SA89100015B1 - سيليكات وجرمانات (معدنية ) بلورية جديدة - Google Patents

سيليكات وجرمانات (معدنية ) بلورية جديدة Download PDF

Info

Publication number
SA89100015B1
SA89100015B1 SA89100015A SA89100015A SA89100015B1 SA 89100015 B1 SA89100015 B1 SA 89100015B1 SA 89100015 A SA89100015 A SA 89100015A SA 89100015 A SA89100015 A SA 89100015A SA 89100015 B1 SA89100015 B1 SA 89100015B1
Authority
SA
Saudi Arabia
Prior art keywords
equals
equal
tetraethylammonium
vey
reaction
Prior art date
Application number
SA89100015A
Other languages
English (en)
Inventor
سامي علي ابراهيم باري
Original Assignee
ذي بريتش بتروليم كومباني بي ال سي
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=10641551&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=SA89100015(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by ذي بريتش بتروليم كومباني بي ال سي filed Critical ذي بريتش بتروليم كومباني بي ال سي
Publication of SA89100015B1 publication Critical patent/SA89100015B1/ar

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B39/00Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
    • C01B39/02Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
    • C01B39/46Other types characterised by their X-ray diffraction pattern and their defined composition
    • C01B39/48Other types characterised by their X-ray diffraction pattern and their defined composition using at least one organic template directing agent
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J29/00Catalysts comprising molecular sieves
    • B01J29/04Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J29/00Catalysts comprising molecular sieves
    • B01J29/04Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
    • B01J29/06Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
    • B01J29/70Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of types characterised by their specific structure not provided for in groups B01J29/08 - B01J29/65

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

الملخص: يوفر الاختراع الراهن مادة بلورية، لها وهي خالية من الماء، الصيغة التجريبية:-m(M2/a O) : XzOxz/2 : yYO2 (١)حيث m تساوي من 0,5 إلى 1,5 و M تمثل كاتيونا ذا تكافؤ a و X معدن ذو تكافؤ x اختير من الالومنيوم والبورون والجاليوم والخارصين والحديد والتيتانيوم أما z فتساوي ٢ إذا كانت x عددا فرديا، و z تساوي ١ إذا كانت x عددا زوجيا. أما y فهي ٥ على الأقل و Y إما سيليكون (سيليسيوم) او جرمانيوم، ولها فيالحالة الهيدروجينية المحمصة نمط انعطاف أشعة سينية يشمل قمما ذات أهمية جوهرية كما هو مبين في جدول (١). هذا وقد أشير إلى المادة، طبقا للاختراع على أنها SUZ-4.

