SA98190624B1 - مواد ممتزه زيوليتية Zeolite متكتلة ، وعملية لتحضيرها واستخدامها لامتزاز البارازايلين paraxylene من اجزاء عطية تحتوي على ثمان ذرات كربون - Google Patents
مواد ممتزه زيوليتية Zeolite متكتلة ، وعملية لتحضيرها واستخدامها لامتزاز البارازايلين paraxylene من اجزاء عطية تحتوي على ثمان ذرات كربون Download PDFInfo
- Publication number
- SA98190624B1 SA98190624B1 SA98190624A SA98190624A SA98190624B1 SA 98190624 B1 SA98190624 B1 SA 98190624B1 SA 98190624 A SA98190624 A SA 98190624A SA 98190624 A SA98190624 A SA 98190624A SA 98190624 B1 SA98190624 B1 SA 98190624B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- para
- adsorbents
- xylene
- binder
- zeolite
- Prior art date
Links
- URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N Para-Xylene Chemical group CC1=CC=C(C)C=C1 URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 97
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 title claims abstract description 63
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 42
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 23
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 title claims description 24
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 title claims description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 6
- IZEKFCXSFNUWAM-UHFFFAOYSA-N dipyridamole Chemical compound C=12N=C(N(CCO)CCO)N=C(N3CCCCC3)C2=NC(N(CCO)CCO)=NC=1N1CCCCC1 IZEKFCXSFNUWAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 25
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 11
- -1 zeolite ions Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910001422 barium ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000012013 faujasite Substances 0.000 claims abstract 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Substances CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 55
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 11
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 229910052622 kaolinite Inorganic materials 0.000 claims description 9
- DSNHSQKRULAAEI-UHFFFAOYSA-N 1,4-Diethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=C(CC)C=C1 DSNHSQKRULAAEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001994 activation Methods 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 4
- 239000004927 clay Substances 0.000 claims description 4
- 238000007725 thermal activation Methods 0.000 claims description 4
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 claims description 3
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 claims description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims 2
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- RMIBFJWHAHLICA-UHFFFAOYSA-N [K].[Ba] Chemical compound [K].[Ba] RMIBFJWHAHLICA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims 1
- 239000003818 cinder Substances 0.000 claims 1
- XGZRAKBCYZIBKP-UHFFFAOYSA-L disodium;dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Na+].[Na+] XGZRAKBCYZIBKP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 230000001012 protector Effects 0.000 claims 1
- QNFCJUZWBNKDAD-UHFFFAOYSA-N [C+4].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O Chemical class [C+4].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O QNFCJUZWBNKDAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 125000002029 aromatic hydrocarbon group Chemical group 0.000 abstract 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 6
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 6
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 6
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 5
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N m-xylene Chemical group CC1=CC=CC(C)=C1 IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 150000003738 xylenes Chemical class 0.000 description 4
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical group CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 2
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 101000609949 Homo sapiens Rod cGMP-specific 3',5'-cyclic phosphodiesterase subunit beta Proteins 0.000 description 1
- 102100039174 Rod cGMP-specific 3',5'-cyclic phosphodiesterase subunit beta Human genes 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001420 alkaline earth metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- HPTYUNKZVDYXLP-UHFFFAOYSA-N aluminum;trihydroxy(trihydroxysilyloxy)silane;hydrate Chemical compound O.[Al].[Al].O[Si](O)(O)O[Si](O)(O)O HPTYUNKZVDYXLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000002308 calcification Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 235000012438 extruded product Nutrition 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 229910052621 halloysite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000008001 rakum palm Nutrition 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
- B01J20/16—Alumino-silicates
- B01J20/18—Synthetic zeolitic molecular sieves
- B01J20/186—Chemical treatments in view of modifying the properties of the sieve, e.g. increasing the stability or the activity, also decreasing the activity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
- C07C7/13—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers by molecular-sieve technique
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
- B01J20/16—Alumino-silicates
- B01J20/18—Synthetic zeolitic molecular sieves
- B01J20/183—Physical conditioning without chemical treatment, e.g. drying, granulating, coating, irradiation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/3078—Thermal treatment, e.g. calcining or pyrolizing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/3085—Chemical treatments not covered by groups B01J20/3007 - B01J20/3078
