JP2918765B2 - 表面が窒化硬化されたニッケル合金製品 - Google Patents
表面が窒化硬化されたニッケル合金製品Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、ニッケル合金材を用
いて圧造成形されたニッケル合金製品の機械的強度およ
び高度の耐蝕性の双方を有した表面が窒化硬化されたニ
ッケル合金製品に関するものである。
いて圧造成形されたニッケル合金製品の機械的強度およ
び高度の耐蝕性の双方を有した表面が窒化硬化されたニ
ッケル合金製品に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に用いられている各種タッピングね
じ，ボルト，ナット，座金，リベット，プラグ，ねじ類
およびねじ部品は、通常、構造用炭素鋼によって形成さ
れている。これらは、中性焼入れあるいは浸炭焼入れ，
調質処理を施した後、防錆処理を施した後に使用に供さ
れている。また、耐蝕性という観点から上記炭素鋼以外
に、ステンレス系製品があげられ、高価なことと強度的
に炭素鋼に劣るため、その市場は小さいが、それでも着
実に伸長している。
じ，ボルト，ナット，座金，リベット，プラグ，ねじ類
およびねじ部品は、通常、構造用炭素鋼によって形成さ
れている。これらは、中性焼入れあるいは浸炭焼入れ，
調質処理を施した後、防錆処理を施した後に使用に供さ
れている。また、耐蝕性という観点から上記炭素鋼以外
に、ステンレス系製品があげられ、高価なことと強度的
に炭素鋼に劣るため、その市場は小さいが、それでも着
実に伸長している。
【０００３】このような状況のなか、耐蝕性と機械的強
度の双方を同時に求める傾向が更に強まっている。この
ため、例えばねじ類について、１８−８系ステンレス材
料に窒化硬化処理を行い、従来の欠点である強度不足や
耐かじり性の改善を図った製品等がみられるようになっ
てきている。しかし、上記ステンレス系の窒化製品は、
窒化表面が短期間に発錆する等の欠点を有している。一
方、ニッケル合金材からなるボルト等の製品は、石油化
学プラント等の分野でＳＵＳ以上の高耐蝕性材料である
として汎用されている。
度の双方を同時に求める傾向が更に強まっている。この
ため、例えばねじ類について、１８−８系ステンレス材
料に窒化硬化処理を行い、従来の欠点である強度不足や
耐かじり性の改善を図った製品等がみられるようになっ
てきている。しかし、上記ステンレス系の窒化製品は、
窒化表面が短期間に発錆する等の欠点を有している。一
方、ニッケル合金材からなるボルト等の製品は、石油化
学プラント等の分野でＳＵＳ以上の高耐蝕性材料である
として汎用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記ニ
ッケル合金材もＳＵＳと同様に、鉄系に比べて熱伝導率
が１／３程度と小さく、焼付，かじり現象（焼付が発展
して部品相互が結合した状態）等が発生し易いという問
題点を有し、表面摩擦係数が大きくまた焼入による硬度
の向上が不可能なため、締め付け特性の点で劣るという
問題を有している。そして、ニッケル合金材は、一般に
難浸炭・窒化材として使用されており、鉄系材料のよう
に炭素，窒素のような元素の拡散浸透硬化は困難であっ
た。
ッケル合金材もＳＵＳと同様に、鉄系に比べて熱伝導率
が１／３程度と小さく、焼付，かじり現象（焼付が発展
して部品相互が結合した状態）等が発生し易いという問
題点を有し、表面摩擦係数が大きくまた焼入による硬度
の向上が不可能なため、締め付け特性の点で劣るという
問題を有している。そして、ニッケル合金材は、一般に
難浸炭・窒化材として使用されており、鉄系材料のよう
に炭素，窒素のような元素の拡散浸透硬化は困難であっ
た。
【０００５】この発明はこのような事情に鑑みなされた
もので、機械的強度および耐かじり性に優れた表面が窒
化硬化されたニッケル合金製品の提供をその目的とす
る。
もので、機械的強度および耐かじり性に優れた表面が窒
化硬化されたニッケル合金製品の提供をその目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明の表面が窒化硬化されたニッケル合金製品
は、ニッケル含有量が２５重量％以上で鉄含有量が０重
量％以上５０重量％以下であるニッケル合金材から圧造
成形されたニッケル合金製品を、フッ素系ガスを用いて
前処理し、ついで窒化ガスを用いて表面を窒化硬化して
なるという構成をとる。
め、この発明の表面が窒化硬化されたニッケル合金製品
は、ニッケル含有量が２５重量％以上で鉄含有量が０重
量％以上５０重量％以下であるニッケル合金材から圧造
成形されたニッケル合金製品を、フッ素系ガスを用いて
前処理し、ついで窒化ガスを用いて表面を窒化硬化して
なるという構成をとる。
【０００７】つぎに、この発明について詳しく説明す
る。
る。
【０００８】この発明の表面が窒化硬化されたニッケル
合金製品は、フッ素系ガス雰囲気下においてニッケル合
金製品を加熱状態で保持し、ついで、これを窒化雰囲気
下において加熱状態で保持してニッケル合金材の表面層
を窒化層に形成することにより得られる。
