JP2842712B2 - めつき方法 - Google Patents
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- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/02—Pretreatment of the material to be coated, e.g. for coating on selected surface areas
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- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/80—After-treatment
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、鋼材に対してめつき
を施すめつき方法に関するものである。
を施すめつき方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】鋼材の溶融亜鉛めつきや溶融アルミニウ
ムめつきは、めつき被膜が優れた防錆機能を有してお
り、またコスト的にも安価なことからその応用用途が広
くなつている。このような溶融亜鉛めつきや溶融アルミ
ニウムめつきは、鋼材に対して酸洗いなどの前洗浄を施
したのち、還元性雰囲気下における焼鈍工程において、
上記鋼材を６５０〜８００℃に加熱し、ついでめつき浴
温度の近くまで冷却したのちめつき浴に浸漬しめつきす
ることが行われる。このようなめつき工程において、良
質なめつき被膜を形成するためには、上記鋼材に対する
充分な前洗浄が必要なだけでなく、還元性雰囲気下にお
ける焼鈍工程で、鋼材の表面層にＳｉＯｘ，ＭｎＯｘ等
の酸化スケールを生じないことが望ましい。最近では、
連鋳材の使用と高強度材に対する要求から、鋼材中にＳ
ｉ分が多量に含有されるようになり、これが上記還元性
雰囲気下における焼鈍工程において酸化スケールに変質
し、めつき被膜形成の障害となることから、めつきむら
や外観不良等の問題を生起している。
ムめつきは、めつき被膜が優れた防錆機能を有してお
り、またコスト的にも安価なことからその応用用途が広
くなつている。このような溶融亜鉛めつきや溶融アルミ
ニウムめつきは、鋼材に対して酸洗いなどの前洗浄を施
したのち、還元性雰囲気下における焼鈍工程において、
上記鋼材を６５０〜８００℃に加熱し、ついでめつき浴
温度の近くまで冷却したのちめつき浴に浸漬しめつきす
ることが行われる。このようなめつき工程において、良
質なめつき被膜を形成するためには、上記鋼材に対する
充分な前洗浄が必要なだけでなく、還元性雰囲気下にお
ける焼鈍工程で、鋼材の表面層にＳｉＯｘ，ＭｎＯｘ等
の酸化スケールを生じないことが望ましい。最近では、
連鋳材の使用と高強度材に対する要求から、鋼材中にＳ
ｉ分が多量に含有されるようになり、これが上記還元性
雰囲気下における焼鈍工程において酸化スケールに変質
し、めつき被膜形成の障害となることから、めつきむら
や外観不良等の問題を生起している。
【０００３】上記酸化スケールの発生防止のためには、
還元性雰囲気下における焼鈍工程において、Ｓｉ等が酸
化スケールに変質しないようにすることが必要である。
しかしながら、従来の連続処理工程では、通常、Ｎ2 ＋
Ｈ2 の混合ガスで還元性雰囲気下がつくられ、この雰囲
気下で上記鋼材が加熱冷却されるのであるが、ＳｉやＭ
ｎの酸化物は生成エネルギーが低いことから容易に生成
して酸化スケールになる。したがつて、上記還元性雰囲
気下において還元性を高めても、また加熱温度を下げて
も上記酸化を完全に抑制することは不可能である。例え
ば、溶融亜鉛めつきにおいては、Ｓｉを０．５％以上含
有する鋼材では上記酸化スケールの生成によつて亜鉛め
つき浴の濡れ性が阻害されてめつき品質が劣化する。ま
た、溶融アルミニウムめつきの場合においても、Ｓｉの
含有量が２％以上において上記問題を生起する。
還元性雰囲気下における焼鈍工程において、Ｓｉ等が酸
化スケールに変質しないようにすることが必要である。
しかしながら、従来の連続処理工程では、通常、Ｎ2 ＋
Ｈ2 の混合ガスで還元性雰囲気下がつくられ、この雰囲
気下で上記鋼材が加熱冷却されるのであるが、ＳｉやＭ
ｎの酸化物は生成エネルギーが低いことから容易に生成
して酸化スケールになる。したがつて、上記還元性雰囲
気下において還元性を高めても、また加熱温度を下げて
