SA04250108B1 - تحضير أكسيد بروبيلين - Google Patents
تحضير أكسيد بروبيلين Download PDFInfo
- Publication number
- SA04250108B1 SA04250108B1 SA4250108A SA04250108A SA04250108B1 SA 04250108 B1 SA04250108 B1 SA 04250108B1 SA 4250108 A SA4250108 A SA 4250108A SA 04250108 A SA04250108 A SA 04250108A SA 04250108 B1 SA04250108 B1 SA 04250108B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- catalyst
- zeolite
- reaction
- hydroperoxide
- reactor
- Prior art date
Links
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 12
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 102
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims abstract description 94
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 83
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 80
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 73
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 70
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N Propene Chemical compound CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 claims abstract description 21
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 64
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 48
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 48
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical group CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 45
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 42
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 24
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 18
- 238000004898 kneading Methods 0.000 claims description 16
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 14
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 14
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 13
- 150000002924 oxiranes Chemical class 0.000 claims description 11
- 238000010276 construction Methods 0.000 claims description 8
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims description 6
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims description 6
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 3
- 238000002424 x-ray crystallography Methods 0.000 claims description 3
- 239000011149 active material Substances 0.000 claims description 2
- QVZZPLDJERFENQ-NKTUOASPSA-N bassianolide Chemical compound CC(C)C[C@@H]1N(C)C(=O)[C@@H](C(C)C)OC(=O)[C@H](CC(C)C)N(C)C(=O)[C@@H](C(C)C)OC(=O)[C@H](CC(C)C)N(C)C(=O)[C@@H](C(C)C)OC(=O)[C@H](CC(C)C)N(C)C(=O)[C@@H](C(C)C)OC1=O QVZZPLDJERFENQ-NKTUOASPSA-N 0.000 claims 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 15
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 16
- 239000000047 product Substances 0.000 description 15
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 10
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 8
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 8
- HGCIXCUEYOPUTN-UHFFFAOYSA-N cis-cyclohexene Natural products C1CCC=CC1 HGCIXCUEYOPUTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 150000002432 hydroperoxides Chemical class 0.000 description 7
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 238000006735 epoxidation reaction Methods 0.000 description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 5
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 5
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 5
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 5
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 4
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 4
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 4
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 4
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 4
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 4
- CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N tert‐butyl hydroperoxide Chemical compound CC(C)(C)OO CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- JFDZBHWFFUWGJE-UHFFFAOYSA-N benzonitrile Chemical compound N#CC1=CC=CC=C1 JFDZBHWFFUWGJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 3
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 3
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 3
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 3
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 3
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 3
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 3
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 3
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N Peracetic acid Chemical compound CC(=O)OO KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000002308 calcification Effects 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical group 0.000 description 2
- -1 ethyl methyl moieties Chemical group 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 2
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 2
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 2
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 2
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001471 micro-filtration Methods 0.000 description 2
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 2
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 2
- ZMXIYERNXPIYFR-UHFFFAOYSA-N 1-ethylnaphthalene Chemical compound C1=CC=C2C(CC)=CC=CC2=C1 ZMXIYERNXPIYFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GQNOPVSQPBUJKQ-UHFFFAOYSA-N 1-hydroperoxyethylbenzene Chemical compound OOC(C)C1=CC=CC=C1 GQNOPVSQPBUJKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XRXANEMIFVRKLN-UHFFFAOYSA-N 2-hydroperoxy-2-methylbutane Chemical compound CCC(C)(C)OO XRXANEMIFVRKLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FRIBMENBGGCKPD-UHFFFAOYSA-N 3-(2,3-dimethoxyphenyl)prop-2-enal Chemical compound COC1=CC=CC(C=CC=O)=C1OC FRIBMENBGGCKPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100298824 Caenorhabditis elegans rpt-1 gene Proteins 0.000 description 1
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- 235000011777 Corchorus aestuans Nutrition 0.000 description 1
- 240000004792 Corchorus capsularis Species 0.000 description 1
- 235000010862 Corchorus capsularis Nutrition 0.000 description 1
- 241000282326 Felis catus Species 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100482085 Mus musculus Trim30a gene Proteins 0.000 description 1
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical class CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 229920002367 Polyisobutene Polymers 0.000 description 1
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 1
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GOOHAUXETOMSMM-VKHMYHEASA-N S-propylene oxide Chemical compound C[C@H]1CO1 GOOHAUXETOMSMM-VKHMYHEASA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000120020 Tela Species 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- XTUNVEMVWFXFGV-UHFFFAOYSA-N [C].CCO Chemical compound [C].CCO XTUNVEMVWFXFGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920013820 alkyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000029936 alkylation Effects 0.000 description 1
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 1
- RJTJVVYSTUQWNI-UHFFFAOYSA-N beta-ethyl naphthalene Natural products C1=CC=CC2=CC(CC)=CC=C21 RJTJVVYSTUQWNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002902 bimodal effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- VTYDSHHBXXPBBQ-UHFFFAOYSA-N boron germanium Chemical compound [B].[Ge] VTYDSHHBXXPBBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930188620 butyrolactone Natural products 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 229910052729 chemical element Inorganic materials 0.000 description 1
- JUVGUSVNTPYZJL-UHFFFAOYSA-N chromium zirconium Chemical compound [Cr].[Zr] JUVGUSVNTPYZJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000004081 cilia Anatomy 0.000 description 1
- 101150091051 cit-1 gene Proteins 0.000 description 1
- 210000003555 cloaca Anatomy 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- GSOLWAFGMNOBSY-UHFFFAOYSA-N cobalt Chemical compound [Co][Co][Co][Co][Co][Co][Co][Co] GSOLWAFGMNOBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004320 controlled atmosphere Methods 0.000 description 1
- 125000000596 cyclohexenyl group Chemical group C1(=CCCCC1)* 0.000 description 1
- 238000011026 diafiltration Methods 0.000 description 1
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- WQRUARPAYKIKTP-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide;2-methylpropylbenzene Chemical compound OO.CC(C)CC1=CC=CC=C1 WQRUARPAYKIKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FGGJBCRKSVGDPO-UHFFFAOYSA-N hydroperoxycyclohexane Chemical compound OOC1CCCCC1 FGGJBCRKSVGDPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910001387 inorganic aluminate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- ABLLXXOPOBEPIU-UHFFFAOYSA-N niobium vanadium Chemical group [V].[Nb] ABLLXXOPOBEPIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008447 perception Effects 0.000 description 1
- 150000004965 peroxy acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 229920000193 polymethacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 229920000909 polytetrahydrofuran Polymers 0.000 description 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- FVSKHRXBFJPNKK-UHFFFAOYSA-N propionitrile Chemical compound CCC#N FVSKHRXBFJPNKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 235000008001 rakum palm Nutrition 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical class [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 230000036962 time dependent Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D301/00—Preparation of oxiranes
- C07D301/02—Synthesis of the oxirane ring
- C07D301/03—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds
- C07D301/12—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with hydrogen peroxide or inorganic peroxides or peracids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B37/00—Compounds having molecular sieve properties but not having base-exchange properties
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
الملخص: يتعلق هذا الاختراع بعملية لتحضيرأكسيد بروبيلين propylene oxide، تشمل على الأقل الخطوتين (١) و(٢): (١) توفيرحفاز catalyst يشمل مادة أكسيديه مسامية واحدة على الأقل، (٢) تفاعل بروبين propene مع هيدروبيروكسيد hydroperoxide في نتريل nitrile واحد على الأقل كمذيب أو في خليط مذيب يشمل على نتريل nitrile واحد على الأقل في وجود الحفاز من (١)، بحيث تكون المادة الأكسيديه المسامية الواحدة على الأقل هي زوليت zeolite الذي ينتسب بواسطة الرسم البلوري بأشعة اكس إلى النوع MWW.
Description
تحضير أكسيد بروبيلين Preparation of propylene oxide الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الاختراع Mall بعملية لتحضير propylene oxide يتفاعل فيها propene مع hydroperoxide في cule هى إما nitrile أو nitrile Jody يتحفز هذا التفاعل بحفاز zeolite له بناء رسم بلوري بأشعة X من النوع MWW يتعلق الاختراع الحالي بصفة عامة تماما © باستخدام حفاز zeolite له بناء رسم بلوري X daily من النوع MWW من أجل propene Jay epoxidation بواسطة .hydroperoxide إن olefins epoxidation باستخدام hydroperoxides في وجود حفاز ومذيب واحد على الأقل قد تم التعامل معها في وثائق كثيرة من الفن السابق. لذلك على سبيل المثال. تصف 02/28774 A2 WO عملية يستخدم فيها حفاز zeolite من ٠ نوع البناء MWW لأجل epoxidation مركب به رابطة ثنائية ©-©. هناء فإن المركبات التي سوف تتفاعل لابد أن تكون بها ليس فقط رابطة ثنائية C-C لكن أيضا مجموعة وظيفية (functional group) إضافية واحدة على الأقل. كمجموعات وظيفية إضافية؛ توضح سلسلة من مجموعات إضافية متضمنة مجموعات amide «ester «ketone «aldehyde chalogen أو amine في عملية 02/28774 WO 82؛ تستخدم فقط مادة zeolite المسامية؛ لا تنتج أجسام VO حفازة متشكلة من المادة المسامية. في: "Hydrothermal Synthesis of novel Titanosilicate with MWW Topology", Chemistry Letters 2000, pp. 774-775, Wu et al. يصف تحضير titanium silicalite جديد له البناء MWW يحضر هذا silicalite مباشرة ٠ باستخدام boron كعامل مشكل لبناء. يتم اختبار MWW zeolite المحتوى على titanium المحضر بهذه الطريقة من أجل نشاطه الحفازي في oxidation حالة- سائل لأجل alkenes تجرى هذه الاختبارات الحفزية باستخدام فقط مادة zeolite المسامية؛ لا تنتج أجسام حفاز متشكلة من المادة المسامية. إن alkene الوحيد الموضح بصورة محددة بواسطة Wu وآخرين aly تتم oxidized بواسطة MWW zeolite هو cyclohexene يصف Wu وآخرين cyclohexene ٠ كجزء من سلسلة تتضمن ctoluene يكون غير متجاتسا في وجود حفاز v
MWW zeolite وجود حفاز 2 alkylation والذي تجرى له benzene ys MWW zeolite <hydrogen peroxide مع cyclohexene عند استخدام هذه المادة النشطة 7 في تفاعل تيار هابط غير مرغوبة بمقدار 778 على الأقل لابددمن glycols فإن الانتقائيات لمنتجات على الأقل. 74 Lad فإنها تشكل tert-butyl hydroperoxide قبولها؛ وفي التفاعل مع ° إنه لهدف للاختراع الحالي أن يوفر عملية يمكن بواسطتها أن يتفاعل alkene بحيث تكون الانتقائية لنواتج تفاعل glycol غير المرغوبة JH من هذه الموصوفة في الفن السابق. الوصف العام للاختراع لقد وجدنا أن هذا الهدف يتحقق بعملية لتحضير propylene oxide تشمل على الأقل الخطوتين )١( و(7): )١( ٠ توفير حفاز يشمل oxidic sale مسامية واحدة على الأقل؛ (Y) تفاعل propene مع hydroperoxide في nitrile واحد على الأقل كمذيب أو في خليط مذيب يشمل nitrile واحد على الأقل في وجود الحفاز من (١))؛ بحيث تكون المادة oxidic المسامية الواحدة على الأقل هي zeolite الذي ينتسب بواسطة الرسم البلوري بأشعة X إلى النوع MWW ٠ الوصف التفصيلى في عملية الاختراع الحالي؛ تكون نسبة تحويل hydroperoxide )2 يتفاعل معه propene 790 على الأقل. بالاعتماد على chydroperoxide تكون الانتقائية لناتج العملية propylene oxide في عملية الاختراع الحالي 7860 على oJ) يفضل 785 على الأقل ويفضل بالتحديد TAA Ye على الأقل. بالاعتماد على hydroperoxide البادئ. فإن الانتقائية لمنتجات تفاعل epoxide المتكونة في عملية الاختراع الحالي لا تزيد JV ee يفضل أكثر أن لا تزيد عن JA أيضا يفضل أكثر لا تزيد عن 77 ويفضل تحديدا ألا تزيد عن Jo طبقا لذلك؛ فإن الاختراع الحالي يوفر أيضا عملية حسب الوصف أعلاه لا تزيد فيها Yo _الانتقائية لنواتج تفاعل epoxide عن + «ZY بالاعتماد على hydroperoxide إن المصطلح mil تفاعل "(epoxide reaction product) epoxide حسب الاستخدام في سياق الكلام عن الاختراع الحالي يشير إلى كل منتجات التيار الهابط التي يمكن تصورها
¢ والتي يمكن أن تتكون من propylene oxide المتكون أثناء التفاعل () في المفاعل الذي يتم فيه تفاعل propene مع hydroperoxide البادئ ٠ إن هذه؛ بالتحديدء هي glycols polyether polyols s propylene glycol Jie و/أو hydroperoxides والتي تتكون من propylene oxide المتكون hydroperoxide المستخدم» على Jill Ju .hydrogen peroxide 8 إن الانتقائية لنواتج تفاعل glycol من مجموعة نواتج تفاعل Y epoxide تزيد عن Jo يفضل ألا تزيد عن 74 يفضل أكثر ألا تزيد عن 77 ويفضل بالتحديد ألا تزيد عن IY إن الحفاز المتوافر في )١( والمستخدم للتفاعل في (؟) يشمل مادة oxidic مسامية عبارة عن zeolite له نوع بناء خاص ٠ إن «zeolites كما هو معلوم» هو aluminosilicates متبلورة ٠ لها بناءات قناة (channel) وقفص (cage) مرتبة وبهاء على سبيل المثال؛ قوب صغيرة يفضل أن تكون أقل من حوالى ,+ نانومتر. تصنع شبكة zeolites من tetrahedra 8:04 AlO4 متصلة بواسطة قناطر AS fle (oxygen bridges) oxygen يوجد تصور عام للبناءات المعروفة؛ على سبيل المثال؛ في: W.M.
