RU2447013C2 - Способ получения безводного фтороводорода и плавиковой кислоты - Google Patents
Способ получения безводного фтороводорода и плавиковой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2447013C2 RU2447013C2 RU2010115555/05A RU2010115555A RU2447013C2 RU 2447013 C2 RU2447013 C2 RU 2447013C2 RU 2010115555/05 A RU2010115555/05 A RU 2010115555/05A RU 2010115555 A RU2010115555 A RU 2010115555A RU 2447013 C2 RU2447013 C2 RU 2447013C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydrogen fluoride
- hydrofluoric acid
- anhydrous hydrogen
- column
- content
- Prior art date
Links
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано для получения плавиковой кислоты и безводного фтороводорода. В способе получения безводного фтороводорода и плавиковой кислоты ректификацией фтороводородной кислоты, содержащей свыше 65 мас.% фтороводорода, с получением в дистилляте фтороводорода и плавиковой кислоты в кубовом остатке колонны процесс проводят при температуре паров в кубовой части колонны в интервале 115-130°С в интервале значений флегмового числа, равного 2-5, при этом содержание основного вещества во фтороводороде не менее 99,95% и плавиковой кислоты 40-45%. Способ позволяет получить из водных растворов, содержащих свыше 65 мас.% HF, 40-45% плавиковую кислоту и безводный фтороводород с содержанием основного вещества не менее 99,95% за одну стадию ректификационного разделения. 3 табл.
Description
Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано для получения плавиковой кислоты и безводного фтороводорода с содержанием основного вещества не менее 99,95 мас.% из продуктов конверсии обедненного гексафторида урана.
При конверсии обедненного гексафторида урана, помимо твердых урансодержащих продуктов, образуется фтороводородная кислота, содержащая свыше 65 мас.% HF. В России такие растворы не являются товарными продуктами и не могут быть реализованы в больших количествах на рынке неорганических материалов, так как отсутствуют необходимые нормативные документы и транспортные средства для их перевозки.
Известен способ получения безводного фтороводорода (патент США №3140152, 1962 г.) путем осаждения кислых фторидов щелочных металлов с последующим их разложением при 300-500°С. Недостатком способа является его многостадийность и применение высоких температур в атмосфере, содержащей HF и воду, что является сильной коррозионной средой. Известен способ обезвоживания HF пропусканием его водного раствора через раскаленный до 900°С кокс (Галкин Н.П., Шубин В.А., Крылов А.С. Химическая промышленность, 1962 г., №10, с.750). Недостатками способа являются многостадийность процесса, а также высокие энергозатраты.
Известен способ получения безводного фтороводорода (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л.: Химия, 1974, т.2, с.1121), принятый за прототип, в котором для переработки 80 мас.% фтороводородной кислоты используют процесс ректификации с получением в дистилляте жидкого фтороводорода, содержащего примеси воды, и 60 мас.% кислоты в кубовом остатке колонны. Для получения безводного фтороводорода используется дополнительная операция - обработка жидкого фтороводорода концентрированной серной кислотой, а 60 мас.% кислота возвращается в производственный цикл. Недостатками этого способа являются отсутствие возможности получить за одну стадию ректификационного разделения безводный фтороводород и плавиковую кислоту и возврат в технологический цикл половины от всего количества перерабатываемого HF.
При ректификации фтороводородной кислоты, содержащей свыше 65 мас.% HF, путем подбора флегмового числа можно добиться получения в дистилляте безводного фтороводорода, однако при этом в кубе колонны будет образовываться 46-50 мас.% кислота. Такой результат объясняется снижением интенсивности процессов массообмена при приближении неравновесной системы к состоянию равновесия. В этих условиях получение 40-45% плавиковой кислоты возможно в результате интенсификации процесса массообмена в кубе ректификационной колонны.
Технический результат предлагаемого способа заключается в получении из водных растворов, содержащих свыше 65 мас.% HF, в одной ректификационной колонне товарных продуктов - 40-45% плавиковой кислоты и безводного фтороводорода с содержанием основного вещества не менее 99,95%.
Технический результат предлагаемого способа достигается тем, что процесс ректификации фтороводородной кислоты, содержащей свыше 65% HF, проводят в условиях повышенной интенсивности тепло-массообменных процессов в кубе колонны путем поддержания в нем температуры паров 115-130°С в интервале значений флегмового числа, равного 2-5.
Исходная фтороводородная кислота, содержащая свыше 65 мас.% фтороводорода, направляется в среднюю часть ректификационной колонны колпачкового типа. Колонна изготовлена из стали и футерована фторопластом. Нижняя часть колонны теплоизолирована. Часть безводного фтороводорода из верхней части колонны направляют в дефлегматор, а затем для получения потока флегмы в разделитель конденсата. Поток жидкой флегмы возвращают в верхнюю часть колонны.
