Przedmiot wynalazku niniejszego sta¬ nowi sposób otrzymywania twardych, wy- sokoaktywowanych i odpornych na dziala¬ nie goraca zelów. Przy otrzymywaniu ze¬ lów do celów adsorbcyjnych proces oczy¬ szczania prowadzono dotychczas w ten sposób, iz hydrozel wymywano woda o tem¬ peraturze nizszej od 20°. Gestosc produk¬ tów gotowych przy ogrzewaniu ich w celu aktywowania do temperatury wysokiej wzrasta znacznie podczas pierwszej regene¬ racji. Po ponownej regeneracji nie wyste¬ puja natenczas godne uwagi zmiany w po¬ zornym ciezarze gatunkowym.Pod pozorna gestoscia rozumie sie cie¬ zar w gramach 1 cm3 kawaleczków zelu o- kreslonej wielkosci. Skoro np. 100 g zelu 8 — W-oczkowego posiadaja objetosc 135 cm3, to gestosc pozorna zelu tego wynosi 0,7 (100 : 135 = 0,7). Pod zelem 8 — 14- oczkowym rozumie sie zel, którego kawa¬ leczki przelatuja przez sito o osmiu ocz¬ kach, zatrzymujac sie jednak na sicie o 14 oczkach. Sito o osmiu oczkach posiada dziurki wielkosci 2,362 mm, a sito o 14 ocz¬ kach — dziurki wielkosci 1,168 mm. Wiel¬ kosc ziarn zelu 8 — 14-oczkowego zawie¬ ra sie przeto miedzy 1,168 i 2,362 mm. Zel 200 — 300-oczkowy posiada gestosc po¬ zorna znaczniejsza od zelu 8 — 14-oczko¬ wego. Sito o dwustu oczkach posiada dziur¬ ki o srednicy 0,074 mm, a sito o 300 ocz¬ kach—dziurki o srednicy 0,048 mm. Wiel¬ kosc ziam zelu 200—300-oczkowego waha sie przeto pomiedzy 0,048 i 0,074 mm.Wykryto obecnie, ze produkt ostatecz-^jiy po wryciu. byxk raturze powyzej 22°C i odwodnieniu w spo¬ sób znany, lilega w mniejszym stopaiadzia¬ laniu! wysokiej temperatury reaktywowa¬ nia. Otrzymamy w ten sposób<*zel ostatecz¬ ny posiada wyzszy stopited oczyszczenia i pozostawia mniejszy osad, niz srodek ad- sorbcyjny, otrzymany z wymywanego na zimno hydrozelu.Dlugosc czynnosci wymywania w obu wypadkach rózni sie od siebie nieznacznie.Moze ono trwac ^wagole 36 ^-48 jodan* Zele, otrzymane w mysl wynalazku ni¬ niejszego, odznaczaja sie zdolnoscia po¬ chlaniania w wysokim stopniu gazów, par i cieczy i przy reaktywowaniu prawie nie ulegaja zmianie.Sposób, wedlug wynalazku, prowadzi sie! np. jak nastepuje: hydrosól otrzymuje sie w sposób znany zapomoca rozkladu roz¬ tworu krzemianów kwasami, przy jedno- ezesnem energicznem mieszaniu; stezenie i stosunek ilosciowy poszczególnych skladni¬ ków nalezy dobrac w ten sposób, aby sól wykazywala kwasowosc równa 0,1 — 0,9 Nf najkorzystniej 0,5. N. Przy jednakowych objetosciach materjalów wyjsciowych do¬ biera sie najkorzystniej szklo wodne sodo- wie w przyblizeniu o 25° Bc, zawierajace 4,6% Na20 i 16,35% Sio2 i kwas siarkowy o21,5° Be, i j. zawierajacy 23,25% H^S04.Przy mieszaniu, w celu równomiernego rozdzielenia kwasu, nalezy mieszac ener¬ gicznie, w. przeciwnym bowiem razie utwo¬ rzylby sie osad, który nie dalby sie prze¬ prowadzic w wysokoaktywowany adsor¬ bent. Skoro wyjsc ze stezenia i ilosci tego rodzaju, iz nadmiar kwasu w mieszaninie reakcyjnej bedzie znajdowal sie ponizej 0,1 N, natenczas mozna uniknac sklonnosci do tworzenia sie osadu zapomoca ochladza¬ nia mieszaniny reakcyjnej, wzglednie za¬ pomoca dodania pewnych domieszek przed mieszaniem. Z hydirosoli powstaje przy krzepnieciu, na{korzystniej w temperaturze okolo 20°, w ciagu okolo 5 giodzin hydrozel Zapomoca wyplókania i odwodnienia hy¬ drozelu otrzymuje sie twardy porowaty piodtdji ostateczny. Hydrozel po koagula¬ cji i tttuttzem staniu zostaje rozdrobiony na brylki i*obrobiony dalej w sposób zna¬ ny. ".