Description

—Y- ‏سيليكات وجرمانات (معدنية) بلورية جديدة‎ ‏الوصف الكامل‎ ‏خلفية الاختراع‎ ‏يتعلق هذا الاختراع الحالي بسليكات وجرمانات بلورية جديدة؛ وسيليكات‎ ‏ويتعلق بعملية في‎ metallogermanates ‏معدن‎ Slike jag metallosilicates ‏معدن‎ ‏إعدادها.‎ ‏هه يوفر الاختراع الحالي مادة بلورية؛ لها في الحالة اللامائية؛ الصيغة التجريبية‎ ! ‏الآثية:- ا‎ (0) 120001 O) : XO : ‏ول‎ ‎| ‏معدن‎ X ga 3S ‏و 14 تمثل كاتيون ذو‎ ٠,9 ‏إلى‎ ١,9 ‏تساوي من‎ « Cua ‏اختير من الالومنيوم والبورون والجاليوم والخارصين والحديد والتيتانيوم.‎ x ‏ذو تكافؤ‎ y Wy ‏عددا زوجيا.‎ x ‏إذا كانت‎ ١ ‏عددا مفرداً. وتساوي‎ x ‏إذا ما كان‎ Y ‏أما ء فتساوي‎ ٠ ‏فتساوي © على الأقل وا إما سيليكون او جرمانيوم؛ ولهاء في الحالة الهيدروجينية‎ ‏المحمصة؛ نمط انعطاف (حيود) أشعة سينية يشتمل على قمم جوهرية ذات أهمية. كما‎ .)١( ‏هو مبين في جدول‎ ٍ SUZ-4 ‏طبقا للاختراع ب‎ salad) ‏وقد اشير إلى‎ ; ' ‏يمكن مراعاة المادة على أنها سيليكات معدن أو جرمانات معدن او على أنها‎ vo oo ‏سيليكات أو جرمانات إذا ما كان « مرتفعا جدا.‎ ‏جاليوم او؛ بصفة خاصة؛ الومنيوم. ويفضل ا ان يكون‎ X ‏يفضل أن يكون‎ ‏أحدهما او كلاهما سيليكون‎ X 3S) ‏سيليكون. قد تحتوي المادة على معدنين مختلفين او‎ ‏تكون عندها المادة‎ OS ‏_الومنيوم؛ و57‎ XO ‏وجرمانيوم؛ فإذا كان‎
Zeolite ‏أو زيوليت‎ caluminosilicatec\Salu gia oll ٠ ‏وكما هو شائع في هذا المجال؛ 438 يقتضي أن يفهم انه بالإضافة إلى العناصر‎ ‏فإن المادة يمكن أن تمهى بالماء بالإضافة إلى اي ماء موجود‎ )١( ‏الممثلة في الصيغة‎ ‏فيها اصلا او‎ occluded ‏عندما تكون ,1 هيدروجين»؛ كذلك تتضمن المادة مواد محتبسة‎
AY yp . ‏مثل المواد الغولية او النيتروجينية الموجودة أصلا في خليط عملية‎ adsorbed ‏ممتزة‎ ‎M ‏التشييد او الناتجة من تفاعل المواد الموجودة اصلا. وقد تحتوي المادة كاتيونات‎ ‏وقد ذكرت هذه الظاهرة» على‎ (X ‏أكثر من اللازم لموازنة الشحنة المصاحبة للمعدن‎
J. Chem. Soc. Chem. Commun, 1985 ‏سبيل المثال؛ في (مجلة الجمعية الكيميائية)‎ ٠ 7-7834 ‏صفحات‎ 1988 © ‏والأمونيوم؛ وكاتيونات معدن‎ HT ‏مثلاء من‎ M ‏هذا ويمكن أن يختار الكاتيون‎ ‏قلوي؛ ومن كاتيونات معدن قلوي ترابي؛ وكاتيونات عضوية تتضمن نيتروجين؛ ومن‎
M ‏وكاتيونات جاليوم» ومن مزائج منها. تتوقف الكاتيونات‎ casas ‏ا كاتيونات‎ ‏الموجودة في المادة كما أعدت أولياء على المواد الموجودة في هلام التشييد. وعلى‎ ‏الصوديوم (الناتريوم) و/ او البوتاسيوم (الكاليوم)؛‎ dialing ‏العموم فإن معدنا قلوياء‎ ٠ ‏سيكون موجوداء ومن المحتمل وجوده مع كاتيونات لمواد عضوية تتضمن نيتروجين.‎ " ‏هذا ويمكن أن يحل محل تلك الكاتيونات الموجودة اصلا؛ إذا رغب في ذلك كليا أو‎ ‏أيونات هيدروجينية أو كاتيونات‎ (JB ‏من ذلك على سبيل‎ os al ‏جزئيا كاتيونات‎ ‏الهيدروجينية‎ Ala) ‏تبادل أيوني تقليدية. قد تنتج‎ AE Handy ‏معدنية وذلك‎ ‏(24-17)بطرق معروفة؛ مثل تبادل حمض او تبادل امونيوم متبوعا بمعالجة حرارية؛‎ Vo ‏او بالجمع بينهما. بالنسبة إلى كثير من الاستخدامات وقد يكون من المفيد الحصول‎ : .calcined hydrogen form ‏في الحالة الهيدروجينية المحمصة‎ SUZ4 ‏على‎ ; ‏قد تزال المواد المحتبسة أو الممتزة؛ إذا ما رغب بذلك بتقنيات حرارية و/ او‎ ‏جراء مفاعلة المواد الآثية‎ SUZ-4 ‏تقنيات كيميائية. وكما ذكر آنفاء فإنه بالإمكان إعداد‎ ‏تحت ظروف قلوية مائية:-‎ ٠ ‏وماءء وهيدروكسيد رباعي اثيل‎ (YO, | ‏مصدر | أوكسيد‎ ‏او هاليده او مادته الأولية؛ او حاصل‎ ctetraethylammonium hydroxide ‏الامونيوم‎ ‏تفاعله. ومصدر اوكسيد 72,02 ومصدر .(24)011؛ وتفاعل المزيج ذي المكونات وفقا‎
AN) ‏للنسب المولارية‎
YO X; ‏و0‎ Yo
AY
سا بحيث تساوي هذه النسبة © على الأقل وبخاصة من * إلى ‎Ae‏ والأفضل ‎٠١‏ إلى ‎oY‏ أما النسبة ‎HO/YO,‏ فتساوي من ؛ إلى ‎ons‏ وبخاصة من © إلى ‎Yoo‏ أفضل الأفضل من 7 إلى ‎٠٠١‏ أما النسبة 0117/1320 فتساوي أقل من 80.04 ولاسيما أقل ‎٠‏ من 507 و أفضل الأفضل من ‎TY‏ إلى 0,07 أما نسبة مركب رباعي اثيل : © الأمونيوم إلى ‎YO,‏ فتساوي من 005 إلى ‎Yoo‏ لاسيما من ‎١.01‏ إلى ‎٠00‏ وأفضل الأفضل من ‎١,07‏ إلى ‎eno‏ وينبغي أنه تختار ظروف التفاعل وأن تصان بحيث يحصل على بلورات 502-4 أما ‎OH‏ فينبغي أن تفهم ليصار إلى تعريفها كالاتي: ا ‎a[(no. of moles of M(OH),)-(no. of moles of M(OH), associated With X,0y.)]‏ الوصف العام للاختراع ‎٠١‏ ومما ينبغي أن يفهم أنه حتى ولو لم يضف مصدر للاكسيد ‎oz‏ ,7,0 او مصدر ل ,(14)017 إلى خليط التفاعل بتأني؛ فستحتوي المادة الناتجة على مقادير صغيرة من العنصر ‎X‏ أو من كاتيون معدني 04 ولاسيما الالومنيوم والصوديوم؛ حيث تكون موجودة كشوائب في المواد المتفاعلة أو تلوث بالمعدات المستخدمة. ومن المحتمل» عقب التشييد؛ أن يضبط مقدار ‎y‏ بتقنيات كيميائية تقليدية و« ‎Vo‏ يمكن أن تزيد على سبيل المثال؛ بالمعالجة بحمض»؛ او ب رباعي كلوريد السليكون ‎silicon tetrachloride‏ أو بسداسي فلورو سيليكات الأمونيوم ‎ammonium‏ ل ‎chexafluorosilicate |‏ .او ‎aes‏ بين عملية المعالجة بالبخار والتبادل الأيوني ْ الأمونيومي. تتعهد جميع هذه المعالجات إلى إزالة العنصر ‏ من الكيان (البلوري). وقد تختزل ‎y‏ بمعالجة بصوديوم ‎sodium alominatecilisl‏ أو صوديوم ‎gallate Ye‏ او -صوديوم ‎czincatecilina A‏ او صوديوم تيتانات216026 او بمعالجات مشابهة تدخل فيها ‎X‏ ضمن الكيان (البلوري). ض أما مصدر الأكسيد ‎YO,‏ فيمكن أن يكون صوديوم ‎sodium silicate dS‏ مثلا أو حمض السيليسيوم ‎silicic acid‏ او السيلكا المترسبة او السيليكا الغراونية؛ او المكافئ الجرمانيومي. ‎A‏
Co ‏او‎ aia) gle ‏إذا استخدم»‎ X,0pn ‏وقد يكون مصدر الاوكسيد‎ : ‏هيدروكسيد الومنيومي؛ او اوكسيد الومتيومي او الومينات معدن ما أو المكافئ بالنسبة‎ ‏والأفضل استخدام الومينات معدن ماء وخاصة صوديوم الومينات.‎ X ‏للمعادن الأخرى‎ ‏مصدر ,(14)011 هيدروكسيد معدن قلوي او هيدروكسيد معدن قلوي‎ She ‏قد يكون؛‎ ‏ترابي. من ذلك؛ على سبيل المثال؛ هيدروكسيد الصوديوم؛ هيدروكسيد البوتاسيوم او‎ 0 ‏هيدروكسيد الماغنسيوم او هيدروكسيد الكالسيوم؛ ويمكن أن يستعمل مزيج مادتين‎ ‏هيدروكسيد الصوديوم + هيدروكسيد البوتاسيوم.‎ Jie ‏مختلفتين؛‎ ‏المثاتول؛‎ Jie ‏ويمكن أن يتضمن مزيج التفاعل؛ إذا ما رغب»؛ غولا816001؛‎ : ‏فإذا وجد غول ماء‎ SUZ-4 ‏فقد وجد أن المثانول يفيد في بعض الأحيان في تشييد مادة‎