合金製品は、フッ素系ガス雰囲気下においてニッケル合
金製品を加熱状態で保持し、ついで、これを窒化雰囲気
下において加熱状態で保持してニッケル合金材の表面層
を窒化層に形成することにより得られる。
【０００９】上記ニッケル合金製品材料であるニッケル
合金材としては、ニッケル含有量が２５重量％（以下
「％」と略す）以上のニッケル合金が用いられる。例え
ば、Ｎｉ−Ｃｒ，Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ，Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆ
ｅ，Ｎｉ−Ｃｒ−Ｃｏ等があげられる。具体的には、イ
ンコネル系，ハステロイ系，インコロイ系等の高ニッケ
ル含有合金があげられる。なお、鉄が含有されているも
のも、含有されていないものもこの発明の対象となる。
鉄が含有されている場合には、ニッケル含有量が２５％
以上のもので、かつ鉄含有量が５０％以下のニッケル合
金材を用いる。そして、具体的には上記ニッケル合金製
品としては、ボルト，リベット，ねじ類，ナット，管用
ねじプラグ，座金，ピン，インサート類，ターンバック
ル，エンジンバルブ，シャックルまたは管用スエージロ
ック等があげられるが、その形状を問わない。
合金材としては、ニッケル含有量が２５重量％（以下
「％」と略す）以上のニッケル合金が用いられる。例え
ば、Ｎｉ−Ｃｒ，Ｎｉ−Ｃｒ−Ｍｏ，Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆ
ｅ，Ｎｉ−Ｃｒ−Ｃｏ等があげられる。具体的には、イ
ンコネル系，ハステロイ系，インコロイ系等の高ニッケ
ル含有合金があげられる。なお、鉄が含有されているも
のも、含有されていないものもこの発明の対象となる。
鉄が含有されている場合には、ニッケル含有量が２５％
以上のもので、かつ鉄含有量が５０％以下のニッケル合
金材を用いる。そして、具体的には上記ニッケル合金製
品としては、ボルト，リベット，ねじ類，ナット，管用
ねじプラグ，座金，ピン，インサート類，ターンバック
ル，エンジンバルブ，シャックルまたは管用スエージロ
ック等があげられるが、その形状を問わない。
【００１０】上記ニッケル合金製品をその中に入れて処
理するフッ素系ガス雰囲気下に用いるフッ素系ガスとし
ては、ＮＦ3 ，ＢＦ3 ，ＣＦ4 ，ＨＦ，ＳＦ6 ，Ｃ2 Ｆ
6 ，ＷＦ6 ，ＣＨＦ3 ，ＳｉＦ4 等からなるフッ素化合
物ガスがあげられ、単独でもしくは併せて使用される。
また、これら以外に、分子内にＦを含む他のフッ素化合
物ガスも上記フッ素系ガスとして用いることができる。
また、このようなフッ素化合物ガスを熱分解装置で熱分
解させて生成させたＦ2 ガスや予めつくられたＦ2 ガス
も上記フッ素系ガスとして用いることもできる。このよ
うなフッ素化合物ガスとＦ2 ガスとは、場合によって混
合使用される。そして、上記フッ素化合物ガス，Ｆ2 ガ
ス等のフッ素系ガスは、それのみで用いることもできる
が、通常は、Ｎ2 ガス等の不活性ガスで希釈されて使用
される。このような希釈されたガスにおけるフッ素系ガ
ス自身の濃度は、例えば１００００〜１０００００ｐｐ
ｍであり、好ましくは２００００〜７００００ｐｐｍ、
より好ましくは３００００〜５００００ｐｐｍである。
理するフッ素系ガス雰囲気下に用いるフッ素系ガスとし
ては、ＮＦ3 ，ＢＦ3 ，ＣＦ4 ，ＨＦ，ＳＦ6 ，Ｃ2 Ｆ
6 ，ＷＦ6 ，ＣＨＦ3 ，ＳｉＦ4 等からなるフッ素化合
物ガスがあげられ、単独でもしくは併せて使用される。
また、これら以外に、分子内にＦを含む他のフッ素化合
物ガスも上記フッ素系ガスとして用いることができる。
また、このようなフッ素化合物ガスを熱分解装置で熱分
解させて生成させたＦ2 ガスや予めつくられたＦ2 ガス
も上記フッ素系ガスとして用いることもできる。このよ
うなフッ素化合物ガスとＦ2 ガスとは、場合によって混
合使用される。そして、上記フッ素化合物ガス，Ｆ2 ガ
ス等のフッ素系ガスは、それのみで用いることもできる
が、通常は、Ｎ2 ガス等の不活性ガスで希釈されて使用
される。このような希釈されたガスにおけるフッ素系ガ
ス自身の濃度は、例えば１００００〜１０００００ｐｐ
ｍであり、好ましくは２００００〜７００００ｐｐｍ、
より好ましくは３００００〜５００００ｐｐｍである。
【００１１】この発明の表面が窒化硬化されたニッケル
合金製品では、上記濃度のフッ素系ガス雰囲気下に、上
記窒化されていないニッケル合金製品を入れ、加熱状態
で保持し、フッ化処理する。これがこの発明の最大の特
徴である。この場合、上記加熱保持は、ニッケル合金製
品を、例えば３５０〜６００℃の温度に加熱保持するこ
とによって行われる。そして、フッ素系ガス雰囲気中で
の上記ニッケル合金の保持時間は、合金の種類や合金の
形状寸法，加熱温度等に応じて適当な時間を選択すれば
よく、通常は十数分ないし数十分に設定される。ニッケ
ル合金製品をこのようなフッ素ガス雰囲気下で処理する
ことにより、従来ではニッケル合金中に浸透できなかっ
た「Ｎ」原子が浸透できるようになる。この理由につい
