RU2013124373A

RU2013124373A - Способ и установка для получения диенового полимера

Info

Publication number: RU2013124373A
Application number: RU2013124373/04A
Authority: RU
Inventors: Кристине БАЙЕРЛЯЙН; Нико ХАБЕРКОРН; Михаэль КОРЕЛЛ; Томас ГРЮНФЕЛЬДЕР; Норберт РИХТЕР; Михаэль ОЛЬДЕНКОТТ; Юрген ПОСПИХ; Мартин ХАНЕКЕ; Андреас БЕРЛИНЕАНУ; Петер ДЕНКИНГЕР; Юрген ХЕЛЛЬВИГ
Original assignee: Эвоник Индустрис Аг
Priority date: 2012-05-29
Filing date: 2013-05-28
Publication date: 2014-12-10
Also published as: ES2671392T3; EP2669300A1; WO2013178293A1; CN103450377A; TW201410722A; BR102013013212A2; EP2492292A1; US20130338324A1; EP2669300B1; JP2013245352A; KR20130133681A

Abstract

1. Способ получения диенового полимера, включающий в себя следующие стадии:a) реакция диена с пероксидом водорода в гидрофильном органическом растворителе в присутствии воды с образованием реакционной смеси при температурах в 50-150°C и давлении от 0 до 50 бар;b) приведение реакционной смеси в контакт с водой, причем температура воды составляет от 20 до 80°C, предпочтительно от 50 до 65°C;c) отделение не прореагировавшего газообразного диена от контактировавшей с водой реакционной смеси с этапа b), затем следуют конденсация, дистилляция и повторное использование не прошедшего реакцию газообразного диена;d) отделение водной фазы, включающей гидрофильный растворитель, от реакционной смеси, за которым следует повторное использование гидрофильного растворителя на этапе а), ие) дистилляционная очистка продукта полимеризации.2. Способ по п.1, причем в качестве гидрофильного растворителя предпочтительно используют находящийся при комнатной температуре в жидком состоянии алканол, предпочтительно изопропанол или этанол.3. Способ по п.1, причем на этапе а) доля гидрофильного растворителя составляет от 15 до 30 вес.%, предпочтительно от 22 до 30 вес.%, доля диена - от 60 до 80 вес.%, доля воды - менее чем 10 вес.%, предпочтительно от 2 до 8,1 вес.%, а доля пероксида водорода - от 1 до 5 вес.%.4. Способ по п.1, причем этап а) реализуют при температуре 90-130°C, предпочтительно 110-130°C.5. Способ по п.1, причем этап а) реализуют при значениях давления от 12 до 30 бар.6. Способ по п.1, причем реакционная смесь с этапа а) к началу этапа b) имеет температуру, которая не более чем на 20, предпочтительно 15, а еще более предпочтительно на 10°C ниже, чем на этапе а).7. Способ по п.6, причем те�

Claims

1. Способ получения диенового полимера, включающий в себя следующие стадии:

a) реакция диена с пероксидом водорода в гидрофильном органическом растворителе в присутствии воды с образованием реакционной смеси при температурах в 50-150°C и давлении от 0 до 50 бар;

b) приведение реакционной смеси в контакт с водой, причем температура воды составляет от 20 до 80°C, предпочтительно от 50 до 65°C;

c) отделение не прореагировавшего газообразного диена от контактировавшей с водой реакционной смеси с этапа b), затем следуют конденсация, дистилляция и повторное использование не прошедшего реакцию газообразного диена;

d) отделение водной фазы, включающей гидрофильный растворитель, от реакционной смеси, за которым следует повторное использование гидрофильного растворителя на этапе а), и

е) дистилляционная очистка продукта полимеризации.

2. Способ по п.1, причем в качестве гидрофильного растворителя предпочтительно используют находящийся при комнатной температуре в жидком состоянии алканол, предпочтительно изопропанол или этанол.

3. Способ по п.1, причем на этапе а) доля гидрофильного растворителя составляет от 15 до 30 вес.%, предпочтительно от 22 до 30 вес.%, доля диена - от 60 до 80 вес.%, доля воды - менее чем 10 вес.%, предпочтительно от 2 до 8,1 вес.%, а доля пероксида водорода - от 1 до 5 вес.%.

4. Способ по п.1, причем этап а) реализуют при температуре 90-130°C, предпочтительно 110-130°C.

