på ugnens inre väggyta kan förhindras.

Förutom de ovan nämnda fluor- eller fluorhaltiga gaserna, finnes även kloridgaser tillgängliga, såsom CH3Cl (kloro- metan) och HCl (väteklorid). Dessa kloridgaser reagerar emellertid med metalliska arbetsstycken och ger sålunda kloridföreningar såsom FeCl2, CrCl2 och CrCl3. Eftersom dessa reaktionsproduktklorider är i hög grad sublimerbara jämfört med motsvarande fluorider, och uppvisande t ex ett 100000 gånger högre ångtryck, kan den s k krom (Cr) bristen (förlust av Cr atomer som CrCl2 från metallarbetsstyckets ytskikt och resulterande Cr-brist och markerad minskning i korrosions- motstånd osv) uppstå och dessutom kommer kloridhaltiga gaser, som en följd av förångning av de ovannämnda lätt förångbara kloriderna att erodera ugnens inre väggyta och öka dess för- slitning. Därför är de ej lämpade för praktisk användning.

I enlighet med uppfinningen avlägsnas det oxiderade skiktet som förekommer på metallarbetsstyckets yta och ett fluorid- skikt bildas i stället. Detta fluoridskikt täcker och skyddar ytan på det metalliska arbetsstycket. Sådana verkningar av uppfinningen är särskilt betydelsefulla då den efterföljande värmebehandlingen genomföres vid en temperatur ej högre än 700°C. Skälet är det följande. Metallelement, såsom Cr, Mn, Si och Al, som förekommer i metallarbetsstyckena, t ex stål- arbetsstycken, är lätt oxiderbara i det ovannämnda i tempe- raturområdet. Eftersom det är svårt att framställa en at- mosfär i vilken dessa metallelement kan förbli helt neutrala eller reducerade, oxideras de ovannämnda metallelementen för det mesta i ovannämnda temperaturområde och intergranulära oxider bildas på metallarbetsstyckets yta vid själva värme- behandlingssteget och tjänar som hinder för den avsedda värmebehandlingen. I enlighet med uppfinningen underkastas metalliska arbetsstycken varje avsedd värmebehandling, med deras yta skyddad av ett fluorerat skikt och därför kommer något problem av ovannämnda slag ej att uppstå.

Det fluorerade skiktet, som täcker och skyddar metalliska 10 15 20 25 30 35 506 508 6 arbetsstyckens yta på ovanstånde sätt kan elimineras, före själva värmebehandlingssteget, genom t ex att i ugnen införa, vilken upprätthålles vid en temperatur av ca 480-700°C, en H2-haltig gas, såsom en H2-haltig inert gas eller en bland- ning av en gaskälla för kväve, (t ex NH3 gas) och H2 för att därigenom förorsaka förstöring av det fluorerade skiktet med- elst H2 innehållen i gasen. På detta sätt framträder den ur- sprungliga ytan, nu ren och aktiv och t ex en hård beläggning bildas därpå med god vidhäftning i efterföljande värmebehand- lingssteg.

I det följande beskrives uppfinningen mera i detalj.

I enlighet med uppfinningen underkastas det metalliska arbetsstyckets yta en förbehandling med en fluor- eller fluoridhaltig gas.

Uttrycket “fluor- eller fluorhaltig gas" såsom det här användes avser en utspädning av åtminstone en fluorkälla- komponent vald från gruppen bestående av NF3, BF3, CF4, HF, SF6 och F2 i en inert gas såsom N2. Bland de ovan nämnda fluorkälleföreningarna, är NF3, BF3, CF4 och F2 gasformiga vid vanlig temperatur under det att SF6 förekommer som en vätska vid vanlig temperatur. De inblandas, antingen ensamt 2, för att ge fluor- eller fluoridhaltiga gaser att användas vid upp- eller i kombination i en inertgas, såsom N finningens utövning. Bland fluorkällekomponenterna omnämnda ovan, är NF3 mest lämpad för praktisk användning eftersom den är överlägsen i säkerhet, reaktivitet, reglerbarhet, lätthet i att hantera och i andra avseenden i förhållande till de andra. F2 är ej så att föredraga eftersom den har extremt hög reaktivitet och giftighet, är underlägsen i lätthet att han- tera och gör det svårt att driva ugnen jämnt. Allmänt använd- es de fluor- eller fluoridhaltiga gaserna i en atmosfär vid en förhöjd temperatur och därför förångas även fluorkälle- komponenten SF6, som är flytande vid vanlig temperatur och blandas med den inerta gasen under användningsförhållandena.