ては現段階では充分に明らかではないが、およそ、つぎ
のように考えられる。すなわち、ニッケル合金の表面に
は、窒化作用を奏する「Ｎ」原子の浸透を阻害するＮｉ
Ｏの酸化膜が形成されている。この酸化膜が形成された
ニッケル合金を上記のようにフッ素系ガス雰囲気下にお
いて加熱状態で保持すると、上記ＮｉＯの酸化膜がＮｉ
Ｆ2 のフッ化膜に変換する。このＮｉＦ2 のフッ化膜
は、ＮｉＯの酸化膜に比べて、窒化作用を有する「Ｎ」
原子の浸透が容易となることから、ニッケル合金の表面
は上記フッ化処理によって「Ｎ」原子の浸透の容易な表
面状態に形成される。したがって、このような「Ｎ」原
子の浸透の容易な表面状態となっているニッケル合金
を、下記に示すように、窒化雰囲気下において加熱状態
で保持すると、窒化ガス中の「Ｎ」原子がニッケル合金
中に一定の深さで均一に浸透するため、深く均一な窒化
層が形成されると考えられる。
合金製品では、上記濃度のフッ素系ガス雰囲気下に、上
記窒化されていないニッケル合金製品を入れ、加熱状態
で保持し、フッ化処理する。これがこの発明の最大の特
徴である。この場合、上記加熱保持は、ニッケル合金製
品を、例えば３５０〜６００℃の温度に加熱保持するこ
とによって行われる。そして、フッ素系ガス雰囲気中で
の上記ニッケル合金の保持時間は、合金の種類や合金の
形状寸法，加熱温度等に応じて適当な時間を選択すれば
よく、通常は十数分ないし数十分に設定される。ニッケ
ル合金製品をこのようなフッ素ガス雰囲気下で処理する
ことにより、従来ではニッケル合金中に浸透できなかっ
た「Ｎ」原子が浸透できるようになる。この理由につい
ては現段階では充分に明らかではないが、およそ、つぎ
のように考えられる。すなわち、ニッケル合金の表面に
は、窒化作用を奏する「Ｎ」原子の浸透を阻害するＮｉ
Ｏの酸化膜が形成されている。この酸化膜が形成された
ニッケル合金を上記のようにフッ素系ガス雰囲気下にお
いて加熱状態で保持すると、上記ＮｉＯの酸化膜がＮｉ
Ｆ2 のフッ化膜に変換する。このＮｉＦ2 のフッ化膜
は、ＮｉＯの酸化膜に比べて、窒化作用を有する「Ｎ」
原子の浸透が容易となることから、ニッケル合金の表面
は上記フッ化処理によって「Ｎ」原子の浸透の容易な表
面状態に形成される。したがって、このような「Ｎ」原
子の浸透の容易な表面状態となっているニッケル合金
を、下記に示すように、窒化雰囲気下において加熱状態
で保持すると、窒化ガス中の「Ｎ」原子がニッケル合金
中に一定の深さで均一に浸透するため、深く均一な窒化
層が形成されると考えられる。
【００１２】上記のように、フッ素処理により「Ｎ」原
子の浸透しやすい状態となっているニッケル合金製品
は、つぎに窒化雰囲気下において加熱状態で保持され窒
化処理される。この場合、窒化雰囲気をつくる窒化ガス
としては、ＮＨ3 のみからなる単体ガスが用いられ、ま
たＮＨ3 と炭素源を有するガス（例えばＲＸガス）との
混合ガス、例えばＮＨ3 とＣＯとＣＯ2 との混合ガスも
用いられる。両者を混合使用することも行われる。通常
は、上記単体ガス，混合ガスにＮ2 等の不活性ガスを混
合して使用される。場合によっては、これらのガスにＨ
2 ガスを混合して使用することも行われる。
子の浸透しやすい状態となっているニッケル合金製品
は、つぎに窒化雰囲気下において加熱状態で保持され窒
化処理される。この場合、窒化雰囲気をつくる窒化ガス
としては、ＮＨ3 のみからなる単体ガスが用いられ、ま
たＮＨ3 と炭素源を有するガス（例えばＲＸガス）との
混合ガス、例えばＮＨ3 とＣＯとＣＯ2 との混合ガスも
用いられる。両者を混合使用することも行われる。通常
は、上記単体ガス，混合ガスにＮ2 等の不活性ガスを混
合して使用される。場合によっては、これらのガスにＨ
2 ガスを混合して使用することも行われる。
【００１３】このような窒化雰囲気下において、上記フ
ッ化処理のなされたニッケル合金製品が加熱状態で保持
される。この場合、加熱状態の保持は、通常、５００〜
７００℃に設定され、処理時間は３〜６時間に設定され
る。この窒化処理により上記ニッケル合金製品の表面層
が緻密で均一な窒化層（全体が一層からなる）に形成さ
れる。これによりニッケル合金製品の母材の硬度がＨｖ
＝２８０〜３８０であるに対して表面硬度はビッカース
硬度でＨｖ＝６００以上、通常、８００〜１１００にも
達するようになる。この時に形成される窒化硬化層の厚
みは、基本的に窒化温度と窒化処理時間に依存している
が、通常、２〜５０μｍに設定されている。そして、５
００℃以下では窒化硬化層が形成され難くなり、また７
００℃以上ではフッ化膜が破壊され、Ｎｉが酸化され易
くなり、窒化硬化層が不均一となる傾向がみられる。さ
らに、窒化硬化層表面の面粗度が低下し製品として欠陥
を有するようになる。
ッ化処理のなされたニッケル合金製品が加熱状態で保持
される。この場合、加熱状態の保持は、通常、５００〜
７００℃に設定され、処理時間は３〜６時間に設定され
る。この窒化処理により上記ニッケル合金製品の表面層
が緻密で均一な窒化層（全体が一層からなる）に形成さ
れる。これによりニッケル合金製品の母材の硬度がＨｖ
＝２８０〜３８０であるに対して表面硬度はビッカース