Von ‏وبخاصة حتى‎ Yes ‏حتى حدود‎ YO ‏عندها يفضل أن تكون نسبة الغول إلى‎ ٠ ّ | .٠ ٠ ‏وأفضل من ذلك حتى‎ ‏الوصف التفصيلى‎ . ‏المادة 5172-4 وجود هيدروكسيد او هاليد رباعي اثيل‎ dae) ‏تتطلب عملية‎ : ‏أو الممهد له وحاصل تفاعل كقالب (كالشابلونة)‎ tetracthylammonium ‏الأمونيوم‎ ‏وإذا ما رغب فإنه يمكن وجود مواد نيتروجينية معينة أخرى في مزيج‎ template VO : ‏التفاعل.‎ 3 ‏يحفظ مزيج التفاعل تحت ظروف البلورة حتى تتكون بلورات من الحاصل‎ er ‏تتراوح درجة حرارة التفاعل المناسبة بشكل عام ما بين‎ SUZ-4 ‏المنشود‎ ‏من ذاته ويمكن تعيين زمن التفاعل الامثل بمتابعة مسار‎ Ay ‏تحت ضغط‎ م٠‎ ‏التفاعل.‎ ٠ ‏كما أعدت يمكنها أن تتضمن كميات كبيرة نسبيا‎ "SUZ" ‏فقد وجد أن المادة‎ ‏من المواد التي يمكن أن تحتبس بمساماتهاء ويمكن أن تتضمن المواد الممكن وجودها:‎ ‏مثانول وهيدروكسيد رباعي اثيل الامونيوم او حاصلات تفاعل منهما.‎ : ‏هو شائع في تشييد الزيوليت؛ فإن الطريقة المحكمة؛ التي ينجز من‎ LS ‏خلالها التفاعل؛ ربما تؤثر في الحاصل النهائي. وأن جموع المتحولات الخاصة؛ ربما‎ Yo
AY
+ تستخدم في الحصول على مردود ‎Jud‏ من 5172-4. إن مثل هذه الطريقة المثلى إنما هي جزء رتيب في تشييد زيوليت؛ قد يكون الحاصل الجديد ”8027-4“ تحت ‎Cee‏ ‏الظروف قد حصل بالتآزر مع مواد بلورية أخرى. ولطالما نتج؛ على سبيل المثال في خليط مع الموردنيت ‎.mordenite‏ : وإنه لمن الممكن ان تكون قلوية مزيج التفاعل معيارا هاما ذا خصوصية ‎ls‏ إلى مزيج له ‎afi ds‏ فإن قلوية عالية يبدو أنها تؤدي إلى حاصل له نسبة 7 إل أخفض. وهكذا فإن نسبة .81 الحاصل ستكون في أية حال أقل او مساوية للنسبة ل في مزيج. التفاعل. وقد اعطيت في الأمثلة ظروف التفاعل الخاصة التي تؤدي إلى انتاج مادة ‎SUZ"‏ ‎٠١‏ وللمادة ‎SUZ-4‏ تنوع في تطبيقات واعدة؛ وبخاصة ان تكون ‎catalyst) Js‏ او مازاءه2050:06. وكما هو شائع في مجال الزيوليتات والمواد من نوع الزيوليت ‎ald‏ ‏من الممكن أن تستخدم في عدد من عمليات التنقية أو الفصل وعدد من التحويلات الحفزية؛ من ذلك مثلاء تحويل الفحوم الهيدروجينية والأوكسيجينات0:(7860065 إلى حاصلات أخرىء وبالإضافة إلى فعلها الجوهري الذي يضفيه ‎lade‏ تركيبها البنائي ‎١‏ البلوري المسامي؛ فإنه من الممكن أن تكون عرضة إلى عملية تبادل (إيوني) وعملية : تشرب مع عنصر مناسب لإضفاء طابع معين للنشاط الحفزي. ‎(Sarg‏ أن تكون؛ ‎Sia‏ ‏ٍ المركبات المعدنية أو اللامعدنية التي يمكن أن تستخدم بالنسبة للتبادل الايوني و/ او : التشرب مركبات لأي عنصر من العناصر ‎AY)‏ وعلى الأخص العناصر التي تعود ْ إلى المجموعات: ‎VILVIB VIB «VA (VB (IVA IIB (IA IB A IB‏ ‎٠‏ طبقا للجدول الدوري التابع لمندلييف. وتفضل؛ وبخاصة؛ مركبات النحاس؛ والفضة والخارصين؛ والالومنيوم» والجاليوم؛ والإنديوم؛ ‎candidly‏ والرصاص والانتيمون؛ والبزموت؛ والكروم؛ والموليبدنيوم» والتنجستن (الفولفرام)؛ والمنجنيزء والحديد والكوبالت» والنيكل؛ والروثنيوم»؛ والروديوم؛» والبلاديوم» والإريديوم؛ والبلاتين والرهنيوم و الفوسفور. ‎A‏
لا ومما ينبغي فهمه من خلال هذه المواصفة أن الإشارة إلى نمط انعطاف الأشعة السينية يدل على نمط انعطاف مسحوق حصل عليه عبر جهاز انعطاف أشعة سينية تقليدي ذي شق ثابت باستخدام نحاس يصدر إشعاع ‎K-alpha‏ ‏يبين الجدول ‎)١(‏ مواقع القمم ‎peaks‏ ذات الأهمية الموجودة في مخطط © الأشعة السينية ‎XRD‏ للمادة ‎SUZ-4‏ المحمصة تماما في الحالة الهيدروجينية. ومما ينبغي فهمه أن مخطط الأشعة السينية المتكامل يمكن أن يحتوي على قمم إضافة إلى تلك ‎Aull‏ في الجدول؛ علاوة على ذلك؛ فحيث تزدحم القمم؛ فإن قمتين أو اكثر يمكن ا أن تظهرا - بسبب قصور التحليل - وكأنهما (وكأنها) قمة مفردة. وعلى الخصوص فالقمم في الجدول (١)؛‏ ومنها القمتان في الموضعين 7,58 و 00,¥ يمكنهما أن تظهرا ‎٠‏ كقمة مفردة؛ وكذلك القمتان في الموضعين 7,49؛ 7,48 يمكنهما أن تظهرا مفردة؛ وهذا يعني أن القمتين اللتين في الموضعين 7,95 و ‎YEA‏ يمكن ألا تظهراء وبالطبع فإنه حصل على مخطط الأشعة السينية من عينات تجريبية. وحيثما ينتج مادة ممزوجة مع مادة أخرى؛ فإن ‎Lead‏ مجهولة؛ ترجع إلى المادة الأولى؛ يمكن أن تكون متسترة (مختفية) ضمن قمم في الموضع ذاته الذي يعزى إلى المادة الأخرى. ‎vo‏ ومما يلزم فهمه أيضاً أن شدة القمم يمكن أن تتباين على نطاق واسع بناء على عدد من العوامل؛ وأخصها وجود مواد غير ذات هيكل (كيان) بلوري. وإن وجود . ‎٠‏ الماء أو الغول أو المواد النيتروجينية الموجودة في هلام التشييد الأمسيل أو الناتجبة : عنه؛ إن هذا الوجود يمكن أن يغير الشدة النسبية ‎adil)‏ عند فسحات ‎d-spacings‏ ً مختلفة. أما العوامل الأخرى؛ التي يمكن أن تؤثر على تفاصيل مخطط الأشعة السينية ‎٠‏ فتشمل النسبة المولارية ل 6 إلى 5 وحجم الجسيم وشكل بنية العينة. وسيدرك أن أنماط مخطط الأشعة السينية الموجودة في الأمثلة الآتية؛ ‎Lad‏ هي تلك التي ‎Jan‏ ‏عليها بالفعل من عينات متنوعة من مادة "5172-4" المحمصة وغير المحمصة. ولقد جمعت البيانات على مقياس زاوي :8001000616" من شركة فيليبس ‎PW ٠‏ مزود بشق زاوي (ربع درجة) ثابت في الحزمة الساقطة ومزود بجهاز ‎Yo‏ غرافيتي ‎gala]‏ اللون في الحزمة المنعطفة. أما ثيتا 0 فهي زاوية براج عع8:8؛ و ‎I‏ ‏فهي شدة القمة؛ وآ فهي شدة القمة الأقوي. وقد استخدمت برامج حاسوبية من نوع ‎AY‏
ال فيليبس 1700 ‎APD‏ لتعيين المسافات الحيزية ‎d-spacings‏ (بوحدات أنجستروم) ولتعيين الشدات النسبية (م1/1 ‎X‏ 100) بإشعاع نحاس؛ ‎k-alpha‏ نحاس طول الموجه الواحدة = 14 أنجستروم. توضح الأمثلة الآتية الاختراع وقد استخدمت في الأمثلة الكواشف الآتية:- ° = ألومينات الصوديوم: مثال ذلك ألومينات صوديوم ‎BDHA jad‏ تتألف من ‎٠‏ وزناً ‎77٠ ALO;‏ وزناً ‎77٠ sNa0‏ وزناً ماء. - هيدروكسيد البوتاسيوم : مثال ذلك منتجات مختبر ‎FSA‏ ض - ماء مقطر - كينوكليدين "001000110106" مثال ذلك منتج ألدريتش ‎"Aldrich"‏ ‎٠١‏ - محلول هيدروكسيد رباعي اثيل الأمونيوم: مثال ذلك منتج شركة فلوكا ‎"Fluka‏ + 964 وزناً في الماء. = لودوكس "*1::00" 2540 (علامة تجارية): مثال ذلك منتج ‎DuPont‏ يحتوي على 746 ‎yy‏ سليكا في الماء. - متانول نقي مثال ذلك منتج811. ‎Yo‏ - ثلاثي إيزوبرب أكسيد الالومنيوم ‎aluminium tri-isopropoxide‏ (تجاري) مستورد من ‎BDH‏ وقد أوجزت كميات الكواشف المستخدمة في كل مثال في جدول )1( : مثال ‎١‏ (أ) ' أذيب 8.0 جم من ألومينات الصوديوم 05 ‎VY,‏ جم من هيدروكسيد البوتاسيوم ‎٠‏ في ‎7٠١‏ جرام من ماء مقطر. أضيف ‎٠١‏ جم كينوكليدين و١7‏ جم محلول هيدروكسيد رباعي إثيل الأمونيوم ‎74٠(‏ وزناً في الماء) إلى المحلول وأجريت عملية التقليب (بالمحراك) لمدة خمس دقائق تقريباً. أضيف ‎٠٠١‏ جم ‎Ludox AS40‏ (علامة تجارية) مع التقليب وقلب الهلام المائي المتكون بالمحراك؛ بغية التأكد من تكون مزيج متجانس وقد كان للهلام المائي تركيب مولاري كما يأتي: ‎Q : 2.6 TEAOH :1.0 ALO; :21.2 SiO, :496 Yo‏ 2.9: ميا 3.41: ‎Na;0‏ 1.23 ‎H,0‏ ‎AN‏
_q— ‏تمثل هيدروكسيد رباعي إثيل الأمونيوم‎ TEACH ‏حيث © تمثل الكينوكليدين و‎ ‏هذا وقد قسم الهلام المائي الى أربعة مقادير ووضع كل منها في أوعية ضغط سعة كل‎ ‏سخنت الأوعية الى 8١8٠م مع الدوران ثم بردت أوعية‎ Tan Von Ly ‏منها‎ ‏و 46 و 8؛ ساعة. غسلت الحاصلات الصلبة وجففت‎ YE ‏و‎ ١7 ‏الضغط بعد فترات‎ ‏عند ١١٠٠م تم التحقق عن طريق تحليل انعطاف الأشعة السينية لمسحوق من أن كل‎ © ‏الحاصلات المجففة هي 5027-4 نقي؛ أما نمط تحليل انعطاف الأشعة السينية للحاصل‎ ‏كذلك برهن‎ .)١( ‏ساعة فكان كما هو واضح في جدول.‎ VY ‏المجفف بالتسخين لمدة‎ ْ x-ray fluorescence ‏على هذه العينة عن طريق مطيافية إسفار الأشضعة السينية‎ :