Ur synpunkten effektivitet bör fluor- eller fluoridhaltiga gaserna innehålla fluorkällekomponenter, såsom NF3, i en koncentration inom området 0,05% till 20% (räknat på vikt, 10 15 20 25 30 35 506 508 7 vilket härefter gäller), företrädesvis 2% till 7%, särskilt att föredraga 3% till 5%.

Som exempel på de metalliska arbetsstyckena som kan för- behandlas i enlighet med uppfinningen kan nämnas stål- arbetsstycken, aluminiumarbetsstycken, titanarbetsstycken och nickelarbetsstycken. Stàlarbetsstyckena inbegriper arbets- stycken gjorda av olika stàlkvaliteter, t ex kolstål och rostfritt stål. De metalliska arbetsstyckena kan variera i form och i dimensioner. Sålunda kan de t ex föreligga i form av plåtar eller tunnplåtar, ringar, skruvar eller andra bearbetade föremål. De metalliska arbetsstycken på vilka sättet enligt uppfinningen är tillämpbart kan tillverkas ej endast av ett sådant metalliskt material som nämnts ovan utan även av en legering härledd från ovan nämnda material genom lämplig kombination, med eller utan tillsats av ett ytter- ligare eller annat eller andra mindre metalliska komponent- material.

I enlighet med uppfinningen förbehandlas de metalliska ar- betsstyckena nämnda ovan, t ex enligt följande. De metalliska arbetsstyckena placeras i en uppvärmningsugn och uppvärmes till en temperatur av 150-60000, företrädesvis 300-500°C.

Därefter i det tillståndet införes en fluor- eller fluorid- haltig gas i uppvärmningsugnen. De metalliska arbetsstyckena hålles vid ovannämnda temperatur i en fluor- eller fluorid- haltig gasamosfär under omkring 10-120 minuter, företrädesvis omkring 20-90 minuter, mer att föredraga under 30-60 minuter, varvid det oxiderade skiktet på det metalliska arbetsstyckets yta avlägsnas och ett fluorerat skikt bildas på ytan. En H2- haltig inert gas införes därefter i uppvärmningsugnen för att sönderdela och eliminera det fluorerade skiktet. Som resultat avslöjar sig en rengjord och aktiverad metallisk materialyta.

Denna serie steg kan utföras t ex i en värmebehandlingsugn 1 såsom den som visas i Fig. 1. På figuren är ugnen l en grop- ugn och har en uppvärmningsanordning 3 anordnad i utrymmet mellan ett yttre hölje 2 och ett inre kärl 4, med ett gas- tillförselrör 5 infört i kärlet. Gastillförsel göres från cylindrar 15 och 16 via flödesmätare 17 och en ventil 18. Den 10 15 20 25 30 35 506 508 8 inre atmosfären omröres medelst en fläkt 8 driven av en motor 7. Arbetsstycken 10 placerade i en tràdkorg 11 chargeras i ugnen 1. Ugnen är försedd med en avgasledning 6, en vakuum- pump 13 för utsugning och en eliminator 14 för giftig sub- stans.

I denna värmebehandlingsugn 1 utföres förbehandlingssättet enligt följande. De metalliska arbetsstyckena 10 som charger- ats i ugnen 1 såsom visas i Fig. 1 uppvärmes medelst upp- värmningsanordningen 3 till en förutbestämd temperatur. En fluor- eller fluoridhaltig gas, t ex en blandad gas samman- satt av NF och N 3 2' vid behandlingshjälpmedel och liknande, som vidhäftar ytan på införes i ugnen 1 från cylindern 15, var- de metalliska arbetsstyckena 10 avlägsnas och samtidigt av- lägsnas det_oxiderade skiktet som möjligen förekommer på ytan av arbetsstyckena 10 och ett fluorerat skikt bildas i ställ- et. Som resultat täckes ytan på de metalliska arbetsstyckena 10 och skyddas av det fluorerade skiktet. Efter sådan för- behandling av de metalliska arbetsstyckena 10 i ugnen 1, utmatas den fluor- eller fluoridhaltiga gasen i ugnen 1 från ugnen genom avgasledningen 6 genom att anbringa vakuum. De metalliska arbetsstyckena 10 uppvärmes sedan av uppvärmnings- anordningen 3 till en ytterligare förhöjd temperatur på 480- 700°C. I det tillståndet blåses en blandad gas sammansatt av N2 och H2 in i ugnen från cylindern 16, varvid det fluorerade skiktet elimineras. Som resultat avslöjar de metalliska ar- betsstyckena 10 en ren och aktiv metallyta. Denna yta under- går olika slag av behandlingsförfaranden i efterföljande vär- mebehandlingssteg. I detta fall kan själva värmebehandlingen, t ex diffusions/penetreringsbehandling, anbringas pà ytan av de metalliska arbetsstyckena 10 djupt och jämnt eftersom ytan nu har rengjorts och aktiverats. Vid hård keramisk beläggning eller plätering, kan ett jämnt och tätt vidhäftande belägg- ningsskikt eller metallavsättningsskikt bildas. Det fluorer- ade skiktet kan elimineras samtidigt med själva värmebehand- lingen.

