RU2601007C2 - Способ извлечения фтористого водорода из его водных растворов - Google Patents

Способ извлечения фтористого водорода из его водных растворов Download PDF

Info

Publication number
RU2601007C2
RU2601007C2 RU2013148298/05A RU2013148298A RU2601007C2 RU 2601007 C2 RU2601007 C2 RU 2601007C2 RU 2013148298/05 A RU2013148298/05 A RU 2013148298/05A RU 2013148298 A RU2013148298 A RU 2013148298A RU 2601007 C2 RU2601007 C2 RU 2601007C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
hydrogen fluoride
water
carbon
mixture
reactor
Prior art date
Application number
RU2013148298/05A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2013148298A (ru
Inventor
Валентин Борисович Петров
Дмитрий Станиславович Пашкевич
Дмитрий Анатольевич Мухортов
Юрий Иванович Алексеев
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Новые химические продукты"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Новые химические продукты" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Новые химические продукты"
Priority to RU2013148298/05A priority Critical patent/RU2601007C2/ru
Publication of RU2013148298A publication Critical patent/RU2013148298A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2601007C2 publication Critical patent/RU2601007C2/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/02Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
    • C01B3/06Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of inorganic compounds containing electro-positively bound hydrogen, e.g. water, acids, bases, ammonia, with inorganic reducing agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00Halogens; Halogen acids
    • C01B7/19Fluorine; Hydrogen fluoride
    • C01B7/191Hydrogen fluoride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00Halogens; Halogen acids
    • C01B7/19Fluorine; Hydrogen fluoride
    • C01B7/191Hydrogen fluoride
    • C01B7/195Separation; Purification
    • C01B7/197Separation; Purification by adsorption
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J3/00Production of combustible gases containing carbon monoxide from solid carbonaceous fuels
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30Hydrogen technology
    • Y02E60/36Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Abstract

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ извлечения фторида водорода из его водных растворов включает восстановление воды углеродом при повышенной температуре. Предварительно испаренную или распыленную смесь фторида водорода и воды приводят в контакт с углеродом, нагретым выше 1000 К, в массовом соотношении вода:углерод от 1:0,5 до 1:2. Полученные газообразный фторид водорода и пары воды конденсируют и ректификуют, извлекают безводный фторид водорода. Азеотропную смесь направляют в рецикл. Несконденсированные газы нейтрализуют и утилизируют. Изобретение позволяет извлекать фторид водорода из его водных смесей, в том числе трудно разделяемых азеотропных, и получать безводный фторид водорода и/или концентрированную плавиковую кислоту. 1 ил., 1 табл., 8 пр.