Meier, D.H.
Olson and Ch.
Baerlocher "Atlas of Zeolite Structure Types”, Elsevier, 5th edition, Amsterdam 2001. \o إن zeolites التي لا تحتوي على aluminum والتي يستبدل فيها جزثيا Si(IV) في شبكة silicate lattice مع titanium في شكل Ti(IV) هي zeolites معروفة بالمثل. Cia titanium zeolites هذى بالتحديد هذه التي لها بناء بلورة من النوع MWW والوسائل الممكنة لتحضيرهاء على سبيل المثال؛ في 0228774 A2 WO المذكورة أعلاه أو في دراسة Ye 1700 وآخرين المذكورة أعلاه؛ المندمج محتواهما الخاص في سياق الاختراع الحالي بالإشارة. على سبيل المثال؛ توصف تخليقات خاصة لمركب 111477157 في الأمثلة من ١ إلى © من 02/28774 Wo 2ذ. بغض النظر عن titanium g silicon فإن هذه المواد يمكن أن تشمل إضافيا عناصمسر إضافية مثل ¢nickel «cobalt «iron «tin ¢zirconium «aluminum مستللقي «germanium boron YO أو كميات قليلة من fluorine في حفازات titanium zeolite المفضل استخدامها في عملية الاختراع الحالي؛ فإن zeolite titanium يمكن استبداله جزئيا أو LI مع «vanadium niobium sl chromium «zirconium أو خليط من اثنين أو أكثر منهم. إن النسبة الجزيئية YY¢o
° الجرامية من titanium و/أو chromium «zirconium «vanadium أو niobium إلى محصلة titanium 5 silicon و/أو vanadium و/أو zirconium و/أو chromium و/أر niobium تكون بصفة عامة في المدى من Arey Are ee) من المعروف أن titanium zeolites التي لها البناء MWW يمكن تحديدها بواسطة نمط © حيود أشعة X خاص وأيضا من خلال حزمة إهتزاز شبكة في المنطقة تحت الحمراء (IR) عند 15638 OF سم-٠؛ وبهذه الطريقة فإنها تختلف عن titanates فلز قلوي (alkali metal titanates) أو حالات 1102 متبلورة وغير متبلورة مثل anatase «rutile أو .brookite بصفة عامة فإن كل zeolites الموصوفة أعلاه من نوع البناء (Sas MWW استخدامها OV في عملية الاختراع الحالي . يفضل استخدام titanium zeolites طبقا لذلك؛ فإن الاختراع الحالي يوفر أيضا عملية حسب الوصف يكون zeolite Led من النوع MWW هو titanium zeolite في تطبيقات مفضلة بالتحديد؛ء فإن titanium zeolite من النوع MWW المستخدم في عملية الاختراع الحالي له التركيب الكيميائى (() أو (AD) التالى: xeTiO2 (1-x) » 2 \o 0 حيث راج zx أ ؛ أو 2 » (ور2عا) 03 (I) xeTiO2yeM2 ١١ 2y < 00١٠و 7 2x2 eee) Can و14 هو عنصر واحد على الأقل من المجموعة المتكونة من تسيلف germanium «gallium «chromium <boron وحديد فإن Ye المتغيرات * ولا هي أقسام الجزيء الجرامي ALE قد توجد تفاصيل إضافية تتعلق بنوع البناء 14177177 في المرجع المذكور أعلاه بواسطة: W.M.
Meier, D.H.
Olson and Ch.
Baerlocher "Atlas of Zeolite Structure Type", Elsevier, 5th edition, pages 202 and 203, Amsterdam 2001 المندمج محتواه الخاص في الطلب الخاص بالإشارة. Yo في عملية الاختراع الحالي؛ من الممكن أيضا استخدام حفازات Jali titanium zeolite إما اثنين على الأقل من titanium zeolites لها التركيب Cp (I) على الأقل من Yyéo
ٍ titanium zeolites لها التركيب (I) أو titanium zeolite واحد على الأقل له التركيب () titanium zeolite s واحد على الأقل له التركيب (ID) إن المادة oxidic المسامية يمكن استخدامها بصورة أساسية مثل حفاز في عملية الاختراع الحالي. إن تحضير المادة oxidic المسامية لا يخضع أساسيا لأي قيودء طالما أنه يتم الحصول على zeolite ويفضل titanium zeolite له نوع البناء MWW بالنسبة لتخليق المادة oxidic المسامية؛ يمكن الإشارة؛ على سبيل المثال» إلى 02/28774 A2 WO ون وآخرين المذكورين أعلاه؛ والمندمج هنا بالإشارة كليا إلى محتواهما الخاص بالموضوع في طلب براءة الاختراع الحالية. في تطبيق مفضل بالتحديد لعملية الاختراع الحالي؛ فإن titanium zeolite من النوع MWW ٠ المحضر؛ على سبيل المثال ؛ كما في 02/28774 A2 WO ينفصل عن سائله الأصلي بطريقة مناسبة و؛ يفضل أكثر؛ أن يجفف بواحدة أو أكثر من طرق مناسبة ويفشضل مرة أخرى أن يتكلس بعد ذلك. يفضل إجراء التكلس؛ على سبيل Jia في جو غاز (lie يفضل تحديدا باستخدام هواء و/أو هواء مضغوط كجو غاز. إن كل الطرق لفصل titanium zeolite عن سائله الأمسلي يمكن ٠ تصورها. Led) تتضمن؛ على سبيل المثال؛ طرق ترشيح؛ ترشيح دقيق؛ الترشسيح بواسطة diafiltration والطرد المركزى أوء على سبيل (Ja) عمليات تجفيف بالرش وتحبيب بالرش. يفضل أن ينفصل titanium zeolite عن السائل الأصلي بتجفيف بالرش أو ترشيح دقيق. قبل فصل zeolite عن السائل الأصلي ؛» من الممكن زيادة محتوى zeolite في السائل الأصلي بتركيز المعلق. من الممكن بالمتل استخدام واحدة أو أكثر من عمليات تركيز شاملة Ye بدلا من فصل zeolite عن السائل الأصلي. يمكن وجود تفاصيل تتعلق بفصل zeolite عن السائل الأصلي في 406.9 32 102 (DE المندمجة هنا كليا بالإشارة في الكشف عن طلب براءة الاختراع الحالية. Lexie يطلب تجفيف إضافي؛ على سبيل (Jl بعد تجفيف بالرش؛ يجفف titanium zeolite المتفصل عن السائل الأصلي بصفة عامة عند من 0 إلى ١٠٠"مئوية؛ YO يفضل من 9٠ إلى 46٠*مئوية ويفضل بالتحديد من ٠٠١ إلى Aggie) Yo يفضل إجراء التكلس الذي يحدث بعد ذلك عند من 400 إلى 750"مئوية؛ يفضل من £00 إلى ٠مئوية ويفضل بالتحديد من 49٠0 إلى ٠ #7"مئوية. م17 y بعد فصله عن السائل zeolite في تطبيقات إضافية لعملية الاختراع الحالي؛ فمن الممكن الأصلي؛ أن يتصل مع تركيب يحتوي على ماء. يمكن أن يتم هذا الاتصال بالمثل لأول مرة أو يمكن تكراره بعد إجراء التجفيف الموصوف أعلاه و/أو التكلس الموصوف أعلاه. في هذه الحالات؛ فإن واحدة أو أكثر من المعالجات الموصوفة أعلاه للتركيز أو للفصل يمكن (aby استخدامها بعد الاتصال مع التركيب المحتوى على ماء. كتركيب يحتوي على ماء؛ © مائية والتي يمكن أن amine استخدام محاليل Jilly على سبيل المثال الماء ذاته. من الممكن أليفاتي عضوي أو amine «ammonia عبارة عن led أو 05 الموجودين amine يكون nitrogen مركبات (4 nitrogen رباعى؛ حيث من الممكن لأجل ammonium hydroxide : وقد يرتبط alkyl كشقوق propyl أو ethyl methyl هذه أن يحمل؛ على سبيل المثال؛ شقوق
٠ أيضا إثنان أو أكثر من شقوق alkyl مختلفة مع ذرة 8 واحدة. إن الاتصال مع؛ بصورة مفضلة؛ الماء ذاته يحدث بصفة عامة عند من درجة حرارة الغرفة إلى giver يفضل من ٠٠١ إلى ١٠75"مئوية ويفضل بالتحديد من ١7١ إلى 75٠”مثوية؛ ويفضل أن يتم لمدة من ١١ إلى $A ساعة. من المفضل بالتحديد للغاية أن يحدث هذا الاتصال في جهاز محكم الغلق.
ب إذا تم تجفيف و/أو تكلس zeolite بعد فصله عن السائل الأصلي واتصال بعد ذلك مع تركيب يحتوي على ماء؛ فمن الممكن بعد ذلك إجراء خطوة تجفيف و/أو تكلس أخرى. يجرى هذا التجفيف عامة عند من 80 إلى cdi) Te يفضل من 50 إلى £0 ٠"مئوية ويفضل بالتحديد من ٠٠١ إلى Aggie) Te إن التكلس التالي الذي يفضل حدوثه يمكن أن يجرى بصفة عامة عند من 40860 إلى 6 75*مئوية؛ يفضل من 49٠0 إلى Asie
"٠ ويفضل بالتحديد من 4950 إلى ١ 07"مئوية.