Då nitreringsbehandling utföres som efterföljande värme- behandling, bildas ett extremt hårt föreningsskikt (nitrerat 10 15 20 25 30 35 506 508 9 skikt) innehållande sådana nitrider som CrN, Fe2N, Fe3N och Fe4N jämnt och djupt från de metalliska arbetsstyckenas 10 yta mot dess inre. Därunder bildas ett hårt N-atomdiffusions- skikt djupt. Sådant nitreringssätt är mycket effektivt. Såsom nämnts här tidigare är emellertid den efterföljande värme- behandlingen ej begränsad till sådan nitrering. Sättet enligt uppfinningen är t ex verksamt vid utförande av sådana be- handlingar som karbonitrering, fysikalisk ángavsättning (PVD) och kemisk ångavsättning (CVD), som utföres vid eller under 700°C. I dessa fall bör förbehandlingen för bildning av fluo- rerat skikt företrädesvis utföras i en ugn annan än den ugn i vilken själva värmebehandlingen utföres. Andra exempel på efterföljande värmebehandling för vilken sättet enligt upp- finningen är verksamt är pläteringsbehandlingar med använd- ning av smält zink eller aluminium. Under det att dessa behandlingar allmänt inbegriper en komplicerad serie steg, nämligen alkaliavfettning, syrabetning, smält flussbehandling och doppning i smält aluminium eller zink, kan förbehand- lingssteget från alkaliavfettning till smält flussbehandling markerat förenklas, då sättet för förbehandling enligt upp- finningen användes. Som resultat kan den totala behandlingens längd förkortas och produktionskostnaden kan minskas.

Vidare, särskilt vid plätering av arbetsstycken tillverkade av stàlkvaliteter av hög Si-halt, kan sättet enligt uppfin- ningen framkalla en gynnsam verkan genom att ett avsatt metallskikt med överlägsen vidhäftning kan bildas.

Såsom nämnts ovan omfattar sättet enligt denna uppfinning att man håller metalliska arbetsstycken i ett uppvärmt tillstånd i en gasatmosfär innehållande fluor- eller fluorid så att aktiva fluoratomer levererade av den fluor- eller fluorid- haltiga gasen kan verka på det metalliska arbetsstyckets yta, rengöra detsamma genom att förstöra och eliminera behand- lingshjälpmedel och andra främmande ämnen som vidhäftar det- samma och samtidigt avlägsna det ytoxiderade skiktet därifrån och i stället bilda ett fluorerat skikt. Detta fluorerade skikt kan tjäna som en skyddande beläggning på de metalliska arbetsstyckenas yta. Det fluorerade skiktet kan sönderdelas och elimineras i ett steg just innan efterföljande värme- 10 15 20 25 30 35 506 508 10 behandlingssteg medelst en H2-haltig gas, varvid en obelagd och aktiverad yta kan framträda på det metalliska arbets- stycket. Ehuru viss tidsperiod kan erfordras från förbehand- lingen till värmebehandlingen, förorsakar sättet enligt denna uppfinning ej något ogynnsamt fenomen så att ett nytt oxi- derat skikt bildas pà det förbehandlade metalliska arbets- styckets yta. Detta är så emedan det fluorerade skiktet bildat efter avlägsnande av det oxiderade skiktet från det metalliska arbetsstyckets yta täcker och skyddar ytan. Så- lunda i enlighet med uppfinningen omvandlas oxidskiktet på det metalliska arbetsstyckets yta till ett fluorerat skikt, som lätt kan sönderdelas och avlägsnas, så att det metalliska arbetsstyckets yta kan omvandlas till ett obelagt och akti- verat tillstànd. Detta är ett framträdande särdrag hos upp- finningen.

