RU2401844C2 - Способ получения бромбутилкаучука - Google Patents

Способ получения бромбутилкаучука Download PDF

Info

Publication number
RU2401844C2
RU2401844C2 RU2008140536/05A RU2008140536A RU2401844C2 RU 2401844 C2 RU2401844 C2 RU 2401844C2 RU 2008140536/05 A RU2008140536/05 A RU 2008140536/05A RU 2008140536 A RU2008140536 A RU 2008140536A RU 2401844 C2 RU2401844 C2 RU 2401844C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
bromine
solution
rubber
stream
aqueous solution
Prior art date
Application number
RU2008140536/05A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2008140536A (ru
Inventor
Леонид Николаевич Занавескин (RU)
Леонид Николаевич Занавескин
Людмила Зиевна Захарова (RU)
Людмила Зиевна Захарова
Петр Александрович Степанов (RU)
Петр Александрович Степанов
Константин Леонидович Занавескин (RU)
Константин Леонидович Занавескин
Original Assignee
ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "СИБУР Холдинг"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "СИБУР Холдинг" filed Critical ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "СИБУР Холдинг"
Priority to RU2008140536/05A priority Critical patent/RU2401844C2/ru
Priority to PCT/RU2009/000528 priority patent/WO2010064954A1/ru
Publication of RU2008140536A publication Critical patent/RU2008140536A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2401844C2 publication Critical patent/RU2401844C2/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08C—TREATMENT OR CHEMICAL MODIFICATION OF RUBBERS
    • C08C19/00—Chemical modification of rubber
    • C08C19/12—Incorporating halogen atoms into the molecule
    • C08C19/14—Incorporating halogen atoms into the molecule by reaction with halogens
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08C—TREATMENT OR CHEMICAL MODIFICATION OF RUBBERS
    • C08C19/00—Chemical modification of rubber
    • C08C19/12—Incorporating halogen atoms into the molecule
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/18—Introducing halogen atoms or halogen-containing groups
    • C08F8/20—Halogenation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/18—Introducing halogen atoms or halogen-containing groups
    • C08F8/20—Halogenation
    • C08F8/22—Halogenation by reaction with free halogens

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Physical Water Treatments (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области получения бромбутилкаучука, применяемого в шинной и резинотехнической промышленности для изготовления гермослоя бескамерных шин, клеевых композиций, теплостойких лент, герметизирующих составов. Способ осуществляют обработкой бромирующим агентом в среде инертного углеводородного растворителя. Способ включает стадии нейтрализации, промывки, дегазации раствора и сушки бромбутилкаучука, а также включает стадию рекуперации брома из полученных водных растворов окислением соединений брома молекулярным хлором и экстракцией образующегося молекулярного брома углеводородным растворителем. На стадии бромирования и в качестве экстрагента при рекуперации используют один и тот же углеводородный растворитель, при этом молекулярный хлор используют без растворителя или в том же растворителе. Образующийся при нейтрализации и промывке водный раствор направляют сразу на стадию рекуперации без обработки, а процесс окисления соединений брома совмещают с процессом экстракции молекулярного брома. Изобретение позволяет упростить процесс при достижении 97-99%-ной степени извлечения брома из водных растворов. 2 ил., 2 табл.