بالإضافة إلى أو بدلا من الاتصال مع التركيب المحتوى على ماء؛ يمكن غسل zeolite على سبيل المثال؛ مع محلول chydrogen peroxide يفضل محلول hydrogen peroxide به قليل من «د6لن. من الممكن بالمثل أن تعالج المادة zeolitic مع ions فلز قلوي ليتحول zeolite من الشكل 11 إلى الشكل .cationic
Yo إذا اتصل ©::2801؛ طبقا للتطبيق المفضل؛ مع التركيب المحتوى على ماء بعد فصله عن السائل الأصليء فإن المادة zeolitic الناتجة؛ عند استخدامها في عملية الاختراع الحالي؛ تكون لها فائدة أكبر من zeolites غير المعالجة لأن انتقائية التفاعل لمنتج oxygen الثانوي
م7
A
تقل بدرجة ملحوظة. على الرغم من أن hydroperoxide غير المطلوب؛ بالاعتماد على ١١ غير المعالج تكون بصفة عامة في المدى من zeolite alla الانتقائية لأجل 0 في فإن الاتصال مع التركيب المحتوى على ماء المفضل طبقا للاختراع الحالي ٠ ve إلى إلى ما لا يزيد عن ١٠7؛ يفضل ما لا يزيد عن 79؛ يفضل oxygen يمكنه أن يقلل انتقائية إن المعايير الهامة الأخرى. TY أكثر ما لا يزيد عن 78 ويفضل بالتحديد ما لا يزيد عن ٠ وانتقائية epoxide الانتقائية لنواتج تفاعل hydroperoxide على سبيل المثال تحويل تظل في حدود النطاقات المفضلة المذكورة أعلاه. propylene oxide حفاز dale استخدامها بصفة (Sa titanium zeolite المسامية الناتجة من oxidic إن مادة 2ه المذكورة أعلاه لتفاعل WO 02/28774 كما هو موصوف أيضا في cepoxidation لأجل وآخرين المذكورة Wu التي بها مجموعة إضافية واحدة على الأقل أو في دراسة olefins ٠ .cyclohexene أعلاه بالمثل في حالة تفاعل المسامية؛ أي المكون النشط oxidic في تطبيق مفضل لعملية الاختراع الحالي؛ فإن المادة تستخدم كحفاز مباشرة بعد التكلس لكن بدلا من ذلك تنتج أجسام حفاز zeolite لحفاز المسامية في خطوة معالجة إضافية. oxidic متشكلة من المادة طبقا لذلك؛ فإن الاختراع الحالي يوفر أيضا عملية حسب الوصف أعلاه يشمل فيها إنتاج vo على الأقل الخطوتين )1( و(ب): )١( الحفاز المتوافر في مسامية واحدة على الأقل؛ oxidic (أ) تحضير مادة المسامية الناتجة في (أ). oxidic (ب) إنتاج جسم متشكل باستخدام المادة الطرق المناسبة. فيما يتعكلق JS إن أجسام الحفاز المتشكلة يمكن إنتاجها بصفة عامة
WO 98/55229 بالخطوة الخاصة لإنتاج جسم متشكل.؛ يمكن الإشارة إلى ٠ المندمج محتواهما الخاص بالموضوع بالإشارة في الكشف عن طلب (DE 102 32 406.95 براءة الاختراع الحالية. عند الطلب؛ التي خضعت og المنفصلة عن السائل الأصلي zeolite يفضل خلط مادة غسيل» تجفيف؛ تكلس؛ Sie لواحدة على الأقل من المعالجات الإضافية المذكورة أعلاه؛ مع مادة 1970:0860 peroxide اتصال مع تركيب يحتوي على ماء أو معالجة مع محلول YO alcohol 5 خلطات من ماء (Fie واحدة على الأقل. إن مواد إضافة إضافية (binder) رابطة م179 a واحد على الأقل أو مركب عضوي واحد على الأقل يزيد اللزوجة أو مركب واحد على الأقل يشكل مسام؛ كما هو معروف من الفن السابق؛ يمكن إضافتها بالمثل. كمادة رابطة؛ من الممكن أساسيا استخدام أي مركب يزيد التماسك بين جسيمات المادة إن المواد الرابطة المفضلة هي مواد رابطة تنتقى من المجموعة المتكونة من هلام .20110© وعتقصما تانوده لم160 stetraalkoxysilicates silica هادم silicic acid chydrated silica © وخلطات من ؟ أو أكثر من ذلك. يفضل بصفة خاصسة ctetraalkoxyzirconates «tetrabutoxysilicate «tetrapropoxysilicate «tetraethoxysilicate stetramethoxysilicate itetraethoxysilicate stetramethoxysilicate غروي. يفضل بالتحديد silica أو محلول غروي. silica غروي. ويفضل بصفة خاصة جدا محلول silica ومحلول المندمج محتواهما «DE 102 32 406.9 و WO 98/55229 توصف مواد رابطة إضافية في ٠١ الخاص بالموضوع بالإشارة في الكشف عن طلب براءة الاختراع الحالية. إن المواد الرابطة المذكورة يمكن استخدامها إما وحدها أو كخليط من ؟ أو أكثر منها. «phosphorus <boron «silicon oxides إضافيا استخدام مواد رابطة إضافية مل (Say 0 و/أو zirconium إن إنتاج الجسم المتشكل طبقا للاختراع الحالي يتم بصفة عامة باستخدام ما يصل إلى Vo من 74٠6 إلى 5١0 إلى 775 من الوزن ويفضل بالتحديد من ٠١ من الوزن؛ يفضل من 0٠ الوزن؛ من مادة رابطة؛ بالاعتماد على الوزن الكلى للجسم المتشكل. واحدة مكونة ale في تطبيق إضافي مفضل لعملية الاختراع الحالي؛ تضاف على الأقل polymers يفضل أكثر polymers للمسام إلى المادة 0:ا280. يفضل في هذه الحالة استخدام polymer أو مذيبات مائية. يفضل أن ينتقى هذا elo يمكن تشتيتهاء استحلابها أو تعليقها في ٠ «polystyrene مقل vinyl polymers من المجموعة المتكونة من polymers أو هذه و00176516:5. بعد إنتاج «polyamides ¢polyolefins cpolymethacrylates «polyacrylates المكونة للمسام تزال من الجسم المتشكل بالتكلس عند polymers الأجسام المتشكلة؛ فإن هذه كمواد مكونة للمسام؛ فإنها تضاف بصفة polymers درجات حرارة ملاثمة. عند إضافة من الوزن؛ يفضل من 7 إلى 778 من الوزن ويفضل بالتحديد 75٠0 عامة بنسبة من © إلى YO على الوزن الكلى للمكونات غير Als من الوزن؛ بالاعتماد في كل AY إلى ٠١ من .zeolite g العضوية للمادة الرابطة
Yy¢o
٠١ تفضل إضافيا إضافة مادة واحدة على الأقل مساعدة للإنبثاق. كمادة مساعدة للإنبشاق؛ من الممكن أساسيا استخدام أي مركب يؤدى إلى تحسن في خواص الخلط التعجن أو على «cellulose مشتقات cellulose Jue عضوية ماصة للماء polymers التدفق. تفضل polyvinyl «polymethacrylates «polyacrylates نشاء calkylcelluloses المقال Ju طبقا للاختراع .polytetrahydrofuran أو polyisobutene ¢polyvinylpyrrolidone alcohol © يفضل أشاء A) الحالي؛ تستخدم هذه المركبات لأنها تزيد الثبات الحركى للأجسام التشكل والتجفيف وأثناء الاستخدام بعد ذلك كأجسام حفازة متشكلة. تزال هذه المركبات من الجسم المتشكل بالتكلس عند درجات حرارة ملائمة.
AEP 0 200 260 <A EP 0 389 041 توصف مواد إضافة إضافية في المندمجة محتوياتها الخاصة بالموضوع بالإشارة في الكشف عن طلب (WO 957192225 ٠ براءة الاختراع الحالية. في تطبيق مفضل لعملية الاختراع؛ فإن إضافة المادة أو المواد الرابطة إلى المادة تليها إضافة مركب عضوي واحد على الأقل يزيد اللزوجة والمجانسة للتركيسب zeolitic دقيقة. تجرى هذه المجانسة عند ١8١0 إلى ٠١ الناتج في جهاز للعجن أو أداة إنبثاق لمدة من درجات حرارة تكون عامة حوالى ١٠*مئوية أقل من درجة غليان المادة المساعدة للإنبثاق. ٠ يكون الضغط المستخدم بصفة عامة هو الضغط المحيط تقريبا أو ضغط جوى فائق بدرجة في تطبيق إضافي مفضل لعملية الاختراع الحالي؛ يضاف أولا المركب أو المركبات أثناء إجراء العجن. بعد zeolite المكونة للمسام وبعد ذلك المادة أوالمواد الرابطة إلى مادة يضاف التركيب أوالتركيبات المحتوية على ماء؛ يفضل ماء؛ في خطوة df gall إضافة هذه ٠ ef 0 3 iy semi ila] 35 5 Jas وبعد ذلك جزء من المادة أو المواد الرابطة أثناء العجن؛ ويضاف جزء من التركيب أو iid يفضل ماء؛ في خطوة واحدة أو أكثر. يضاف عندئذ cola التركيبات المحتوية على من المادة الرابطة؛ يلية المتبقى من التركيب أو التركيبات المحتوية على ماء؛ يفضل ماء؛ في خطوة واحدة أو أكثر. YO و/أو cellulose و/أو polystyrene غروي و/أو تشتيت silica تفضل إضافة محلول و/أو ماء إلى المادة polyethylene oxide و/أو alkylcellulose مثل cellulose مشتق م17
١ غروي» تشتيت silica مع محلول zeolitic على سبيل المثالء يفضل خلط المادة .20116 وماء وعندئذ تتم المجانسة بالعجن في أداة مناسبة. methylcellulose «polystyrene طبقا لذلك؛ فإن الاختراع الحالي يوفر أيضا عملية حسب الوصف أعلاه يشمل فيها إنتاج (11) الجسم المتشكل في (ب) على الأقل الخطوة المسامية الناتجة في الخطوة (أ) مع إضافة مادة رابطة واحدة oxidic عجن المادة (fT) ° على الأقل أو مادة مساعدة للإنبثاق واحدة على الأقل أو مادة واحدة على الأقل مكونة للمسام أو تركيب واحد على الأقل يحتوي على ماء أو خليط من اثنين أو أكثر من ذلك. كما هو موصوف أعلاه لينتج dine في تطبيق مفضل أكثر؛ يتشكل التركيب الذي يتم جسم متشكل. يمكن أن يتم هذا بصفة عامة بأي طريقة مناسبة. في عملية الاختراع الحالي؛ يفضل أن تنتج الأجسام المتشكلة بواسطة أداة إنبثاق. يفضل إنتاج مواد منبثقة قطرها في ٠ إلى ١ إلى © ملليمتر؛ ويفضل بالتحديد من ١ ملليمتر؛ يفضل أكثر من ٠١ إلى ١ المدى من ملليمتر. ¥ من الضغط المحيط؛ بصفة Jel يمكن إجر اء التشكيل عند الضغط المحيط أو عند ضغط إلى 700 بار. إضافة لذلك؛ يمكن إجراء التشكيل عند درجة ١ عامة ضغط في المدى من من درجة الحرارة المحيطة؛ عامة عند درجة Jel الحرارة المحيطة أوعند درجة حرارة Ve إلى ٠٠”"مئوية. يمكن أيضا إجراء التشكيل في جو متحكم فيه؛ ٠١0 حرارة في المدى من oxidized عامة في جو غاز خامل؛ جو مختزل أو جو إن الأجسام المتشكلة المنفردة يمكن بصفة عامة فصلها من شريط تركيب القولبة الخارج من أداة الإنبثاق بكل الطرق الممكنة. إن الشريط الذي يشبه العجينة لتركيب القولبة في أداة الإتبثاق يفضل فصلة بالتحديد باتصال تركيب القولبة الذي يشبه العجينة مع تيار بخار واحد Ye على الأقل يشمل وسط مائع واحد على الأقل لتقسيمه. يفضل أن يكون الوسط المائع هو غاز أو سائل؛ يفضل بالتحديد هواء بصفة أساسية. يفضل بالمثل أن ينقسم بصورة دورية شريط تركيب القولبة الذي يشبه العجينة. إن هذه الطريقة تجعل من الممكن إنتاج أجسام متشكلة لها كثافة كتلة أعلى من تلك الناتجة بطرق الفصل الحركى من الفن السابق. إن هذا مفيد بالتحديد عند استخدام الأجسام المتشكلة في مفاعلات قاع ثابت. Ye طبقا لذلك؛ فإن الاختراع الحالي يوفر أيضا عملية حسب الوصف أعلاه يشمل فيها إنتاج الجسم المتشكل في (ب) على الأقل الخطوتين )1( و (ب ب):
YY
أ( عجن المادة ©0101 المسامية الناتجة في الخطوة )1( مع إضافة مادة رابطة واحدة على الأقل أو مادة مساعدة للإنبثاق واحدة على الأقل أو مادة واحدة على الأقل مكونة للمسام أو تركيب واحد على الأقل يحتوي على ماء أو خليط من اثنين أو أكثر من ذلك؛ (ب ب) تشكيل الخليط المعجون الناتج في (اآ) ليعطى جسم متشكل واحد على الأقل. إن الاختراع الحالي لذلك يتعلق أيضا بصفة عامة تماما بجسم حفاز متشكل يشمل مادة ° المسامية oxidic مسامية واحدة على الأقل كمادة نشطة تحفيزيا؛ بحيث تكون المادة oxidic