も上記酸化を完全に抑制することは不可能である。例え
ば、溶融亜鉛めつきにおいては、Ｓｉを０．５％以上含
有する鋼材では上記酸化スケールの生成によつて亜鉛め
つき浴の濡れ性が阻害されてめつき品質が劣化する。ま
た、溶融アルミニウムめつきの場合においても、Ｓｉの
含有量が２％以上において上記問題を生起する。
【０００４】この発明は、このような事情に鑑みなされ
たもので、高品質なめつき被膜を簡単に形成しうるめつ
き方法の提供をその目的とする。
たもので、高品質なめつき被膜を簡単に形成しうるめつ
き方法の提供をその目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明のめつき方法は、鋼材にめつき被膜を形成
するに際し、上記鋼材を下記のフツ素系ガス（Ａ）雰囲
気中において３００〜６００℃の温度で保持したのち、
めつき被膜を形成するという構成をとる。（Ａ）Ｎ
Ｆ 3 ，ＢＦ 3 ，ＣＦ 4 ，ＨＦ，ＳＦ 6 ，Ｆ 2 ，ＣＨ 2 Ｆ
2 ，ＣＨ 3 Ｆ，Ｃ 2 Ｆ 6 ，ＷＦ 6 ，ＣＨＦ 3 ，ＳｉＦ 4
からなる群から選択された少なくとも一つのフツ素成分
を不活性ガス中に含有させたフツ素系ガス。
め、この発明のめつき方法は、鋼材にめつき被膜を形成
するに際し、上記鋼材を下記のフツ素系ガス（Ａ）雰囲
気中において３００〜６００℃の温度で保持したのち、
めつき被膜を形成するという構成をとる。（Ａ）Ｎ
Ｆ 3 ，ＢＦ 3 ，ＣＦ 4 ，ＨＦ，ＳＦ 6 ，Ｆ 2 ，ＣＨ 2 Ｆ
2 ，ＣＨ 3 Ｆ，Ｃ 2 Ｆ 6 ，ＷＦ 6 ，ＣＨＦ 3 ，ＳｉＦ 4
からなる群から選択された少なくとも一つのフツ素成分
を不活性ガス中に含有させたフツ素系ガス。
【０００６】
【作用】この発明では、鋼材にめつき被膜を形成するに
先立ち、鋼材をＮＦ 3 ，ＢＦ 3 ，ＣＦ 4 ，ＨＦ，Ｓ
Ｆ 6 ，Ｆ 2 ，ＣＨ 2 Ｆ 2 ，ＣＨ 3 Ｆ，Ｃ 2 Ｆ 6 ，Ｗ
Ｆ 6 ，ＣＨＦ 3 ，ＳｉＦ 4 からなる群から選択された少
なくとも一つのフツ素成分を不活性ガス中に含有させた
フツ素系ガス雰囲気中において３００〜６００℃の温度
で保持する。これにより、鋼材の表面層において、Ｓｉ
Ｏｘ，ＭｎＯｘ等の酸化スケールが除去されると同時
に、フツ化膜が生成し鋼材表面がフツ化膜で被覆された
状態になる。このフツ化膜は、通常薄膜からなつていて
数十〜数千Å程度の膜厚であり、３００〜６００℃の温
度で安定している。そして、鋼材表面に新たに酸化スケ
ールが生成することを防止する。このフツ化膜は、同様
の温度で形成される酸化膜に比べ比較的ポーラスで、し
かも昇華性に富むため、次工程のめつき浴において塩化
物やＡｌ等の添加フラツクスの働きによつて容易に除去
される。なお、フツ化膜の除去は、上記めつき浴への浸
漬に先立つて、フツ化膜が形成された鋼材を、水素を含
む不活性ガス雰囲気または水分を含む雰囲気下へ入れて
加熱して除去してもよい。このようにする場合には、確
実にフツ化膜を除去することができる。フツ化膜除去後
の鋼材表面は活性化状態になつていることから、めつき
浴等に対するなじみ性が向上し良好なめつき被膜の形成
を実現することができる。
先立ち、鋼材をＮＦ 3 ，ＢＦ 3 ，ＣＦ 4 ，ＨＦ，Ｓ
Ｆ 6 ，Ｆ 2 ，ＣＨ 2 Ｆ 2 ，ＣＨ 3 Ｆ，Ｃ 2 Ｆ 6 ，Ｗ
Ｆ 6 ，ＣＨＦ 3 ，ＳｉＦ 4 からなる群から選択された少
なくとも一つのフツ素成分を不活性ガス中に含有させた
フツ素系ガス雰囲気中において３００〜６００℃の温度
で保持する。これにより、鋼材の表面層において、Ｓｉ
Ｏｘ，ＭｎＯｘ等の酸化スケールが除去されると同時
に、フツ化膜が生成し鋼材表面がフツ化膜で被覆された
状態になる。このフツ化膜は、通常薄膜からなつていて
数十〜数千Å程度の膜厚であり、３００〜６００℃の温
度で安定している。そして、鋼材表面に新たに酸化スケ
ールが生成することを防止する。このフツ化膜は、同様
の温度で形成される酸化膜に比べ比較的ポーラスで、し
かも昇華性に富むため、次工程のめつき浴において塩化
物やＡｌ等の添加フラツクスの働きによつて容易に除去
される。なお、フツ化膜の除去は、上記めつき浴への浸
漬に先立つて、フツ化膜が形成された鋼材を、水素を含
む不活性ガス雰囲気または水分を含む雰囲気下へ入れて
加熱して除去してもよい。このようにする場合には、確
実にフツ化膜を除去することができる。フツ化膜除去後
の鋼材表面は活性化状態になつていることから、めつき