硬度でＨｖ＝６００以上、通常、８００〜１１００にも
達するようになる。この時に形成される窒化硬化層の厚
みは、基本的に窒化温度と窒化処理時間に依存している
が、通常、２〜５０μｍに設定されている。そして、５
００℃以下では窒化硬化層が形成され難くなり、また７
００℃以上ではフッ化膜が破壊され、Ｎｉが酸化され易
くなり、窒化硬化層が不均一となる傾向がみられる。さ
らに、窒化硬化層表面の面粗度が低下し製品として欠陥
を有するようになる。
【００１４】一方、フッ化温度が、通常、３５０℃以下
では充分なフッ化層が形成されず、フッ化温度６００℃
以上ではフッ化反応が激しくなりすぎてマッフル炉の炉
材の消耗が激しくなるため工業的プロセスとして適切で
はない。また、窒化硬化層形成上、フッ化温度と窒化温
度との差はできるだけ小さいことが好ましい。例えば、
フッ化した後、一旦冷却し、ついで窒化しても充分な窒
化硬化層が形成されなくなる。
では充分なフッ化層が形成されず、フッ化温度６００℃
以上ではフッ化反応が激しくなりすぎてマッフル炉の炉
材の消耗が激しくなるため工業的プロセスとして適切で
はない。また、窒化硬化層形成上、フッ化温度と窒化温
度との差はできるだけ小さいことが好ましい。例えば、
フッ化した後、一旦冷却し、ついで窒化しても充分な窒
化硬化層が形成されなくなる。
【００１５】上記のようなフッ化処理および窒化処理
は、例えば、図５に示すような金属製のマッフル炉で行
われる。すなわち、このマッフル炉内において、まずフ
ッ化処理をし、ついで窒化処理を行う。図５において、
１はマッフル炉、２はその外殻、３はヒータ、４は内容
器、５はガス導入管、６は排気管、７はモーター、８は
ファン、１１は金網製のかご、１３は真空ポンプ、１４
は排ガス処理装置、１５，１６，３０，３１はボンベ、
１７は流量計、１８はバルブである。この炉内にニッケ
ル合金製品１０を入れ、ボンベ１６を流路に接続しＮＦ
3 等のフッ素系ガスを炉１内に導入して加熱しながらフ
ッ化処理をし、ついで排気管６からそのガスを真空ポン
プ１３の作用で引き出し排ガス処理装置１４内で無毒化
して外部に放出する。つぎに、ボンベ１５，３０，３１
を流路に接続し炉１内に窒化ガスを導入して窒化処理を
行い、その後、排気管６、排ガス処理装置１４を経由し
てガスを外部に排出する。この一連の作業によりフッ化
処理と窒化処理がなされる。また、上記図５の装置に代
えて、図６の装置を用いることも可能である。この装置
は、図示の左側がフッ化処理室になっており、右側が窒
化処理室になっている。図において、２′は金属製のか
ご、３′はヒータ、５′は排ガス配管、６′，７′は開
閉蓋、１１′は土台、２１は断熱壁を持つ炉本体、２２
は上下に動く隔壁であり、この隔壁２２によって炉本体
２１内が、左右の２室２３，２４に分割されている。２
３はフッ化処理室に、２４は窒化処理室に形成されてい
る。２５は２本のレールからなる架台であり、ニッケル
合金の入った金属製のかご２′を乗せ、このかご２′を
レールの上を滑らせ、室２３，２４を行き来できるよう
になっている。１０′は上記架台２５の脚である。２６
はフッ化処理室にフッ素系ガスを導入するガス流入管、
２７は温度センサー、２８は窒化ガス流入管である。な
お、上記金属製のマッフル炉１の材質はステンレス材で
はなく、高ニッケル系の耐熱合金が望ましい。すなわ
ち、ステンレス材は、高ニッケル系材料よりもフッ化さ
れ易く、フッ化温度が高いこともあって高価なフッ素源
を多量に要するからである。
は、例えば、図５に示すような金属製のマッフル炉で行
われる。すなわち、このマッフル炉内において、まずフ
ッ化処理をし、ついで窒化処理を行う。図５において、
１はマッフル炉、２はその外殻、３はヒータ、４は内容
器、５はガス導入管、６は排気管、７はモーター、８は
ファン、１１は金網製のかご、１３は真空ポンプ、１４
は排ガス処理装置、１５，１６，３０，３１はボンベ、
１７は流量計、１８はバルブである。この炉内にニッケ
ル合金製品１０を入れ、ボンベ１６を流路に接続しＮＦ
3 等のフッ素系ガスを炉１内に導入して加熱しながらフ
ッ化処理をし、ついで排気管６からそのガスを真空ポン
プ１３の作用で引き出し排ガス処理装置１４内で無毒化
して外部に放出する。つぎに、ボンベ１５，３０，３１
を流路に接続し炉１内に窒化ガスを導入して窒化処理を
行い、その後、排気管６、排ガス処理装置１４を経由し
てガスを外部に排出する。この一連の作業によりフッ化
処理と窒化処理がなされる。また、上記図５の装置に代
えて、図６の装置を用いることも可能である。この装置
は、図示の左側がフッ化処理室になっており、右側が窒
化処理室になっている。図において、２′は金属製のか
ご、３′はヒータ、５′は排ガス配管、６′，７′は開
閉蓋、１１′は土台、２１は断熱壁を持つ炉本体、２２
は上下に動く隔壁であり、この隔壁２２によって炉本体
２１内が、左右の２室２３，２４に分割されている。２
３はフッ化処理室に、２４は窒化処理室に形成されてい
る。２５は２本のレールからなる架台であり、ニッケル
合金の入った金属製のかご２′を乗せ、このかご２′を
レールの上を滑らせ、室２３，２４を行き来できるよう