MWW هي 2001118 يمكن انتسابه بواسطة الرسم البلوري بأشعة 6 إلى النوع النوع JX الذي يمكن انتسابه بواسطة رسم بلوري بأشعة zeolite بغض النظر عن فإن الجسم المتشكل من الاختراع الحالي يمكن أن يشمل إضافياء على سبيل المثال؛ MWW واحدة على الأقل من مواد الإضافة الموصوفة أعلاه التي يمكن استخدامها في إنتاج الجسم ٠ المتشكل. إلى ٠١ يفضل من dif Ee إلى 9٠0 يفضل عندئذ تجفيف الأجسام المتشكلة عند من إلى ١٠٠”مئوية؛ مع أزمنة تجفيف بصفة عامة في ٠0 مئوية ويفضل بالتحديد من VO ساعات ويفضل تحديدا من ؟ إلى ٠١ ساعة؛ يفضل من ساعتين إلى ٠١ إلى ١ المدى من إلى **مئوية /الدقيقة؛ ١,5 ساعات. تكون معدلات التسخين المستخدمة بصفة عامة من © ٠ إلى “#*مئوية/ الدقيقة. ٠, إلى ؛"مئوية/ الدقيقة ويفضل بالتحديد من ١ يفضل من طبقا لذلك؛ فإن الاختراع الحالي يوفر أيضا عملية حسب الوصف أعلاه يشمل فيها إنتاج الجسم المتشكل في (ب) على الأقل الخطوات (أ) إلى (ج ج): المسامية الناتجة في الخطوة (أ) مع إضافة مادة رابطة واحدة على oxidic (آ) عجن المادة الأقل أو مادة مساعدة للإنبثاق واحدة على الأقل أو مادة واحدة على الأقل مكونة للمسام أو ٠ تركيب واحد على الأقل يحتوي على ماء أو خليط من اثنين أو أكثر من ذلك؛ ليعطى جسم متشكل واحد على الأقل؛ (fT) تشكيل الخليط المعجون الناتج في (9) (ج ج) تجفيف الجسم المتشكل الناتج في (ب ب). يفضل عندئذ أن تتكلس الأجسام المتشكلة الجافة عند من 500 إلى 0٠80"مئوية؛ يفضل من ©؟؟ إلى ١٠٠"مثوية ويفضل بالتحديد من +40 إلى ٠٠*“مئوية؛ مع أزمنة تكلس YO ساعات ويفضل ٠١ ساعة؛ يفضل من ساعتين إلى Yoo إلى ١ بصفة عامة في المدى من إلى ١.75 ساعات. تكون معدلات التسخين المستخدمة بصفة عامة من ١ تحديدا من * إلى م17
VY
"*مئوية/ الدقيقة. يفضل من ١,5 إلى #*,٠”مئوية/ الدقيقة ويفضل بالتحديد من V0 إلى YO ٠مئوية/ الدقيقة. يفضل بصفة خاصة جدا أن تتكلس الأجسام المتشكلة الجافة تحت هواء و/أو هواء مضغوط. طبقا لذلك؛ فإن الاختراع الحالي يوفر أيضا عملية حسب الوصف أعلاه يشمل فيها إنتاج ٠ الجسم المتشكل في (ب) على الأقل الخطوات (أ) إلى (دد): )1( عجن المادة oxidic المسامية الناتجة في الخطوة (أ) مع إضافة مادة رابطة واحدة على الأقل أو مادة مساعدة للإنبثاق واحدة على الأقل أو مادة واحدة على الأقل مكونة للمسام أو تركيب واحد على الأقل يحتوي على ماء أو خليط من اثنين أو أكثر من ذلك؛ )© ب) تشكيل الخليط المعجون الناتج في )1( ليعطى جسم متشكل واحد على الأقل؛ ٠ (ج ج) تجفيف الجسم المتشكل الناتج في (ب ب)؛ (دد) تكلس الجسم المتشكل الجاف الناتج في (ج ج). طبقا lll فإن الاختراع الحالي يوفر أيضا جسم حفاز متشكل حسب الوصف Sel يمكن الحصول عليه بعملية تشمل الخطوة )1( أو الخطوتين )1( و(إب ب) أوالخطوات (أ)؛ (ب ب) ولج ج) أو الخطوات off) (ب ب)؛ (ج ج) وإند). Ve قبل أو بعد تجفيف و/أو تكلس الأجسام المتشكلة الناتجة في (ب ب)؛ فمن الممكن؛ حسب الوصف أعلاه بالنسبة للمادة ezeolitic أن يتصل مع تركيب يحتوي على ماء. إذا cilia الأجسام المتشكلة الجافة و/أو المتكلسة مع تركيب يحتوي على ماء؛ فمن المفضل أن يلى ذلك خطوة أخرى للتجفيف و/أو التكلس والتي تجرى حسب الوصف أعلاه تحت (ج ج) و/أو (ند). 7 طبقا لذلك؛ فإن الاختراع الحالي يوفر أيضا جسم حفاز متشكل حسب الوصف أعلاه يمكن الحصول عليه بعملية تشمل الخطوة )1( أو الخطوتين )7( و(ب ب) أوالخطوات (أأ)؛ (eo) و(جج) ار الخطوات off) (ب ب)؛ (ج ج) وإدد)؛ حيث يتصل الجسم المتشكل مع تركيب يحتوي على ماء بعد الخطوة (ب ب) أو الخطوة (ج ج) أو الخطوة )2( Yo يفضل أن تنتج عملية الاختراع الحالي أجساما متشكلة بها مسام أحجامها بصفة عامة في المدى من 5 إلى ؟ ملليلتر/ جرام؛ يفضل في المدى من ١,7 إلى VE ملليلقر/ جرام م9
AR
ملليلتر/ جرام. إن أحجام المسام في السياق VY GY ١.5 ويفضل بالتحديد في المدى من
DIN 66133 الحالي هي القيم المحددة بواسطة قياس مسامى زئبقى بصورة تطابق في الأجسام المتشكلة الناتجة بصورة مفضلة؛ يكون قطر حوالى 780 من المسام في ميكرومتر. إن المسام لها توزيع ثنائى النمط يكون فية القطر ١ المدى من ؛ نانومتر إلى نانومتر. ٠١ نانومتر والأدنى حوالى ٠١ الأقصى للجسيم حوالى ٠ في أجسام متشكلة مفضلة في شكل مواد منبثقة قطرها 1,0 ملليمترء تكون القوة طراز (Ulm Zwick الضاغطة الجانبية؛ المحددة باستخدام أداة لقيباس الصلابة من ١,1 ملليمتر/ الدقيقة ومعدل دفع اختبار ٠١ عند معدل دفع تمهيدى 7 65 ملليمتر/ الدقيقة؛ في المدى من 7 إلى 4 نيوتن. قد توجد تفاصيل لهذ الأداة في ."Technisches Handbuch 441801" | ٠ طبقا لذلك؛ يوفر الاختراع الحالي أيضا عملية حسب الوصف أعلاه يكون فيها قطر ١ من المسام المتوزعة بنمط ثنائى للجسم المتشكل في المدى من ؛ نانومتر إلى LAs ميكرومتر. يوفر الاختراع الحالي لذلك بالمتل جسما متشكلا حسب الوصف أعلاه يكون فيها قطر ١ غم من المسام المتوزعة بنمط ثنائى للجسم المتشكل في المدى من ؛ نانومتر إلى ١٠ ميكرومتر. من -propene واحد على الأقل مع hydroperoxide في عملية الاختراع الحالي؛ يتفاعل يشير إلى hydroperoxide’ أجل أغراض طلب براءة الاختراع الحالية؛ فإن المصطلح ومتعلقة مع hydroperoxides قد توجد تفاصيل متعلقة بتحضير .ROOH مركب من الصيغة التي يمكن استخدامهاء ضمن غيرهاء في عملية الاختراع الحالي في hydroperoxides Ye المندمجة محتوياتها الخاصة بالموضوع بالإشارة في الكشف عن طلب <A DE 198 35 907 التي يمكن استخدامها لأغراض الاختراع hydroperoxides براءة الاختراع الحالية. إن أمثلة «ethylbenzene hydroperoxide «tert-butyl hydroperoxide La pe الحالي هي؛ ضمن «cyclohexyl hydroperoxide «cumene hydroperoxide «tert-amyl hydroperoxide «tetrahydronapthalene hydroperoxide ¢methylcyclohexyl hydroperoxide Y© فوق أحماض «ethyl- naphthalene hydroperoxide «isobutylbenzene hydroperoxide يمكن أيضا استخدام خلطات من ؟ hydrogen peroxide 5 «peracetic acid مثل (peracids)
yo hydrogen peroxide طبقا للاختراع الحالي. يفضل استخدام hydroperoxides أو أكثر من في عملية الاختراع الحالي؛ ويفضل إضافيا استخدام محلول hydroperoxide ك |ّ مائي. hydrogen peroxide يوفر الاختراع الحالي أيضا عملية حسب الوصف أعلاه يكون فيها cll) طبقا .hydrogen peroxide فى hydroperoxide © هو propylene oxide إلى propene إن المذيب المستخدم طبقا للاختراع الحالي لتحويل واحد على الأقل. إن أمثلة لهذه nitrile واحد على الأقل أو خليط مذيب يشمل nitrile .benzonitrile 5 «propionitrile <acetonitrile هي nitriles واحد على الأقل في عملية الاختراع الحالي؛ فمن nitrile عند استخدام خليط مذيب يشمل بالإضافة propylene oxide إلى propene الممكن استخدام أي مذيبات مناسبة لتحويل لأجل ٠ الأمثلة التي يمكن ذكرها هى: (nitriles أو nitrile إلى tela - «methanol على سبيل المثال ccarbon ذرات ١ بها أقل من alcohols يفضل alcohols - ¢pentanols_s butanols ¢propanols «ethanol carbon تفضل هذه التي بها أقل من 1 ذرات 0585 diols - م ¢butyrolactone أى methyl acetate مثل esters — ¢N- methyl- pyrrolidone أو dimethylacetamide ¢dimethylformamide Jw amides - tacetone مثل ketones - خلطات من ؟ أو أكثر من المركبات المذكورة أعلاه. - كمذيب من أجل acetonitrile s ele أو خليط من acetonitrile يفضل بالتحديد استخدام Y. أغراض الاختراع الحالي. nitrile طبقا لذلك؛ يوفر الاختراع الحالي أيضا عملية حسب الوصف أعلاه يكون فيها .acetonitrile الواحد على الأقل هى يوفر الاختراع الحالي بالمثل عملية حسب الوصف أعلاه يكون فيها خليط المذيب .acetonitrile 5 واحد على الأقل هو خليط من ماء nitrile المشتمل على Yo hydroperoxide Lesh يوفر الاختراع الحالي لذلك أيضا عملية حسب الوصف أعلاه يكون .acetonitrile لواحد على الأقل هو nitrile 5 hydrogen peroxide هو YYy¢o
يمكن إجراء التفاعل في (7) بصفة عامة بأي طريقة ملائمة. el على سبيل المثال؛ يمكن إجراؤه في مفاعل دفعة أو في مفاعل يعمل بصورة مستمرة واحد على الأقل. بالتحديد عند استخدام أجسام الحفاز المتشكلة الموصوفة أعلاه؛ تفضل طريقة العملية المستمرة. طبقا لذلك؛ يوفر الاختراع الحالي أيضا عملية حسب الوصف أعلاه يجرى فيها التفاعل © في )١( في مفاعل واحد على الأقل يعمل بصورة مستمرة. في تطبيق مفضل؛ يجرى التفاعل في مفاعل واحد يعمل بصورة مستمرة. في هذا (Glad يفضل إجراء التفاعل عند من Ye إلى yeh يفضل أكثر من Yo إلى ٠لا”مثوية ويفضل بالتحديد من ٠ إلى 15+”مئوية. تكون الضغوط في المفاعل في هذه الحالة في المدى من ١5 إلى £0 بارء يفضل من ٠١ إلى ٠؛ بار ويفضل تحديدا من YO ٠ إلى Te بار. في تطبيقات مفضلة تحديدا لعملية الاختراع الحالي؛ يجرى التفاعل عند درجات حرارة وضغوط يكون عندها خليط التفاعل سائلا ويتكون من حالة واحدة. طبقا لذلك؛ يوفر الاختراع الحالي أيضا Adee حسب الوصف أعلاه يجرى فيها التفاعل في (؟) عند من ٠١ إلى gcd وضغوط في المدى من ١١5 إلى Jute يوفر الاختراع الحالي لذلك أيضا عملية حسب الوصف أعلاه يجرى فيها Jeli) في )١( ٠ في مفاعل واحد على الأقل يعمل بصورة مستمرة عند من Yo إلى 80"مئوية وضغوط في المدى من ١5 إلى 408 بار. إن عمر تشغيل الحفاز في المفاعل يكون بصفة عامة YE ساعة على (JY) يفضل في مدى يصل إلى ٠٠١ ساعة؛ يفضل أكثر في مدى يصل إلى 50٠0 ساعة ويفضل بالتحديد في مدى يصل إلى ٠٠٠١ ساعة. Ye بعد التفاعل؛ فإن الحفاز المستخدم في العملية يمكن أن يتجدد بواحدة أو أكثر من الطرق المناسبة إما في المفاعل أو خارج المفاعل أو في كل من داخل وخارج المفاعل. في عملية مفضلة؛ يتجدد الحفاز بواسطة معالجة حرارية للحفاز في وجود تيار غاز عند أعلى من digs) Ye يفضل lel من RPT ١ وبالتحديد عند من 4050 إلى eon في المفاعل الذي يتم فيه .propene Jeli أثناء المعالجة الحرارية؛ فإن زمن البقاء المعتمد على Te كتلة تيار غاز فوق الحفاز يزيد عن ساعتين؛ يفضل في المدى من ؟ إلى ٠١ ساعات ويفضل بالتحديد في المدى من ؛ إلى 1 ساعات. يحتوي غاز التجديد بصفة عامة على أقل من 770 من الحجم؛ يفضل من ١.١ إلى 7٠١ من الحجم بالتحديد من 0.٠ إلى 78 من