浴等に対するなじみ性が向上し良好なめつき被膜の形成
を実現することができる。
【０００７】つぎに、この発明を詳しく説明する。
【０００８】この発明は、鋼材を例えば加熱冷却炉に入
れ、フツ素系ガス雰囲気中において、加熱状態で保持し
たのちめつき被膜を形成する。
れ、フツ素系ガス雰囲気中において、加熱状態で保持し
たのちめつき被膜を形成する。
【０００９】めつきの対象となるものは、鋼材である。
鋼材の中には、炭素鋼，ステンレス鋼等各種の鋼材が含
まれる。これら鋼材の形状等は特に限定するものではな
く、板やコイルの状態であつても、加工されてねじ等の
形状になつていても差し支えはない。また、この発明の
鋼材には、単体材料だけではなく、鉄を主要成分とし、
これに他の金属材料を配合した合金が含まれる。
鋼材の中には、炭素鋼，ステンレス鋼等各種の鋼材が含
まれる。これら鋼材の形状等は特に限定するものではな
く、板やコイルの状態であつても、加工されてねじ等の
形状になつていても差し支えはない。また、この発明の
鋼材には、単体材料だけではなく、鉄を主要成分とし、
これに他の金属材料を配合した合金が含まれる。
【００１０】フツ素系ガス雰囲気の形成に用いられるフ
ツ素系ガスとしては、分子中にＦを含むガス、例えば、
ＮＦ3 ，ＢＦ3 ，ＣＦ4 ，ＨＦ，ＳＦ6 ，Ｆ2 ，ＣＨ2
Ｆ2, ＣＨ3 Ｆ，Ｃ2 Ｆ6 ，ＷＦ6 ，ＣＨＦ3 ，ＳｉＦ
4 等の単独もしくは混合物からなるフツ素成分をＮ2 等
の不活性ガス中に含有させたガスがあげられる。また、
フツ素系ガスとしては、上記のガスだけではなく、ＢＦ
3 ，ＣＦ4 ，ＨＦ，ＳＦ6 ，Ｃ2 Ｆ6 ，ＷＦ6 ，ＣＨＦ
3 ，ＳｉＦ4 等のＦを含む化合物を熱クラツキング装置
に導入し、分解生成したＦ2 を用いるようにしてもよ
い。上記ＢＦ3 等の化合物をクラツキングして用いる場
合は、加熱冷却炉の手前側にクラツキング装置を設け、
上記化合物を熱クラツキングしたのち、Ｎ2 と混合し、
加熱冷却炉に導入することが行われる。本発明における
フツ素系ガスには、上記のようにして分解生成したＦ2
も含まれる。上記フツ素成分のなかでも、安全性，反応
性，コントロール性，取り扱い性の点でＮＦ3 が最も優
れており実用的である。また、ＮＦ3 ガス１重量％＋Ｆ
2 ５重量％＋Ｎ2 ９４重量％のような混合ガスも実用に
供される。このようなフツ素系ガスでは、効果の点から
ＮＦ3 等のフツ素成分が１〜１５重量％（重量基準、以
下同じ）の濃度に設定される。好ましいのは、２〜７％
である。フツ素系ガス雰囲気は、このようなフツ素系ガ
スを所定空間に充満させることによつて形成される。
ツ素系ガスとしては、分子中にＦを含むガス、例えば、
ＮＦ3 ，ＢＦ3 ，ＣＦ4 ，ＨＦ，ＳＦ6 ，Ｆ2 ，ＣＨ2
Ｆ2, ＣＨ3 Ｆ，Ｃ2 Ｆ6 ，ＷＦ6 ，ＣＨＦ3 ，ＳｉＦ
4 等の単独もしくは混合物からなるフツ素成分をＮ2 等
の不活性ガス中に含有させたガスがあげられる。また、
フツ素系ガスとしては、上記のガスだけではなく、ＢＦ
3 ，ＣＦ4 ，ＨＦ，ＳＦ6 ，Ｃ2 Ｆ6 ，ＷＦ6 ，ＣＨＦ
3 ，ＳｉＦ4 等のＦを含む化合物を熱クラツキング装置
に導入し、分解生成したＦ2 を用いるようにしてもよ
い。上記ＢＦ3 等の化合物をクラツキングして用いる場
合は、加熱冷却炉の手前側にクラツキング装置を設け、
上記化合物を熱クラツキングしたのち、Ｎ2 と混合し、
加熱冷却炉に導入することが行われる。本発明における
フツ素系ガスには、上記のようにして分解生成したＦ2
も含まれる。上記フツ素成分のなかでも、安全性，反応
性，コントロール性，取り扱い性の点でＮＦ3 が最も優
れており実用的である。また、ＮＦ3 ガス１重量％＋Ｆ
2 ５重量％＋Ｎ2 ９４重量％のような混合ガスも実用に
供される。このようなフツ素系ガスでは、効果の点から
ＮＦ3 等のフツ素成分が１〜１５重量％（重量基準、以
下同じ）の濃度に設定される。好ましいのは、２〜７％
である。フツ素系ガス雰囲気は、このようなフツ素系ガ
スを所定空間に充満させることによつて形成される。
【００１１】この発明は、上記鋼材を例えばつぎのよう
にしてめつき処理する。すなわち、従来の全めつき工程
のうち冷却工程に若干の工夫を加える。より詳しく述べ
ると、６５０〜７５０℃の加熱温度を経て、冷却工程に
導入された鋼材をフツ素系ガス雰囲気中に導入し３００
〜６００℃の温度で、１分〜８分間、好適には、２分〜
３分間保持する。このフツ素系ガス雰囲気中における保
持により鋼材表面のＳｉＯｘ，ＭｎＯｘ等の酸化物が除