Description

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, к получению галогеноводородных кислот, точнее - извлечению безводного фторида водорода HF из его водного раствора (плавиковой кислоты) при помощи проведения реакции водяного газа с твердыми углеродсодержащими материалами (Зборщик A.M. Теория металлургических процессов. 2008. Разд. 1.3 и 2.3).
Безводный фторид водорода (БВФ) находит широкое промышленное применение. Его используют при проведении различных химико-технологических процессов, например, при проведении синтезов фторсодержащих хладагентов, при производстве гексафторида урана и т.п.
Во многих технологических процессах, например при переработке обедненного по изотопу 235U гексафторида урана, образуется большое количество водных растворов фтористого водорода, в том числе азеотропных.
Известно [Запольская М.А., Зенкевич Н.Г., Комарова Н.Г. Физико-химические свойства фтористого водорода. М., 1977], что водные растворы фторида водорода с содержанием последнего примерно 35-40% представляют собой азеотропы, которые невозможно разделить на индивидуальные вещества ректификацией.
Известен способ получения безводного фторида водорода (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л.: Химия, 1974, т.2, с.1121), в котором для переработки 80% плавиковой кислоты используют процесс ректификации с получением в дистилляте жидкого фторида водорода, содержащего примеси воды, и 60% плавиковой кислоты в кубовом остатке колонны. Для получения безводного фторида водорода используют дополнительную операцию - обработку жидкого фторида водорода концентрированной серной кислотой, а 60% плавиковая кислота возвращается в производственный цикл. Недостатками этого способа являются отсутствие возможности получить за одну стадию ректификационного разделения безводный фторид водорода и плавиковую кислоту, возврат в технологический цикл половины от всего количества перерабатываемого HF и наличие отходов серной кислоты, содержащей фтор-ион.
Известен также [Патент РФ 2447013, МПК С01В 7/19, опубл. 27.10.2011] способ получения безводного фторида водорода и плавиковой кислоты ректификацией плавиковой кислоты, содержащей свыше 65 масс.% фторида водорода с получением в дистилляте фторида водорода и плавиковой кислоты в кубовом остатке колонны, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре паров в кубовой части колонны 115-130°C в интервале значений флегмового числа, равного 2-5, при этом содержание основного вещества во фториде водорода не менее 99,95% и в плавиковой кислоте 40-45%. Недостатком этого способа является получение значительного количества фтористого водорода в виде его азеотропной смеси с водой, из которой получить БФВ ректификацией не представляется возможным.
Известен способ получения фторида водорода [Патент Франции 1167191, МПК С01В 7/19, опубл. 21.11.1958], основанный на гидролизе расплавленного фторида кальция в парах воды в присутствии оксидов, особенно кремния и алюминия. Поддержание в расплавленном состоянии сырья во время гидролиза достигается горением кокса (или нефти), перемешанного с загружаемым сырьем.
Газ, выходящий со стадии гидролиза, напрямую используется для получения фторсоединений, хотя в нем содержится от 26 до 70,5% HF, остальное - пары воды и примеси. Таким образом, этот способ не позволяет получать БФВ, хотя его целью не является получение этого продукта, а тем более его выделение из смеси газов. Кроме того, значительная часть фтора, содержащаяся во фториде кальция, расходуется на получение трифторида алюминия, тетрафторида кремния и гексафторкремниевой кислоты.
Процессы с применением углерода для восстановления водяного пара, содержащего фторид водорода, изучались с целью определения, каким образом фторид водорода реагирует в системе, где одновременно присутствуют оксид углерода, диоксид углерода и водяной пар [Галкин Н.П., Шубин В.А., Крылов А.С. Химическая промышленность, 1962 г., №10, с.50 (750)].
В условиях, когда фторид водорода находится в контакте с углеродом и газообразными продуктами восстановления воды, можно предположить, что с углеродом, окисью и двуокисью углерода и метаном он будет образовывать фторокись углерода COF2, а также фторпроизводные метана. Для оценки возможных реакций фторида водорода с углеродом и компонентами «водяного» газа был выполнен термодинамический анализ. В цитируемой работе показано, что при температурах порядка 900-1500°C взаимодействие фторида водорода с углеродом и продуктами восстановления водяного пара термодинамически невозможно. Установлено, что в результате взаимодействия паров плавиковой кислоты с углеродом при температурах выше 1200°C можно получить газ, состоящий из фторида водорода, оксида углерода и водорода и практически не содержащий водяного пара. В рассматриваемой работе не решались задачи выделения фторида водорода или концентрирования плавиковой кислоты.
Задачей, стоящей перед авторами предлагаемого изобретения, является извлечение фторида водорода из его водных смесей, в том числе трудно разделяемых азеотропных, и получение безводного фторида водорода и/или концентрированной плавиковой кислоты. Эта задача решается за счет восстановления испаренной воды, входящей в состав смесей фторида водорода и воды, в том числе азеотропных, углеродом, при высокой температуре с получением «водяного газа» и фторида водорода, с последующим раздельной конденсацией газообразных продуктов.
Сущность изобретения состоит в том, что разработан способ извлечения фторида водорода из его водных растворов, включающий восстановление воды углеродом при повышенной температуре, отличающийся тем, что предварительно испаренную или распыленную смесь фторида водорода и воды приводят в контакт с углеродом, нагретым выше 1000 К, при массовом соотношении вода:углерод от 1:0,5 до 1:2, полученные продукты конденсируют и ректификуют, извлекают безводный фторид водорода, азетропную смесь направляют в рецикл, а несконденсированные газы нейтрализуют и утилизируют.