Процесс ректификации проводят в интервале флегмового числа, равного 2-5. Температура в дефлегматоре колонны равна температуре конденсации чистого фтороводорода, равной 19,6°С. Температуру паров, выходящих из куба колонны, поддерживают в пределах 115-130°С. В результате получают в дистилляте безводный фтороводород с содержанием основного вещества не менее 99,95 мас.%, а в кубе колонны 40-45% плавиковую кислоту.
При увеличении температуры исходящих паров в кубе ректификационной колонны свыше 130°С вода частично переходит в дистиллят, в результате чего содержание в нем фтороводорода будет менее 99,95% HF. В кубе ректификационной колонны образуется плавиковая кислота с содержанием HF в пределах 40-45%.
При уменьшении температуры исходящих паров в кубе ректификационной колонны ниже 115°С происходит неполная отгонка фтороводорода из кубового остатка, в результате чего его содержание увеличивается до 46 мас.% и более. В дистилляте образуется безводный фтороводород с содержанием HF не менее 99,95 мас.%.
Таким образом, при выходе температуры паров в кубе из заявляемого интервала, как свыше 130°С, так и менее 115°С, заявленный технический результат достигнут не будет.
Пример 1
Исходную фтороводородную кислоту, содержащую 70 мас.% HF, вводят в среднюю часть ректификационной колонны. В кубовой части поддерживают температуру паров 125°С, а в верхней - (19±1)°С. Процесс осуществляют при флегмовом числе, равном 3,5±0,1. Полученные безводный фтороводород и плавиковая кислота проанализированы на содержание компонентов в соответствии с требованиями ГОСТ 14022-89 и ГОСТ 2567-89. Результаты химического анализа представлены в табл.1.
Пример 2
Исходную фтороводородную кислоту, содержащую 80 мас.% HF, вводят в среднюю часть ректификационной колонны. В кубовой части поддерживают температуру паров 115°С, а в верхней - (19±1)°С. Процесс осуществляют при флегмовом числе, равном 2,6±0,1. Полученные безводный фтороводород и плавиковая кислота, проанализированные на содержание компонентов, соответствуют требованиям ГОСТ 14022-89 и ГОСТ 2567-89. Результаты химического анализа представлены в табл.2.
Пример 3
Исходную фтороводородную кислоту, содержащую 65 мас.% HF, вводят в среднюю часть ректификационной колонны. В кубовой части поддерживают температуру паров 130±С, а в верхней - (19±1)°С. Процесс осуществляют при флегмовом числе, равном 4,8±0,1. Полученные безводный фтороводород и плавиковая кислота проанализированы на содержание компонентов в соответствии с требованиями ГОСТ 14022-89 и ГОСТ 2567-89. Результаты химического анализа представлены в табл.3.
Полученные в интервале заявляемых условий приведенные в примерах 1-3 безводный фтороводород и плавиковая кислота удовлетворяют ГОСТ 14022-89 и ГОСТ 2567-89, соответственно.
Пример 4
Исходную кислоту, содержащую 70 мас.% HF, вводят в среднюю часть колонны. В кубе колонны температура паров равна 135°С. Флегмовое число равно 3,5. Полученный в конденсаторе фтороводород содержит 99,05 мас.% HF и до 0,92 мас.% H2O, что не соответствует заявленному техническому результату. В кубовом продукте образуется плавиковая кислота, содержащая 40,12 мас.% HF.
Пример 5
Исходную кислоту, содержащую 70 мас.% HF, подвергают ректификации при температуре паров в кубе 110°С. Образующийся в конденсате безводный фтороводород содержит не менее 99,95 мас.% HF с примесью не более 0,03 мас.% влаги. Получаемая в кубовой части колонны плавиковая кислота содержит не менее 46 мас.% HF, что не соответствует заявленному техническому результату.
Таким образом, при выходе температуры паров в кубе из заявляемого интервала, как свыше 130°С, так и менее 115°С, заявленный технический результат достигнут не будет.