去されると同時に鋼材表面にフツ化膜が形成される。つ
ぎに、このようにしてフツ化膜が形成された鋼材を亜鉛
めつき浴，アルミニウムめつき浴等のめつき浴中に浸漬
しめつき被膜を形成する。この場合、フツ化膜が形成さ
れた鋼材を直接めつき浴に浸漬するのではなく、水素と
窒素の混合ガス（Ｈ2 ；９０〜１０％＋Ｎ2 ；残り)に
接触させフツ化膜を分解除去したのち、めつき浴に浸漬
するようにしてもよい。この一連の工程において、良質
なめつき被膜を得るためのＮＦ3 の量は、鋼材のトン当
たり５０ｇ〜７００ｇ程度である。
にしてめつき処理する。すなわち、従来の全めつき工程
のうち冷却工程に若干の工夫を加える。より詳しく述べ
ると、６５０〜７５０℃の加熱温度を経て、冷却工程に
導入された鋼材をフツ素系ガス雰囲気中に導入し３００
〜６００℃の温度で、１分〜８分間、好適には、２分〜
３分間保持する。このフツ素系ガス雰囲気中における保
持により鋼材表面のＳｉＯｘ，ＭｎＯｘ等の酸化物が除
去されると同時に鋼材表面にフツ化膜が形成される。つ
ぎに、このようにしてフツ化膜が形成された鋼材を亜鉛
めつき浴，アルミニウムめつき浴等のめつき浴中に浸漬
しめつき被膜を形成する。この場合、フツ化膜が形成さ
れた鋼材を直接めつき浴に浸漬するのではなく、水素と
窒素の混合ガス（Ｈ2 ；９０〜１０％＋Ｎ2 ；残り)に
接触させフツ化膜を分解除去したのち、めつき浴に浸漬
するようにしてもよい。この一連の工程において、良質
なめつき被膜を得るためのＮＦ3 の量は、鋼材のトン当
たり５０ｇ〜７００ｇ程度である。
【００１２】つぎに、実施例について比較例と併せて説
明する。
明する。
【００１３】
【実施例１】まず、図１に示すような模擬熱処理炉１を
用いた。図において、２０は断熱壁を持つ炉体、２１は
炉体２０内に周方向に埋設されたヒーター、２２はこの
炉体２０の底面に設けられたスライド扉で図示の左右方
向にスライドする。この炉体２０の天井面にはガス導入
パイプ２３が連結されており、炉体２０の内部にガスを
導入するようになつている。２４は処理対象となる鋼材
である。炉体２０の下側には、スライド扉２２で仕切ら
れた亜鉛ポツト炉２５が設けられている。この亜鉛ポツ
ト炉２５には、第２図に示すように周壁内にインダクシ
ヨンコイル２６が埋設されており、内部に４８０℃の温
度の亜鉛浴２７が満たされている。
用いた。図において、２０は断熱壁を持つ炉体、２１は
炉体２０内に周方向に埋設されたヒーター、２２はこの
炉体２０の底面に設けられたスライド扉で図示の左右方
向にスライドする。この炉体２０の天井面にはガス導入
パイプ２３が連結されており、炉体２０の内部にガスを
導入するようになつている。２４は処理対象となる鋼材
である。炉体２０の下側には、スライド扉２２で仕切ら
れた亜鉛ポツト炉２５が設けられている。この亜鉛ポツ
ト炉２５には、第２図に示すように周壁内にインダクシ
ヨンコイル２６が埋設されており、内部に４８０℃の温
度の亜鉛浴２７が満たされている。
【００１４】この炉内において、鋼材（Ｓｉ；１％，Ｍ
ｎ；０．２％，冷間圧延鋼材）サンプル数個をＮ2 雰囲
気下で７５０℃まで加熱したのち冷却し３５０℃の温度
まで温度降下した段階でＮ2 ＋５％ＮＦ3 のフツ素系ガ
スを１分間吹き込み、２〜５分間保持した。その後、Ｎ
2 ガスを吹き込みＮ2 雰囲気下で５００℃に昇温したの
ちサンプル１個を炉外に取り出し元素分析用試料とし
た。残るサンプルはスライド扉２２を開けることにより
亜鉛ポツト炉２５内に移し、亜鉛めつき浴に浸漬して亜
鉛めつきした。亜鉛めつき後、上記サンプルを炉２５か
ら取り出すと同時にＮ2 ガスを吹き付け、ついで冷却乾
燥した。これによつて目的とする亜鉛めつきのなされた
サンプルが得られた。
ｎ；０．２％，冷間圧延鋼材）サンプル数個をＮ2 雰囲
気下で７５０℃まで加熱したのち冷却し３５０℃の温度
まで温度降下した段階でＮ2 ＋５％ＮＦ3 のフツ素系ガ
スを１分間吹き込み、２〜５分間保持した。その後、Ｎ
2 ガスを吹き込みＮ2 雰囲気下で５００℃に昇温したの
ちサンプル１個を炉外に取り出し元素分析用試料とし
た。残るサンプルはスライド扉２２を開けることにより
亜鉛ポツト炉２５内に移し、亜鉛めつき浴に浸漬して亜
鉛めつきした。亜鉛めつき後、上記サンプルを炉２５か
ら取り出すと同時にＮ2 ガスを吹き付け、ついで冷却乾
燥した。これによつて目的とする亜鉛めつきのなされた
サンプルが得られた。
【００１５】なお、Ｎ2 ＋５％ＮＦ3 のフツ素系ガスを