Способ извлечения фторида водорода из его водного раствора, в том числе азеотропного, включает проведение «реакции водяного газа» с последующей конденсацией и рециклом непрореагировавшего водного раствора, при этом проходят реакции окисления углерода водой:
Ств2Огаз→СОгаз2 газ, (1)
Ств2Огаз→СО2 газ2 газ. (2)
В газообразных продуктах процессов (1) и (2) протекает обратимая реакция водяного газа:
СО2 газ2 газ→СОгаз2Огаз. (3)
Обобщенная схема предлагаемого процесса разделения смеси фторида водорода и воды может быть записана следующим образом:
H2Oгаз+HFгаз+xCТВ+yO2 газ→mCOгаз+nCO2 газ2 газ+HFгаз, (4)
то есть вода практически полностью восстанавливается до водорода, а фторид водорода изменений не претерпевает.
Для достижения этого результата предварительно испаренную или распыленную смесь фторида водорода и воды приводят в контакт с углеродом, нагретым до температуры выше 1000 К, так, что на 1 массовую часть воды приходится 0,5-2 массовых частей углерода. На углероде происходит конверсия воды на водород, оксид углерода и диоксид углерода, при этом степень конверсии воды составляет 90-100%. Полученный безводный фторид водорода, непрореагировавшую воду, возможно, с небольшой примесью фторида водорода, конденсируют в разных конденсаторах, а несконденсированные газы передают на нейтрализацию и утилизируют.
Конденсированную смесь ректификуют, получая преимущественно БФВ, при этом извлекают не менее 80% от массы поступившего в реактор фторида водорода, а воду, возможно с примесью остаточного фторида водорода, возвращают на начальную стадию процесса извлечения БФВ.
Скорости подачи углерода и смеси воды и фторида водорода в реактор выбирают так, чтобы вышеуказанное соотношение воды и углерода сохранялось.
Способ проводят в реакторах с неподвижным или подвижным слоем углерода. В реакторе с неподвижным слоем углеродный материал загружают перед началом проведения способа, а затем добавляют в реактор непрерывно или периодически. В реактор с подвижным слоем первая часть углеродного материала загружается перед началом реакции, а затем подают его через верхнюю часть реактора так, чтобы он свободно падал в реакционной трубе.
Перед началом проведения способа углерод нагревают, сжигая его часть при подаче в реактор кислорода. После того, как углерод нагрет, в реактор подают смесь фторида водорода и воды.
На выходе из реактора получают монооксид углерода, диоксид углерода, водород, безводный фторид водорода и воду, возможно, с примесью остаточного фторида водорода. Газообразный фторид водорода и пары воды конденсируют. В конденсаторе получают продукт - фторид водорода 80-100%-ной концентрации (указаны масс. %). Содержание незначительного количества воды зависит от концентрации исходного раствора, скорости подачи компонентов в реактор, марки углеродного материала и других параметров процесса. Сконденсированную смесь разделяют ректификацией, получая преимущественно БФВ и азеотропную смесь фторида водорода и воды. Эту смесь возвращают в начало процесса на извлечение фторида водорода.
Способ позволяет извлекать фторид водорода из смесей, имеющих концентрацию фторида водорода в воде от 30 до 80 масс. % и, в том числе, из азеотропных смесей.
Способ проводят на установке, общая схема которой приведена на чертеже, где обозначено:
1 - реактор;
2 - форсунка специальной конструкции;
3 - узел подачи окислителя;
4 - узел подачи газообразного горючего;
5 - устройство для инициирования реакции горения;
6 - узел подачи окислителя;
7 - узел подготовки и подачи водного раствора фторида водорода;
8 - конденсатор;
9 - узел подготовки и подачи углеродного материала
10 - ректификационная колонна выделения безводного фторида водорода.
Способ проводят следующим образом.
При работе с неподвижным слоем углеродного материала в реактор 1 предварительно загружают углерод и нагревают стенки реактора до температуры, при которой конденсация воды, фторида водорода и их азеотропной смеси на стенках исключена.
Через многокомпонентную форсунку специальной конструкции 2 подают в реактор кислород или воздух с помощью узла подачи окислителя 3, а с помощью узла подачи газообразного горючего 4 - метан или природный газ. Затем инициируют горение горючего газа с помощью специального устройства 5. Когда температура слоя превышает 1000 К, подачу горючего газа прекращают и начинают подавать газообразную смесь фторида водорода и воды из узла их подготовки и дозирования 7.
Подачу смеси фторида водорода и воды в реактор осуществляют двумя способами:
- непрерывно, одновременно подавая окислитель через узел 6, или
- периодически, последовательно чередуя подачу смеси и окислителя через узел 3.
Инициировать образование высокотемпературной зоны реакции в слое углерода можно и другими способами, например, с помощью газового разряда и омического тепловыделения, взаимодействием углерода с фтором и др.
Продукты реакции в газовой фазе выводят из реактора, фторид водорода и остаточную воду (при ее наличии) конденсируют в охлаждаемом конденсаторе 8. Низкокипящие компоненты реакционной смеси (моноокисид углерода, диоксид углерода, водород, азот) обезвреживают и рассеивают в атмосфере. Сконденсированную смесь разделяют на ректификационной колонне 10, получая преимущественно БФВ с содержанием основного вещества не менее 99,9% и азеотропную смесь фторида водорода и воды. Азеотропную смесь возвращают в начало процесса на извлечение БФВ в аппарат 7.
Углеродный материал добавляют в реактор непрерывно или периодически, с помощью узла подготовки и дозирования 9 так, чтобы массовое соотношение непрерывно подаваемого или периодически поданного в единицу времени углеродного материала к воде составляло 0,5-2:1.