になっている。１０′は上記架台２５の脚である。２６
はフッ化処理室にフッ素系ガスを導入するガス流入管、
２７は温度センサー、２８は窒化ガス流入管である。な
お、上記金属製のマッフル炉１の材質はステンレス材で
はなく、高ニッケル系の耐熱合金が望ましい。すなわ
ち、ステンレス材は、高ニッケル系材料よりもフッ化さ
れ易く、フッ化温度が高いこともあって高価なフッ素源
を多量に要するからである。
【００１６】この装置は、連続処理式の装置であり、窒
化処理室２４で窒化処理を行う際の加熱でフッ化処理室
２３内を昇温させ、その状態でフッ化処理室２３内にニ
ッケル合金を導入してフッ化処理し、フッ化処理室２３
のガスを排気した後、隔壁２２を上げてニッケル合金を
金属製のかご２′ごと窒化処理室２４内に入れて隔壁２
２を下げる。ついで、その状態で窒化処理を行うという
ことにより、フッ化処理と窒化処理を連続して行うよう
になっている。
化処理室２４で窒化処理を行う際の加熱でフッ化処理室
２３内を昇温させ、その状態でフッ化処理室２３内にニ
ッケル合金を導入してフッ化処理し、フッ化処理室２３
のガスを排気した後、隔壁２２を上げてニッケル合金を
金属製のかご２′ごと窒化処理室２４内に入れて隔壁２
２を下げる。ついで、その状態で窒化処理を行うという
ことにより、フッ化処理と窒化処理を連続して行うよう
になっている。
【００１７】特に、上記フッ化処理を行うにあたってフ
ッ素系ガスとして、ＮＦ3 を用いると好適である。すな
わち、上記ＮＦ3 は常温で反応性がなく、ガス状で取り
扱い易い物質であることから、作業も容易で、また排ガ
スの無毒化も容易になる。
ッ素系ガスとして、ＮＦ3 を用いると好適である。すな
わち、上記ＮＦ3 は常温で反応性がなく、ガス状で取り
扱い易い物質であることから、作業も容易で、また排ガ
スの無毒化も容易になる。
【００１８】
【発明の効果】以上のように、この発明の表面が窒化硬
化されたニッケル合金製品は、その表層部分が窒化硬化
層に形成されている。これは、ニッケル合金製品の表面
の酸化皮膜をフッ化膜に変換させ、その後窒化処理する
ことにより表面層を窒化硬化層に形成するものである。
このように、一般に、ニッケル合金材は、Ｃｒ，Ｍｏな
ど「Ｎ」原子と反応してＣｒＮｉ，ＭｏＮｉ等の硬い金
属間化合物を生成し易い元素を含有しており、窒化硬化
時にも、先に形成されたフッ化膜は、「Ｎ」原子を透過
させうることから、窒化処理時に「Ｎ」原子がニッケル
合金製品の表面層に所定の深さ，均一な状態で浸透す
る。その結果、ニッケル合金製品の母材の剛性を高める
ことなく、その表面層のみに緻密で均質な窒化硬化層を
所定の深さで形成することが可能となり、その表面硬度
を大幅に向上しうるようになる。したがって、この発明
によるニッケル合金製品の窒化硬化表面は、腐蝕環境下
で、鉄系材料に比べてはるかに耐蝕性に富むため、メッ
キ処理等の防錆処理を施す必要もなく、また潤滑性に富
み、焼付，かじり現象が発生することなく良好の締め付
け性を得ることができるようになる。
化されたニッケル合金製品は、その表層部分が窒化硬化
層に形成されている。これは、ニッケル合金製品の表面
の酸化皮膜をフッ化膜に変換させ、その後窒化処理する
ことにより表面層を窒化硬化層に形成するものである。
このように、一般に、ニッケル合金材は、Ｃｒ，Ｍｏな
ど「Ｎ」原子と反応してＣｒＮｉ，ＭｏＮｉ等の硬い金
属間化合物を生成し易い元素を含有しており、窒化硬化
時にも、先に形成されたフッ化膜は、「Ｎ」原子を透過
させうることから、窒化処理時に「Ｎ」原子がニッケル
合金製品の表面層に所定の深さ，均一な状態で浸透す
る。その結果、ニッケル合金製品の母材の剛性を高める
ことなく、その表面層のみに緻密で均質な窒化硬化層を
所定の深さで形成することが可能となり、その表面硬度
を大幅に向上しうるようになる。したがって、この発明
によるニッケル合金製品の窒化硬化表面は、腐蝕環境下
で、鉄系材料に比べてはるかに耐蝕性に富むため、メッ
キ処理等の防錆処理を施す必要もなく、また潤滑性に富
み、焼付，かじり現象が発生することなく良好の締め付
け性を得ることができるようになる。
【００１９】つぎに、実施例について説明する。
【００２０】
【実施例１】６１Ｎｉ−２２Ｃｒ−９Ｍｏ系のニッケル
合金材により冷間成形した図１に示す六角ボルト（Ｍ
８）３２，図２に示すタッピングねじ３３，図３に示す
テーパピン３４等のニッケル合金製品を準備し、これら
を図５に示す熱処理炉１内に入れて、炉１内を充分に真
空パージした後、５５０℃に昇温した。そして、その状
態でフッ素系ガス（ＮＦ3 １０ｖｏｌ％＋Ｎ2 ９０ｖｏ
ｌ％）を入れて炉１内を大気圧の状態にし、その状態で
４０分間保持した。つぎに、上記フッ素系ガスを炉１内
から排出した後、窒化ガス（ＮＨ3 ５０ｖｏｌ％＋Ｎ2
３５ｖｏｌ％＋Ｃｏ１０ｖｏｌ％＋Ｃｏ2 ５ｖｏｌ％）
を導入し、炉１内を５５０℃に保持したまま、その状態
で３時間保持して窒化し取り出した。
合金材により冷間成形した図１に示す六角ボルト（Ｍ
８）３２，図２に示すタッピングねじ３３，図３に示す
テーパピン３４等のニッケル合金製品を準備し、これら