Bästa sätt att utföra uppfinningen Exempel 1 [Förbehandling] SUS 305 självgängande skruvar (prover) formades och ren- gjordes sedan med föràngad trikloretylen. De chargerades i en ugn 1 såsom visas i Fig. 1 och uppvärmdes till en temperatur av 35006. I det tillståndet inleddes i ugnen en fluoridhaltig gas sammansatt av 7,0% NF3 och 93,0% N2 och det resulterande systemet hölls vid 350°C under 20 minuter. Därefter togs en del av de ovannämnda proverna ut och undersöktes med avseende på deras ytstruktur. Det bekräftades att det fluorerade skiktet hade bildats över hela ytan.

[Värmebehandling] Proven som var kvar i ugnen 1 uppvärmdes till 550°C, hölls i en atmosfär av N2 + 90% H2 under 30 minuter och underkastades sedan 5 timmars nitreringsbehandling genom att i ugnen 1 3, 10% C02 och 40% N2. Vid denna behandling sönderdelades det fluorerade skiktet införa en blandad gas sammansatt av 50% NH och eliminerades och samtidigt bildades ett nitrerat skikt. 10 15 20 25 30 35 40 45 506 508 ll De sålunda nitrerade proven luftkyldes och togs ut ur ugnen.

Ett enhetligt nitrerat skikt hade bildats på de erhållna provens yta.

Jämförande Exempel 1 Samma självgängande skruvprover som användes i Exempel 1 rengjordes med föràngad trikloretylen, förbehandlades genom att doppas i en fluorvätesyra-salpetersyrablandning under 30 mintuer, chargerades i samma ugn 1 som användes i Exempel 1 och underkastades nitreringsbehandling i en blandad gas sammansatt av 50% NH3 och 50% RX (H2, CO) under 5 timmar.

Proverna erhållna i Exempel 1 jämfördes med de som erhölls i jämförandeexempel med avseende på tillståndet för det nitrer- ade skiktet och med avseende på hårdhetsfördelningen. Resul- taten sammanfattas nedan i tabellform. Mikrofotona i sektion (förstoring: 50) av proverna erhållna i Exempel 1 och jämför- ande Exempel 1, resp. tagna i närheten av ytan, visas sche- matiskt i Fig. 2 och 3 resp. Elektronmikrobilden i sektion (förstoring: 500) av gängan i ett prov erhållet i Exempel 1 visas schematiskt i Fig. 4. I Fig. 2-4 betecknar bokstaven A grundmetallen och B det nitrerade skiktet.

Exempel 1 Jämförande Exempel 1 Nitrerskiktets Nitrerskiktet en- Inget nitrerskikt tillstånd hetligt i tjocklek bildat på många bildat över hela delar; nitrerskikt, ytan. ombildat, funnet endast på gäng- toppdelar Hårdhet: Nitrerskiktets 1150-1200 310-320 B hårdhet (Hv) Inre hårdhet 270-290 270-290 (grundmetall) A (HV) 10 15 20 25 30 35 506 508 12 Exempel 2 [Förbehandling] En bit av ett stålband med mycket låg kolhalt (Si halt: 1,5%; Mn halt: 0,5%) användes som ett prov. Provet rengöres genom alkaliavfettning, tvättades med vatten och chargerades i en ugn såsom visas i Fig. 5. I Fig. 5 har ugnskroppen 20 in- begripande dess värmeisolerande vägg en uppvärmningsanordning 21, på omkretsen inbäddad i ugnskroppen 20. En skjutdörr 22 som tillsluter botten på ugnskroppen 20, är skjutbar i väns- ter och höger riktning i det visade planet. Ugnskroppens 20 tak är utrustad med ett gastillförselrör 23, som medger gas- införsel i ugnskroppen 20 innehållande provet 24, som skall behandlas. En zinkdegelugn 25 är anordnad under ugnskroppen 20, med skjutdörren 22 tjänande som en skiljevägg däremellan.

Såsom visas i Fig. 6 har zinkdegelugnen 25 en induktionsspole 26 inbäddad i den omgivande väggen och innehåller ett zinkbad 27, som hàlles vid 450°C. Provet som chargerades i en sådan ugn uppvärmdes till 300°C och hölls sedan för förbehandling vid den temperaturen i en blandad gas sammansatt av l%NF3 och 99% N2 införd i ugnen under 30 minuter. Provet uppvärmdes aadan till soo°c aan hölls i an blandad gas (vsæ NZ + 25% H2) införd i ugnen under 10 minuter, varvid det fluorerade skikt- et bildat vid förbehandlingen eliminerades.

[Värmebehandling] Skjutdörren 22 öppnades och provet överfördes till zinkdegel- ugnen 25 och zinkpläterades där. Provet togs sedan ut ur ugn- en, varpå N2-gas blåstes mot provet. Provet kyldes därefter och torkades. Sålunda erhöll man ett önskat zinkpläterat prov.