Se ‏التي أعطت نسبة ذرية = تساوي‎ spectroscopy ‏(ب)‎ ١ ‏مثال‎ Ye
Jie ‏المستخدمة في هذا المثال هي التي حصل عليها في‎ SUZ-4 ‏إن العينة‎ ‏ساعة عند 88٠"م. لقد وضع نحو © جرامات من هذا‎ VY ‏بعد تسخين لمدة‎ )أ(١‎ ‏مم). وضعت‎ VE 795 x 107 ‏الحاصل مهداً ضحلاً في صينية من السيليكا (أبعادها‎ ‏الصينية في فرن مكتوم وسخنت بسرعة )2° / دقيقة إلى ٠025م تركت عند هذه‎
Ove ‏ساعة. مرر دفق من الهواء عبر الفرن برمته بمعدل لا يقل عن‎ YE ‏لمدة‎ da all Vo ْ ‏سم بالدقيقة.‎ : NH," ‏ثم ترك الفرن يبرد بعد مدة التسخين؛ ثم أجري على العينة تبادل إيوني‎ ' ‏جم من‎ You ‏مرتين عند درجة حرارة الغرفة عن طريق تقليب الزيوليت بالتحريك في‎ aes ‏دقيقة. غسل الزيوليت من بعدها وجفف؛ ثم‎ "٠ ‏لمدة‎ IM NH, NO; ‏محلول‎ ‏الأخير عند درجة حرارة 2000( كما ذكر آنفاء فنتج الزيوليت في هيئته الهيدروجينية‎ ٠ .)ب(١ ‏المحمصة تماماً. كان نمط المسحوق للناتج كما هو موضح في جدول‎ ‏مثال (؟):‎ ‏لقد أتبعت؛ في الأساس؛ طريقة المثال الأول باستثناء الكواشف والأوزان التي‎ ‏استخدمت كما يتضح في جدول (أ). أما الهلام المائي فله التركيب المولاري الآتي:-‎ © ٍْ 1.23 Na,O :2.84 K»0 :1.0 ALLO; :2.9 Q :2.6 TEAOH :21.2 SiO, :496 H,O
AY
—y ‏أيام فوجد عن طريق انعطاف الأشعة‎ ١7 ‏سخن الهلام المائي عند 880٠م لمدة‎ 'SUZ-4" ‏هو مادة‎ Lai ‏السينية لمسحوق؛ أن الحاصل الصلب بعد الغسل والتجفيف‎
XRD ‏وفيها مقدار صغير من الموردنيت. وكان نمط مخطط الأشعة السينية التفريقية‎ ‏الأشضعة‎ fluorescence ‏عن طريق مطيافية إسفار‎ cag ‏وقد‎ .)١( ‏كما هو في جدول‎
VY ‏تساوي‎ ATRL ‏السينية؛ أن الحاصل له نسبة‎ © ‏(أ)‎ لاثم‎ ‏جم من هيدروكسيد البوتاسيوم في‎ Y,0 5 ‏جم من ألومينات الصوديوم‎ 7٠.١0 ud ‏جرام من الماء. ثم أضيف *,7 جم كينوكليدين و١١ جم من محلول هيدروكسيد‎ ٠ . ‏رباعي إثيل الأمونيوم )6 وزناً في الماء) وقلب المحلول بالتحريك لمدة خمس دقائق‎ ‏(علامة تجارية) ليحصل علي هلام مائي.‎ Ludox AS40 ‏جم‎ YO ‏تقريباً. بعدها أضيف‎ ٠١ ‏وقد استمر التقليب للتأكد من خليط متجانس. وللهلام المائي تركيب مولاري:‎ 1.23 Na0 2.84 K;0 12.9 Q :5.2 TEAOH :1.0 ‏ويل‎ :212 SiO; :528
H,0 :40 CH;OH
VA ‏سم تقريباً) أدير عند‎ ١5١ ‏وضع الهلام المائي في وعاء ضغط (سعته‎ ‏المدة 0 أيام تحث ضغط تلقائي. ثم برد وعاء الضغط في نهاية هذه المدة اللي درجة‎ 5 ‏مقطر وجفف‎ olay ‏حرارة الجو المحيط ومن ثم رشح المحتوي. غسل الحاصل الصلب‎ ٠ : ‏ثم فحصت المادة الصلبة بوساطة تحليل انعطاف الأشعة السينية المسحوق‎ 2°Y 0 0 ‏عند‎ ‎ّْ ‏مع آثار من الموردنيت؛ وفي جدول 7 (أ) نمط لمخطط‎ SUZ ‏فوجد أنها تحتوي علي‎ ‏الأشعة السينية للناتج» هذا وحلل الناتج بوساطة مطيافية إسفار الأشعة السينية فوجد أن‎
S,0 = ‏النسبة لذرية ل‎ Yo ‏مثال ¥ (ب)‎ ‏وضع © جرام تقريباً من حاصل المثال “ )1( مهداً ضحلاً في صينية من‎ ‏مم). وضعت الصينية في فرن مكتوم وسخنت‎ YE X 40 X 157 ‏السيليكا (أبعادها‎
YE ‏بسرعة ١م / دقيقة الي أن بلغت 200 وتركت عند درجة الحرارة هذه لمدة‎ ‏سم” بالدقيقة.‎ 5٠٠١ ‏ساعة؛ ثم مرر دفق من الهواء عبر الفرن برمته بمعدل لا يقل عن‎ Yo
ْ | -١١- ‏ترك الفرن يبرد إلى درجة الجو المحيط وقد اختبرت العينة المحمصة بوساطة‎ ‏الأشعة السينية على‎ Gl daa ‏انعطاف الأشعة السينية على مسحوق. فكان نمط‎ ‏المسحوق كما هو مبين في جدول ¥ (ب).‎ ‏بجملتها باستثناء أن‎ )١( ‏لقد اتبعت؛ في عمل هلام مائي طريقة المثال‎ ° ‏الكواشف والأوزان المستخدمة هي المبينة في جدول (أ). لقد كان للهلام المائي‎ 1.23 Na,0 :3.41 K;0 :2.9 © :2.7 TEAOH :1.0 ALO; ‏التركيب المولاري:‎ 21.2 SiO; :498 H,0 :40CH;30H ‏لمدة © أيام وقد وجد بعد ترشيح الحاصسل‎ VA ‏سخن الهلام المائي عند‎ ٠ ‏الصلب وبعد الغسيل والتجفيف وجد عن طريق مخطط الأشعة السينية أن الجسم‎ ٠ ‏نمط مخطط‎ of ‏الصلب هذا إنما هو مزيج من 5122-4 ومن الموردنيت ويبين جدول‎ ‏الأشعة السينية.‎ ‏هذا وقد أسفرت مطيافية إسفار الأشعة السينية أن الحاصل له نسبة ذرية‎ 0) ‏مثال ه‎ Vo aluminium ‏جم من ثلاثي أيزوبروب أكسيد الألومتنيوم‎ £,Y ‏أذيب‎ ‎١ ‏جم من ماء مقطر.‎ OVA ‏و,7 جم من هيدروكسيد البوتاسيوم في‎ triisopropoxide ْ ‏في الماء)‎ ls Zt ) ‏إ: أضيف ,لا جم من محلول هيدروكسيد رباعي إثيل الأمونيوم‎ ‏مع‎ Ludox AS40 ‏الي المحلول وقلب بالمحراك لمدة © دقائق تقريباً. أضيف 776 جم‎ ‏التقليب للتأكد من أن الهلام المائي المتكون قد مزج مزجاً متجانساً. فكان للهلام المائي‎ Ys ‏التركيب المولاري.‎ 3.0 K,0: 1.8 TEAOH: 1.0 ‏:يلط‎ 15.0 SiO,: 375 H,0
VAY ‏سم” تقريباً وسخن إلى‎ ١٠١ ‏وضع الهلام المائي في وعاء ضغط سعته‎ ‏خلال دوران لمدة ؛ أيام وفي نهاية هذه المدة؛ برد وعاء الضغط إلى درجة حرارة‎ ‏مقطرء وجفف عند‎ slay ‏الجو المحيط»ء ورشح المضمون ثم غسل الحاصل الصلب‎ Yo
AS
‎-١7- |‏ ٠م‏ وفحص مسحوقاً بوساطة انعطاف الأشعة السينية. فكان نمط مخطط الأشعة السينية المبين في جدول © (أ) ومنه فالحاصل يمثل عينه جيدة من: 5172-4. أما النسبة المولارية .كفلل من الحاصل فقد عرفت عن طريق مطيافية إسفار الأشعة السينية؛ حيث كانت ‎AY,0‏ ‏° مثال 0 (ب) ‎٠‏ حمص ‎٠١‏ جم من الحاصل المتكون في مثال 0 (أ) في الهواء عند +200 لمدة ‎١‏ ساعة. وعرض إلى تكثيف راد ‎reflux‏ لمدة ‎YY‏ ساعة في لتر واحد ‎١(‏ مول / دسم") من محلول نترات الأمونيوم. رشح الزيوليت وغسل ‎olay‏ مقطر؛ وجفف عند ٠م‏ وحمص في الهواء عند ٠200م‏ لمدة ‎VT‏ ساعة. ‏ جدول © (ب) يبين مخطط ‎٠‏ انعطاف الأشعة السينية. ٍ ‎7,١ ud‏ جم من الومينات الصوديوم و7,7 جم من هيدروكسيد البوتاسيوم في ‎٠‏ جم ماء مقطرء أضيف 4,/ا جم من محلول هيدروكسيد رباعي إثيل الأمونيوم (75 وزناً في الماء) الي المحلول وقلب بالتحريك لمدة © دقائق تقريباً. أضيف ‎Yo‏ ‎٠‏ جم ‎Ludox AS40‏ مع استمرار التقليب لضمان أن الهلام المتكون امتزج مزجاً متجانساً. فكان للهلام المائي تركيب مولاري: | : ‎N2;0: 3.8 1-20: 2.4 TEAOH: 1.0 ALOs: 20.2 SiO;: 500H,0‏ 1.2 : : وضع الهلام المائي في وعاء ضغط سعته ‎VO‏ سم" ‎(Ly i‏ وسخن إلى ْ م خلال دوران لمدة ؛ أيام. برد وعاء الضغط في نهاية هذه المدة إلى درجة ‎Ye‏ حرارة الجو المحيط ورشح المضمون ثم غسل الحاصل الصلب بماء ‎adage phate‏ عند ١٠٠"م‏ وفحص بوساطة انعطاف الأشعة السينية على مسحوق؛ فأعطى نمط مخطط الأشعة السينية المبين في جدول (6). وهكذا كان الحاصل عينة جيدة من مادة - ‎SUZ-4‏ ‎AY‏