VY
يفضل استخدام خليط من oxygen إلى 77 من الحجم؛ ١.١ الحجم ويفضل أكثر من من «0108086. إن المصطلح "زمن البقاء المعتمد على الكتلة dela هواء وأحجام المستخدم لأغراض الاختراع الحالي يشير إلى نسبة كتلة "(mass-based residence time) للغاز المستخدم في التجديد. بصفة (Male) مقسومة على تدفق الكتلة (Meat) الحفاز عامة؛ يتم التجديد بحيث لا يزيد الانخفاض في الضغط فوق المفاعل عن ؛ بار؛ يفضل ألا © بار. Ye يزيد عن * بار وبالتحديد ألا يزيد عن في propene في تطبيق مفضل بالمثل لعملية الاختراع الحالي؛ يمكن إجراء تفاعل مرحلتين أوأكثر. يحدث تفاعل في مرحلتين؛ على سبيل المثال؛ كما يلى: واحد nitrile في «hydrogen peroxide يفضل hydroperoxide مع propene يتفاعل () ٠ على الأقل كمذيب أو في خليط مذيب يشمل nitrile واحد على الأقل في وجود الحفاز كما هو متوافر في (V) ليعطي hydroperoxide s propylene oxide Jadu Unda غير متفاعل. يفضل hydrogen peroxide غير متفاعل؛ (ب) ينفصل hydroperoxide غير المتفاعل؛ يفضل chydrogen peroxide عن الخليط الناتج من (أ)؛ ٠ (ج) يتفاعل chydroperoxide يفضل hydrogen peroxide المتفصل عن (ب) مع .propene من الممكن بالمثتل وجود أكثر من مرحلتين للتفاعل وأكثر من مرحلة فصل واحدة. بالنسبة لتفاعل متعدد المراحلء تتم الإشارة إلى DE 198 35907 A المندمجة هنا بالإشارة في الكشف عن طلب براءة الاختراع الحالية. Y. إن التفاعل في هذه الحالة يفضل إجراؤه في of يفضل أكثر “ ويفضل بالتحديد oY من المراحل مع وجود مرحلة للفصل بينهاء حسب الوصف أعلاه. إن التفاعلات في )1( و(ج) يفضل بصفة خاصة جدا أن يجرى كل منها في مفاعل ثابت القاع؛ يفضل بالتحديد مفاعل أنبوبة ثابت القاع. بالتحديد؛ يجرى التفاعل في (أ) في مفاعل ثابت القاع متساوي الحرارة ويجرى التفاعل في (ج) في مفاعل ثابت القاع ثابت الحرارة. Yo في هذا التطبيق؛ يفضل إجراء التفاعل في (أ) عند من ٠١ إلى 80”مثوية؛ يفضل أكثر من YO إلى ٠"مئوية ويفضل بالتحديد من Fe إلى ©71*مثوية. تكون الضغوط المستخدمة
YA
إلى £0 بار ويفضل بالتحديد من Yo إلى £0 بار؛ يفضل من ١5 في المفاعل في المدى من ©؟ إلى 5 بار. إلى Yo إلى 88“"مئوية؛ يفضل أكثر من ٠١ يفضل إجراء التفاعل في (ج) عند من ويفضل بالتحديد من 90 إلى ©1"مئوية. تكون الضغوط المستخدمة في المفاعل By eV بار ويفضل بالتحديد 5٠0 إلى Ye إلى £0 بارء يفضل من ١5 .في هذه الحالة في المدى من ٠ من ©؟ إلى 5؟ بار. المستخدم يمكن فصله في (ب) بأي طرق مناسبة. إن hydroperoxide إن المفضل استخدامه يفضل فصله بالتقطير باستخدام واحد أو أكثر من hydrogen peroxide أعمدة تقطيرء؛ يفضل عمود تقطير واحد. يفضل تشغيل المفاعلات بحيث يتم (Jeli) عند استخدام اثنين أو أكثر من المفاعلات Ve في نطاق 795-48 في المفاعل الأول ويتم تحويل الباقي في hydroperoxide Jaga المفاعل أو المفاعلات الإضافية. إن الحفاز المستخدم في المفاعل الخاص به يمكن أن يتجدد حسب الوصف أعلاه؛ وإن الحفاز في مفاعل واحد يمكن أن يتجدد بصورة متماثلة أو مختلفة عن الحفاز في مفاعل آخر. ٠ hydroperoxide مع propane في تطبيق إضافي لعملية الاختراع الحالي؛ فإن تفاعل يمكن أن يتم أيضا في مفاعل واحد أو أكثر حسب الوصف أعلاه؛ بحيث يعمل واحد على الأقل من المفاعلات بطريقة المعلق. يمكن انتسابه titanium zeolite يتعلق الاختراع الحالي تماما بصفة عامة باستخدام مع propene epoxidation لأجل MWW بواسطة رسم بلوري بأشعة إلى النوع ٠ مع propene epoxidation Jal كحفاز adaan 4 Jala بصفة chydroperoxide .hydrogen peroxide يفضل مع hydroperoxide يمكن انتسابه بواسطة رسم titanium zeolite يوفر الاختراع الحالي إضافيا استخدام hydrogen بواسطة propene epoxidation النوع 7 لأجل JX بلوري بأشعة كمذيب. acetonitrile في peroxide |! cat يمكن أيضا إجراء عملية الاختراع الحالي في مفاعل واحد على الأقل باستخدام مختلفة ويستخدم اثنان منهما على الأقل منفصلين فيزيائيا zeolite على الأقل من حفازات
عن بعضهما البعض. يكون واحد على الأقل من حفازات zeolite هو حفاز «zeolite يفضل حفاز dtitanium zeolite من نوع البناء البلوري MWW حسب الوصف أعلاه؛ يمكن استخدام حفازات zeolite كمادة zeolitic بذاتها أو كأجسام متشكلة؛ ويمكن أن تكون هناك اختلافات بين المواد zeolitic أو بين الأجسام المتشكلة. 9 - إن الاختلافات المتعلقة بالمواد zeolitic هي؛ على سبيل المثالء - محتوى ممنتصعئة في المادة ¢zeolitic = محتوى العناصر الكيميائية بخلاف titanium - مسامية 716 Cus تكون المسامية مختلفة؛ على سبيل المثال؛ من ناحية البناء الهندسي للمسام في حفازات zeolite المختلفة وتكون هذه طبقا لذلك لهاء على سبيل المثال؛ ٠ أحجام مسام مختلفة؛ أقطار مسام مختلفة أو مساحات سطحية مختلفة للمسام؛ يمكن أن تختلف 85 بالمثل بالنسبة لتوزيع المسام؛ -_البناء البلوري للمادة szeolitic - التعديل السطحي للمادة م2601:0؛ — حمضية المادة czeolitic vo إن الاختلافات المتعلقة بالأجسام المتشكلة هي؛ على سبيل المثال؛ -_ البناء الهندسي لأجسام الحفاز المتشكلة؛ - مسامية الأجسام المتشكلة؛ - المقاومة الحركية للأجسام المتشكلة؛ - محتوى المادة الرابطة في أجسام الحفاز المتشكلة؛ ٠ - - نوع المادة الرابطة المستخدمة لإنتاج أجسام الحفاز المتشكلة؛ = محتوى المادة zeolitic النشطة تحفيزيا في أجسام الحفاز المتشكلة؛ >< محتوى carbon الأجسام المتشكلة. من أجل أغراض الاختراع (Jal فإن المصطلح "حفازات zeolite مختلفة "(different zeolite catalysts) يشتمل أيضا على اثنين من خلطات حفاز تختلفان عن YO بعضهما البعض والتي يمكن أن تشمل كل منهما على اثنين على الأقل من أجسام متشكلة مختلفة أو اثنين على الأقل من مواد zeolitic مختلفة بحالتهما أو جسم متشكل واحد على Yy¢o
Ye واحدة على الأقل بحالتهما. إن خلطات الحفاز المختلفة هي لذلك zeolitic ومادة JAY خلطات حسب الوصف أعلاه تختلف من ناحية إما في: واحدة على الأقل من السمات المميزة الموصوفة أعلاه على سبيل المثال للمادة من2801:0 - أو الأجسام المتشكلة؛ aad أو نسبة خلط المكونات الموجودة في - أو الأجسام zeolitic أو كلا السمات المميزة الموصوفة أعلاه على سبيل المثال للمادة - المتشكلة ونسبة خلط المكونات الموجودة في الخليط. حسب الاستخدام (physically separately) إن المصطلح 'بصورة منفصلة فيزيائياً لأغراض الاختراع الحالي يشير إلى تطبيقات يكون فيها الجهاز الذي يتم فيه التفاعل مكون ويحتوي القسم الأخر على zeolite .من قسمين على الأقل يحتوي واحد منهما على حفاز ٠ الموجود في القسم الأول. zeolite إضافي واحد يختلف عن حفاز zeolite الأقل على حفاز
Lad على سبيل المثال؛ أن يتم في مفاعل واحد؛ ومن الممكن ofa إن ذلك التقسيم وجود تطبيقات مختلفة للتقسيم مرة أخرى. في تطبيق مفضل بالتحديد؛ بواسطة قاع مشيد من بلورات مختلفة. تتوافر منطقة أولى أول يمثل قسم الحفاز الأول. تنتج zeolitic في المفاعل في هذه الحالة بواسطة قاع من حفاز ٠ الثاني؛ المختلف عن الأول فوق zeolitic بعد ذلك منطقة ثانية في المفاعل بصب الحفاز القسم الأول ليتكون قسم ثان. بالمثل؛ يمكن إضافة قسم ثالث أو أقسام إضافية؛ بحيث يمكن zeolite في القسم الثالث أو الأقسام الإضافية استخدام واحد من الحفازين الأولين أو حفاز 'قاع Lgl led مختلف عن الحفازين الأولين . إن هذه الطريقة لإنتاج مناطق حفاز يشار لأغراض الاختراع الحالي. “(structured bed) _مشيد ٠ zeolite lin المفاعل مجهزا فقط مع Led بالمقارنة مع العمليات التقليدية التي يكون واحدء فإن هذا القاع المشيد يوفر الميزة بأن الانتقاء المستهدف للحفازات المستخدمة في مناطق المفاعل المختلفة يمكن؛ على سبيل المثال؛ بأن يتأثر التحويل في التفاعل بصورة propene إيجابية. على سبيل المثال؛ في عملية مستمرة تتتقل فيها المواد المتفاعلة خلال المفاعل وتمر خلال مناطق المفاعل المختلفة المزودة بحفازات hydroperoxides 5 المختلفة؛ فإن البلورات المنفردة يمكن أن تكون متلاثمة مع استمرار التفاعل. zeolite
YY¢o
١
من الممكن dll على سبيل المثال؛ اختيار حفاز zeolite في منطقة أولى من المفاعل
يكون فيها تركيز مواد التفاعل غير المتفاعلة عاليًا بحيث أن التحويل؛ على سبيل المثال في تفاعل طارد للحرارة؛ يكون عاليا بالضبط بحيث يمكن إزالة الحرارة المتصاعدة. في منطقة مفاعل تالية يكون فيها تركيز المواد المتفاعلة أقل؛ يكون من الممكن عندئذ استخدام حفاز
zeolite © يحقق؛ على سبيل (Jia) تحويل أكبرء أي يكون أكثر نشاطا بالنسبة للتفاعل. إن عدم التمائل في تركيزات المواد المتفاعلة propene s hydroperoxide أثناء مرورها خلال المفاعل وعدم التماتل الناتج في خليط التفاعل المشتمل على المواد المتفاعلة hydroperoxide
propene 5 وناتج أو نواتج التفاعل المتكونة منهما يمكن تعويضه طبقا لذلك بالانتقاء الملائم لحفازات zeolite المختلفة وبالتالى عدم التماثل في؛ على سبيل المثال؛ نشاط الحفاز عبر
: المفاعل. ٠
على سبيل المثال؛ من الممكن لتفاعل hydroperoxide مع propene أن يشكل منتجات
قادرة على التفاعل إضافيا إما مع hydroperoxide أو propene أو مع كل من
propene 5 hydroperoxide لتكوين منتج تيار هابط غير مطلوب. في هذه الحالة؛ فإن تركيز
المنتج المطلوب وبالتالي احتمال تكوين منتج تيار هابط غير مطلوب يصبحان أكبر أيضا مع
VO مرور خليط التفاعل خلال المفاعل. طبقا ll) من الممكن؛ على سبيل المشال؛ استخدام
حفاز zeolite أول في منطقة مفاعل أولى وفي منطقة مفاعل ثانية يستخدم حفاز zeolite
مختلف والذي لا يزال يحفز hydroperoxide deli والمركب العضوي لكنه أقل نشاطا
بالنسبة للتفاعل الإضافي مع منتج التيار الهابط غير المطلوب من حفاز zeolite في منطقة المفاعل الأولى.