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C15/00—Cyclic hydrocarbons containing only six-membered aromatic rings as cyclic parts
- C07C15/02—Monocyclic hydrocarbons
- C07C15/067—C8H10 hydrocarbons
- C07C15/08—Xylenes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Abstract
النوع الذي يجرى على طبقة مائعة fluid bed محاكية.الملخص: يتعلق الاختراع الراهن بمواد ممتزة زيوليتية Zeolite متكتلة أساسها فوجازيت faujasite بنسبة Al/Si بحيث ١ ≤ Al/Si ≤ 1,15، متبادل مع الباريوم barium وبشكل اختياري مع البوتاسيوم potassium بنسبة 70% على الأقل، ومادة رابطة binder، ويفضل مادة رابطة قابلة للزولتة zeolitizable binder.وتم الحصول على هذه المواد الممتزة بتكتيل agglomerating المسحوق الزيوليتي zeolite powder بمادة رابطة، تلا ذلك تبادل أيونات الزيوليت zeolite ions بأيونات الباريوم barium ions وتنشيط المواد الممتدة المتبادلة بهذه الكيفية. وتكون هذه المواد الممتزة ملائمة بصفة خاصة لاهتزاز البارا-زايلين para-xylene المشتمل على أجزاء هيدروكربونية hydrocarbon عطرية تحتوي على ثمان نرات كربون Carbon في الطور السائل، في عمليات من
Description
x متكتلة ؛ وعملية لتحضيرها واستخدامها لامتزاز البارازايلين Zeolite مواد ممتزة زيوليتية مسن أجزاء عطرية تحتوي على ثمان ذرات كربون paraxylene الوصف الكامل خلفية الاختراع وخاصة فيما xylenes لفصل الزايلينات Zeolite يتعلق الاختراع بمواد ممتزة زيوليتية .para-xylene يتعلق بالإنتاج الصناعي للبارا-زايلين عالي النقاوة صناعياء من جملة طرق أخرى؛ حتى paraxylene يستخلص بارا-زايلين مطلوب لصناعة تيرفثالات متعدد الإثيلين terephthalic acid يتحول إلى حمض تيرفثاليك ٠ -(PET) polyethylene terephthalate من نوع zeolites وقد أدركت التقنية السابقة أن المواد الممتزة المكونة من زيوليتات سترتشيوم cpotassium بوتاسيوم sbarium أو ا متبادلة باستخدام أيونات مثل باريوم البارا-زايلين adsorbing مصتاصه»» إما بمفردها أو في صورة خليط؛ تكون فعَّالة لامتزاز بصورة انتقائية في خليط يحتوي على زمير عطري يحتوي على 8 ذرات كربون paracxylene ٠ (FOOAVY + _آخر واحد على الأقل؛ ووصفت براءات الاختراع الأمريكية ذات الأرقام 0 و 17771748 مواد ممتزة تشتمل على مركبات ألومينو سليكات 17117 007 وبوتاسيوم :00185500 وتفصل البارا-زايلييمن barium متبادلة مع باريوم 0185 من خليط زمراء عطرية تحتوي على 8 ذرات كربون بشكل فعَّال. وتستخدم paraxylene هذه المواد الممتزة كعوامل امتزاز في عمليات تجرى في طور سائل؛ وتفضل العمليات التي ١ تتدفق فيها التيارات المحاكية باتجاه معاكس والمماثلة لتلك الموصوفة في براءة الاختراع الأمريكية رقم 1488844 والمطبقة؛ بحد ذاتهاء على الأجزاء العطرية التي تحتوي على للبنزين dialkylation من عمليات الألكلة الثنائية «De المشتقة carbon ذرات كربون A التي تجرى في طور غازي. benzene v بشكل كبير على المادة paraxylene ويعتمد أداء العملية الصناعية لفصل البارا-زايلين التي تظهرها للبارا-زايلين seletivity الممتزة؛ وعلى قدرتها الامتزازية؛ وعلى الانثقائية ذرات كربون A 8ع في وسط يحتوي على مركبات عطرية تحتوي على meta-xylene بحد ذاته؛ ميتا-زايلين (PX) para-xylene (pli 5-1 lll sale «Cy aromatics بالإضافة إلى أنه (EB) ethylbenzene وإثيل بنزين (OX) ortho-xylene أورثو-زايلين ٠ (MX) ° وبارا-ثنائي إثيل «toluene تولوين Mie cdesorbents A ald المواد ALE يعتمد على الممتز منها. para-xylene لمج البارا-زايلين para-diethylbenzene (— بأنها نسبة (A) بالنسبة إلى مركب (B) انتقائية (8/ه) للمادة الممتزة لمركب i تراكيز المركبات في الطور الممتز مقسومة على نسبة تراكيز المركبات في الطور غير equilibrium الممتز عند الاتزان ٠ كالتالي: selectivity equation وتمثل معادلة الانتقائية (B)z/(A)z = (A/B) انتقائية (B)/(a) Saye dsl وفي المحلول؛ على zeolite تركيز 3 في الزيوليت (B)ss (B): حيث يمثل 00 وفي المحلول. وستوضح طريقة لتقييم zeolite تركيز .م في الزيوليت (A)s (A), Je
Jaa هذه المقادير وتنتمي الزيوليتات و6 المستخدمة في التقنية السابقة لفصل مركبات الزايلين من النوع البنيوي؛ الذي وصف أولا في براءتي الاختراع faugasite إلى الفوجازيت xylenes وهو عبارة عن مركبات سليكو ألومينات KITV رقم YAAYYEE الأمريكيتين رقم © لها أقفاص بحجم محدد تماماً مرتبطة بصورة ثلاثية crystalline silicoaluminate متبلورة الصيغة العامة: faugasites الأبعاد. ولمركبات الفوجازيت )1+ 1( My, 0: بمو يلط W SiO; Y 0 حيث:
يمثل M كاتيون فلز قلوي alkali metal cation أو كاتيون فلز قلوي ترابي alkaline earth metal cation واحد على الأقل تكافؤه و ؛ ويمثل 7 Tae أقل من أو يساوي A إعتمادآ على طبيعة M ودرجة تميه البلورة؛ ويمثل Wo العامل الذي يجعل من الممكن التفريق بين مركبات الفوجازيت faugasites ° الغنية بالسليكا silica (مركبات faugasites Cu la gd =( نوع (Y ومركبات الفوجازيت 85 الغنية بالألومينا alumina (مركبات فوجازيت 85 من نوع (x . وينبغي وضع مركبات الفوجازيت faugasites من النوع 2< في المدى 7 < ©؛ ومركبات الفوجازيت Y gill (a faugasites في المسدى 7 > © التي فسرت؛ بالأحرى؛ Gay للنسبة :1/5 على كل جانب من القيمة 1,5 ولأغراض الاختراع الراهن؛ ve أضيف تمييز مناسب إضافي في مركبات الفوجازيت faugasites ذات المحتوى القليل من السليكا silica (التي سيشار إليها بالاختصار 1536 المستخدم من قبل أولئك المتمرسين بالتقنية ؛ والذي يقصد X به نسبة منخفضة من السليكا 36 (Low Silica ؛ بالنسبة إلى 7 > 7,2 Alfsi) > د ارا ( . Vo وقد ميزت التقنية السابقة؛ مركبات الفوجازيت 5 المتبادلة بالباريوم barium بنسب ذرية atomic ratios من AlfSi تتراوح بين ١,١ و١,7 فقط؛ بصفتها مواد ممتزة لفصل مركبات الزايلين 18085(. وفي هذا الخصوص؛ لا يبدو أن المتمرس في التقنية قد وفر أي معيار بسيط أو موثوق بدرجة كافية للتنبوء بسلوكها. وهكذاء استمر البحث عن مواد ممتزة محسنة على نحو متزايد بشكل عشوائي تقريباء مثل؛ النتيجة الموصوفة والمطالب بحمايتها في © -براءة الاختراع الأمريكية رقم YAVAYYY التي تم تحقيقها بتبادل lad للباريوم barium في زيوليت zeolite من نوع X معالج Gass بمحلول هيدروكسيد الصوديوم sodium hydroxide واقترح مقدم الطلب_ مواد ممتزة تقدم CAE نحو بارا-زايلين 016#6-/ميتا-زايلين mataxylene أو بارا-زايلين $y sl /para-xylene -زايلين ortho-xylene لا تقل عن ٠,؛ ويستحسن أن لا تقل عن ©#,؛ كما قيست وفقآ للاختبار الموصوف في الأمثلة. وحقق Yo الاختراع هذه النتيجة بعدة مزايا ستتضح في الوصف.