１分間吹き込み２〜５分保持したのち、Ｎ2 ＋２５％Ｈ
2 の混合ガスを吹き込みその雰囲気下でサンプルを５０
０℃に昇温し１０分間保持し、ついで亜鉛ポツト炉２５
内に入れ、亜鉛めつきしても、上記と同様な亜鉛めつき
のなされたサンプルを得ることができた。
１分間吹き込み２〜５分保持したのち、Ｎ2 ＋２５％Ｈ
2 の混合ガスを吹き込みその雰囲気下でサンプルを５０
０℃に昇温し１０分間保持し、ついで亜鉛ポツト炉２５
内に入れ、亜鉛めつきしても、上記と同様な亜鉛めつき
のなされたサンプルを得ることができた。
【００１６】
【実施例２】Ｎ2 雰囲気下で鋼材サンプルを７５０℃ま
で加熱した後５００℃に冷却し、５００℃において実施
例１と同様の組成のフツ素系ガス雰囲気下で保持した。
それ以外は、実施例１と同様にして亜鉛めつきのなされ
たサンプルをつくつた。
で加熱した後５００℃に冷却し、５００℃において実施
例１と同様の組成のフツ素系ガス雰囲気下で保持した。
それ以外は、実施例１と同様にして亜鉛めつきのなされ
たサンプルをつくつた。
【００１７】
【実施例３】フツ素系ガスとして、ＮＦ3 １％＋Ｆ2 ５
％＋Ｎ2 ９４％の混合ガスを用いた。それ以外は実施例
１と同様にして亜鉛めつきのなされたサンプルを得た。
％＋Ｎ2 ９４％の混合ガスを用いた。それ以外は実施例
１と同様にして亜鉛めつきのなされたサンプルを得た。
【００１８】
【比較例】実施例１で用いたと同じ鋼材サンプルをＮ2
＋５０％Ｈ2 下で７５０℃に加熱しその後５００℃に冷
却した後、フツ素ガス処理をすることなく実施例１と同
様の亜鉛浴に浸漬した。それ以外は、実施例１と同様に
して亜鉛めつきのなされたサンプルをつくつた。
＋５０％Ｈ2 下で７５０℃に加熱しその後５００℃に冷
却した後、フツ素ガス処理をすることなく実施例１と同
様の亜鉛浴に浸漬した。それ以外は、実施例１と同様に
して亜鉛めつきのなされたサンプルをつくつた。
【００１９】以上の実施例１，２および比較例で得られ
た中間処理鋼材サンプル（亜鉛めつきする直前の段階の
もの）について、最表面層部分の深さ方向の元素分析を
ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析計）により行つた。その
結果を図３ないし図５に示す。なお、これらの図におい
て直線ＡはＦｅ、直線ＢはＳｉ、直線ＣはＭｎである。
図３は実施例１，図４は実施例２，図５は比較例に対応
する。すなわち、図３および図４から明らかなように、
実施例１および実施例２については鋼材の最表面層部分
にＳｉやＭｎの濃化が認められなかつた。これに対し図
５の比較例では表面層の酸化が起こつており、表面層に
ＳｉＯｘ，ＭｎＯｘ等の酸化物が生成される結果、表面
層のＳｉ，Ｍｎの濃度が相対的に大きくなつている（濃
化）ことがわかる。
た中間処理鋼材サンプル（亜鉛めつきする直前の段階の
もの）について、最表面層部分の深さ方向の元素分析を
ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析計）により行つた。その
結果を図３ないし図５に示す。なお、これらの図におい
て直線ＡはＦｅ、直線ＢはＳｉ、直線ＣはＭｎである。
図３は実施例１，図４は実施例２，図５は比較例に対応
する。すなわち、図３および図４から明らかなように、
実施例１および実施例２については鋼材の最表面層部分
にＳｉやＭｎの濃化が認められなかつた。これに対し図
５の比較例では表面層の酸化が起こつており、表面層に
ＳｉＯｘ，ＭｎＯｘ等の酸化物が生成される結果、表面
層のＳｉ，Ｍｎの濃度が相対的に大きくなつている（濃
化）ことがわかる。
【００２０】また、めつき被膜を形成した実施例，比較
例の各サンプルについて、めつき被膜の密着性を調べる
ために密着曲げ試験を行つてその曲げ部を観察した。そ
の結果、実施例１，２については曲げ部にめつき被膜の
ふくれが認められなかつたのに対し、比較例では著しく
ふくれが生じており、めつき被膜の付着不良が観察され
た。なお、実施例３で得られたサンプルは、実施例１で
得られたサンプルと同様の構造と同様のめつき被膜特性
を示した。
例の各サンプルについて、めつき被膜の密着性を調べる
ために密着曲げ試験を行つてその曲げ部を観察した。そ
の結果、実施例１，２については曲げ部にめつき被膜の
ふくれが認められなかつたのに対し、比較例では著しく
ふくれが生じており、めつき被膜の付着不良が観察され
た。なお、実施例３で得られたサンプルは、実施例１で