7 ‏أل‎ ‏لقد استخدم في هذا المثال الرمز 111517 لتعني حجم السائل لكل حجم من‎ ‏لتعني حجم الغاز لكل حجم من الحفاز في‎ GHSV ‏الحفاز في الساعة؛ واستخدم الرمز‎ ‏الساعة.‎ ‏في © لتر من‎ reflux ‏وضع ل" جم من حاصل المثال ؟ 0( تحت مكثف راد‎ ° ‏لمدة ساعة واحدة. رشح الزيوليت ‘ وغسل‎ nitric acid ‏حمض النيتروجين‎ ZY ‏محلول‎ ‎١١ ‏وجفف عند ١٠٠”م؛ ثم حمص في الهواء عند 22004 لمدة‎ «lie sla ‏جيداً‎ ‏كل منهما لمدة ساعة‎ col ‏ساعة. عرض الزيوليت لمعالجتين أخريين تحت مكثف‎ |ّ ‏وزنا من حمض النيتروجين. رشح الزيوليت‎ 7٠١ ‏لتر من محلول‎ ١,5 ‏وذلك في‎ ‏ساعة.‎ ١ ‏وغسل وجفف ثم حمصض في الهواء عند .© عم ولمدة‎ Yo ‏كبس مسحوق الزيوليت في صورة قرص تحت ضغط يساوي سبعة أطنان لكل‎ . ‏ميكرون ولا يمر‎ 5568 die ‏سحق القرص ونخل ليمر خلال منخل سعة‎ ٠. ‏بوصة مربعة‎ ‏ميكرون. وضع 9,؛ سم" من هذا الحفاز في مفاعل‎ YOu ‏خلال مناخل سعة عيونها‎ ‏عم في كل دقيقة حتى‎ ٠١ ‏ونشط على النحو الآتي : رفعت درجة حرارة الحفاز بمعدل‎ ‏ثبتت عند 0٠00م التي تركت لمدة ؟ ساعات»؛ ومن ثم برد المفاعل الى ٠٠7”م. ولقد‎ Yo / ‏سم" في كل دقيقة) خلال المعالجة هذه برمتها.‎ VO) ‏حوفظ علي تيار الهيدروجين‎ ‏(حجماً) من خليط‎ ١٠:١ ‏اختبر الحفاز لتحويل لقم 41 مكون من‎ ٠,* ‏ودودسين 00066808 عند ٠7م فكان 11157 من‎ hexadecane ‏هكساديكان‎ ‏هيدروجين‎ ١٠ ‏الى‎ ١ ‏بارغ 08:8" وكان هناك تيار غازي مكون‎ ٠١ ‏وضغط من‎ ‏يبلغ‎ GHSV ‏تآزرياً مع لقم سائل عند‎ Lal ‏وأحادي أكسيد الكربون (الفحم)؛ كان‎ Yo ‏وتحويل‎ 7 Yeo ‏وبعد ساعة واحدة علي التيار حصل تحويل الدودسين‎ ٠. ١4 ‏مولارياً. لقد كانت النسبة الانتقائية المولارية‎ 719,9 hexadecane ‏الهكساديكان‎ ‎AS
للكربون إلى حاصلات ذات عدد كربوني يتراوح ما بين © إلى ‎١١‏ ذرة كربون - ‎JYAY‏ ‏جدول أ الكواشف والأوزان المستخدمة في الأمثلة الوزن بالجرام لكاشف الومينات الصوديوم ‎sodium‏ / أ ‎Y,e‏ م أ ‎alominate‏ ‏هيدروكسيد البوتاسيوم , ‎\Y‏ أ ©, ‎v1 7 ,4 Ys Y‏ ‎potassiumhydroxide‏ ‏ل ‎oe] ee ee] Nee‏ ناركن ‎[Xe Yel Yel‏ هبدروكسيد رباعي ‎Y,Y 7 Yo Y,o Ye Jab‏ إلا ‎J‏ لأمونيوم ‎tetracthylammonium‏ ‎hydroxide‏ (40 7 وزنا في الماء ‎Ludox 0‏ ‎dst‏ ا ا اا ثلاثي إيزوبروب اكسيد . ار ا لالومنيوم ‎aluminium‏ ٍِ ‎tri-isopropoxide :‏ : ‎AT‏
ع ‎-١‏ ‏ض جدول ‎١‏ ‏قمم ذات أهمية ضمن مخطط طيف الأشعة السينية ‎XRD‏ بالنسبة ل ‎SUZ-4‏ ‏المحمص في الحالة الهيدروجينية aw
VS Yo + ١5
M we + ‏دمرلا‎ ‎Ww Yo £V,Y.
S ‏ل‎ Y£0,AA
M Yo, VY
M ١٠١ Vo
M/S ٠١م‎ 177 ‏مر ا‎
M ,eAEY,80
M ‏الاعف‎ ‎77 ‏م لاا‎ ‏ا‎ Ww oe ARTY
S | oe ALY, 0A
S ov ALY, 00 © 5 ‏اي‎
M VEY EA
M oe VEY NE
Ww ov, 1EY, AY
M o, NEY, AY
Ww 1+1 ٠٠١ ‏إلى‎ ٠١ - 5 ٠١ ‏إلى‎ 46-5 60 ‏إلى‎ ٠١ - 4 ٠١ ‏صفر إلى‎ - W
AT
-١١- ' ‏(أ)‎ ١ ‏جدول رقم‎ ‏(أ)‎ ١ ‏بالنسبة للحاصل. كما أعد في المثال‎ XRD ‏مخطط الأشعة السينية‎
You ‏ل عرلا‎ : YH ‏ل 81ل‎ 1 77 ‏ا‎ ‎oy 8,6 ١,61 ve o,Yo ١8 vy £,v1 YAY 0 ‏ب‎ 11١4 ‏بف‎ ‎1 61 177
YA v.41 YV,¢0 £ YAY YY,YY ¢ vv YY,vo 7 ‏ا‎ 6 ov ‏مب‎ 18 0 9١07 8 24 713 Yo,o¥
Y ¥ ry Y1,¢0
Lo 1. YE YA, § ; ‏ان ز‎ 5.11 : YY 6 ‏م‎ : 1 Y,q¢ ‏ان‎ |ّ 71 51 ‏لاي‎ ‎١١ ‏قرلا‎ 0 7/4 ١ ‏لال‎ | YY ‏اف محا ل‎ ‏ان يأ‎ ‏د‎
—yy— ‏(ب)‎ ١ ‏جدول رقم‎ ‏بالنسبة للحاصل؛ محمص في الحالة الهيدروجينية حصل‎ XRD Apis) ‏مخطط الأشعة‎ )ب(١ ‏عليه في المثال‎ ‏ض‎
You 3,44 V,14 : vy ‏معلا‎ Y1,YA
A VAY ١١١ 1 YY YE)
EE 0,AA Yo,.¢ v3 o,Y¥ ١8 49 ‏م‎ YAY ‎£,0A Y4,¥A‏ اط ‎V4 £00 YY,Y ‎Yo 15 1,8 ‎vy ¥,A\ ‏اضف‎ ‎Yo ¥,vo ‏الف ضرف‎ \¢ ¥,1v YY / ‏لات‎ ¥,0A YAY ‏مر 4م 3 ‏111 م ٍ ‏ا 6 1 ‏ار ااا 3 ‏ف ا 4 ‏ال أ 1 ‎١ 51 ‏مخ‎ ‎A YAY ‏قرا‎ ‏م
-١ A= ‏جدول رقم ؟‎
Y ‏بالنسبة للحاصل الناتج في المثال رقم‎ XRD Ag ‏مخطط الأشعة‎ *1 7 83
AY YY, Y,04 *¢ ‏ات‎ 7/6 * ‏بام‎ 1 41
YY ‏ارا 1ل‎ ْ 1 Y,YA YY € #0 11 7, *y 1 ‏ا‎ ‎*A4 0,4) Y£,4A
YY o,YY ١6
AY ‏ف‎ "4 #4 84 ١ ° £,%% YY, TY *Y | £,0Y YY, ّ | tt | ¥,41 YY, EY 8 ‏0م‎ 7 1 ‏ان‎ Y¥,Yo *\ ¢ ¥, V1 ‏بأل‎ ‎vs 7 6 ‏ل 75 ال‎ 04 61 ‏ال‎ ‎*) on v,£4 ‏ره‎ ‎AR
تو ‎-١‏ ‏تابع جدول رقم ‎Y‏ ‏ض *Yo ‏الا م‎ * 97 YV,¢V
Y¢ ١,١١ YV,YA ‏أده‎ ص١‎ 7١ 3 ‏ير ا‎
YY Y,4A Y4,4Y
Yo Y,44¢ ١ *" 1٠ ‏“ا‎ ‎١١ ‏أ دارا‎ * خطوط تعزى جزئيا أو كليا إلى الموردنيت حت
دولا جدول رقم ؟(أ) مخطط الأشعة السينية ‎XRD‏ بالنسبة للحاصل كما ‎def‏ في المثال ‎٠‏ ‎*y YW, AL LEA‏ مل ا ‎You‏ ‎*y 4,4 1‏ /ار ا إل إل 7,4" ,1 1 ‎*y 1,0 ٠ :‏ 14 5,41 11 ‎o,V1 yo, vy‏ 3 ل 71 ‎YA‏ ‎*oy ¢,04 14,7)‏ ‎*Yo £0 Y YY,‏ ‎v4 7 7,61‏ 74 ا 3 ‎Ye ¥,vo YY,V.‏ و مي ‎Yo‏ ‏1 ان + ‎von 18 ٍ‏ 00 إ: 6,21 761ص ‎*oy‏ ‏: 74 حلا | 3 ٍ ‎BAR YAY‏ 3 ‎*o ¥,Yo YV,¥A‏ : ‎Ye YA, Yo‏ )1 ‎vv 67‏ ° ‎Yo Y,qA Y4,4V‏ ‎Y,q¢ Yer‏ 1 ا 7 71 ‎Yr‏ م ‎١‏ ‏* خطوط تعزى جزئيا أو كليا إلى الموردنيت إ: 5
‏جدول رقم ¥ (ب)‎ ‏بالنسبة للحاصل المحمص كما أعد في المثال “ (ب)‎ XRD ‏مخطط الأشعة السينية‎
Yoo ‏را‎ 7 : *١ 4,4 ‏ا‎ ‎7 7,5 ‏رلا‎ ‎7 AR YY, *Y 1,17 VV, vo o ‏اد‎ ١4 ‏لا‎ 0,4 ٠7 vy o,VY "4 ْ vy £,v1 YAY * 1,١4 7 *YY £,0) YY, Y
Y¢ 1 ‏ورد‎ ‎YA YAY YY,VY
Ye ‏ا ل‎ YVAN
V¢ ‏محا‎ 4 oq ‏لام‎ 76 ٍ * 4 64 Yo,o¥ ‏رز‎ ‎ٍُ *5 ¥,YY 17/11 ّ ‏م‎ YE YA, £) ° ‏م‎ 17
YY ‏ا لاح‎
Yo Y,qy Ya, ‏ا‎ ‎YY 91 ‏لا‎ ‎9 Y,AY YY, ‏خطوط تعزى جزئيا أو كليا إلى الموردنيت‎ * ‏م‎
-YY- )4( ‏جدول رقم‎ ‏مخطط الأشعة السينية بالنسبة للحاصل كما أعد في المثال ؛‎ * 7/1 7 04 ‏قرلا‎ 7 *y Yor A,00 *oy 4,7 1
Yo ‏دلا‎ ال١‎ ¢ ‏رلا‎ © ١٠١,١١ * ‏رلا 7 ا بي‎ *q 1,6) 7/4 : * A 1,04 ٠7 *ٍ 8,4 Yo,
Y. o,V\ ١,81 *١ 9,5 ‏ملا‎ ‎*y £,9) VA, oY
YY ‏مار‎ YAY ‏و3‎ £,09 7
EY ¢,0¢ 14,00 *y £,01 YY), vn *١ل/١‎ 61 7,
Yo v.41 YY,é% *vY Y,AY 7, *q AAA 1١ *\Y ‏ان‎ 11/14 : YA 86 17114 ;
Co vy von 86 *#١٠١ ‏لا‎ Yo,04 * ‏ما‎ 4 *yq 7, 1764 * 7,٠ YV,AY
YA ‏ما مل‎
V¢ ‏مح‎ ¥4,44 *\Y Y,4¢ 96 *Yy Y,4. eA 1 ‏ع‎ Yi, va ‏خطوط تعزى جزئيا أو كليا إلى الموردنيت‎ *
AT ١
ل ‎dss‏ رقم * (أ) مخطط الأشعة السينية بالنسبة للحاصل كما أعد في المثال * )1( ‎Yeo VY, EA v,14‏ ‎vo V,61 1Y,AT‏ 17,4 لا 7 ‎o¢ o,AY 000 4‏ م" ‎o,VY‏ ف ‎YY {Vt VAY‏ 6 8 9 ‎YY,YY‏ £0 14 ‎YY,0¥‏ مم ‎١‏ ‏: كول ‎rv YAN‏ ل ب 4 ‎YA AL 771‏ ل 64 1 : ّ| اام مم ‎oy‏ ٍ 61 ل 3 ‎oA YAY YA, £1‏ ‎Yel Y4,)¢‏ 0 ‎Y,av Yo, eo‏ 14 ا ل ‎Yo‏ ‏الا 41 ب" ‎"١ Y,A 1,00‏ ‎AY‏
ل ‎ds‏ رقم © (ب) مخطط الأشعة السينية ‎XRD‏ بالنسبة للحاصل كما أعد في المثال © (ب) ض ‎Yoo Vy, Ev V, VY‏ مل ‎Ya V, tv‏ ‎AY’ VY YY‏ 9 ‎VENT‏ ادا 7 ‎o,AY 10,44‏ £9 ‎ve o,VY Vo,5V‏ ‎YA,Yo‏ 7 91 7 8 3 ‎YA ¥,44 YY,Y1‏ 74 م بال اضف م ‎vy‏ ‎١ Ve Y¥,YA‏ : ل ام ‎Cay‏ ‎¥,0A YEA‏ £9 ‎£A ¥ on YV,4A‏ ‎EA Yo,1A ّ‏ ,¥ ¢£ ّ| ل ‎v vv‏ ً اذ لال لان 1 ‎Yo YA,£¥‏ و ‎Y4,Y¢‏ م ‎v‏ ‏'ْ ل ,7 1 ‎YA Yar ¥. £4‏ ا 7,1 ‎YA‏ ‎Y,AY vy, ov‏ لا : ‎AY‏
ع جدول رقم (6) مخطط الأشعة السينية بالنسبة للحاصل كما أعد في المثال (6) ‎Vou 11,0. v,14‏ ّ ا إلا ‎Y¢‏ ‎VY. 1774‏ 1 لام ‎o,AY‏ 0 ‎Yq o,V¥ Vo,t¢‏ ‎£,vo YAY |‏ 3 ‎¢,0V 14,¥4‏ 3 ‎YY, 4‏ £0 4 لال 40,¥ ‎Ye‏ ‎Y¥,YA‏ ان ب ‎Y¥,AY‏ بي 7 ‎Y£,Y)‏ باح 4 ‎fv ¥,04 YEA‏ ‎Yo,.V‏ مم 3 ‎vo ¥,44 Yo,0.‏ ‎YEA Yo,‏ 2 ْم 01 دن 1 وم 46 0 7 ّ ‎v Ye YV,o¥‏ ‎ot YAY YA, £0‏ ‎Yel 7‏ ¢ ل 47ل 7 8 7 71 ‎Yq. | Yo vY‏ 71 و ‎Ve Y,Af‏ ّم ‎AY‏