ia gl) العام للاختراع يتعلق موضوع الاختراع الراهن بمواد ممتزة زيوليتية متكتلة تتضمن 770 على الأقل ويفضل 7780 على الأقل من الفوجازيت faugasite بنسبة ذرية من :1/5 بحيث ١ < :1/59 > م 1,19 حيث يكون 770 على الأقل من المواقع القابلة للتبادل منشغلة بأيونات الباريوم barium ويكون 730 كحد أقصى_ من هذه المواقع منشغلة بشكل اختياري بالبوتاسيوم potassium (وتكمل النسبة المئوية المتبقية fale بأيونات فلزية قلوية أو أيونات فلزية قلوية ترابية AT غير الباريوم barium والبوتاسيوم (potassium ويتم تكتيلها بمادة رابطة cbinder وتكون مركبات الفوجازيت faugasites المفضلة تلك المركبات التي يكون فيها مستوى التبادل الكلي Ys للباريوم barium وحده أو الباريوم barium + البوتاسيوم potassium أكبر من أو يساوي 7580 . وتكمن إحدى العمليات لتحضير مواد ممتزة زيوليتية متكتلة GE للاختراع؛ أولاء بتكتيل المسحوق الزيوليتي zeolite powder بنسبة :1/5 بحيث ١ < :1/58 < 1,19؛ بمادة dda ويفضل مادة رابطة ALE للزولتة .zeolitizable binder وينبغي إدراك أن مصطلح "التكتل "agglomeration يشير إلى إنتاج جسيمات صلبة من Vo خليط من الزيوليت (الزيوليتات) zeolite(s) والمادة الرابطة (المواد الرابطة) باستخدام أي تقنية معروفة لأولئك المتمرسين بالتقنية؛ Wie البثق extrusion التحبب granulation التراص compacting أو الرش spraying ولايزيد المحتوى العملي للمادة الرابطة في الناتج المتكتل عموماً عن 77١ ؛ ويفضل 77١ من الكتلة الكلية للمادة الممتزة. وتحسن فعالية هذه المواد الممتزة بشكل أساسي بانتقاء صلصال clay من عائلة الكاولين kaoline كمادة تكتيل رابطة؛ أو © | كاولينيت kaolinite أو هلثويزيت halloysite في المجال العملي؛ وبإخضاع الحبيبات إلى الزولتة .zeolitization وتجرى زولتة المادة الرابطة بغمر الناتج المتكتل في محلول مائي قلوي calkaline liquor هيدروكسيد الصوديوم sodium hydroxide أو مزيج من هيدروكسيد الصوديوم sodium hydroxide وهيدروكسيد البوتاسيوم potassium hydroxide الذي يفضل أن يكون تركيزه Yo 8 جزيثي على الأقل؛ وبعد تكليس calcination الحبيبات»؛ كانت النتيجة الأولى لهذا التكلس
+ الأول هي تصلد الحبيبات؛ وكذلك تنشيط الصلصال بتحويله إلى ميتاكاولين .metakaoline ويفضل إجراء الزولتة في ظروف ساخنة نظرا لأن التشغيل عند درجة حرارة مرتفعة يحسن حركيات العملية ويقلص الفترات الزمنية للغمر. وتجرى زولتة المادة الرابطة بنسبة +70 على الأقل ٠ ومعنى ذلك؛ أن المادة الممتزة الناتجة بشكل عام مكونة من 785 على الأقل؛ ٠ ويفضل 750 على الأقل من زيوليت zeolite من نوع فوجازيت Jind faugasite و١١71 على SSVI ويفضل 7٠١ على الأكثر من المواد التي تكون غير فعَّالة للامتزاز» وهكذا يحصل عليها بسهولة. ويجرى تبادل الباريوم barium بكيفية تقليدية بشكل تام ويفضل بواسطة تبادلات متعاقبة ليتسنى الوصول إلى أدنى مستوى مستهدف للتبادل يبلغ مقداره 79760 على الأقل ٠ ويفضل 0 على الأقل. ويمكن إجراء تبادل البوتاسيوم potassium قبل أو بعد تبادل الباريوم هط لكن يمكن كذلك تكتيل مسحوق الفوجازيت faugasite من النوع LSX الذي يحتوي على أيونات البوتاسيوم potassium سابقاً. والتنشيط هو الخطوة الأخيرة في إنتاج المواد الممتزة Ty للاختراع. ويتمثل هدفه في ١ - ثثبيت محتوى الماء؛ وببساطة أكثر مقدار الفقد عند إشعال المادة الممتزة ضمن حدود مستمظة. وتكون أكثر وسيلة عملية للمعالجة التنشيط الحراري activation 060021؛ الذي يفضل إجراؤه بين 180 © لم (درجة (sie يتمثل الاختراع كذلك في تحسين العملية لاستخلاص البارا-زايلين paraxylene من ٠ أجزاء زميرية عطرية تحتوي على A ذرات كربون ccarbon التي تكمن في استخدام مادة ممتزة زيوليتية أساسها فوجازيت faugasite بنسبة AlfSi بحيث AIfSi < ١ < 1,19 كعامل امتزازء بحيث يكون IN من المواقع القابلة للتبادل مشغولة بأيونات الباريوم barium (تكمل النسبة المئوية المتبقية بأيونات فلزية قلوية أو أيونات فلزية قلوية ترابية أخرى غير الباريوم (barium وتكون هذه المادة الممتزة متكتلة بمادة رابطة؛ ويفضل مادة رابطة قابلة
للزولتة. وتكون المواد الممتزة الزيوليتية المتكتلة la, للاختراع ملائمة عند استخدامها في عمليات تجرى في الطور السائل أو في الطور الغازي. وهكذا (Se) فصل المنتج المنشود بإجراء استشراب تحضيري بسائل امتزاز preparative adsorption liquid chromatography (على دفعات) ويستحسن أن يتم ذلك في طبقة 0 مائعة محاكية أي؛ في طبقة تتدفق فيها تيارات محاكية في اتجاه معاكس» أو بنفس الاتجاه؛ وبصفة أخص؛ تتدفق فيها التيارات المحاكية في اتجاه معاكس. وتكون ظروف التشغيل في الوحدة الصناعية المخصصة للامتزاز التي يتم فيها تدفق التيارات المحاكية باتجاه معاكس بشكل عام كالتالي: ٠١ (على سبيل المثال؛ من ١,4 إلى ١,8 لوحدة امتزاز adsorption unit وحدها (مستقلة) ومن ١ إلى ٠,4 لوحدة امتزاز مندمجة مع وحدة (crystallization unit ski ويمكن الرجوع إلى براءات_الاختراع الأمريكية ذات الأرقام 985889 0YALAAY ولالتنقاكه. وتكون ظروف التشغيل لوحدة الامتزاز الصناعية التي يتم فيها تدفق التيارات المحاكية vo بنفس الاتجاه مماثلة بشكل عام لظروف تشغيل وحدة الامتزاز الصناعية التي يتم led تدفق التيارات المحاكية باتجاه معاكس؛ باستثناء مستوى إعادة التدوير الذي يكون بين oA ولا بشكل عام. ويمكن الرجوع إلى Sel الاختراع الأمريكيتين رقم 4407877 dos 448151
A
تقل درجة غليائها 4° ale sala desorption solvent ويمكن أن يكون مذيب المج وقد يكون مادة toluene عن درجة غليان خام التغذية مثل التولوين boiling point عن درجة غليان خام التغذية مثل بارا-ثنائي إثيل بنزين Lele ماجسّة تزيد درجة . (PDEB) para-diethybenzene التي تبلغ نسبة :1/5 فيها قيمة مقدارها faugasites وتعتبر مركبات الفوجازيت ° تقريباء والمحضرة وفقا لطريقة الإنتاج الموصوفة في براءة الاختراع الأوروبية رقم ١ أو براءة الاختراع الأمريكية رقم 5177477 مفضلة في هذا البيان. وتكون 64 للاختراع من أجل امتزاز البارا-زايلين ©710#+:8م الموجود في Gi انتقائية المواد الممتزة الفقد عند def مثلى عندما تتراوح carbon أجزاء عطرية تحتوي على 8 ذرات كربون الاشتعال؛ المقاسة عند 900 م؛ عموماً بين 5.0 و7/,7ا7 . ويفضل بين 5,7 وا,/ا7 ؛ ويشكل جزءاً من قيمة الفقد عند الاشتعال. carbon dioxide الماء ومقدار قليل من ثاني أكسيد الكربون وسيفهم الاختراع على نحو أوضح بالرجوع إلى الأمثلة غير المحدودة التالية. الأمسثلة: تتضمن هذه الأمثلة قياس أو تقدير قيم المقادير المميزة والمحددة للمواد الممتزة وفقآ للاختراع. ولتقدير الانتقاثية الناتجة بواسطة المادة الممتزة في عملية فصل البارا-زايلين اخضاع المادة الممتزة لإختبار يجعل بالإمكان قياس قدرة فصلها بين 5 para-xylene carbon ذرات كربون A وزمرائه العطرية التي تحتوي على (PX) para-xylene البارا-زايلين «(EB) ethylbenzene وإثيل بنزين para-xylene وكذلك_بين_البارا-زايلين + (OX MX) ve وليس بالزمراء الأخرى ethylbenzene وهذا مهم لأن أجزاء معينة قد تكون غنية بإثيل بنزين paraxylene بين البارا-زايلين Lads carbon كربون Ct + التي تحتوي على
A ald) أنه من المهم تمامآ تحقيق انتقائية منخفضة بين 276//المادة Lay والمادة الممتزة؛ وهو شرط لتكون عملية المج فعّالة.