を図５に示す熱処理炉１内に入れて、炉１内を充分に真
空パージした後、５５０℃に昇温した。そして、その状
態でフッ素系ガス（ＮＦ3 １０ｖｏｌ％＋Ｎ2 ９０ｖｏ
ｌ％）を入れて炉１内を大気圧の状態にし、その状態で
４０分間保持した。つぎに、上記フッ素系ガスを炉１内
から排出した後、窒化ガス（ＮＨ3 ５０ｖｏｌ％＋Ｎ2
３５ｖｏｌ％＋Ｃｏ１０ｖｏｌ％＋Ｃｏ2 ５ｖｏｌ％）
を導入し、炉１内を５５０℃に保持したまま、その状態
で３時間保持して窒化し取り出した。
【００２１】このようにして窒化処理された上記ニッケ
ル合金製品の表面硬度を調べたところ、ビッカース硬度
でいずれもＨｖ＝８５０〜９００に達しており、窒化硬
化層深さは２５μｍで、ねじ部品の全表面に均一な窒化
硬化層が形成されていた。また、これらのサンプルをＪ
ＩＳに示す塩水噴霧試験に供したが７２０時間を越えて
も発錆を起こさなかった。さらに、これらのなかで、タ
ッピングねじについてＪＩＳに従って厚み２．３ｍｍの
ＳＰＣＣ鉄板にねじ込み試験を実施したところ、ＳＰＣ
Ｃ板にはめねじが形成され、しかもねじ山の破損も生じ
ず良好なタッピング性を示すことが判った。
ル合金製品の表面硬度を調べたところ、ビッカース硬度
でいずれもＨｖ＝８５０〜９００に達しており、窒化硬
化層深さは２５μｍで、ねじ部品の全表面に均一な窒化
硬化層が形成されていた。また、これらのサンプルをＪ
ＩＳに示す塩水噴霧試験に供したが７２０時間を越えて
も発錆を起こさなかった。さらに、これらのなかで、タ
ッピングねじについてＪＩＳに従って厚み２．３ｍｍの
ＳＰＣＣ鉄板にねじ込み試験を実施したところ、ＳＰＣ
Ｃ板にはめねじが形成され、しかもねじ山の破損も生じ
ず良好なタッピング性を示すことが判った。
【００２２】
【実施例２】６１Ｎｉ−２３Ｃｒ−１４Ｆｅ系のニッケ
ル合金材により圧造成形したドリリングスクリューとキ
ャップスクリューを準備し、これらを図５に示す熱処理
炉１内に入れて、炉１内を充分に真空パージした後、５
５０℃に昇温した。そして、その状態でフッ素系ガス
（ＮＦ3 １０ｖｏｌ％＋Ｎ2 ９０ｖｏｌ％）を入れて炉
１内を大気圧の状態にし、その状態で４０分間保持し
た。つぎに、上記フッ素系ガスを炉１内から排出した
後、窒化ガス（ＮＨ3 ５０ｖｏｌ％＋Ｎ2 ３５ｖｏｌ％
＋Ｃｏ１０ｖｏｌ％＋Ｃｏ2 ５ｖｏｌ％）を導入し、炉
１内を６００℃まで昇温させ、その状態で７時間保持し
て窒化し取り出した。
ル合金材により圧造成形したドリリングスクリューとキ
ャップスクリューを準備し、これらを図５に示す熱処理
炉１内に入れて、炉１内を充分に真空パージした後、５
５０℃に昇温した。そして、その状態でフッ素系ガス
（ＮＦ3 １０ｖｏｌ％＋Ｎ2 ９０ｖｏｌ％）を入れて炉
１内を大気圧の状態にし、その状態で４０分間保持し
た。つぎに、上記フッ素系ガスを炉１内から排出した
後、窒化ガス（ＮＨ3 ５０ｖｏｌ％＋Ｎ2 ３５ｖｏｌ％
＋Ｃｏ１０ｖｏｌ％＋Ｃｏ2 ５ｖｏｌ％）を導入し、炉
１内を６００℃まで昇温させ、その状態で７時間保持し
て窒化し取り出した。
【００２３】このようにして窒化処理された上記ニッケ
ル合金製品の表面硬度を調べたところ、芯部の硬度Ｈｖ
＝３１０〜３２０に対してビッカース表面硬度ではいず
れもＨｖ＝９５０〜１０００に達しており、窒化硬化層
深さは３５μｍであり、ニッケル製品の全表面に窒化硬
化層が均一に形成されていた。また、上記窒化処理され
たニッケル合金製品のうちドリリングスクリューを用い
て、厚み１．６ｍｍのＳＰＣＣ板ならびに厚み１．２ｍ
ｍの純Ｔi 板と厚み１．０ｍｍのＳＵＳ板にドリリング
テストを行った。その結果は、ＳＰＣＣ板については荷
重１５ｋｇで２．４秒と鉄系と同レベルのドリリングタ
イムでねじ込みが可能であり、Ｔｉ板とＳＵＳ板につい
てもＳＰＣＣ板とほぼ同様のトリリング性が得られた。
ル合金製品の表面硬度を調べたところ、芯部の硬度Ｈｖ
＝３１０〜３２０に対してビッカース表面硬度ではいず
れもＨｖ＝９５０〜１０００に達しており、窒化硬化層
深さは３５μｍであり、ニッケル製品の全表面に窒化硬
化層が均一に形成されていた。また、上記窒化処理され
たニッケル合金製品のうちドリリングスクリューを用い
て、厚み１．６ｍｍのＳＰＣＣ板ならびに厚み１．２ｍ
ｍの純Ｔi 板と厚み１．０ｍｍのＳＵＳ板にドリリング
テストを行った。その結果は、ＳＰＣＣ板については荷
重１５ｋｇで２．４秒と鉄系と同レベルのドリリングタ
イムでねじ込みが可能であり、Ｔｉ板とＳＵＳ板につい
てもＳＰＣＣ板とほぼ同様のトリリング性が得られた。
【００２４】
【実施例３】６１Ｎｉ−２３Ｃｒ−１４Ｆｅ系のニッケ
ル合金材により圧造成形した図１に示す六角ボルト（Ｍ
８）３２ならびに図２に示すタッピングねじ３３を準備
し、これらを図５に示す熱処理炉１内に入れて、炉１内
を充分に真空パージした後、３５０℃に昇温した。そし
て、その状態でフッ素系ガス（Ｆ2 １０ｖｏｌ％＋Ｎ 2
９０ｖｏｌ％）を入れて炉１内を大気圧の状態にし、そ
の状態で４０分間保持した。つぎに、上記フッ素系ガス
を炉１内から排出した後、窒化ガス（ＮＨ3 ５０ｖｏｌ
％＋Ｎ2 ３５ｖｏｌ％＋Ｃｏ１０ｖｏｌ％＋Ｃｏ2 ５ｖ