При работе реактора со свободно падающим углеродным материалом, который представляет собой вертикальную полую никелевую трубу, углеродный материал загружают в его нижнюю часть и нагревают стенки реактора до 750-900 К. После достижения этой температуры через форсунку 2 подают кислород и смесь фторида водорода и воды, предварительно подогретые до 750 К, и углеродный материал, предварительно подогретый до 1000 К.
Порошкообразный углеродный материал подают через верхнюю часть реактора так, чтобы он свободно падал в реакционной трубе 1.
Выходящие из реактора фторид водорода и остаточную воду (при ее наличии) конденсируют в термостатированном конденсаторе 8. Низкокипящие компоненты реакционной смеси (моноокись углерода, диоксид углерода, водород, азот) обезвреживают и рассеивают в атмосфере. Сконденсированную смесь разделяют на ректификационной колонне 10.
В результате получают БФВ с содержанием основного вещества не менее 99,9% и азеотропную смесь фторида водорода и воды. Азеотропную смесь возвращают в начало процесса на извлечение БФВ в аппарат 7.
Примеры осуществления способа
Пример 1
В реактор 1 со стационарным слоем углерода объемом 10 л помещают несколько килограммов березового активированного угля (БАУ) и нагревают стенки реактора до 700 К.
После этого начинают дозирование кислорода из емкости 3 с расходом 0,04 г/с, затем одновременно включают подачу метана из емкости 4 и запальную свечу 5. После того, как температура БАУ превысит 1000 К, подачу метана прекращают, и в течение нескольких минут подают только кислород.
Затем начинают подачу 40%-ного водного раствора фторида водорода из термостатированной емкости 7, продувая через нее кислород с тем же расходом.
Подается смесь, состоящая из 42 г фторида водорода и 63 г воды.
Конденсатор 8 поддерживают при температуре 185-195 К с помощью жидкого азота. После окончания опыта в конденсаторе 8 было собрано 38 г фторида водорода и 6 г воды. Указанная смесь была подвергнута разделению на ректификационной колонне 10, представляющей собой аппарат колонного типа, заполненный нерегулярной фторпластовой насадкой, имеющей 40 теоретических тарелок.
Получают 33,7 г безводного фтористого водорода с содержанием основного вещества 99,95% и 11,3 грамма азеотропной смеси воды и фторида водорода.
Расход БАУ, определенный взвешиванием, составил 130 г.
Примеры 2-6. Опыты со стационарным слоем углеродного материала проводили аналогично приведенному в примере 1. Результаты опытов приведены в таблице.
Пример 7
В нижнюю часть реактора 1 со свободно падающим углеродным материалом, который представляет собой вертикальную полую никелевую трубу внутренним диаметром 50 мм и высотой 1500 мм, загружают углеродный материал и нагревают стенки реактора до 750-900 К.
После этого через форсунку 2 подают кислород с расходом 0,04 г/с, смесь воды и фторида водорода с содержанием последнего 38 масс.%, предварительно подогретые до 750 К, и углеродный материал, предварительно подогретый до 1000°К. Порошкообразный углеродный материал подают в верхнюю часть реактора так, чтобы он свободно падал в реакционной трубе 1.
Подается смесь, состоящая из 16 г фторида водорода и 26 г воды.
Температуру в конденсаторе 8 создают с помощью жидкого азота и поддерживают при температуре 185-195 К.
После окончания опыта в конденсаторе 8 было обнаружено 14 г фторида водорода и 2 г воды. Указанная смесь была подвергнута разделению на ректификационной колонне 10, параметры которой приведены примерах 1-7, получено 12,8 г безводного фтористого водорода с содержанием основного вещества 99,91% и 3,2 грамма азеотропной смеси воды и фторида водорода.
Расход графита в опыте составил 16 г.
Пример 8
Опыт проводили аналогично приведенному в примере 7. Результаты опыта приведены в таблице.
Фторид водород и остаточную воду (при ее наличии) конденсируют в термостатированном конденсаторе 8. Низкокипящие компоненты реакционной смеси (монооксид углерода, диоксид углерода, водород, азот) обезвреживают и рассеивают в атмосфере. Сконденсированную смесь разделяют на ректификационной колонне 10, получая преимущественно БФВ с содержанием основного вещества не менее 99,9% и азеотропную смесь фторида водорода и воды. Азеотропную смесь возвращают в начало процесса на извлечение БФВ в аппарат 7.
Результаты всех примеров проведения способа приведены в таблице, где обозначено:
столбец 1 - номер примера;
столбец 2 - тип углеродного материала и окислителя;
столбец 3 - масса поданного в реактор фторида водорода, граммы (г);
столбец 4 - концентрация фторида водорода в исходной смеси с водой, масс.%;
столбец 5 - масса поданной в реактор воды, г;
столбец 6 - масса фторида водорода на выходе реактора, г;
столбец 7 - концентрация фторида водорода в смеси с водой на выходе из реактора, масс.%;
столбец 8 - масса воды на выходе из реактора, г;
столбец 9 - конверсия воды в реакторе, %;
столбец 10 - расход углерода в реакторе, г;
столбец 11 - отношение массы израсходованного углерода к массе воды, поданной в реактор;
столбец 12 - масса безводного фторида водорода на выходе из ректификационной колонны, г;
столбец 13 - концентрация безводного фторида водорода (БФВ) на выходе из ректификационной колонны, масс.%;
столбец 14 - масса азеотропной смеси фторида водорода и воды на выходе из куба колонны, г;
столбец 15 - выход безводного фторида водорода по отношению к поданному в реактор фториду водорода, %.
Как показывают приведенные примеры, задача, поставленная перед авторами изобретения, решена: возможно извлечение фторида водорода из его водных смесей, в том числе трудно разделяемых азеотропных, с получением безводного фторида водорода и, возможно, концентрированной плавиковой кислоты.
Figure 00000001