ويكمن الاختبار في غمر ١١ غم من Bale ممتزة؛ منشطة مسبقاً بشكل حراري ومبردة في عدم وجود_الهواء؛ في me من Ar غم من المركبات العطرية_ المذابة في oY oY 4- ثلاثي مثيل بنتان :2,2,4-trimethypentane ويكون التركيب الدقيق للمزيج كما يلي: وسخن المزيج في محم موصد عند 0١5١م لمدة ؛ ساعات؛ وهي فترة طويلة بما فيه الكفاية لضمان وصول الامتزاز إلى الاتزان؛ ثم أزيل جزء من السائل؛ وكثف عند -١٠م وحلل بالاستشراب الغازي gas chromatography وعندئذ من الممكن الرجوع إلى التراكيز في الطور الممتز وفي الطور غير الممتز والتعبير عن مقدار البارا-زايلين paraxylene الممتز ٠ والانتقائيات نحو البارا-زايلين paraxylene بالنسبة lS pall العطرية الأخرى والمادة a ald ولم يعطل ١ (oY 4-ثلاثي مثيل بنثتان 2,2,4-triymethylpentane هذه النتائج لأنه أمتز بدرجة ALB جداً. وفي الأمثلة من ١ إلى 9؛ كانت المادة الماجّة المستخدمة هي التولوين toluene وبارا-ثنائي إثيل بنزين paradiethylbenzene للمثال .٠١ <١ المثال ١ تحضير مادة ممتزة ضابطة JS زيوليت zeolite صناعي عبارة عن (NaX بنسبة :1/8 1,756 وبنسبة zal) = Al/Na المتآلف ل ٠ غم من مسحوق الزيوليت zeolite من النوع X ve
(معبر عنه كمقدار مكافئ مكلس)؛ 1960 غم من شارنتز كاولينيت Charentes Kaolinite (معبر عنه كمقدار مكافئ مكلس) و١ غم من كربوكسي مثيل سيليلوز carboxymethylcellulose (مادة احتجاز مساعدة؛ الغرض منها احتجاز الماء أثناء عملية البثق) مع مقدار مناسب من الماء من أجل عملية البثق. وجفف ناتج البثق؛ وسحق لاستخلاص الحبيبات التي aly قطرها م المكافئ ١7 ملم؛ ثم كلس عند 00 م في وجود تيار من النتروجين nitrogen لمدة ساعتين. وبلغت قدرة امتزازه للتولوين ctoluene المحددة عند 75م تحت ضغط جزئي مقداره 4,0( 7 + وفسر هذا بأنه يوجد حجم مسام دقيق بالنسبة ATTY .حه 0,7 سم /غم (وعند حساب حجم المسام؛ يؤخذ بعين الاعتبار أن كثافة الطور السائل تكون مطابقة لكثافة التولوين toluene الممتزء أي 0,876 ). وأبدلت هذه الحبيبات باستخدام محلول كلوريد الباريوم barium chloride ٠ تركيزه ١5 جزيئي/لتر عند 45م في أربع خطوات. وفي كل خطوة؛ كانت نسبة المحلول بالحجم إلى كتلة المادة الصلبة هي 7١ مل/غم واستمر التبادل لمدة أربع ساعات في كل مرة. وبين كل (Jal غسلت المادة الصلبة عدة مرات لكي تصبح خالية من الملح الزائد. ثم نشطت عند درجة حرارة بلغت sad a YOu ساعتين في وجود تيار من النتروجين nitrogen وبلغت قدرة امتزازه للتولوين toluene 714,8 ؛ وهي تساوي حجم مسام دقيق بلغ yo مقداره aff aw ١,17 وقيس Lad مقدار الفقد عند الاشتعال؛ الذي يعد مقداره Loge لأنه يعطي تقديراً لمقدار الماء المتبقي الموجود على المادة الممتزة؛ ووجد في هذا المثال أن مقدار
الفقد عند الاشتعال بلغ VAN
وأدى تطبيق اختبار الانتقائية إلى النتائج التالية:
١ سم /غم. ٠,064 الممتز para-xylene بلغ مقدار البارا-<زايلين . 785 الفعّال في هذه المادة الممتزة يقارب zeolite وكان محتوى الزيوليت ١ المثال تحضير مادة ممتزة وفقآً للاختراع ٠١ = 1/8: من نوع بنسبة zeolite كتل 906 غم (مقدار مكافئ مكلس) من زيوليت 48767784 للإجراء الموصوف في براءة الاختراع الأوروبية رقم Ts حصل عليه 0)
Sid غم (مقدار مكافئ مكلس) من ١70 أو براءة الاختراع الأمركية رقم 0177477؛ مع carboxymethylcellulose غم من كربوكسي مثيل سيليلوز ١ 0185:ه0؛ Kaolinite كاولينيت ومقدار مناسب من الماء لبثق العجينة الناتجة على نحو صحيح. ثم جفف ناتج البثق؛ بعد y nitrogen تكليسه عند درجة حرارة بلغت 00م لمدة ساعتين في وجود تيار من النتروجين ملم. ١,7 الجاف. ثم سحق لجعل القطر المكافئ للجسيمات يساوي كما barium وخضعت المادة المسحوقة الناتجة بهذه الكيفية للمعالجة بتبادل الباريوم ونشطت حرارياً عند درجة حرارة بلغت ١77م. وبلغ مقدار الفقد ١ وصف مسبقا في المثال 7/17 toluene وبلغت قدرة امتزاز التولوين Zo عند الاشتعال للمنتج الناتج بهذه الكيفية ve (pf ps ١,19 (مقدار حجم المسام الدقيق يساوي واجتازت المادة الممتزة إختبار الانتقائية بالقيم التالية:
VY
سم /غم؛ أي نفس v0 OV الممتز خلال الاختبار para-xylene وبلغ مقدار البارا-زايلين بالرغم من الاختلاف في حجم المسام الدقيق. ١ المقدار المقاس على المادة الممتزة في المثال التي قد تكون مستحسنة عندما cethylbenzene انتقائية أفضل نحو الإثيل بنزين Lad ولوحظت para-xylene. يلزم معالجة الأحمال الغنية بهذا الزمير. وكانت قيمة الانتقائية للبارا-زايلين مفضلة لمج البارا-زايلين ©2160<»هم بشكل كامل بواسطة toluene بالنسبة إلى التولوين © الاستهلاك المعقول للمادة الماجنّة.