ｏｌ％）を導入し、炉１内を５００℃まで昇温させ、そ
の状態で５時間保持して窒化し取り出した。
ル合金材により圧造成形した図１に示す六角ボルト（Ｍ
８）３２ならびに図２に示すタッピングねじ３３を準備
し、これらを図５に示す熱処理炉１内に入れて、炉１内
を充分に真空パージした後、３５０℃に昇温した。そし
て、その状態でフッ素系ガス（Ｆ2 １０ｖｏｌ％＋Ｎ 2
９０ｖｏｌ％）を入れて炉１内を大気圧の状態にし、そ
の状態で４０分間保持した。つぎに、上記フッ素系ガス
を炉１内から排出した後、窒化ガス（ＮＨ3 ５０ｖｏｌ
％＋Ｎ2 ３５ｖｏｌ％＋Ｃｏ１０ｖｏｌ％＋Ｃｏ2 ５ｖ
ｏｌ％）を導入し、炉１内を５００℃まで昇温させ、そ
の状態で５時間保持して窒化し取り出した。
【００２５】このようにして窒化処理された上記ニッケ
ル合金製品の表面硬度を調べたところ、ビッカース硬度
でいずれもＨｖ＝８５０〜９００に達しており、窒化硬
化層深さは多少のばらつき（一部２〜３μｍ）はあった
が、最大１０μｍであった。また、これらのサンプルを
ＪＩＳに示す塩水噴霧試験に供したが７２０時間を越え
ても発錆を起こさなかった。
ル合金製品の表面硬度を調べたところ、ビッカース硬度
でいずれもＨｖ＝８５０〜９００に達しており、窒化硬
化層深さは多少のばらつき（一部２〜３μｍ）はあった
が、最大１０μｍであった。また、これらのサンプルを
ＪＩＳに示す塩水噴霧試験に供したが７２０時間を越え
ても発錆を起こさなかった。
【００２６】
【実施例４】６１Ｎｉ−２２Ｃｒ−９Ｍｏ系のニッケル
合金材により圧造成形した図１に示す六角ボルト（Ｍ
８）３２を準備し、これを図５に示す熱処理炉１内に入
れて、炉１内を充分に真空パージした後、４００℃に昇
温した。そして、その状態でフッ素系ガス（Ｆ2 １０ｖ
ｏｌ％＋Ｎ2 ９０ｖｏｌ％）を入れて炉１内を大気圧の
状態にし、その状態で４０分間保持した。つぎに、上記
フッ素系ガスを炉１内から排出した後、窒化ガス（ＮＨ
3 ５０ｖｏｌ％＋ＲＸ５０ｖｏｌ％）を導入し、炉１内
を７００℃まで昇温させ、その状態で５時間保持して窒
化し取り出した。
合金材により圧造成形した図１に示す六角ボルト（Ｍ
８）３２を準備し、これを図５に示す熱処理炉１内に入
れて、炉１内を充分に真空パージした後、４００℃に昇
温した。そして、その状態でフッ素系ガス（Ｆ2 １０ｖ
ｏｌ％＋Ｎ2 ９０ｖｏｌ％）を入れて炉１内を大気圧の
状態にし、その状態で４０分間保持した。つぎに、上記
フッ素系ガスを炉１内から排出した後、窒化ガス（ＮＨ
3 ５０ｖｏｌ％＋ＲＸ５０ｖｏｌ％）を導入し、炉１内
を７００℃まで昇温させ、その状態で５時間保持して窒
化し取り出した。
【００２７】このようにして窒化処理された上記ニッケ
ル合金製品の表面硬度を調べたところ、芯硬度Ｈｖ＝３
４０に対して表面のビッカース硬度Ｈｖ＝７００〜７５
０であり、最大窒化硬化層の深さは４０μｍであった。
また、ねじ山部分の硬化層の深さ、谷底部分に１０μｍ
程度のばらつきが観察された。また、これらのサンプル
をＪＩＳに示す塩水噴霧試験に供したが７２０時間を越
えても発錆を起こさなかった。
ル合金製品の表面硬度を調べたところ、芯硬度Ｈｖ＝３
４０に対して表面のビッカース硬度Ｈｖ＝７００〜７５
０であり、最大窒化硬化層の深さは４０μｍであった。
また、ねじ山部分の硬化層の深さ、谷底部分に１０μｍ
程度のばらつきが観察された。また、これらのサンプル
をＪＩＳに示す塩水噴霧試験に供したが７２０時間を越
えても発錆を起こさなかった。
【００２８】
【実施例５】７３Ｎｉ−１５Ｃｒ−２．４Ｔｉ系のニッ
ケル合金材により鍛造成形した図４に示すエンジンバル
ブ３５を複数個準備し、これらを図５に示す熱処理炉１
内に入れて、炉１内を充分に真空パージした後、５５０
℃に昇温した。そして、その状態でフッ素系ガス（Ｆ2
１０ｖｏｌ％＋Ｎ2 ９０ｖｏｌ％）を入れて炉１内を大
気圧の状態にし、その状態で３０分間保持した。つぎ
に、上記フッ素系ガスを炉１内から排出した後、窒化ガ
ス（ＮＨ3 ５０ｖｏｌ％＋Ｎ2 ３５ｖｏｌ％＋Ｃｏ１０
ｖｏｌ％＋Ｃｏ2 ５ｖｏｌ％）を導入し、炉１内を５９
０℃まで昇温させ、その状態で２時間保持して窒化し取
り出した。
ケル合金材により鍛造成形した図４に示すエンジンバル
ブ３５を複数個準備し、これらを図５に示す熱処理炉１
内に入れて、炉１内を充分に真空パージした後、５５０
℃に昇温した。そして、その状態でフッ素系ガス（Ｆ2
１０ｖｏｌ％＋Ｎ2 ９０ｖｏｌ％）を入れて炉１内を大
気圧の状態にし、その状態で３０分間保持した。つぎ
に、上記フッ素系ガスを炉１内から排出した後、窒化ガ
ス（ＮＨ3 ５０ｖｏｌ％＋Ｎ2 ３５ｖｏｌ％＋Ｃｏ１０
ｖｏｌ％＋Ｃｏ2 ５ｖｏｌ％）を導入し、炉１内を５９
０℃まで昇温させ、その状態で２時間保持して窒化し取
り出した。
【００２９】このようにして窒化処理された上記ニッケ
ル合金製品であるエンジンバルブの表面硬度を調べたと
ころ、ビッカース硬度でいずれもＨｖ＝９８０〜１０２
０に達しており、窒化硬化層深さは最大２５μｍであっ
た。
ル合金製品であるエンジンバルブの表面硬度を調べたと
ころ、ビッカース硬度でいずれもＨｖ＝９８０〜１０２