得られたサンプルと同様の構造と同様のめつき被膜特性
を示した。
【００２１】以上の結果から明らかなように、この発明
によれば、特に従来困難であつた高Ｓｉ含有鋼材の良質
な溶融亜鉛めつき等のめつきが可能であり、高強度を必
要とする鋼板の生産が可能となる。その他従来焼鈍工程
で使用されている還元用のＨ 2 ガスを大幅に減らすか、
又は完全に無くする経済的メリツトも副次的に得られ
る。なお、上記の実施例ではめつきに際して、模擬炉の
装置を使用しているが、実際の連続溶融亜鉛めつきライ
ンについても冷却工程設備を一部改善することにより既
存の設備を有効利用して実施することができる。
によれば、特に従来困難であつた高Ｓｉ含有鋼材の良質
な溶融亜鉛めつき等のめつきが可能であり、高強度を必
要とする鋼板の生産が可能となる。その他従来焼鈍工程
で使用されている還元用のＨ 2 ガスを大幅に減らすか、
又は完全に無くする経済的メリツトも副次的に得られ
る。なお、上記の実施例ではめつきに際して、模擬炉の
装置を使用しているが、実際の連続溶融亜鉛めつきライ
ンについても冷却工程設備を一部改善することにより既
存の設備を有効利用して実施することができる。
【００２２】
【発明の効果】以上のように、この発明のめつき方法
は、鋼材をＮＦ 3 ，ＢＦ 3 ，ＣＦ 4 ，ＨＦ，ＳＦ 6 ，Ｆ
2 ，ＣＨ 2 Ｆ 2 ，ＣＨ 3 Ｆ，Ｃ 2 Ｆ 6 ，ＷＦ 6 ，ＣＨＦ
3 ，ＳｉＦ 4 からなる群から選択された少なくとも一つ
のフツ素成分を不活性ガス中に含有させたフツ素系ガス
雰囲気中において３００〜６００℃の温度で保持したの
ち、めつき被膜を形成する。このため、鋼材表面の酸化
被膜が除去され鋼材表面がフツ化膜で被覆され保護され
た状態になる。このフツ化膜は、３００〜６００℃の温
度で安定している。そして、このフツ化膜が形成された
鋼材を直接めつき浴に浸漬するか、または水素を含む不
活性ガス雰囲気等に入れて加熱しフツ化膜を分解除去し
たのちめつき浴に浸漬する。直接めつき浴に浸漬する場
合には、めつき浴中へ添加された塩化物，Ａｌ等の添加
フラツクスの作用によつてフツ化膜が分解除去される。
水素を含む不活性ガス雰囲気下に入れたのちめつき浴に
浸漬する場合には、めつき浴に浸漬する前にすでにフツ
化膜が除去されていることから、めつき処理の迅速化を
実現することができる。このようにしてフツ化膜が除去
され、その除去跡から活性化された状態の鋼材表面が露
呈する。したがつて、この活性化された鋼材表面に、め
つき被膜が良好に付着形成され、良質なめつきがなされ
るようになる。
は、鋼材をＮＦ 3 ，ＢＦ 3 ，ＣＦ 4 ，ＨＦ，ＳＦ 6 ，Ｆ
2 ，ＣＨ 2 Ｆ 2 ，ＣＨ 3 Ｆ，Ｃ 2 Ｆ 6 ，ＷＦ 6 ，ＣＨＦ
3 ，ＳｉＦ 4 からなる群から選択された少なくとも一つ
のフツ素成分を不活性ガス中に含有させたフツ素系ガス
雰囲気中において３００〜６００℃の温度で保持したの
ち、めつき被膜を形成する。このため、鋼材表面の酸化
被膜が除去され鋼材表面がフツ化膜で被覆され保護され
た状態になる。このフツ化膜は、３００〜６００℃の温
度で安定している。そして、このフツ化膜が形成された
鋼材を直接めつき浴に浸漬するか、または水素を含む不
活性ガス雰囲気等に入れて加熱しフツ化膜を分解除去し
たのちめつき浴に浸漬する。直接めつき浴に浸漬する場
合には、めつき浴中へ添加された塩化物，Ａｌ等の添加
フラツクスの作用によつてフツ化膜が分解除去される。
水素を含む不活性ガス雰囲気下に入れたのちめつき浴に
浸漬する場合には、めつき浴に浸漬する前にすでにフツ
化膜が除去されていることから、めつき処理の迅速化を
実現することができる。このようにしてフツ化膜が除去
され、その除去跡から活性化された状態の鋼材表面が露
呈する。したがつて、この活性化された鋼材表面に、め
つき被膜が良好に付着形成され、良質なめつきがなされ
るようになる。
【図１】この発明に用いる処理炉の一例の断面図であ
る。
る。
【図２】その丸で囲われた部分Ａの部分的拡大図であ
る。
る。
【図３】ＳＩＭＳによる深さ方向元素分析曲線図であ
る。
る。
【図４】ＳＩＭＳによる深さ方向元素分析曲線図であ
る。
る。
【図５】ＳＩＭＳによる深さ方向元素分析曲線図であ
る。