Claims (1)

  1. ٍ -71- ‏الحماية‎ alc ‏مادة بلورية (متبلورة)؛ لها في شكلها اللامائي الصيغة التجريبية:‎ -١ ١ ( \ ) mMysz O) : ‏و لان : وميا‎ Y ٠ X sa BS ‏تمثل كاتيون ذو‎ M 5,0 ‏إلى‎ ١,9 ‏حيث « تساوي من‎ 0 ‏الالومنيوم والبورون والجاليوم‎ Ge fal x FS ‏معدن ذو‎ ¢ ‏عددا فرديا.‎ x ‏إذا كانت‎ Y ‏تساوي‎ z ‏والخارصين والحديد والتيتانيوم؛ أما‎ ° Y ‏عددا زوجياء أما و فهي © على الأقل و‎ x ‏إذا كانت‎ ١ ‏و ع تساوي‎ 1 ٠ ‏ل إما سيليكون او جرمانيوم؛ ولها في الشكل الهيدروجيني المحمص نمط‎ ‏انعطاف أشعة سينية يتضمن القمم المهمة الآتية:‎ A aw 75 «Yo + ١5 M we + Vv,0. Ww Yo £V,Y.
    S ‏مال‎ AA M ١ ‏ره‎ ‎| M ٠ ‏مارك‎ ‎َ M/S ٠ SE Ww CY EE ‏ا‎ M Vo ALY 40 M v, ARYA Ww ve ALY, Vo Ww ve ARTY S ‏م‎ ALY 0A 8 ‏مم احم‎ S vA VEY, £4 M va VEY, EA . M ve VEY, VE AR
    لال ‎Ww VEY, AY‏ ‎M rye EY 1 8 :‏ ‎w 1+1‏ ‎١ |‏ "- مادة كما في عنصر الحماية (١)؛‏ حيث ‎X‏ فيها هو الومنيوم. : ‎١ |‏ #*- مادة كما في عنصر الحماية ‎)١(‏ او عنصر الحماية ‎oY)‏ حيث ‎Y‏ ‎Y‏ فيها هو السيليكون . ‎١‏ — مادة كما في أي عنصر من العناصر ‎)١(‏ إلى (©) في الشكل ‎Y‏ الهيدروجيني المحمص ‎.calcinated hydrogen form‏ ‎١‏ ه-عملية في الإعداد ‎ald‏ كما ورد في عنصر حماية من العناصر ‎)١( Y‏ إلى ‎o£)‏ تشمل تفاعلاع«ةه»»: مشتركاء تحت ظروف قلوية - ‎ely slay (YO, ديسكالل‎ aad ddl ¥‏ اثيل ‎poised‏ 1 هيدروكسيد ‎etracthylammonium‏ أو رباعي اثيل امونيوم هاليدء ‎J‏ ‏: ° 'مرحلة سابقة ‎cal‏ أو حاصل تفاعل؛ زائدا- إذا ما رغب — مصدراً 1 للاكسيد ‎X,0xz2‏ ومصدر ل ‎M(OH),‏ بحيث تكون مكونات مزيج 7 الناتج بالنسب المولارية الآتية: ‎A‏ و0 در ‎YO,/‏ تساوي على الأقل $0 ‎_H0‏ تساوي $ إلى ‎YO; OH‏ ‎H,0 EQ nv q‏ تساوي ‎Jal‏ من 8 0 ‎te,‏ ‎Vs‏ مركب رباعي اثيل أمونيوم ‎YO,‏ ‎١١‏ تساوي 2 إلى ‎٠.٠‏ ؛ هذا وتختار ظروف التفاعل؛ ويحافظ عليها بحيث يحصل على مادة بلورية؛ كما عرفت في عنصر الحماية ‎.)١(‏ ‎AR‏
    ‎-7١ ١‏ عملية كما في عنصر الحماية (5 ¢ بحيث تكون مكونات مزيج التفاعل بالنسب المولارية الآتية:
    ‎YO,
    ‎Yoo Jo ‏تاوى‎ HO Ay No bd ‏تك‎ vo
    ‏و امار وي إلى ‎—~o,‏ وي إلى ‎_OH ¢‏ تساوي أقل من ‎fo, Y‏ مركب رباعي اثيل أمونيوم
    ‎YO, HO Ne ‏إلى‎ ve ‏تساوي‎ ° ‏في عنصر الحماية )1( بحيث تكون مكونات مزيج‎ LS Ale -" ١ =A) ‏التفاعل بالنسب المولارية‎
    ‎1120 YO
    ‎؛٠٠١ ‏إلى‎ ١ da —5— Fe ‏إلى‎ ٠١ ‏الع تساوي‎
    ‏دور كر ‎i}‏ لى ‎i} YO,‏ لى ‎_OH ¢‏ تساوي ‎7٠١‏ إلى ‎Ly‏ مركب رباعي اثيل أمونيوم
    ‎YO, HO 0 ‏ب إلى‎ Y ‏تساوي‎ o ‏حيث يتضمن‎ Vd © ‏عملية كما في أي من عناصر الحماية‎ -+ ١
    ‏ف مزيج التفاعل مثانول. : : ‎dle -4 ١‏ 4( تحويل ‎hydrocarbon Jia sous nS‏ أو 0 ‎Y‏ اوكسجينات078©006 إلى حاصلات أخرى؛ حيث تشمل إمرار ‎feedstock all 1‏ فوق مادة ؛ كما وردت في أي من عناصر الحماية ‎١‏ ‏4 ‎AR‏
SA89100015A 1988-08-03 1989-09-25 سيليكات وجرمانات (معدنية ) بلورية جديدة SA89100015B1 (ar)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB888818452A GB8818452D0 (en) 1988-08-03 1988-08-03 Process for preparation of crystalline(metallo)silicates & germanates