Y المثال تحضير مادة ممتزة وفقآً للاختراع ٠,١١ = بنسبة :5/لم X من نوع zeolite كما ذكر أعلاه؛ كتل +95 غم من زيوليت غم من كربوكسي مثيل سيليلوز ١و Charentes Kaolinite غم من شارنتز كاولينيت ١١760 مع ١ ومقدار مناسب من الماء. وتم بثق الخليط؛ وجففت نواتج_البثق؛ carboxymethylcellulose nitrogen لمدة ساعتين في وجود تيار من النتروجين al ٠٠ وكلست عند درجة حرارة بلغت ملم. ٠,١7 الجاف ثم سحقت للحصول على قطر مكافئ مقداره مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم ١١ غم من هذه المواد المتكتلة في ٠١ ثم غمر ثم غسلت أربع مرات ad 6 غم/لتر لمدة ثلاث ساعات عند 7٠١ تركيزه sodium hydroxide بالماء. سخن جزء قليل من المنتج إلى 0250 م في وجود تيار من ll ولتقدير فعالية بمقدار بلغ 771,7 . وقدر toluene الجاف وحددت قدرة امتزاز التولوين nitrogen النتروجين الفعّال ب 0 . أي؛ أكبر من محتواه الأولي في المادة zeolite المحتوى الكلي للزيوليت الممتزة المتكتلة. 7 في نفس الظروف الموضحة في المثال barium ثم تبادلت المادة الصلبة مع الباريوم م لمدة ساعتين؛ قبست قدرة 77١ الجاف عند nitrogen وبعد التنشيط في وجود النتروجين .١ سم /غم) وقيس مقدار ١170 = فبلغت 715 (حجم المسام الدقيق toluene الامتزاز التولوين
VAR الفقد عند الاشتعال فبلغ Yo
YYVY
VY
وقيمت المادة الممتزة المحضرة بهذه الكيفية بواسطة إختبار الانتقائية. وحصل على النتائج التالية: الممتز أثناء الاختبار 6057© سم /غم. وكانت paraxylene وبلغ مقدار البارا-زايلين 5 الانتقائيات بالنسبة إلى الزمراء المتنوعة تضاهي بشكل مفضل تلك للمادة الممتزة في المثال من نوع <15. وكان zeolite التي تظهر أن العنصر الفّال لكلا المنتجين هو زيوليت oY بسبب LSX الممتز هو نتيجة الاشباع في para-xylene الجوهري في البارا-زايلين aus زولتة المادة الرابطة. ١ الأمثلة من ؛ إلى للاختراع التي تم اخضاعها لتكليسات نهائية متنوعة Gy تحضير واختبار المواد الممتزة وكان الفرق الوحيد هو تفاوت درجة oF أعيد تحضير العينة كما وصف في المثال وبلغت درجة الحرارة المستخدمة في المثال 4 قيمة Yee VAL حرارة التنشيط بين ares للمثال You pala “ للمثال ©؛ و ١٠77م (للمثال م٠٠١و VAY مقدارها . 7 للمثال ye
ا وبينت الخواص المقارنة لهذه المنتجات في الجدول أدناه. ع وتحققت انتقائية مفضلة مستهدفة — MX/PX 5 OX/PX بقيمة لا تقل عن 7,5 لهذه المركبات الزيوليتية Lexie zeolites تراوح مقدار الفقد عند الاشتعال (بعبارة تقريبية؛ محتوى الماء) المقاس بعد خطوة تنشيط المنتج المتبادل من 8,7 إلى IVY ؛» والذي حصل عليه في التطبيق العملي بواسطة التنشيط الحراري عند درجة حرارة تتراوح بين 188 و١770 م. وتحققت انتقائية مفضلة مستهدفة ل 28/07 بقيمة لا تقل عن Y,0 لهذه المركبات الزيوليتية 85 عندما تراوح مقدار الفقد عند الاشتعال (بعبارة تقريبية محتوى الماء) من ٠ 40 إلى 78,7 الذي حصل عليه في التطبيق lead) بواسطة التنشيط الحراري عند درجة حرارة تتراوح بين 77١ و7960 م. وللتنشيط عند 7560م تأثير عكسي بشكل معتدل على مستويات الأداء لكن مع ذلك يبقى المنتج Take لمعالجة الأجزاء التي تكون غنية نسبياً بإثيل البنزين .ethylbenzene YYVY
١ 8 المثال a potassium تبادلت مع البوتاسيوم oF حضرت عينات متكتلة كما وضح في المثال خضعت للإجراء التالي أدناه: على مادة متكتلة خضعت مادتها الرابطة potassium أجري تبادل شديد مع البوتاسيوم جزيئي؛ عند 75م في أربع خطوات متتالية؛ ١ تركيزه KCL للزولتة؛ باستخدام محلول من ٠ مل/غم واستمر التبادل Yo وفي كل خطوة كانت نسبة حجم المحلول إلى كتلة المادة الصلبة غسلت المادة الصلبة عدة مرات لكي تصبح (Jas لمدة أربع ساعات في كل مرة. وبين كل . /.8V,0 تبلغ potassium خالية من الملح الزائد. وكان للمنتج الناتج نسبة تبادل مع البوتاسيوم وبعد كل هذه .١ مطابقتين لتلك الموصوفة في المثال barium ثم خضع لعمليتي تبادل بالباريوم عند درجة حرارة بلغت 00٠7م لمدة ساعتين في وجود eal العمليات؛ نشطت المادة الصلبة ٠ وكان لها الخواص التالية: enitrogen تيار من النتروجين sea اختبار انتقائية بالقيم التالية: Yo واجتازت المادة الممتزة المحضرة بهذه الكيفية
YYVY
Vi ‘ EYP ve الممتز خلال الاختبار para-xylene وبلغ مقدار البارا-زايلين ١ المثال = AIfSi بنسبة X من نوع zeolite غم (مقدار مكافئ مكلس) من زيوليت 90٠0 JS "Investigation on the crystallization of X-type الذي استوحي تخليقه من مقالة بعنوان ONY ص: OY) 195951م؛ المجلد (Zeolites في مجلة H.Lechert باسم إتش. ليتشرت 05" °
Charentes من شارنتز kaolinite غم (مقدار مكافئ مكلس) من كاولينيت ١7١ مع ءال76-٠ ومقدار ملائم من الماء ليتيح carboxymethyleellulose ؛ و١ غم من كربوكسي مثيل سيليلوز بثق العجينة الناتجة على نحو صحيح. وجففت نواتج البثق بعد ذلك؛ ثم كلست عند درجة
Jad الجاف ثم nitrogen حرارة بلغت 0٠٠1م لمدة ساعتين في وجود تيار من النتروجين السحق للحصول على قطر مكافئ للحبيبات مقداره لا ملم. ٠١ barium وخضعت المادة المسحوقة التي نتجت بهذه الكيفية إلى المعالجة بتبادل الباريوم ونشطت حراريا عند درجة حرارة بلغت 0١77م لمدة ساعتين. وبلغ ١ كما وصف في المثال مقدار الفقد عند الاشتعال للمنتج الناتج بهذه الكيفية 78,7 وبلغت قدرة امتزاز التولوين . المسام الدقيق 2,199 سم /غم) aaa (بلغ ZAY,Y toluene واجتازت المادة الممتزة اختبار الانتقائية بالقيم التالية: Vo الممتز خلال الاختبار 0.0649 سم /غم. para-xylene وبلغ مقدار البارا-زايلين
لا المثال ٠١ خضعت المادة الممتزة المحضرة في المثال 7 إلى اختبار انتقائية مماثل باستخدام Ab إثيل بنزين para-diethybenzene كمادة ممتزة؛ وتم الحصول على القيم التالية:
٠ ومع أنه تم وصف الاختراع بالاقتران مع تجسيدات محددة؛ إلا أنه من الواضح أن ثمة بدائل وتغييرات ستتضح لأولئك المتمرسين في التقنية في ضوء الوصف السابق. ووفقآ لذلك يتضمن الاختراع كافة البدائل والتغييرات التي تقع ضمن fam ونطاق عناصر الحماية الملحقة. وقد ذكرت المراجع في هذا البيان للرجوع إليها.