Claims (1)
- Способ получения безводного фтороводорода и плавиковой кислоты ректификацией фтороводородной кислоты, содержащей свыше 65 мас.% фтороводорода с получением в дистилляте фтороводорода и плавиковой кислоты в кубовом остатке колонны, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре паров в кубовой части колонны 115-130°С в интервале значений флегмового числа, равного 2-5, при этом содержание основного вещества во фтороводороде не менее 99,95% и плавиковой кислоты 40-45%.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010115555/05A RU2447013C2 (ru) | 2010-04-19 | 2010-04-19 | Способ получения безводного фтороводорода и плавиковой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010115555/05A RU2447013C2 (ru) | 2010-04-19 | 2010-04-19 | Способ получения безводного фтороводорода и плавиковой кислоты |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2010115555A RU2010115555A (ru) | 2011-10-27 |
RU2447013C2 true RU2447013C2 (ru) | 2012-04-10 |
Family
ID=44997751
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010115555/05A RU2447013C2 (ru) | 2010-04-19 | 2010-04-19 | Способ получения безводного фтороводорода и плавиковой кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2447013C2 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2601007C2 (ru) * | 2013-10-29 | 2016-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Новые химические продукты" | Способ извлечения фтористого водорода из его водных растворов |
RU2625979C1 (ru) * | 2016-09-08 | 2017-07-20 | Акционерное общество "Ведущий научно-исследовательский институт химической технологии" | Способ конверсии обедненного гексафторида урана водяным паром |
RU2793317C1 (ru) * | 2022-04-27 | 2023-03-31 | Закрытое акционерное общество "ТЕХНОИНВЕСТ АЛЬЯНС" (ЗАО "ТЕХНОИНВЕСТ АЛЬЯНС") | Способ концентрирования фтористоводородной кислоты |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU880451A1 (ru) * | 1979-05-18 | 1981-11-15 | Предприятие П/Я Р-6786 | Способ очистки печных газов производства фтористого водорода |
RU2287480C1 (ru) * | 2005-03-23 | 2006-11-20 | Олег Генрихович Еремин | Способ и установка получения фтористого водорода |
CN101353156A (zh) * | 2008-03-14 | 2009-01-28 | 贵州省化工研究院 | 从无机氟化物与硫酸的酸性混合物制备氟化氢的方法 |
-
2010
- 2010-04-19 RU RU2010115555/05A patent/RU2447013C2/ru active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU880451A1 (ru) * | 1979-05-18 | 1981-11-15 | Предприятие П/Я Р-6786 | Способ очистки печных газов производства фтористого водорода |
RU2287480C1 (ru) * | 2005-03-23 | 2006-11-20 | Олег Генрихович Еремин | Способ и установка получения фтористого водорода |
CN101353156A (zh) * | 2008-03-14 | 2009-01-28 | 贵州省化工研究院 | 从无机氟化物与硫酸的酸性混合物制备氟化氢的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ПОЗИН М.Е. Технология минеральных солей. - Л.: Химия, 1974, т.2, с.1121. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2601007C2 (ru) * | 2013-10-29 | 2016-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Новые химические продукты" | Способ извлечения фтористого водорода из его водных растворов |
RU2625979C1 (ru) * | 2016-09-08 | 2017-07-20 | Акционерное общество "Ведущий научно-исследовательский институт химической технологии" | Способ конверсии обедненного гексафторида урана водяным паром |
RU2793317C1 (ru) * | 2022-04-27 | 2023-03-31 | Закрытое акционерное общество "ТЕХНОИНВЕСТ АЛЬЯНС" (ЗАО "ТЕХНОИНВЕСТ АЛЬЯНС") | Способ концентрирования фтористоводородной кислоты |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2010115555A (ru) | 2011-10-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2478605C2 (ru) | Способ получения спиртового раствора алкоголята щелочного металла | |
RU2447013C2 (ru) | Способ получения безводного фтороводорода и плавиковой кислоты | |
RU2015118333A (ru) | Способ концентрирования водных растворов галогеноводородов | |
CN103086839A (zh) | 以甲烷氯化物残液生产四氯乙烯联产六氯乙烷的生产工艺 | |
CN101440015A (zh) | 一种用稀盐酸生产一氯甲烷的方法 | |
CN106220536A (zh) | 一种新型精馏方法 | |
CN101905873A (zh) | 高纯硫酸的节能高效阶梯温差蒸馏生产方法 | |
US10494325B2 (en) | Method of industrially producing monochloroacetic acid | |
DK172421B1 (da) | Fremgangsmåde til syntese af ferrichlorid | |
KR101229593B1 (ko) | 동위체 농축 방법 | |
EP0460110B1 (en) | Process for the continuous recovery of hydrogen fluoride gas | |
RU2653034C1 (ru) | Способ извлечения фторида из его водных растворов | |
RU2601007C2 (ru) | Способ извлечения фтористого водорода из его водных растворов | |
CN105947984A (zh) | 一种从高浓度含氟废水中回收生产无水氟化氢生产工艺 | |
US2018397A (en) | Anhydrous hydrogen fluoride | |
CN104787723A (zh) | 一种副产盐酸深度解析制氯化氢的工艺 | |
CN104098438B (zh) | 一种从环己酮副产轻质油中分离回收正戊醇的方法 | |
RU2457265C2 (ru) | Способ очистки циркония от гафния | |
RU2625979C1 (ru) | Способ конверсии обедненного гексафторида урана водяным паром | |
CN108455531A (zh) | 氟硅酸中和焙烧加工制造无水氟化氢的方法 | |
RU2183617C2 (ru) | Способ переработки сивушного масла | |
CN112500262A (zh) | 氟代甲烷的制造方法 | |
CN106748857A (zh) | 一种n,n‑二甲基丙酰胺的制备方法 | |
CN205867638U (zh) | 一种常压石英玻璃精馏塔 | |
LU92968B1 (en) | Method of industrially producing monochloroacetic acid |