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SA89100015B1 true SA89100015B1 (ar) 2003-06-09

Family

ID=10641551

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SA89100015A SA89100015B1 (ar) 1988-08-03 1989-09-25 سيليكات وجرمانات (معدنية ) بلورية جديدة

Country Status (12)

Country Link
US (3) US4975258A (ar)
EP (2) EP0353914B1 (ar)
JP (2) JP2771269B2 (ar)
AU (2) AU621636B2 (ar)
CA (2) CA1333323C (ar)
DE (2) DE68914745T2 (ar)
ES (2) ES2054000T3 (ar)
GB (1) GB8818452D0 (ar)
NO (2) NO175894C (ar)
NZ (2) NZ230166A (ar)
SA (1) SA89100015B1 (ar)
ZA (2) ZA895622B (ar)

Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8829923D0 (en) * 1988-12-22 1989-02-15 Ici Plc Zeolites
US5066630A (en) * 1989-06-30 1991-11-19 Sumitomo Chemical Company, Limited Method for removing nitrogen-containing organic compounds from crystalline metallosilicate
US5286367A (en) * 1991-09-03 1994-02-15 Uop Hydrocarbon conversion process using a gallium/germanium dioctahedral smectite clay
US5316753A (en) * 1992-10-09 1994-05-31 Chevron Research And Technology Company Zeolite SSZ-35
GB9420528D0 (en) * 1994-10-12 1994-11-30 Bp Chem Int Ltd Skeletal isomerization of olefins
ES2141011B1 (es) * 1997-04-04 2000-10-16 Consejo Superior Investigacion Nueva familia de germanatos microporosos.
ES2137885B1 (es) 1997-12-19 2000-08-16 Univ Valencia Politecnica Zeolita itq-5.
ES2161136B1 (es) * 1999-05-07 2002-07-01 Consejo Superior Investigacion Materiales microporoso germanatos, como catalizadores.
AU1235501A (en) 1999-10-28 2001-05-08 Regents Of The University Of California, The Catalysts for lean burn engine exhaust abatement
ES2178910B1 (es) * 1999-11-24 2003-12-16 Univ Valencia Politecnica Materiales microporosos de alta superficie activos en reacciones de oxidacion. tiq-6 y metiq-6.
US6566569B1 (en) 2000-06-23 2003-05-20 Chevron U.S.A. Inc. Conversion of refinery C5 paraffins into C4 and C6 paraffins
US6455595B1 (en) 2000-07-24 2002-09-24 Chevron U.S.A. Inc. Methods for optimizing fischer-tropsch synthesis
AU2001283076A1 (en) 2000-08-14 2002-02-25 Chevron U.S.A. Inc. Use of microchannel reactors in combinatorial chemistry
US6500233B1 (en) 2000-10-26 2002-12-31 Chevron U.S.A. Inc. Purification of p-xylene using composite mixed matrix membranes
WO2002042208A1 (en) * 2000-11-27 2002-05-30 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Crystalline molecular sieve composition mcm-65, its synthesis and use
US6645448B2 (en) * 2001-10-18 2003-11-11 General Motors Corporation Hydrothermally stable catalyst for improved lean NOx reduction
US20030131731A1 (en) 2001-12-20 2003-07-17 Koros William J. Crosslinked and crosslinkable hollow fiber mixed matrix membrane and method of making same
US6569401B1 (en) * 2002-08-01 2003-05-27 Chevron U.S.A. Inc. Zeolite SSZ-64 composition of matter and synthesis thereof
JP4977318B2 (ja) * 2002-08-01 2012-07-18 シェブロン ユー.エス.エー. インコーポレイテッド 分子篩ssz−64
JP4815876B2 (ja) * 2004-06-14 2011-11-16 住友化学株式会社 α,β−不飽和カルボン酸及びエステルの製造方法
JP4899010B2 (ja) * 2005-08-01 2012-03-21 国立大学法人愛媛大学 3価の遷移金属イオン含有アルミノゲルマニウム酸塩およびフェノール合成方法
WO2008091144A2 (en) * 2007-01-23 2008-07-31 Ertecee B.V. A method of manufacturing a fire retardant composite, a composite and its use
JP5142201B2 (ja) * 2008-01-18 2013-02-13 一般財団法人電力中央研究所 ゼオライト製造装置及び発電設備
JP5387269B2 (ja) * 2009-09-18 2014-01-15 東ソー株式会社 Suz−4ゼオライトからなる自動車排ガス中の炭化水素吸着剤及び炭化水素の吸着除去方法
WO2012146909A1 (en) 2011-04-28 2012-11-01 Croda International Plc Process for producing monobranched fatty acids or alkyl esters
US9616417B2 (en) 2011-07-22 2017-04-11 Haldor Topsoe A/S Catalyst for the conversion of oxygenates to olefins and a process for preparing said catalyst
US10399066B2 (en) * 2016-09-09 2019-09-03 Johnson Matthey Public Limited Company JMZ-5 and JMZ-6 zeolites having an SZR-type crystal structure, and methods of their preparation and use
JP7445308B2 (ja) * 2018-05-31 2024-03-07 カリフォルニア インスティチュート オブ テクノロジー Cit-13トポロジーの結晶性ゲルマノシリカート材料の調製方法
CN109626393B (zh) * 2019-02-26 2020-07-03 中触媒新材料股份有限公司 一种刺猬球状的suz-4的制备方法
US11167996B1 (en) 2020-06-03 2021-11-09 Chevron U.S.A. Inc. Synthesis of SZR framework type molecular sieves
US11529617B2 (en) 2020-08-12 2022-12-20 Chevron Phillips Chemical Company, Lp Catalyst supports and catalyst systems and methods