Claims (1)
- VA عناصر الحماية بنسبة لا تقل عن faujasite متكتلة تشتمل على فوجازيت Zeolite مواد ممتزة زيوليتية -١ ١ ال حيث تشغل أيونات الباريوم Vo إلى ١ تتراوح من Al/si ولا ./ وبنسبة ذرية ل 7 الخاصة exchangeable sites من المواقع القابلة للتبادل 7.7٠٠١ ما لا يقل عن barium ions و وبشكل اختياري يشغل البوتاسيوم zeolite adsorbents بالمواد الممتزة الزيوليتية ¢ من هذه المواقع؛ وحيث تكتل المواد الممتزة الزيوليتية 7٠١ ما لا يزيد عن potassium ° نسبة adsorbents الممتزة 3 gall بحيث يكون cinder مع مادة رابطة zeolite adsorbents 1 £0 (درجة مئوية)؛ تتراوح من a4 ٠٠ تقاس عند loss on ignition ل فقد عند الاشتعال AVY إلى A عن مادة 3 be binder تكون المادة الرابطة Cus) مواد ممتزة وفقآً لعنصر الحماية -” ١ .zeolitizable binder رابطة قابلة للزولتة Y ps2 Jalal حيث لا يقل المستوى الإجمالي ١ مواد ممتزة وفقاً لعنصر الحماية -Y ١ . 90 عن potassium والبوتاسيوم barium لوحده؛» أو للباريوم barium تشتمل على الخطوات ١ عملية للحصول على المواد الممتزة المعرفة في عنصر الحماية — ٠١ التالية: Y «binder مع مادة رابطة zeolite powder مسحوق زيوليتي agglomerating تكتيل { Y «agglomerate ناتج التكتيل calcining ب تكليس ¢ وذلك بغمر binder اختيارية للمادة الرابطة zeolitization ج) إجراء عملية زولتة ° هيدروكسيد calkaline liquor في محلول مائي قلوي agglomerate التكتيل Sl immersing 1 sodium hydroxide أو مزيج من هيدروكسيد الصوديوم sodium hydroxide الصوديوم 7 ¢potassium hydroxide وهيدروكسيد البوتاسيوم A9 د إجراء تبادل exchanging بالباريوم barium وبشكل اختياري بالبوتاسيوم potassium ys في المواقع القابلة للتبادل ¢exchangeable sites و ١١ —( تنشيط J gall activating الممتزة .adsorbents ١ 5 عملية للحصول على مواد ممتزة وفقاً لعنصر الحماية of حيث تكون عملية التنشيط Y 8 الواردة في النقطة ه) عبارة عن عملية تنشيط حراري thermal activation v تجرى عند درجة حرارة تتراوح من ١8١١ إلى ia pn) N You £ مئوية). ١ +- عملية للحصول على مواد ممتزة وفقاً لعنصر الحماية of حيث لا يقل 5 38 المحلول Y القلوي alkaline solution الوارد في النقطة ج) عن ١59 مولار. ١ 7- عملية لاستعادة بارا-زايلين para-xylene من أجزاء زميرية عطرية تحتوي على NA Y كربون في طور سائل ؛ تتضمن امتزاز adsorbing بارا-زايلين para-xylene باستخدام 1 المواد الممتزة وفقآً لعنصر الحماية ١ في وجودة مادة ماجنة «desorbent ١ +- عملية لاستعادة بارا<زايلين para-xylene وفقاً لعنصر الحماية dua ١ يحدث الامتزاز Y في طبقة مائعة محاكية simulated fluid bed ٠١ 4- عملية لاستعادة بارا-زايلين Bg para-xylene لعنصر الحماية oA حيث يحدث الامتزاز Y بتدفق تيارات محاكية في اتجاه معاكس .simulated counter-current -٠ ١ عملية لاستعادة بارا-<زايلين para-xylene وفقآً لعنصر الحماية (A حيث يحدث الامتزاز Y بتدفق تيارات محاكية في نفس الاتجاه -simulated co-currentY. من أجزاء زميرية عطرية تحتوي على paraxylene لاستعادة بارا-زايلين Adee -١١ ١ بارا- adsorbing تتضمن امتزاز ¢gaseous phase ذرات كربون في طور غازي A Y في وجود ١ وفقآً لعنصر الحماية adsorbents الممتزة 3 gall باستخدام para-xylene زايلين.desorbent مادة ماجنة ¢ حيث تكون المادة ١ وفقآً لعنصر الحماية para-xylene عملية لاستعادة بارا-زايلين —VY ١ بنزين di) أو بارا-ثتائي toluene عبارة عن تولوين desorbent الماجنّة Y . para-diethylbenzene و zeolite لعنصر الحماية )¢ حيث تشتمل المواد الممتزة الزيوليتية Big المواد الممتزة -١“ ٠١ AN بنسبة لا تقل عن faujasite المتكتلة على فوجازيت 7 عبارة عن binder حيث تكون المادة الرابطة oF المواد الممتزة وفقآ لعنصر الحماية -١40 ١ kaolin من الكاولين clay صلصال 7 عبارة عن binder تكون المادة الرابطة Cua (VE المواد الممتزة وفقاً لعنصر الحماية -١# ٠١ أو هلتويزيت عاندرهالقط. kaolinite كاولينيت Y حيث تتراوح نسبة الفقد عند الاشتعال ٠ المواد الممتزة وفقا لعنصر الحماية -١“ ٠ YY إلى e,Y من losss on ingnition Y YYVY
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9710535A FR2767524B1 (fr) | 1997-08-21 | 1997-08-21 | Procede ameliore d'obtention de paraxylene a partir de coupes de c8 aromatiques |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA98190624B1 true SA98190624B1 (ar) | 2006-10-04 |
Family
ID=9510418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA98190624A SA98190624B1 (ar) | 1997-08-21 | 1998-10-05 | مواد ممتزه زيوليتية Zeolite متكتلة ، وعملية لتحضيرها واستخدامها لامتزاز البارازايلين paraxylene من اجزاء عطية تحتوي على ثمان ذرات كربون |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6410815B1 (ar) |
| EP (1) | EP1011858B2 (ar) |
| JP (2) | JP4982007B2 (ar) |
| KR (2) | KR20010023137A (ar) |
| CN (1) | CN1137770C (ar) |
| AR (1) | AR016851A1 (ar) |
| AU (1) | AU9076898A (ar) |
| BR (1) | BR9811953B1 (ar) |
| DE (1) | DE69842182D1 (ar) |
| ES (1) | ES2363200T3 (ar) |
| FR (1) | FR2767524B1 (ar) |
| ID (1) | ID24656A (ar) |
| IL (1) | IL134506A (ar) |
| MY (1) | MY119734A (ar) |
| PT (1) | PT1011858E (ar) |
| RU (1) | RU2203133C2 (ar) |
| SA (1) | SA98190624B1 (ar) |
| TW (1) | TW467763B (ar) |
| WO (1) | WO1999010096A1 (ar) |
Families Citing this family (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2767524B1 (fr) † | 1997-08-21 | 1999-09-24 | Ceca Sa | Procede ameliore d'obtention de paraxylene a partir de coupes de c8 aromatiques |
| FR2789914B1 (fr) | 1999-02-22 | 2001-04-06 | Ceca Sa | Adsorbants zeolitiques agglomeres a faible taux de liant inerte, leur procede d'obtention et leurs utilisations |
| FR2832077B1 (fr) * | 2001-11-12 | 2004-08-27 | Air Liquide | Adsorbant zeolitique au baryum et calcium pour la purification de gaz, en particulier de l'air |
| FR2850963B1 (fr) * | 2003-02-11 | 2005-03-25 | Ceca Sa | Adsorbants agglomeres, leur procede de preparation et leur utilisation pour le sechage de composes organiques |