١ يفضل؛ على سبيل المثال» استخدام حفاز titanium zeolite له نوع البناء البلوري TI-MWW به محتوى كبير من titanium وبالتالي نشاط كبير بالنسبة لتفاعل propene مع hydroperoxide في قسم أول من المفاعل وحفاز titanium zeolite من نوع بناء بلوري أقل من حفاز titanium zeolite الأول في قسم ثان. في تطبيق مفضل cially يكون لحفازي titanium zeolite بنائين بلوريين مختلفين» على سبيل المثال ely بلورة من النوع MFI في
Yo حالة الحفاز في القسم الأول وبناء بلورة من النوع 1417717 في Alla الحفاز في القسم الثاني. من الممكن بالمثل للحفاز في القسم الأول أن يكون له بناء بلورة من النوع 1,1117177 ويكون للحفاز في القسم الثاني بناء بلورة من النوع 1471. في هذه التطبيقات؛ يفضل بالتحديد خليط
تر
YY
التفاعل الذي يمر أولا خلال القسم الأول ويمر بعد ذلك خلال القسم الثاني في طريقة خلال المفاعل. مع propene لتفاعل Sel ba طبقا لذلكء فإن الاختراع الحالي يوفر أيضا مختلفة؛ منفصلين فيزيائيا لهما zeolite يشمل اثنين على الأقل من حفازات chydroperoxide
MWW نوع بناء بلورة © باستخدام JL إن التقسيم طبقا للاختراع الحالي يمكن أيضا أن يتحقق؛ على سبيل واحد على الأقل zeolite مفاعلين على الأقل متصلين مع بعضهماء حيث يستخدم حفاز إضافي واحد على الأقل يختلف عن حفاز zeolite للتفاعل في مفاعل أول ويستخدم حفاز المستخدم في المفاعل الأول للتفاعل في مفاعل إضافي واحد على الأقل ويكون واحد zeolite له نوع البناء ctitanium zeolite يفضل حفاز czeolite الأقل من الحفازين هو حفاز oe د MWW البلوري في مفاعل أول واحد على Jd في هذا التطبيق؛ يمكنء على سبيل المثال؛ استخدام حفاز ثان واحد على الأقل يستخدم حفاز ثاني مختلف عن الحفاز الأول؛ بحيث elie الأقل وفي على أن يكون في شكل مادة Jill يكون الحفاز في المفاعل الأول قادراء على سبيل وأجسام متشكلة ويكون الحفاز في zeolitic sala أو أجسام متشكلة أو خليط من zeolitic ٠ وأجسام zeolitic أو أجسام متشكلة أو خليط من مادة zeolitic المفاعل الثاني في شكل مادة استخدامه كحفاز شبكة معتمد على (Jal بالمثال؛ فإن الحفاز يمكن؛ على سبيل «aluminum oxides شبكات مغزولة خاملة مثل شبكات مغزولة خاملة من فلزات» مواد لدن بالاعتماد على وزن حفاز graphite l/s (carbon) ألياف «(glass fibers) ألياف زجاجية ٠ يفضل أن يكون في الحفازات الشبكة هذه محتوى فلز قلوي أقل من 500 جزء czeolite واحد على الأقل؛ zeolite على المليون. يفضل إنتاج الحفازات الشبكة هذه بعملية يتبلور فيها واحد على الأقل؛ فوق شبكة مغزولة خاملة. توصف حفازات شبكة titanium zeolite يفضل المندمجة هنا محتوياتها الخاصسة <EP 0 883 439 BI من هذا النوع وطرق لإنتاجها في بالموضوع كليا بالإشارة في الكشف عن الاختراع الحالي. © vy طبقا لذلك؛ يوفر الاختراع الحالي أيضا جمع من المفاعلات المتصلة في سلسلة من أجل تشمل مفاعلين على الأقل ويحتوي فيها مفاعلان على chydroperoxide مع propene تفاعل مختلفة. zeolite الأقل على حفازات يمكن MWW الذي له نوع البناء البلوري zeolite كحفازات 16 مختلفة عن حفاز مستسالقك ¢germanium ctitanium أن نذكر بصفة خاصسة 5 تحتوي على خماسي؛ بالتحديد الأنواع zeolite لها بناء zirconium 5 niobium «chromium ¢vanadium lel ةعشأب التي يمكن أن تنتسب بالرسم البلوري
ABW, ACO, AFI, AEL, AEN, AET, AFG, AF], AFN, AFO, AFR, AFS, AFT,
AFX, AFY, AHT, ANA, APC, APD, AST, ATN, ATO, ATS, ATT, ATV, AWO,
AWW, BEA, BIK, BOG, BPH, BRE, CAN, CAS, CFI, CGF, CGS, CHA, CHI, ٠
CLO, CON, CZP, DAC, DDR, DFO, DFT, DOH, DON, EAB, EDI, EMT, EPI,
ERI, ESV, EUO, FAU, FER, GIS, GME, GOO, HEU, IFR, ISV, ITE, JBW, KF,
LAU, LEV, LIO, LOS, LOV, LTA, LTL, LTN, MAZ, MEL, MEL, MEP, MER,
MFI, MFS, MON, MOR, MSO, MTF, MIN, MTT, MTW, NAT, NES, NON, OFF,
OSI, PAR, PAU, PHI, RHO, RON, RSN, RTE, RTH, RUT, SAO, SAT, SBE, SBS, Vo
SBT, SFF, SGT, SOD, STF, STI, STT, TER, THO, TON, TSC, VET, VFI, VN,
VSV, WIE, WEN, YUG, ZON; وللبناءات المختلطة المشتقة من اثنين أو أكثر من البناءات المذكورة أعلاه. من الممكن أيضا 1111-1 8827-24 10-4 لها البناء titanium تحتوي على zeolites أن نتوقع استخدام إضافية تحتوي على zeolites في عملية الاختراع الحالي. إن CIT-5 أو CIT-1 0710-1 ٠
ZSM-12 يمكن ذكرها هي تلك التي لها البناء 7514-48 أو titanium قد توجد تفاصيل لأنواع البناء هذه في المرجع المذكور أعلاه:
W.M. Meier, D.H. Olson and Ch. Baerlocher "Atlas of Zeolite Structure Types",
Elsevier, 5th edition, pp. 202 and 203, Amsterdam 2001.
MFI § sl) بالتحديد هذه التي لها البناء اللوري من titanium zeolites توصف Yo أو EP-A 0311 983 «WO 98/55228 والطرق الممكنة لتحضيرهاء على سبيل المثال» في
(EP-A 0405 978 المندمجة بالكامل محتوياتها المتعلقة بالموضوع في الكشف عن طلب براءة الاختراع الحالية. في هذا الجمع من المفاعلات المتصلة في سلسلة من الممكن؛ على سبيل المثال» إجراء التفاعل في المفاعل الأول في وجود حفاز أول من النوع 75-1 وفي المفاعل الثاني في © وجود حفاز ثاني من النوع MWW يفضل؛ على سبيل المثال؛ استخدام methanol أو Lis methanol ماء كمذيب في المفاعل الأول nitrile واحد على الأقل ¢ يفضل «acetonitrile أو خليط ole [nitrile يفضل خليط [acetonitrile ماء؛ كمذيب في المفاعل الثاني. من الممكن بالمثل استخدام حفازين من النوع MWW في المفاعل الأول وحفاز من النوع 18-1 في المفاعل الثاني. ١ إن الأمثلة التالية توضح الاختراع الحالي. الأمثلة مثال ١(أ): اختبار نشاط باستخدام 18-1 في methanol كمذيب في جهاز من الصلب محكم BA سعة 7 لتر مزود بأداة تقليب؛ يقلب ٠٠١ جم من titanium zeolite متكلس مجفف بالرش (محتوى 2٠,9 Ti من الوزن) محضر طبقا للمثال ve العامل في 416 39 199 DE-A يقلب مع ٠١8 جم من محلول ammonia (تركيز 775 من الوزن) AVY جم من ماء مزال التأين عند 08٠0 دورة في الدقيقة ويستبقى عند Age) YO لمدة YE ساعة. بعد اكتمال التفاعل؛ ترشح محتويات المفاعل مع الشفط وتغسل المادة الصلبة ¥ مرات مع إجمالي ١5٠١ ملليلتر من ماء مزال التأين. 7 تجفف عجينة المرشح في الهواء عند Asi Ve لمدة ؛ ساعات وتتكلس في النهاية في هواء عند 50°00 A لمدة ؟ ساعات. يكون وزن المنتج AT جم؛ ويكون محتوى :1 في المادة هو 71,5 من الوزن. في اختبار النشاط الحفازي؛ يتم إدخال 0,+ جم من titanium zeolite 15-1 محضر حسب الوصف أعلاه مع £0 ملليلتر methanol في مفاعل ضغط زجاج؛ ويتم إدخال Yo Ye ملليلتر 068 عند صفر*مثوية ويلقم بعد ذلك YA جم «Merck) hydrogen peroxide من الوزن في ماء) بواسطة مضخة. بعد زمن تفاعل لمدة © ساعات؛ يزال الضغط YY¢o
Yo من الخليط وتحلل حالة السائل بواسطة تحليل كروماتوجرافي غازي. يحتوي خليط التفاعل .propylene oxide على 771,7 من الوزن كمذيب acetonitrile مثال ١(ب): اختبار نشاط باستخدام 15-1 في بدلا من acetonitrile يكرر مثال ١(أ) أعلاه مع إجراء اختبار النشاط التحفيزي باستخدام كمذيب. methanol © .propylene oxide من الوزن 71.١ يحتوي خليط التفاعل على كمذيب acetonitrile مثال ؟(أ): اختبار النشاط باستخدام 11-4177157 في جم من ١١" من 02/28774 170. يستخدم ١ يتم التحضير حسب الوصف في المثال جم ويكون محتوى المادة Vo 11-4177177 يكون وزن منتج silica كمصدر لأجل Acrosil مقداره 75,7 من الوزن ويظهر المنتج نمط حيود أشضعة نموذجيا للنوع Ti .من ٠
Ti-MWW £0 مع Ti-MWW titanium zeolite في اختبار نشاط حفازي؛ يتم إدخال 8, ؛ جم من عند propene ملليلتر Yo في مفاعل ضغط زجاج؛ ويتم إدخال acetonitrile ملليلتر من الوزن في ماء) 17٠١ امال hydrogen peroxide جم YA صفر مئوية ويلقم بعد ذلك بواسطة مضخة. بعد زمن تفاعل لمدة © ساعات؛ يزال الضغط من الخليط وتحلل حالة 5 السائل بواسطة تحليل كروماتوجرافي غازي. يحتوي خليط التفاعل على 75,3 من الوزن .propylene oxide كمذيب methanol في Ti-MWW مثال “(ب) : اختبار نشاط باستخدام بدلا من methanol اختبار النشاط التحفيزي باستخدام el ja) يكرر المثال ؟(أ) مع كمذيب. acetonitrile | ٠٠١ .propylene oxide يحتوي خليط التفاعل على 71,4 من الوزن مثال ؟ مع ()Y محضر حسب الوصف في المثال TEMWW يخلط جيدا 75 جم من مسحوق (silicon dioxide من الوزن 740 ¢ AS 40®Ludox) غروي silica جم من محلول £0 من الوزن في ماء) وأيضا 1,5 جم 777,5( polystyrene جم من تشتيت Yo وإجمالي © جم ماء في أداة للعجن. £0 5 (Walocel®) methylcellulose