Family Cites Families (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE207184C (ar) *
NL238953A (ar) * 1958-05-08
US3308069A (en) * 1964-05-01 1967-03-07 Mobil Oil Corp Catalytic composition of a crystalline zeolite
US3702886A (en) * 1969-10-10 1972-11-14 Mobil Oil Corp Crystalline zeolite zsm-5 and method of preparing the same
GB1334243A (en) * 1969-10-10 1973-10-17 Mobil Oil Corp Crystalline zeolite and method of preparing the same
US3972983A (en) * 1974-11-25 1976-08-03 Mobil Oil Corporation Crystalline zeolite ZSM-20 and method of preparing same
US4086186A (en) * 1976-11-04 1978-04-25 Mobil Oil Corporation Crystalline zeolite ZSM-34 and method of preparing the same
US4104151A (en) * 1976-11-08 1978-08-01 Mobil Oil Corporation Organic compound conversion over ZSM-23
NZ192330A (en) * 1978-12-11 1982-02-23 Mobil Oil Corp Preparing zeolite zsm-20 in presence of a tetraalkyl ammonium cation and tetraalkyl orthosilicate
EP0030811B2 (en) * 1979-12-07 1988-03-30 The British Petroleum Company p.l.c. Process for the production of crystalline aluminosilicates and their use as catalysts and catalyst supports
EP0040016B1 (en) * 1980-05-13 1984-09-12 Imperial Chemical Industries Plc Zeolite nu-3
CA1169038A (en) * 1980-11-04 1984-06-12 Koji Sumitani Crystalline aluminosilicate zeolites and process for production thereof
DE3167118D1 (en) * 1980-12-19 1984-12-13 Ici Plc Zeolites
JPS6035284B2 (ja) * 1981-01-27 1985-08-14 東レ株式会社 ペンタシル型ゼオライトの製造法
DE3136684A1 (de) * 1981-09-16 1983-04-21 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt "gallium- und/oder indiumhaltige zeolithe und verfahren zu deren herstellung sowie ihre verwendung"
US4400328A (en) * 1981-10-19 1983-08-23 Yoshinobu Takegami Crystalline aluminosilicate zeolite catalyst and the method for manufacturing thereof
US4452406A (en) * 1982-03-26 1984-06-05 International Business Machines Corporation Leader block for single reel tape cartridge
CA1205443A (en) * 1982-03-29 1986-06-03 Thomas R. Cannan Zeolite lz- 132
CA1196902A (en) * 1982-03-29 1985-11-19 Brent M. Lok Zeolite lz-133
DE3217322A1 (de) * 1982-05-08 1983-11-10 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Kristalline aluminosilicat-zeolithe, verfahren zu ihrer herstellung sowie ihre verwendung
JPS5926924A (ja) * 1982-07-30 1984-02-13 Res Assoc Petroleum Alternat Dev<Rapad> 結晶性シリケートの製造方法
US4508837A (en) * 1982-09-28 1985-04-02 Chevron Research Company Zeolite SSZ-16
US4510256A (en) * 1983-05-13 1985-04-09 Chevron Research Company Zeolite SSZ-19
CA1241628A (en) * 1984-04-13 1988-09-06 Brent M.T. Lok Molecular sieve compositions
US4619820A (en) * 1984-10-17 1986-10-28 Mobil Oil Corporation Synthesis of ZSM-23 zeolite and the product produced
US4560542A (en) * 1984-12-06 1985-12-24 Exxon Research And Engineering Co. Method for the preparation of zeolites using a low water low alkali metal content gel
GB8432793D0 (en) * 1984-12-31 1985-02-06 Exxon Research Engineering Co Zeolite beta preparation
US4661332A (en) * 1985-07-29 1987-04-28 Exxon Research And Engineering Company Zeolite (ECR-18) isostructural with paulingite and a method for its preparation

Also Published As

Publication number Publication date
EP0353915A3 (en) 1991-01-09
AU3884489A (en) 1990-02-08
US5118483A (en) 1992-06-02
ZA895621B (en) 1991-04-24
US5041205A (en) 1991-08-20
DE68915888D1 (de) 1994-07-14
GB8818452D0 (en) 1988-09-07
EP0353915A2 (en) 1990-02-07
AU621637B2 (en) 1992-03-19
ZA895622B (en) 1991-04-24
US4975258A (en) 1990-12-04
EP0353915B1 (en) 1994-06-08
DE68914745D1 (de) 1994-05-26
NO179485B (no) 1996-07-08
NO179485C (no) 1996-10-16
JPH02258618A (ja) 1990-10-19
NO893117L (no) 1990-02-05
AU621636B2 (en) 1992-03-19
NO175894B (no) 1994-09-19
CA1333322C (en) 1994-12-06
NO175894C (no) 1995-01-04
JPH0288418A (ja) 1990-03-28
DE68914745T2 (de) 1994-07-28
JP2771269B2 (ja) 1998-07-02
NO893118D0 (no) 1989-08-02
ES2063133T3 (es) 1995-01-01
AU3884389A (en) 1990-02-08
NZ230167A (en) 1990-09-26
CA1333323C (en) 1994-12-06
EP0353914A3 (en) 1990-12-19
NO893117D0 (no) 1989-08-02
EP0353914B1 (en) 1994-04-20
EP0353914A2 (en) 1990-02-07
ES2054000T3 (es) 1994-08-01
NO893118L (no) 1990-02-05
NZ230166A (en) 1990-09-26
DE68915888T2 (de) 1994-10-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SA89100015B1 (ar) سيليكات وجرمانات (معدنية ) بلورية جديدة
Arndt et al. Li-doped MgO from different preparative routes for the oxidative coupling of methane
RU2107659C1 (ru) Цеолит, способ получения и адсорбент
CN101820999B (zh) 催化剂载体及其制备方法
Bazin et al. Anomalous wide angle X-ray scattering (AWAXS) and heterogeneous catalysts
Shen et al. Solid‐Based Hydrothermal Synthesis and Characterization of Alumina Nanofibers with Controllable Aspect Ratios
CN112939013B (zh) 一种高硅小晶粒y型分子筛及其无模板剂的制法和应用
CN107848820A (zh) 制备沸石ssz‑98的方法
WO2022104580A1 (zh) 丝光沸石分子筛以及制备方法、应用
Heitner‐Wirguin et al. Hydrous oxides and their cation‐exchange properties
JP6702759B2 (ja) チタンを含有するaei型ゼオライト及びその製造方法
Okada et al. In situ zeolite Na–X coating on glass fibers by soft solution process
EP3527535A1 (en) Mordenite zeolite and production method therefor
Rahnamaeiyan et al. Sonochemical synthesis and characterization of zinc tungstate nanoparticles and investigation of its photocatalyst application
Tyablikov et al. Formation of active sites in titanium-containing zeolites with MFI structure in propylene epoxidation with hydrogen peroxide
CN110407229A (zh) 合成cha结构分子筛的方法及cha结构分子筛
CN110407231B (zh) 合成含铜cha结构分子筛的方法及含铜cha结构分子筛
WO2019107448A1 (ja) Mww型ゼオライト及びその製造方法、並びにクラッキング触媒
JP6673841B2 (ja) 吸着材
Das et al. Synthesis, characterization and adsorptive properties of hydrotalcite-like compounds derived from titanium rich bauxite
Chukanov et al. Ion Exchange Properties of Günterblassite and Gmelinite, Prototypes of Microporous Materials for Water Purification
JP7351516B2 (ja) Cs及び/又はRb-CHA型及び/又はPHI型ゼオライトの製造方法
Wong Study on the Residual Ion Content From the Employment of Precipitation Method for Catalyst Synthesis
Du et al. Antibacterial Application of Ag-Loaded Zn-Hybrid NaA Zeolite with High Ag Loading Amount
CN110407230B (zh) 合成cha结构分子筛的方法及cha结构分子筛