| US7122496B2 (en) * | 2003-05-01 | 2006-10-17 | Bp Corporation North America Inc. | Para-xylene selective adsorbent compositions and methods |
| FR2889698B1 (fr) * | 2005-08-10 | 2010-12-24 | Inst Francais Du Petrole | Procede de separation du metaxylene d'une charge d'hydrocarbures aromatiques par adsorption en phase liquide utilisant la tetraline comme desorbant |
| FR2903978B1 (fr) * | 2006-07-19 | 2010-09-24 | Ceca Sa | Adsorbants zeolitiques agglomeres, leur procede de preparation et leurs utilisations |
| FR2925367B1 (fr) * | 2007-12-20 | 2010-01-15 | Ceca Sa | Adsorbants zeolitiques agglomeres, leur procede de preparation et leurs utilisations |
| FR2925366B1 (fr) * | 2007-12-20 | 2011-05-27 | Ceca Sa | Adsorbants zeolitiques agglomeres, leur procede de preparation et leurs utilisations |
| CN101497022B (zh) * | 2008-01-31 | 2011-06-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 聚结型沸石吸附剂及其制备方法 |
| FR2930549B1 (fr) * | 2008-04-25 | 2010-10-08 | Inst Francais Du Petrole | Lit mobile simule reactif pour la production de paraxylene |
| US7820869B2 (en) * | 2008-06-30 | 2010-10-26 | Uop Llc | Binderless adsorbents and their use in the adsorptive separation of para-xylene |
| US7812208B2 (en) * | 2008-09-22 | 2010-10-12 | Uop Llc | Binderless adsorbents with improved mass transfer properties and their use in the adsorptive separation of para-xylene |
| US8283274B2 (en) * | 2009-07-20 | 2012-10-09 | Uop Llc | Binderless zeolitic adsorbents, methods for producing binderless zeolitic adsorbents, and processes for adsorptive separation of para-xylene from mixed xylenes using the binderless zeolitic adsorbents |
| RU2444404C1 (ru) * | 2010-06-25 | 2012-03-10 | Открытое акционерное общество "Корпорация "Росхимзащита" (ОАО "Корпорация "Росхимзащита") | Способ получения агломерированного цеолита |
| KR101305119B1 (ko) | 2010-11-05 | 2013-09-12 | 현대자동차주식회사 | 잉크젯 인쇄용 반도체 산화물 잉크 조성물과 이의 제조방법 및 이를 이용한 광전변환 소자의 제조방법 |
| US8557028B2 (en) * | 2011-03-31 | 2013-10-15 | Uop Llc | Binderless zeolitic adsorbents, methods for producing binderless zeolitic adsorbents, and adsorptive separation processes using the binderless zeolitic adsorbents |
| RU2544673C1 (ru) * | 2011-04-13 | 2015-03-20 | Юоп Ллк | Включающие превращенное связующее алюмосиликатные цеолитные композиции типа х с низким содержанием цеолита типа lta |
| US8603433B2 (en) * | 2011-04-13 | 2013-12-10 | Uop Llc | Aluminosilicate X-type zeolite compositions with low LTA-type zeolite |
| FR2978063A1 (fr) | 2011-07-21 | 2013-01-25 | IFP Energies Nouvelles | Procede de separation de paraxylenes utilisant un adsorbant de la famille des zif de type structural sod |
| DE102012020217A1 (de) | 2012-10-15 | 2014-04-17 | Chemiewerk Bad Köstritz GmbH | Bindemittelfreie kompakte zeolithische Formkörper und Verfahren zu deren Herstellung |
| CN103111255A (zh) * | 2013-01-18 | 2013-05-22 | 舟山市机械设计研究所 | 一种用于尾气制冷的氨气吸附剂配方 |
| FR3002461B1 (fr) | 2013-02-22 | 2016-12-09 | Ifp Energies Now | Procede de separation des xylenes en lit mobile simule au moyen d'un solide adsorbant zeolithique de granulometrie comprise entre 150 et 500 microns |
| US20140323289A1 (en) * | 2013-04-24 | 2014-10-30 | Uop Llc | Zeolitic adsorbents for use in adsorptive separation processes and methods for manufacturing the same |
| FR3028430B1 (fr) | 2014-11-13 | 2018-08-17 | IFP Energies Nouvelles | Adsorbants zeolithiques a base de zeolithe lsx de surface externe controlee, leur procede de preparation et leurs utilisations |
| CN104477937A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-04-01 | 上海绿强新材料有限公司 | 介孔x型分子筛、基于该分子筛的吸附剂及其制备与应用 |
| US10099201B1 (en) | 2015-02-05 | 2018-10-16 | Zeochem Llc | Zeolite agglomerates with a halloysite clay binder |
| FR3052986B1 (fr) | 2016-06-28 | 2021-04-09 | Ifp Energies Now | Adsorbant zeolithique sous forme d'agglomeres a faible tortuosite |
| CN108786670B (zh) * | 2017-04-27 | 2021-01-26 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 甲醇和/或二甲醚与甲苯制对二甲苯联产低碳烯烃的方法 |
| CN108786672B (zh) * | 2017-04-27 | 2021-01-26 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 甲醇和/或二甲醚与苯制对二甲苯联产低碳烯烃的方法 |
| FR3112289B1 (fr) | 2020-07-10 | 2022-07-22 | Arkema France | Purification de liquides aromatiques |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE296002C (ar) * | ||||
| US2882244A (en) * | 1953-12-24 | 1959-04-14 | Union Carbide Corp | Molecular sieve adsorbents |
| US2882243A (en) * | 1953-12-24 | 1959-04-14 | Union Carbide Corp | Molecular sieve adsorbents |
| US2985589A (en) * | 1957-05-22 | 1961-05-23 | Universal Oil Prod Co | Continuous sorption process employing fixed bed of sorbent and moving inlets and outlets |
| US3130007A (en) | 1961-05-12 | 1964-04-21 | Union Carbide Corp | Crystalline zeolite y |
| US3558730A (en) | 1968-06-24 | 1971-01-26 | Universal Oil Prod Co | Aromatic hydrocarbon separation by adsorption |
| US3626020A (en) | 1969-03-12 | 1971-12-07 | Universal Oil Prod Co | Separation of paraxylene from mixture of c aromatic utilizing crystalline aluminosilicate adsorbent |
| US3558732A (en) * | 1969-05-12 | 1971-01-26 | Universal Oil Prod Co | Aromatic hydrocarbon separation by adsorption |
| US3663638A (en) * | 1970-08-31 | 1972-05-16 | Universal Oil Prod Co | Aromatic hydrocarbon separation by adsorption |