أثناء العجن ٠ يضاف تشتيت polystyrene بصورة مستمرة خلال دقيقة واحدة و بعد ¥ دقائق ؛ يضاف ببطء YV,0 جم من ®Ludox بعد العجن لمدة دقيقتين إضافيتين» يضاف ٠١ جم ماء وبعد ٠١ دقائق إضافية يضاف ببطء 10 جم أخرى من الماء. بعد ٠١ دقائق إضافية؛ يضاف المتبقى من محلول silica الغروي ويضاف بعد ذلك الماء المتبقى بقدر © ضثئيل في كل مرة لمدة ٠١ دقائق. يخلط methylcellulose أولا مع المسحوق الجاف في أداة العجن. بعد زمن عجن كلى Ve دقيقة؛ تنبثق العجينة الناتجة في أداة إنبثاق مكبس تحت ضغط ٠ بار خلال قرص به تقوب 1,0 ملليمتر لتكوين مواد منبثقة. يجفف المنتج الناتج بهذه الطريقة في الهواء عند معدل تسخين 7“مئوية/ الدقيقة إلى ١١ 0 ٠ مثوية لمدة ء ساعات. إنه يتكلس بعد ذلك في الهواء عند معدل تسخين ١"مئوية/ الدقيقة إلى Ay AEs لمدة © ساعات. تكون الإنتاجية 4١ جم. يكون محتوى titanium في الحفاز المحضر بهذه الطريقة 77,8 من الوزن ويكون حجم المسام المحدد بالقياس المسامي الزئبقي بصورة تتطابق مع 66133 DIN هو ٠١7 ملليلتر/ جم . Ve مثال ¢ : يقطر ١5,١ جم من الحفاز الناتج حسب الوصف في المثال “ في مفاعل أنبوبة طوله ١" متر وء عند ضغط ٠١ بارء؛ يمرر 176 جم/ الساعة [oa AQ acetonitrile الساعة /t +) hydrogen peroxide من الوزن) Vs جم/ الساعة propene )747 من الحجم (propene فوق الحفاز عند درجات حرارة في المدى من 0 إلى Aust Y. بعد عملية مستمرة لمدة 506 ساعة؛ يدل تحليل خليط التفاعل الخارج من المفاعل على متوسط انتقائية propylene oxide Jay على أساس hydrogen peroxide قال / ومتوسط انتقائية لنواتج تفاعل epoxide على أساس hydrogen peroxide 57 /. إن متوسط الانتقائية لأجل glycol كناتج تفاعل epoxide هو 721.,4. إن الانتقائية بالنسبة لأجل oxygen هي 717,8 في المتوسط. Yo مثال o تسخن 4 جرامات من الحفاز من المثال ؟ عند 460٠*مثوية مع ٠٠١ جم من ماء مزال التأين في جهاز محكم الغلق مع التقليب ويقلب الخليط لمدة 77 ساعة. يبرد الخليط بعد ذلك؛ م17
Yv تفصل المادة الصلبة بالترشيح؛ تجفف عند ١"٠"مئوية لمدة ؟؛ ساعات وتتكلس في هواء عند جم. AA يكون وزن المنتج Asie “> مثال متر) و؛ عند ٠,“ جم من الحفاز الناتج في مثال © في مفاعل أنبوبة (طوله AA يوضع الساعة [as ©,0 cacetonitrile الساعة fon £Y يمرر فوق الحفاز JL ٠١ ضغط © من الحجم 747) propene الساعة [ox £05 من الوزن) /0( hydrogen peroxide
Augie عند درجات حرارة في المدى من 90 إلى (propene يشير تحليل خليط المنتج الخارج من المفاعل del 75 بعد عملية مستمرة لمدة رلا hydrogen peroxide عدارتري على أساس oxide إلى متوسط انتقائية لأجل يكون .77 hydrogen peroxide oid على epoxide ومتوسط انتقائية لنواتج تفاعل ٠ إن الانتقائية بالنسبة لأجل 0), epoxide كنواتج تفاعل glycol متوسط الانتقائية لأجل تساوى 71,9 في المتوسط. 8
YY¢o
Claims (1)
- YA عناصر_ الحماية )١( تشمل على الأقل الخطوتين «propylene oxide عملية لتحضير أكسيد البروبلين -١ ١(Y)s OY)١( 7 توفير حفاز يشمل مادة أكسيديه مسامية porous oxidic material واحدة على الأقل؛؛ وتشمل الخطوتين (أ) و(ب) على الأقل:° 0 تحضير مادة أكسيديه مسامية porous oxidic material واحدة على الأقل؛1 (ب) إنتاج جسم متشكل باستخدام المادة الأكسيديه المسامية porous oxidic materialBASS (أ)؛ حيث تشتمل العملية إنتاج مستحضر الجسم المتشكل طبقا إلى (ب) علىA الخطوات 0 إلى (دد) على الأقل:q 0 عجن المادة الأكسيديه المسامية porous oxidic material الناتجة في 0( بإضافة مادة ٠ رابطة واحدة على الأقل أو مادة مساعدة للبثق extrusion aid واحدة على الأقل أو مادة ١ مكونة لمسام واحدة على الأقل أو تركيبة تحتوي على ماء أو خليط من اثنين أو أكثر من ٠" ذلك؛Vy (ب ب) تشكيل الخليط المعجون الناتج في )1( ليعطي جسم متشكل واحد على الأقل؛ 8 (جاج) Ci الجسم المتشكل الناتج في (ب ب)؛ Vo )29( تكلس الجسم المتشكل الجاف الناتج في (ج ج)؛ حيث يضاف في الخطوة )11( Casale 7 لمسام واحدة على الأقل؛ بل (Y) تفاعل البروبين 6 مع هيدروبيروكسيد hydroperoxide في نتريل nitrile ٠8 واحد على الأقل كمذيب أو في خليط مذيب يشمل على نتريل nitrile واحد على الأقل في ١5 وجود الحفاز من (١)؛ حيث يكون hydroperoxide هو بيروكسيد الهيدروجين hydrogenperoxide Ye ويكون نتريل nitrile واحد على الأقل هو اسيتونيتريل «acetonitrile 71 حيث تكون المادة الأكسيديه المسامية الواحدة على الأقل هي titanium zeolite ينتسب TY بواسطة الرسم البلوري بأشضعة أكس إلى البناء من النوع MWW ١ ”- العملية حسب التحديد في عنصر الحماية ١؛ بحيث أن الانتقائية لنواتج تفاعل " الايبوكسيد علن«مع؛ بالاعتماد على هيدروبيروكسيد chydroperoxide لاتزيد عن JA SY العملية حسب التحديد في عنصر الحماية ١ أو 7؛ حيث تكون المادة المكونة لمسام XY الواحدة على الأقل هي مشتت بولي ستيرين .polystyrene١ ؛- العملية طبقا لأي واحد من عناصر الحماية ١ إلى oF حيث يستخدم في الخطوة (M) من ٠١ ١" إلى Ve وزن7 من المادة الرابطة على أساس إجمالي وزن الجسم المتشكل. ١ *#- العملية حسب التحديد في أي من عناصر الحماية ١ إلى of حيث يجرى التفاعل في (3) "في مفاعل واحد على الأقل يعمل بصورة مستمرة عند من Ye إلى AAPA وضغوط في YF المدى من ١# إلى 5؛ بار. -١ ١ جسم حفاز متشكل يشمل مادة أكسيديه مسامية واحدة على الأقل كمادة نشطة تحفيزياء XY تكون فيه مادة أكسيديه مسامية هي iia titanium zeolite بواسطة رسم بلوري بأشعة أكس إلى البناء من النوع MWW ويمكن الحصول عليه بعمليه مشتملة على الخطوتين (أ) ؛ و(ب) على الأقل: ° (أ) تحضير مادة أكسيديه مسامية واحدة على الأقل؛ 1 (ب) إنتاج جسم متشكل باستخدام مادة أكسيديه مسامية الناتجة في off) حيث تشضتمل "_ العملية على الخطوات (أ) إلى (دد) على الأقل: A )1( عجن المادة الأكسيديه المسامية الناتجة في )1( بإضافة مادة رابطة واحدة على الأقل أو مادة مساعدة للبثق extrusion aid واحدة على الأقل أو مادة مكونة لمسام واحدة على ٠ الأقل أو تركيبة تحتوي على ماء أو خليط من اثنين أو أكثر من ذلك؛ "١ (ب ب) تشكيل الخليط المعجون الناتج في )1( ليعطي جسم متشكل واحد على الأقل؛ ١" (جج) تجفيف الجسم المتشكل الناتج في (ب ب)؛ 1 (دد) تكلس الجسم المتشكل الجاف الناتج في (ج ج)؛ حيث يضاف في الخطوة (آ) VE مادة مكونة لمسام واحدة على الأقل ؛ وحيث تكون المادة المكونة للمسام الواحدة على الأقل هي مشتت بولي ستيرين .polystyrene Yvéo
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10320635A DE10320635A1 (de) | 2003-05-08 | 2003-05-08 | Verfahren zur Herstellung von Propylenoxid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA04250108B1 true SA04250108B1 (ar) | 2009-12-22 |
Family
ID=33305185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA4250108A SA04250108B1 (ar) | 2003-05-08 | 2004-05-05 | تحضير أكسيد بروبيلين |
Country Status (17)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US7608728B2 (ar) |
| EP (2) | EP1625118B1 (ar) |
| JP (1) | JP4691016B2 (ar) |
| KR (1) | KR101101016B1 (ar) |
| CN (2) | CN100540542C (ar) |
| AT (1) | ATE488511T1 (ar) |
| BR (1) | BRPI0410145A (ar) |
| CA (1) | CA2524730A1 (ar) |
| DE (2) | DE10320635A1 (ar) |
| MX (1) | MX280551B (ar) |
| MY (1) | MY153225A (ar) |
| RU (1) | RU2332409C2 (ar) |
| SA (1) | SA04250108B1 (ar) |
| SG (1) | SG172482A1 (ar) |
| TW (1) | TW200505886A (ar) |
| WO (1) | WO2004099166A1 (ar) |
| ZA (1) | ZA200508965B (ar) |
Families Citing this family (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4433843B2 (ja) | 2004-03-22 | 2010-03-17 | 住友化学株式会社 | プロピレンオキサイド製造用触媒及びプロピレンオキサイドの製造方法 |
| KR101183715B1 (ko) | 2004-11-18 | 2012-09-17 | 에스케이이노베이션 주식회사 | 과산화수소를 이용한 올레핀의 에폭시화 방법 |
| JP2007314525A (ja) * | 2006-04-27 | 2007-12-06 | Sumitomo Chemical Co Ltd | プロピレンオキサイドの製造方法 |
| BRPI0710797A2 (pt) | 2006-04-27 | 2011-08-09 | Sumitomo Chemical Co | método para produção de óxido de propileno |
| WO2010104214A2 (en) * | 2009-03-13 | 2010-09-16 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing olefin oxide |
| KR101802535B1 (ko) * | 2009-07-16 | 2017-11-28 | 바스프 에스이 | 물로부터 아세토니트릴을 분리하는 방법 |
| CN102740968B (zh) * | 2009-11-27 | 2015-07-01 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备钛沸石催化剂的方法 |
| DE102010031060A1 (de) | 2010-07-07 | 2012-01-12 | Robert Bosch Gmbh | Verfahren zum Betreiben eines Sensorelements |
| JP5655420B2 (ja) * | 2010-08-05 | 2015-01-21 | ナガセケムテックス株式会社 | 酸化法によるエポキシ化合物の製造方法 |
| CN106925344B (zh) * | 2012-02-07 | 2020-08-14 | 巴斯夫欧洲公司 | 包括含Ti和Zn的沸石材料的模制品 |
| US9296714B2 (en) | 2012-02-07 | 2016-03-29 | Basf Se | Micropowder and molding containing a zeolitic material containing Ti and Zn |
| SG10201705892RA (en) * | 2013-02-05 | 2017-08-30 | Basf Se | Process for preparing a titanium-containing zeolitic material having an mww framework structure |
| CN105358536B (zh) | 2013-04-29 | 2018-02-09 | 巴斯夫欧洲公司 | 部分料流蒸馏 |
| KR102302531B1 (ko) | 2013-07-24 | 2021-09-16 | 바스프 에스이 | 프로필렌 옥사이드의 제조 방법 |
| RU2671638C2 (ru) | 2013-07-24 | 2018-11-06 | Басф Се | Способ получения пропиленоксида |
| US9943838B2 (en) | 2013-07-24 | 2018-04-17 | Basf Se | Regeneration of a titanium containing zeolite |
| WO2015010991A1 (en) * | 2013-07-24 | 2015-01-29 | Basf Se | A process for preparing propylene oxide |
| US10400179B2 (en) | 2014-09-29 | 2019-09-03 | China Petroleum & Chemical Corporation | Olefin oxidation process, reaction apparatus and system |