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭49−36539（ＪＰ，Ａ) 特公 昭43−6846（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭43−6844（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭43−6843（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 2/00 - 2/40
Claims (1)
- 【請求項１】 鋼材にめつき被膜を形成するに際し、上
記鋼材を下記のフツ素系ガス（Ａ）雰囲気中において３
００〜６００℃の温度で保持したのち、めつき被膜を形
成することを特徴とするめつき方法。（Ａ）ＮＦ 3 ，Ｂ
Ｆ 3 ，ＣＦ 4 ，ＨＦ，ＳＦ 6 ，Ｆ 2 ，ＣＨ 2 Ｆ 2 ，ＣＨ
3 Ｆ，Ｃ 2 Ｆ 6 ，ＷＦ 6 ，ＣＨＦ 3 ，ＳｉＦ 4 からなる
群から選択された少なくとも一つのフツ素成分を不活性
ガス中に含有させたフツ素系ガス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3182997A JP2842712B2 (ja) | 1990-11-30 | 1991-06-26 | めつき方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33966190 | 1990-11-30 | ||
| JP2-339661 | 1990-11-30 | ||
| JP3182997A JP2842712B2 (ja) | 1990-11-30 | 1991-06-26 | めつき方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH055168A JPH055168A (ja) | 1993-01-14 |
| JP2842712B2 true JP2842712B2 (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=18329610
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3182997A Expired - Lifetime JP2842712B2 (ja) | 1990-11-30 | 1991-06-26 | めつき方法 |
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| Country | Link |
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| US (1) | US5399211A (ja) |
| EP (1) | EP0488497B1 (ja) |
| JP (1) | JP2842712B2 (ja) |
| KR (1) | KR100200945B1 (ja) |
| CN (1) | CN1032373C (ja) |
| AT (1) | ATE129752T1 (ja) |
| DE (1) | DE69114249T2 (ja) |
| DK (1) | DK0488497T3 (ja) |
| ES (1) | ES2080902T3 (ja) |
| TW (1) | TW208722B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3379041B2 (ja) | 1997-03-27 | 2003-02-17 | 大洋製鋼株式会社 | メッキ浴中機材及び製造法 |
| US7451143B2 (en) | 2002-08-28 | 2008-11-11 | Cisco Technology, Inc. | Programmable rule processing apparatus for conducting high speed contextual searches and characterizations of patterns in data |
| DE10314700A1 (de) | 2003-03-31 | 2004-10-14 | Behr Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung oberflächenmodifizierter Werkstücke |
| CN106637266A (zh) * | 2015-10-28 | 2017-05-10 | 通用电气公司 | 用于从金属基材去除氧化物的方法和装置 |