０に達しており、窒化硬化層深さは最大２５μｍであっ
た。
【図１】この発明の対象となるニッケル合金製品例ある
六角ボルトの正面図である。
六角ボルトの正面図である。
【図２】この発明の対象となるニッケル合金製品例であ
るタッピングねじの正面図である。
るタッピングねじの正面図である。
【図３】この発明の対象となるニッケル合金製品例であ
るテーパピンの正面図である。
るテーパピンの正面図である。
【図４】この発明の対象となるニッケル合金製品例であ
るエンジンバルブの側面図である。
るエンジンバルブの側面図である。
【図５】この発明の窒化処理に用いる炉の構成図であ
る。
る。
【図６】他の炉の構成図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 湊 輝男 和歌山県橋本市城山台３−38−２ (56)参考文献 特開 平２−153062（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−109939（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 8/02,8/24
Claims (1)
- 【請求項１】 ニッケル含有量が２５重量％以上で鉄含
有量が０重量％以上５０重量％以下であるニッケル合金
材から圧造成形されたニッケル合金製品を、フッ素系ガ
スを用いて前処理し、ついで窒化ガスを用いて表面を窒
化硬化してなる表面が窒化硬化されたニッケル合金製
品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11165193A JP2918765B2 (ja) | 1992-05-13 | 1993-05-13 | 表面が窒化硬化されたニッケル合金製品 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12034592 | 1992-05-13 | ||
| JP4-120345 | 1992-05-13 | ||
| JP11165193A JP2918765B2 (ja) | 1992-05-13 | 1993-05-13 | 表面が窒化硬化されたニッケル合金製品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0625824A JPH0625824A (ja) | 1994-02-01 |
| JP2918765B2 true JP2918765B2 (ja) | 1999-07-12 |
Family
ID=26450994
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11165193A Expired - Fee Related JP2918765B2 (ja) | 1992-05-13 | 1993-05-13 | 表面が窒化硬化されたニッケル合金製品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2918765B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103320743A (zh) * | 2013-05-10 | 2013-09-25 | 西安航空动力股份有限公司 | 1Cr11Ni2W2MoV钢制零件的渗氮方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08303216A (ja) * | 1995-05-08 | 1996-11-19 | Fuji Oozx Inc | 内燃機関用タペットの製造方法 |
| US8377234B2 (en) | 2010-04-26 | 2013-02-19 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Method of nitriding nickel-chromium-based superalloys |
-
1993
- 1993-05-13 JP JP11165193A patent/JP2918765B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103320743A (zh) * | 2013-05-10 | 2013-09-25 | 西安航空动力股份有限公司 | 1Cr11Ni2W2MoV钢制零件的渗氮方法 |
| CN103320743B (zh) * | 2013-05-10 | 2015-04-29 | 西安航空动力股份有限公司 | 1Cr11Ni2W2MoV钢制零件的渗氮方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0625824A (ja) | 1994-02-01 |
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|---|---|---|---|
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