- / , Hydrozel oczyszcza sie w mysl wyna¬ lazku woda o temperaturze 20° do 80°, naj- kofzystniej w temperaturze 65°. Czas trwa¬ nia procesu wymywania (plókania) wynosi 36 — 48 godzin i okresla sie w zaleznosci < pA ^t^^^Fattteyi\^dyH^t^^wpgo stopnia czystosci. flastepinie iel suszy sie poczatkowo w sicuimieniu powietraa w temperaturze 75 — 120°, poczem temperature podwyzsza sie stopniowo do 300 *—"400°. Zayuamaja^O" wyzrzego procesu suszenia ,iel odwadnia sie do 5 — 15% swego ciezaru yr stanie su¬ chym. Pródtikt ostateczny (8 — 14 oczek) którego hydrozel byl przemyty w tempera¬ turze 65°C, posiada pozorna gestosc 0,6. »2el$L otrzymane w mysl wynalazku, wykazuja w porównaniu z zelami, otrzy- mywanenii w sposób dawniejszy, znaczne korzysci. I tak np. produkt ostateczny, o- trzymany z przemytego na zimno hydro¬ zelu jest mniej czysty i pozostawia wskutek tego wiekszy osad.:1 W celu okreslenia pozostalosci zel?, ju- iyte do doswiadczesn równoleglych, ohtabia sie, ponownie kwasem fluorowodorowym lub kwasem siarkowym dopóty az pozostalosc przestanie zmieniac nadal swój ciezar. Z obrachowanej w ten sposób calkowitej po- zostalosci po odciagnieciu i okresleniu za¬ wartosci w niej tlenków zelaza i glinu, daje fcie okreslic istotna pozostalosc {net resi^ dum).Przemyty ©a zimno zel posiada pozo¬ stalosc calkowita wynoszaca 0,86%, z cze¬ go przypada -na zwiazki zelaza i glinu w postaci Fe2Os i M203 — 0,62%, czyli istotna pozostalosc wypada 0,24%; War¬ tosc pozostalosci calkowitej zelu, oczy¬ szczonego ciepla woda wynosi 0f23 — — 2 —0,38,$, Po odoi^gaieciuileBków.zelazai gli¬ nu, których ilosc wynosi 0,20 — 0,32%, reszta wynosi 0,03—0,06%. Skoro tempera¬ tura wody, uzytej do przemywania, wynosi 65°, natenczas odnosne wartosci wyrazaja sie 0,20%, 0,16% (Fe2Os+Al2On) i 0,04%.Do prób powyzszych uzyto krzemianu i Jcwas4w, znajdujacych sie zwykle w sprze¬ dazy i zwykla wode wodociagowa. Gdyby stosowac srodki chlodzace chemicznie czy¬ ste lub skladniki, pochodzace z róznych ma¬ terialów wyjsciowych, natenczas odpowied¬ nie wyniki róznilyby sie nieco od powyzej podanych. Zródlem zwiazków zelaza jest przewaznie wodla, stonowana do przemywa¬ nia. Przy uzyciu wody oczyszczonej zawar¬ tosc tlenków zelaza i glinu jest mniejsza.Z dotychczasowych prób wynika, ze ze¬ le, otrzymywane w mysl wynalazku, otrzy¬ muje sie w postaci czystszej, ponadto po¬ siadaja one nizszy ciezar gatunkowy, co stanowi doniosle znaczenie przy uzyciu ich w przemysle, jako srodków adsorbcyj- nych. Wartosc srednia dla gestosci, otrzy¬ mana z szeregu analiz ziarnistych zelów (8 — 14 oczek) które byly aktywowane w ciaguf 3 godzin1 w strumieniu powietrza w temperaturze 315° i przemywane woda o temperaturze 650C, wynosi 0,522 — 0,6%, wzglednie 0,606, dla zelów zas oczyszcza¬ nych na zimno — ponad 0,7. Przy