| CN106637267A (zh) * | 2015-10-28 | 2017-05-10 | 通用电气公司 | 用于从金属基材去除氧化物的方法和装置 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE152947C (ja) * | 1903-09-10 | 1904-06-30 | ||
| US2121412A (en) * | 1936-11-28 | 1938-06-21 | Burgess Lab Inc C F | Method for treating zinc and product formed thereby |
| US3129124A (en) * | 1959-12-30 | 1964-04-14 | Gen Electric | Process for producing interlaminar insulation for electrical apparatus |
| US3765929A (en) * | 1972-03-31 | 1973-10-16 | Ibm | In situ fluorination of graphite in iron alloy |
| JPS60215756A (ja) * | 1984-01-27 | 1985-10-29 | プロセダイン コ−ポレイシヨン | ステンレス鋼の硬化方法 |
| EP0352061B1 (en) * | 1988-07-20 | 1994-09-21 | Hashimoto Chemical Industries Co., Ltd. | Metal material with film passivated by fluorination and apparatus composed of the metal material |
| JP2501925B2 (ja) * | 1989-12-22 | 1996-05-29 | 大同ほくさん株式会社 | 金属材の前処理方法 |
| DE69009603T2 (de) * | 1989-07-10 | 1995-01-12 | Daido Oxygen | Verfahren zur Vorbehandlung von metallischen Werkstücken und zur Nitrierhärtung von Stahl. |
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- 1991-06-26 JP JP3182997A patent/JP2842712B2/ja not_active Expired - Lifetime
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- 1991-08-06 DE DE69114249T patent/DE69114249T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-08-06 ES ES91307230T patent/ES2080902T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-08-06 DK DK91307230.2T patent/DK0488497T3/da active
- 1991-08-06 EP EP91307230A patent/EP0488497B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-08-31 CN CN91108603A patent/CN1032373C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1991-09-17 TW TW080107331A patent/TW208722B/zh active
-
1993
- 1993-06-25 US US08/081,185 patent/US5399211A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| KR100200945B1 (ko) | 1999-06-15 |
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| EP0488497A3 (en) | 1993-01-20 |
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