Claims (1)

  1. Способ извлечения фторида водорода из его водных растворов, включающий восстановление воды углеродом при повышенной температуре, отличающийся тем, что предварительно испаренную или распыленную смесь фторида водорода и воды приводят в контакт с углеродом, нагретым выше 1000 К, в массовом соотношении вода:углерод от 1:0,5 до 1:2, полученные газообразный фторид водорода и пары воды конденсируют и ректификуют, извлекают безводный фторид водорода, азеотропную смесь направляют в рецикл, а несконденсированные газы нейтрализуют и утилизируют.
RU2013148298/05A 2013-10-29 2013-10-29 Способ извлечения фтористого водорода из его водных растворов RU2601007C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013148298/05A RU2601007C2 (ru) 2013-10-29 2013-10-29 Способ извлечения фтористого водорода из его водных растворов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013148298/05A RU2601007C2 (ru) 2013-10-29 2013-10-29 Способ извлечения фтористого водорода из его водных растворов

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013148298A RU2013148298A (ru) 2015-05-10
RU2601007C2 true RU2601007C2 (ru) 2016-10-27

Family

ID=53283304

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013148298/05A RU2601007C2 (ru) 2013-10-29 2013-10-29 Способ извлечения фтористого водорода из его водных растворов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2601007C2 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2653034C1 (ru) * 2017-06-01 2018-05-04 Общество с ограниченной ответственностью "Новые химические продукты" Способ извлечения фторида из его водных растворов
WO2022130212A1 (en) 2020-12-15 2022-06-23 3M Innovative Properties Company Converting fluorinated materials into anhydrous hydrogen fluoride

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111807325B (zh) * 2020-01-22 2023-12-12 浙江凯圣氟化学有限公司 一种hf电子气体的反应性超声精馏提纯方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU156939A1 (ru) *
WO1995019211A1 (en) * 1994-01-12 1995-07-20 Fsi International, Inc. Recycling of wafer cleaning substances
RU2142408C1 (ru) * 1995-11-27 1999-12-10 Андритц-Патентфервальтунгс-Гезелльшафт, М.Б.Х. Способ получения или регенерации кислот и устройство для его осуществления
US7371363B2 (en) * 2003-07-15 2008-05-13 Honeywell International Inc. Methods of purifying hydrogen fluoride
RU2447013C2 (ru) * 2010-04-19 2012-04-10 Открытое акционерное общество "Ведущий научно-исследовательский институт химической технологии" Способ получения безводного фтороводорода и плавиковой кислоты