| CN107108537B (zh) | 2014-10-27 | 2020-04-17 | 巴斯夫欧洲公司 | 部分料流蒸馏 |
| US10195598B2 (en) | 2015-02-13 | 2019-02-05 | Basf Se | Process for the regeneration of a titanium zeolite catalyst for propylene epoxidation |
| RU2702349C2 (ru) * | 2015-02-13 | 2019-10-08 | Басф Се | Способ регенерации катализатора на основе титан-содержащего цеолита для эпоксидирования пропилена |
| WO2018021271A1 (ja) * | 2016-07-29 | 2018-02-01 | 住友化学株式会社 | プロピレンオキサイドの製造方法 |
| KR102503496B1 (ko) | 2016-12-20 | 2023-02-23 | 바스프 에스이 | 골격 타입 mww를 갖는 티타늄 함유 제올라이트 물질을 포함하는 압출성 조성물의 제조 방법 |
| CN110087768B (zh) * | 2016-12-20 | 2023-09-01 | 巴斯夫欧洲公司 | 酸处理以使包含具有mww骨架类型的含钛沸石材料的组合物的可塑性降低的用途 |
| KR102500933B1 (ko) | 2017-01-18 | 2023-02-16 | 바스프 에스이 | 아연, 및 티타늄 함유 제올라이트를 포함하는 몰딩의 제조 방법 |
| ES2884054T3 (es) * | 2017-04-24 | 2021-12-10 | Basf Se | Recuperación de propeno por medio de depuración con una mezcla de agua y disolvente |
| CA3068033A1 (en) * | 2017-07-19 | 2019-01-24 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Alkylation catalyst |
| CN112500371B (zh) * | 2019-09-14 | 2023-04-11 | 南京延长反应技术研究院有限公司 | 一种强化丙烯环氧化制备环氧丙烷的无醚化系统及工艺 |
| EP3988526B1 (en) | 2020-10-21 | 2022-11-30 | Evonik Operations GmbH | A method for increasing propylene oxide output of an integrated process for making propylene oxide and propylene glycol |
Family Cites Families (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3393156A (en) * | 1965-09-20 | 1968-07-16 | Union Oil Co | Pelleted zeolite compositions |
| IT1187661B (it) | 1985-04-23 | 1987-12-23 | Enichem Sintesi | Catalizzatore a base di silicio e titanio ad elevata resistenza meccanica |
| IT1222868B (it) | 1987-10-12 | 1990-09-12 | Montedipe Spa | Metodo per la preparazione di titanio silicaliti |
| GB8906726D0 (en) | 1989-03-23 | 1989-05-10 | Shell Int Research | Titania extrudates |
| US5244650A (en) | 1989-06-29 | 1993-09-14 | Engelhard Corporation | Large-pored molecular sieves with charged octahedral titanium and charged tetrahedral aluminum sites |
| ES2139187T3 (es) | 1994-01-12 | 2000-02-01 | Du Pont | Material compuesto microporoso de polimero perfluorado intercambiador de iones y de oxido metalico obtenido por un sol-gel. |
| DE19607577A1 (de) | 1996-02-29 | 1997-09-04 | Basf Ag | Netzkatalysator auf Basis von Titan- oder Vanadiumzeolithen und inerten Netzgeweben zur Beschleunigung von Oxidationsreaktionen |
| DE19623609A1 (de) * | 1996-06-13 | 1997-12-18 | Basf Ag | Oxidationskatalysator und Verfahren zur Herstellung von Epoxiden aus Olefinen, Wasserstoff und Sauerstoff unter Verwendung des Oxidationskatalysators |
| DE19723751A1 (de) | 1997-06-06 | 1998-12-10 | Basf Ag | Formkörper und Verfahren zu dessen Herstellung |
| DE19723949A1 (de) | 1997-06-06 | 1998-12-10 | Basf Ag | Verfahren zur Regenerierung eines Zeolith-Katalysators |
| US5912367A (en) * | 1997-07-01 | 1999-06-15 | Arco Chemical Technology, L.P. | High efficiency epoxidation process |
| DE19835907A1 (de) | 1998-08-07 | 2000-02-17 | Basf Ag | Verfahren zur Umsetzung einer organischen Verbindung mit einem Hydroperoxid |
| DE19939416A1 (de) | 1999-08-20 | 2001-02-22 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung eines kristallinen, zeolithischen Feststoffs |
| DE19954322A1 (de) | 1999-11-10 | 2001-05-17 | Basf Ag | Oxid und Verfahren zu dessen Herstellung |
| FR2806084A1 (fr) * | 2000-03-10 | 2001-09-14 | Solvay | Procede de fabrication d'un oxiranne |
| JP2002102709A (ja) * | 2000-09-29 | 2002-04-09 | Showa Denko Kk | 酸化化合物製造用結晶性ｍｗｗ型チタノシリケート触媒、該触媒の製造方法、及び該触媒を用いた酸化化合物の製造方法 |
| DE10135296A1 (de) * | 2001-07-19 | 2003-01-30 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Propylenoxid |
| JP2003327581A (ja) * | 2002-03-04 | 2003-11-19 | Sumitomo Chem Co Ltd | プロピレンオキサイドの製造方法 |
| DE10232406A1 (de) | 2002-07-17 | 2004-01-29 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung eines zeolithhaltigen Feststoffes |
| JP2004269380A (ja) * | 2003-03-06 | 2004-09-30 | Sumitomo Chem Co Ltd | プロピレンオキサイドの製造方法 |
| JP2004285055A (ja) * | 2003-03-06 | 2004-10-14 | Sumitomo Chem Co Ltd | プロピレンオキサイドの製造方法 |
| JP2004269379A (ja) * | 2003-03-06 | 2004-09-30 | Sumitomo Chem Co Ltd | プロピレンオキサイドの製造方法。 |
| JP4639606B2 (ja) * | 2003-03-06 | 2011-02-23 | 住友化学株式会社 | プロピレンオキサイドの製造方法 |
-
2003
- 2003-05-08 DE DE10320635A patent/DE10320635A1/de not_active Withdrawn
-
2004
- 2004-05-05 SA SA4250108A patent/SA04250108B1/ar unknown
- 2004-05-06 TW TW93112772A patent/TW200505886A/zh unknown
- 2004-05-07 MY MYPI20041717A patent/MY153225A/en unknown
- 2004-05-10 DE DE502004011903T patent/DE502004011903D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2004-05-10 MX MXPA05011803 patent/MX280551B/es active IP Right Grant
- 2004-05-10 CN CNB2004800159614A patent/CN100540542C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2004-05-10 WO PCT/EP2004/004971 patent/WO2004099166A1/de active Search and Examination
- 2004-05-10 BR BRPI0410145-6A patent/BRPI0410145A/pt not_active IP Right Cessation
- 2004-05-10 US US10/555,961 patent/US7608728B2/en active Active
- 2004-05-10 CN CN2009101516971A patent/CN101607211B/zh not_active Expired - Lifetime
- 2004-05-10 CA CA002524730A patent/CA2524730A1/en not_active Abandoned
- 2004-05-10 RU RU2005138058/04A patent/RU2332409C2/ru active
- 2004-05-10 JP JP2006505407A patent/JP4691016B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2004-05-10 SG SG2009008962A patent/SG172482A1/en unknown
- 2004-05-10 AT AT04731925T patent/ATE488511T1/de active
- 2004-05-10 EP EP04731925A patent/EP1625118B1/de not_active Expired - Lifetime
- 2004-05-10 EP EP10173947A patent/EP2256110A1/de not_active Withdrawn
- 2004-05-10 KR KR1020057021016A patent/KR101101016B1/ko active IP Right Grant
-
2005
- 2005-11-07 ZA ZA200508965A patent/ZA200508965B/xx unknown
-
2009
- 2009-09-10 US US12/556,961 patent/US8211822B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP1625118B1 (de) | 2010-11-17 |
| CA2524730A1 (en) | 2004-11-18 |
| CN1802364A (zh) | 2006-07-12 |
| WO2004099166A1 (de) | 2004-11-18 |
| BRPI0410145A (pt) | 2006-05-09 |
| MY153225A (en) | 2015-01-29 |
| US20100003173A1 (en) | 2010-01-07 |
| JP2006525283A (ja) | 2006-11-09 |
| MX280551B (es) | 2010-11-03 |
| CN101607211A (zh) | 2009-12-23 |
| JP4691016B2 (ja) | 2011-06-01 |
| US7608728B2 (en) | 2009-10-27 |
| RU2005138058A (ru) | 2006-06-27 |
| EP2256110A1 (de) | 2010-12-01 |
| KR20060054178A (ko) | 2006-05-22 |
| US20070043226A1 (en) | 2007-02-22 |
| DE10320635A1 (de) | 2004-11-18 |
| RU2332409C2 (ru) | 2008-08-27 |
| CN100540542C (zh) | 2009-09-16 |
| MXPA05011803A (es) | 2006-02-17 |
| ATE488511T1 (de) | 2010-12-15 |
| KR101101016B1 (ko) | 2011-12-29 |
| US8211822B2 (en) | 2012-07-03 |
| CN101607211B (zh) | 2013-06-12 |
| TW200505886A (en) | 2005-02-16 |
| SG172482A1 (en) | 2011-07-28 |
| EP1625118A1 (de) | 2006-02-15 |
| DE502004011903D1 (de) | 2010-12-30 |
| ZA200508965B (en) | 2007-02-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA04250108B1 (ar) | تحضير أكسيد بروبيلين | |
| JP6581577B2 (ja) | チタン含有ゼオライトの再生 | |
| RU2741991C2 (ru) | Способ очистки пропиленоксида | |
| CA2387122A1 (en) | Reaction of an organic compound with a hydroperoxide | |
| ZA200502203B (en) | Process for epoxidation and catalyst to be used therein | |
| US6740764B1 (en) | Oxide and method for production thereof | |
| KR102542165B1 (ko) | 용매/물 혼합물을 이용한 스크러빙에 의한 프로펜 회수 | |
| US7518004B2 (en) | Method for reacting an organic compound with a hydroperoxide | |
| US20040034258A1 (en) | Crystalline MWW-type titanosilicate catalyst for producing oxidized compound, production process for the catalyst, and process for producing oxidized compound by using the catalyst | |
| KR20220156936A (ko) | Po 제조를 위한 dibc 무함유 h2o2 |