| US3734974A (en) † | 1971-07-26 | 1973-05-22 | Universal Oil Prod Co | Hydrocarbon separation process |
| US3878127A (en) * | 1973-05-02 | 1975-04-15 | Universal Oil Prod Co | Method of manufacturing a zeolitic absorbent |
| US4603040A (en) † | 1985-03-27 | 1986-07-29 | Air Products And Chemicals, Inc. | Massive bodies of Maximum Aluminum X-type zeolite |
| FR2669242B1 (fr) * | 1990-11-16 | 1994-09-02 | Ceca Sa | Adsorbants industriels a base de zeolites x a basse teneur en silice pour la separation non cryogenique des gaz de l'air et leur procede de preparation. |
| TW200454B (ar) | 1991-09-05 | 1993-02-21 | Inst Of France Petroleum | |
| JP3066430B2 (ja) * | 1991-12-10 | 2000-07-17 | 東ソー株式会社 | ゼオライトｘ型成形体の製造方法 |
| FR2745006B1 (fr) * | 1996-02-21 | 1998-04-03 | Ceca Sa | Procede de purification d'une coupe paraffinique |
| FR2767524B1 (fr) † | 1997-08-21 | 1999-09-24 | Ceca Sa | Procede ameliore d'obtention de paraxylene a partir de coupes de c8 aromatiques |
-
1997
- 1997-08-21 FR FR9710535A patent/FR2767524B1/fr not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-08-18 KR KR1020007001760A patent/KR20010023137A/ko not_active Application Discontinuation
- 1998-08-18 US US09/485,907 patent/US6410815B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-08-18 AU AU90768/98A patent/AU9076898A/en not_active Abandoned
- 1998-08-18 PT PT98942751T patent/PT1011858E/pt unknown
- 1998-08-18 JP JP2000507471A patent/JP4982007B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1998-08-18 DE DE69842182T patent/DE69842182D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-08-18 IL IL13450698A patent/IL134506A/en not_active IP Right Cessation
- 1998-08-18 ES ES98942751T patent/ES2363200T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-08-18 KR KR1020067007399A patent/KR100863471B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1998-08-18 BR BRPI9811953-2A patent/BR9811953B1/pt not_active IP Right Cessation
- 1998-08-18 WO PCT/FR1998/001818 patent/WO1999010096A1/fr not_active Application Discontinuation
- 1998-08-18 RU RU2000106742/12A patent/RU2203133C2/ru active
- 1998-08-18 CN CNB988101041A patent/CN1137770C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1998-08-18 ID IDW20000527A patent/ID24656A/id unknown
- 1998-08-18 EP EP98942751.3A patent/EP1011858B2/fr not_active Expired - Lifetime
- 1998-08-20 MY MYPI98003812A patent/MY119734A/en unknown
- 1998-08-21 AR ARP980104146A patent/AR016851A1/es active IP Right Grant
- 1998-08-21 TW TW087113826A patent/TW467763B/zh not_active IP Right Cessation
- 1998-10-05 SA SA98190624A patent/SA98190624B1/ar unknown
-
2012
- 2012-03-01 JP JP2012045046A patent/JP5715976B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4982007B2 (ja) | 2012-07-25 |
| RU2203133C2 (ru) | 2003-04-27 |
| IL134506A0 (en) | 2001-04-30 |
| JP5715976B2 (ja) | 2015-05-13 |
| CN1275926A (zh) | 2000-12-06 |
| FR2767524A1 (fr) | 1999-02-26 |
| AU9076898A (en) | 1999-03-16 |
| ID24656A (id) | 2000-07-27 |
| EP1011858B2 (fr) | 2020-12-16 |
| JP2012167006A (ja) | 2012-09-06 |
| BR9811953B1 (pt) | 2010-07-13 |
| EP1011858B1 (fr) | 2011-03-16 |
| US6410815B1 (en) | 2002-06-25 |
| KR20010023137A (ko) | 2001-03-26 |
| AR016851A1 (es) | 2001-08-01 |
| FR2767524B1 (fr) | 1999-09-24 |
| JP2001513438A (ja) | 2001-09-04 |
| CN1137770C (zh) | 2004-02-11 |
| TW467763B (en) | 2001-12-11 |
| KR20060041321A (ko) | 2006-05-11 |
| WO1999010096A1 (fr) | 1999-03-04 |
| IL134506A (en) | 2004-06-01 |
| KR100863471B1 (ko) | 2008-10-16 |
| BR9811953A (pt) | 2000-08-22 |
| EP1011858A1 (fr) | 2000-06-28 |
| PT1011858E (pt) | 2011-04-04 |
| DE69842182D1 (de) | 2011-04-28 |
| MY119734A (en) | 2005-07-29 |
| ES2363200T3 (es) | 2011-07-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA98190624B1 (ar) | مواد ممتزه زيوليتية Zeolite متكتلة ، وعملية لتحضيرها واستخدامها لامتزاز البارازايلين paraxylene من اجزاء عطية تحتوي على ثمان ذرات كربون | |
| US9050581B2 (en) | Aggregate zeolitic absorbents, their method of preparation and their uses | |
| TW497988B (en) | Agglomerated zeolitic adsorbents, their process of preparation and their uses, and process for the recovery of para-xylene from C8 aromatic isomer fractions in the liquid phase | |
| US8735643B2 (en) | Aggregate zeolitic absorbents, their method of preparation and their uses | |
| BRPI0714936B1 (pt) | adsorventes zeolíticos aglomerados, processo para a obtenção de adsorventes, processo de recuperação de para-xileno, processos de separação de açúcares, de alcoóis poliídricos, de isômeros substituídos de tolueno, e de cresóis | |
| US3158579A (en) | Molecular sieve sorbents bonded with ion-exchanged clay | |
| US11618724B2 (en) | Method for purifying 1,2-difluoroethylene (HFO-1132) | |
| JP2007238484A (ja) | パラ−キシレン異性体の分離方法 | |
| US4175099A (en) | Separation and recovery of ethylbenzene from C8 aromatic mixtures using rubidium-X sieves | |
| JPH0374209B2 (ar) | ||
| JPS58131923A (ja) | クロルトルエン異性体の分離方法 | |
| JPS6013727A (ja) | ３，５−ジクロルトルエンの分離方法 | |
| JPH02243683A (ja) | アルキルジフェニレンオキサイド類の分離方法 | |
| PL15459B1 (pl) | Spo$ób otrzymywania zelów. | |
| JPH03204826A (ja) | ２，６―ジエチルナフタレンの分離方法 | |
| JPH02223535A (ja) | ２，６‐ジクロルトルエンの分離方法 | |
| JPH0334940A (ja) | ２，６‐ジメチルナフタレンの分離方法 | |
| JPS6171836A (ja) | 長寿命化固体吸着剤 |