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU156939A1 (ru) *
RU95122463A (ru) * 1993-03-12 1998-02-27 Империал Кемикал Индастриз ПЛС. Способ извлечения фтористого водорода
WO1995019211A1 (en) * 1994-01-12 1995-07-20 Fsi International, Inc. Recycling of wafer cleaning substances
RU2142408C1 (ru) * 1995-11-27 1999-12-10 Андритц-Патентфервальтунгс-Гезелльшафт, М.Б.Х. Способ получения или регенерации кислот и устройство для его осуществления
US7371363B2 (en) * 2003-07-15 2008-05-13 Honeywell International Inc. Methods of purifying hydrogen fluoride
RU2447013C2 (ru) * 2010-04-19 2012-04-10 Открытое акционерное общество "Ведущий научно-исследовательский институт химической технологии" Способ получения безводного фтороводорода и плавиковой кислоты

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2653034C1 (ru) * 2017-06-01 2018-05-04 Общество с ограниченной ответственностью "Новые химические продукты" Способ извлечения фторида из его водных растворов
WO2018222073A1 (ru) * 2017-06-01 2018-12-06 Общество с ограниченной ответственностью "Новые химические продукты" Способ получения фторида водорода из его водных растворов
RU2653034C9 (ru) * 2017-06-01 2019-04-11 Общество с ограниченной ответственностью "Новые химические продукты" Способ извлечения фторида водорода из его водных растворов
US11155464B2 (en) 2017-06-01 2021-10-26 New Chemical Products Llc Method for producing hydrogen fluoride from its aqueous solutions
WO2022130212A1 (en) 2020-12-15 2022-06-23 3M Innovative Properties Company Converting fluorinated materials into anhydrous hydrogen fluoride
US11905178B2 (en) 2020-12-15 2024-02-20 3M Innovative Properties Company Converting fluorinated materials into anhydrous hydrogen fluoride

Also Published As

Publication number Publication date
RU2013148298A (ru) 2015-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2601007C2 (ru) Способ извлечения фтористого водорода из его водных растворов
JP2002507973A (ja) ケトン類への揮発性脂肪酸類の熱転化
US5811604A (en) Continuous production of 1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane and 1-chloro-1,1,3,3,3-pentafluoropropane
CN101440015A (zh) 一种用稀盐酸生产一氯甲烷的方法
JP2013525315A (ja) 栓流反応器を用いて廃硫酸から有機第3級アミンを回収する方法
US6352677B1 (en) Process to produce commercial grade anhydrous hydrogen fluoride (AHF) and uranium oxide from the delfuorination of uranium hexafluoride (UF6)
RU2653034C1 (ru) Способ извлечения фторида из его водных растворов
EP0460110B1 (en) Process for the continuous recovery of hydrogen fluoride gas
CN110650937B (zh) 八氟环戊烯的制造方法
CN111484389A (zh) 一种联产高纯电子级氟化氢与氟化碳的生产工艺
RU2537172C1 (ru) Способ получения фторида водорода
US2690815A (en) Recovery of hf
JP3278848B2 (ja) 1,1,1,3,3−ペンタフルオロ−2,3−ジクロロプロパンの精製方法
RU2447013C2 (ru) Способ получения безводного фтороводорода и плавиковой кислоты
US2725280A (en) Process for manufacture of strong dinitrogen tetroxide
Kapustin et al. Stability of Hydrogen Fluoride Under Water-Gas-Reaction Conditions
US2765326A (en) Process of making fluorocarbon carbonyl fluorides
CN107337578B (zh) 一种气相催化合成全氟2-丁烯的方法
EP4023792A1 (en) Fluorine gas production method
CN104203895B (zh) 经由使用有机溶剂的萃取蒸馏分离一氯乙酸和二氯乙酸的方法
JP2013112612A (ja) 半導体ガスの製造方法
RU2052442C1 (ru) Способ получения 1,1-дифторэтана
CN112500262A (zh) 氟代甲烷的制造方法
JPH07233104A (ja) テトラフルオロエチレンの製造方法
CN106629605A (zh) 偏氟乙烯生产中副产氯化氢的干法分离精制方法及装置