Jämförande Exempel 2 En bit av samma stálband med mycket låg kolhalt, som användes i Exempel 2 rengjordes medelst alkaliavfettning, syrabetning och tvättning med vatten, chargerades därefter i ugnen visad 10 15 20 25 30 35 506 508 13 i Fig. 5 och uppvärmdes till 700oC_ I det til1Stàn¿et in_ 2 och 75% H2 i ugnen under 20 minuter. Därefter öppnades skjutdörren 22 och blåstes en blandad gas sammansatt av 25% N provbiten överfördes till zinkdegelugnen belägen under ugnen 20 och underkastades zinkplätering under samma förhållanden som användes i Exempel 2, åtföljt av blásning av NZ-gas mot provet, kylning och torkning.

De sålunda erhållna två stålbandproven provades med avseende på zinkmetallavsättningsskiktets vidhäftning genom att utföra ett böjprov följt av iakttagelse av den böjda delen. Provet från jämförande Exempel 2, som hade uppvärmts till 700°C visade markerat otillräcklig vidhäftning för det avsatta metallskiktet pá olika ställen. Däremot visade provet enligt Exempel 2 ej något sådant fenomen. Proverna från Exempel 2 och jämförande Exempel 2 underkastades ytanalys medelst ett optiskt mikroskop, en röntgenstrálemikroanalysator (EPMA) i en jonmikroanalysator (IMA). Selektiv oxidering till Sim0n och MnmOn iakttogs med provet enligt jämförande Exempel 2, under det att sådant fenomen ej återfanns i provet enligt Exempel 2.

Exempel 3 [Förbehandling] En SKH 51 ändfräs användes som prov. Denna avfettades, tork- ades, underkastades vidare rengöring med fluorerat kolväte och chargerades sedan i ugnen visad i Fig. 1. Ugnen evakuer- ades till lo'2 till lo'3 pump, under det att ugnens inre temperatur höjdes. Därefter hölls temperaturen vid 280°C och trycket vid 150 till 200 torr. I det tillståndet infördes en blandad gas sammansatt av 20% NF3 och 80% N2 i ugnen. Provet hölls i det tillståndet i den blandade gasen under 30 minuter, ugnen kyldes sedan och torr med användning av en vakuum- provet togs ut. 10 15 506 508 14 [Värmebehandling] Det sålunda förbehandlade provet placerades i en sådan låg- temperaturplasma-CVD-ugn, som visas i Fig. 7 och underkast- ades TiN-beläggning genom uppvärmning vid 480°C under 60 minuter. I Fig. 7 representerar hänvisningsbeteckningen 30 provet, 31 en pump, 32 en termometer och 33 en kraftkälla.

Beläggningsskiktet av TiN på det sålunda erhållna provet hade en tjocklek av 3 pm. Detta beläggningsskikts vidhäftning mätt på en repningsprovare var 30% högre jämfört med den vidhäft- ning som kunde uppnås med plasma-CVD-tekniken med användning av de vanliga förbehandlingssätten. Hållbarheten hos änd- fräsprovet var åtminstone fem gånger högre jämfört med ett obelagt prov.

Claims (2)

1. 0 15 20 506 508 15 Patentkrav l. Sätt att förbehandla metalliska arbetsstycken före sådan värmebehandling som 1) diffusions/penetreringsbehandling, t.ex. borering, uppkolning eller nitrering, 2) bildning av hård keramisk beläggning, t.ex. genom PVD, CVD eller varm- sprutning, eller 3) plätering t.ex. genom doppning i ett smält zink- eller aluminiumbad, vilket omfattar att man håller ett metalliskt arbetsstycke i en fluor- eller fluorid- haltig gasatmosfär och därefter avlägsnar det resulterande fluorerade skiktet för att därigenom rengöra och aktivera ytan på det metalliska arbetsstycket, kännetecknat av att den fluor- eller fluoridhaltiga gasen är en utspädning av àt- minstone en fluorkällakomponent vald från gruppen bestående av NF3, BF3¿ CF4, HF, SF6 och F2 i en inert gas, att metall- stycket upphettas i gasen till 150-600°C i 10-120 minuter och att arbetsstycket med det resulterande fluorerande skiktet upphettas till 480-700°C i närvaro av en H2-haltig gas, varvid det fluorerade skiktet avlägsnas genom reaktion med väte.

2. Sätt att förbehandla metalliska arbetsstycken enligt krav 1, kännetecknat av att det metalliska arbetsstycket till- verkas väsentligen av stål, aluminium, titan eller nickel.