5. Способ по п.1, причем этап а) реализуют при значениях давления от 12 до 30 бар.

6. Способ по п.1, причем реакционная смесь с этапа а) к началу этапа b) имеет температуру, которая не более чем на 20, предпочтительно 15, а еще более предпочтительно на 10°C ниже, чем на этапе а).

7. Способ по п.6, причем температура реакционной смеси на этапе а) равна от 110 до 130°C, а температура реакционной смеси к началу этапа b) не менее чем 100°C.

8. Способ по п.1, причем температура воды на этапе b), составляет по меньшей мере 40°C, предпочтительно от 40 до 80°C, еще более предпочтительно от 50 до 65°C.

9. Способ по п.1, причем на этапе с) обеспечивают контакт конденсированного диена с раскисляющим агентом, причем раскисляющий агент предпочтительно выбран из группы, которая охватывает дитионит, пирогаллол, аскорбиновую кислоту и смесь, включающую в себя бисульфит и сульфит.

10. Способ по п.9, причем к конденсированному диену добавляют в качестве раскисляющего агента смесь, включающую бисульфит и сульфит в конечной концентрации от 0,1 до 1,5 вес.%, предпочтительно от 0,2 до 1 вес.%.

11. Способ по п.1, причем реакционную смесь с этапа а) подвергают контактированию с водой на этапе b) без предшествующего охлаждения.

12. Способ по одному из пп. 1-11, причем по меньшей мере часть непрореагировавшего газообразного диена перед контактом с водой на этапе b) отделяют от реакционной смеси, затем проводят конденсацию, дистилляцию и повторное использование непрореагировавшего газообразного диена.

13. Установка для получения диенового полимера, которая состоит из реакционного бака (1) для полимеризации диена,

оборудованного для реакции диена с пероксидом водорода в гидрофильном органическом растворителе с образованием реакционной смеси;

которая состоит из установки мгновенного действия (2),

оборудованной для того, чтобы в нее можно было отводить реакционную смесь из реакционного бака (1);

оборудованной для того, чтобы непрореагировавший газообразный диен из установки мгновенного действия можно было бы отделять от реакционной смеси и перемещать в устройство для конденсации (5), затем в устройство для дистилляции (6) и наконец обратно в реакционный бак (1);

оборудованной для того, чтобы в нее можно было предварительно помещать воду и обеспечивать ее контакт с реакционной смесью из реакционного бака (1) с образованием водной фазы, содержащей гидрофильный органический растворитель,

которая также состоит из подключенной после установки мгновенного действия установки для разделения фаз (3),

оборудованной для того, чтобы в нее можно было перемещать реакционную смесь, отделенную от непрореагировавшего газообразного диена, из установки мгновенного действия (2);

оборудованной для того, чтобы водную фазу, включающую в себя гидрофильный органический растворитель, можно было отделять от реакционной смеси и переносить сначала в устройство для дистилляции (7), а в конце концов обратно в реакционный бак (1);

которая также состоит из подключенного после установки для разделения фаз (3) устройства для дистилляции (4),

оборудованного для того, чтобы в него можно было перенести реакционную смесь, отделенную от водной фазы, содержащей гидрофильный органический растворитель, из установки для разделения фаз (3);

устроенного для того, чтобы продукт из реакционной смеси, отделенной от водной фазы, содержащей гидрофильный органический растворитель, можно было очистить дистилляционным путем.

14. Установка по п.13, причем реакционный бак (1) выполнен из пассивированной нержавеющей стали.

15. Установка по п.13, причем то свойство, что реакционную смесь или фазу, включающую в себя гидрофильный органический растворитель, или непрореагировавший газообразный диен можно перемещать между реакционным баком (1), установкой мгновенного действия (2), устройством для конденсации (5), устройством для дистилляции (6), установкой для разделения фаз (3), устройством для дистилляции (7), обеспечивается подходящими соединительными трубопроводами.

16. Установка по п.15, причем устройство для конденсации (5) включает в себя раскисляющий агент, предпочтительно выбранный из группы, которая включает дитионит, пирогаллол, аскорбиновую кислоту и смесь, включающую в себя бисульфит и сульфит.

17. Установка по одному из пп. 13-16, причем реакционный бак (1) устроен для того, чтобы непрореагировавший газообразный диен реакционного бака можно было бы перемещать в устройство для конденсации (5), затем в устройство для дистилляции (6) и наконец обратно в реакционный бак (1).