znacz- niiejszem rozdrobnieniu materjalu (200 — 300 oczek w sicie) dla ciezaru gatunkowego obu grup zelów, aktywowanych w tempera¬ turze 540° otrzymano wartosc 0,644 — 0,909, wzglednie 0,792 (65°C) i 0,953.Dla zelów reaktywowanych przez taki sam czas w temperaturze 870° znaleziono dla tych samych grup ciezar gatunkowy od 0,797 do 1,24, wzglednie 0,99 (65°C) i 1,33.Czas przemywania, przeznaczonych do tych analiz, mas aktywowanych w temperaturze wskazanej, byl we wszystkich wypadkach jeden i ten sam.Obrobione w mysl wynalazku zele wy¬ kazuja wyzsza zdolnosc pochlaniania w fa¬ zie defclej,,fazowej, w&ledn&^ow$ifx$ porównywane r z- t^ini zele, przemywane na zimno. Wyzszosc nowych spodków aisorb- cyjnych wystepuje jasno przy oczyszczaniu ropy naftowej, - siosowajno ^aiano^acie .me¬ ksykanski! nderafihowany destylat natfowy o 0«756% wagowych siarki. Przy próbach brano na 2 czesci wagowe destylatu olejo¬ wego 1 cz. wag. drobnosproszkowanego ze¬ lu i mieszanine te wstrzasano energicznie,w ciagu 15 minut. Olej oczyszczany zelem, który byl przemywany na zimno, zawieral jeszcze 0,44% siarki, podczas, gdy próba równolegla z nowym zelem wykazala za¬ wartosc siarki od 0,320 —¦ 0,414, wzglednie 0,340, w temperaturze przemywania 65°C.Uzyte do tego celu zele byly aktywowane zapomoca trzygodzinnego ogrzewania w temperaturze 540°. Przy temperaturze ak* tywowania równej 870° i przy takim samym czasie zawartosc siarki, po uzyciu takich sa¬ mych adsorbentów, wynosila 0,756 dla sta¬ rego zelu i 0,470 — 0,712, wzglednie 0,503, w temperaturze oczyszczania równej 65°.W sposób podobny, jak stwierdzono przy 'dzialaniu adsorbentów w atmosferze pary wodnej, mozna ustalic zwiekszenie zdolnosci adsorbcyjnych nowego zelu (Si- lica Gels) w fazie gazowej, wzglednie pa¬ rowej. W tym celu przez 10 g Silica-zelu przepuszcza sie w temperaturze 25° stru¬ mien powietrza, zawierajacy w 27 cm3 0,295 g wody z szybkoscia 50 cm3 na mi¬ nute. Stary zel pochlonal tylko 26% pary wodnej, nowy zas — 34,42—39,08% lub 39,08 w temperaturze przemywania 65°.Przy próbie ze strumieniem powietrza, za¬ wierajacym 0,648 g wody w takiej samej objetosci, ustalono dla srodka adsorbcyjne- go w jednym wypadku 40,10 — 56,10% (51i% przy 65° temperaturze przemywania) dla starego zelu — 33,30%.Miedzy czasem przemywania i tempe¬ ratura wody, uzytej do przemywania, po¬ wstaje zaleznosc, wyrazajaca sie tern, ze przez dluzsze przemywanie woda o tern-peraturze 65° w ciagu 86, wzglednie 120 godzin, zelowi nadaje sie taka sama zmia¬ ne wlasnosci fizycznych, np. gestosci i t d., jaki przy przemywaniu czterdziestogodzin- nem w&dA o 75°, wzglednie 36-godzinnem przemywaniu w temperaturze 80°.Ponadto, na gestosc zelu ostatecznego wplywa temperatura wody plócznej, uzyta dó oczysizczania hydrozelu, a mianowicie wyzszej temperaturze tej wody odpowiada¬ ja mniejsze gestosci: i tak, np. dla otrzyma¬ nia zelu o sredniej gestosci stosuje sie wo¬ de o temperaturze okolo 65°C; dla gestosci wyzszej — wode o temperaturze okolo 45°, Nowy sposób mozna stosowac tak samo do hydrozeli zwiazków tlenowych wolfra¬ mu, glinu i tytanu i t. d. lub zeli miesza¬ nych. PL