Description

Изобретение относится к области получения бутилкаучуков, в частности к получению бромбутилкаучука, применяемого в шинной и резинотехнической промышленности для изготовления гермослоя бескамерных шин, клеевых композиций, теплостойких лент, герметизирующих составов и т.д.
Известен способ получения бромбутилкаучука, который включает обработку раствора бутилкаучука в углеводородном растворителе бромирующим агентом, нейтрализацию бромированного раствора бутилкаучука, водную дегазацию и сушку бромбутилкаучука. В качестве исходного бутилкаучука используют бутилкаучук с вязкостью по Муни 52-60 ед., непредельностью 2,0 мол.%, а в качестве бромирующего агента используют реагент, образующийся при обработке соли бромистоводородной кислоты газообразным хлором в кислой среде, который подают непосредственно или при разбавлении инертным растворителем на смешение с раствором бутилкаучука.
Основным недостатком данного способа является сложность процесса, так как для получения такого реагента необходимо проведение как минимум двух стадий -окисления солей брома газообразным хлором в кислой среде и отгонки реагента с водяным паром (RU 2212416, Способ получения бромбутилкаучука).
Наиболее близким по своей технической сущности к заявляемому способу получения бромбутилкаучука является способ получения бромбутилкаучука, включающий обработку 10-25%-ного раствора бутилкаучука в инертном углеводородном растворителе бромом и/или бромсодержащим углеводородным растворителем, нейтрализацию раствора бромбутилкаучука водным раствором щелочи, водную дегазацию и сушку бромбутилкаучука, в котором полученные водные потоки, содержащие соединения брома, подкисляют до рН 1,5-2,0 и окисляют окислителем (газообразным хлором), а выделившийся при этом молекулярный бром экстрагируют углеводородным растворителем. Полученный экстракт направляют на бромирование бутилкаучука. Отмечается, что в качестве окислителя могут быть использованы также хлорсодержащие агенты, персульфаты калия и аммония (RU 2177956, Способ получения бромбутилкаучука).
Основным недостатком данного способа является обязательное наличие стадии подкисления водного раствора, содержащего соединения брома, перед окислением до рН 1,5-2,0. При этом ввод кислоты в водный раствор, содержащий соединения брома, будет приводить к загрязнению сточных вод солями этой кислоты и, как следствие, усложнит их последующую утилизацию.
Другим недостатком способа является относительно низкая степень извлечения брома водного раствора и которая не превышает 95-96% (примеры 2-4, таблица 1 патента RU 2177956). Для увеличения степени извлечения в данном способе предлагается сложная схема обработки, которая заключается в концентрировании водного раствора, содержащего соли брома, отпарке брома из водного раствора и т.п. Только после выполнения этих операций удается достичь 98,9%-ной степени извлечения брома.
Задачей изобретения является упрощение процесса при достижении 97-99%-ной степени извлечении брома из водных растворов.
Поставленная задача достигается способом получения бромбутилкаучука обработкой бутилкаучука бромирующим агентом в среде инертного углеводородного растворителя, включающим последующие стадии нейтрализации, промывки, дегазации раствора и сушки бромбутилкаучука, а также стадию рекуперации брома из водных растворов окислением соединений брома молекулярным хлором и экстракцией образующегося молекулярного брома органическим растворителем, в котором водный раствор соединений брома, образующийся на стадиях нейтрализации и промывки, без обработки, включающей концентрацию водного раствора и отпарку брома из него, направляют на стадию рекуперации брома, а процесс окисления соединений брома совмещают с процессом экстракции молекулярного брома.
Предпочтительно, в качестве окислителя используют молекулярный хлор, предварительно растворенный в органическом растворителе.
В качестве органического растворителя хлора и экстрагента брома могут быть использованы вещества, хорошо растворяющие эти компоненты, однако, по возможности, предпочтительно использование в качестве растворителя молекулярного хлора и экстрагента брома одного и того же вещества.
Процесс может быть осуществлен в одном или нескольких аппаратах, обеспечивающих эффективный контакт водного раствора соединений брома, раствора хлора и экстрагента, а также эффективную сепарацию водной и органической фаз.
В качестве таких аппаратов могут быть использованы аппараты, имеющие раздельные зоны смешения и сепарации, например насадочные колонны, и др. Предпочтительно проведение процесса в каскаде последовательно соединенных аппаратов с рассредоточенной по аппаратам подачей раствора хлора и экстрагента.
Следующие примеры иллюстрируют способ.
Бромирование бутилкаучука осуществляют аналогично способу RU 2177956 при температуре 5-40°С и давлении 0,05-1,0 МПа. Крошку бутилкаучука (сополимера изобутилена с изопреном), с содержанием непредельных соединений в пределах 1,6-2,0 мол.% и содержанием влаги 0,2-10,0 мас.% растворяют в инертном углеводородном растворителе (в изопентане, гексане, нефрасе и т.п.), до достижения концентрации 5-30 мас.% и направляют в реактор на смешение с бромсодержащим растворителем.
После завершения бромирования бромбутилкаучук в углеводородном растворителе из реактора последовательно направляют на стадию отмывки от бромистого водорода водой, на стадию нейтрализации раствора от кислых продуктов водным раствором едкого кали или едкого натра и усреднитель, где при необходимости осуществляют дополнительную отмывку водой.
Нейтрализованный раствор бромбутилкаучука направляют на дегазацию в дегазатор тарельчатого типа, где при температуре, предпочтительно, 85-95°С отгоняют растворитель. Полученную крошку бромбутилкаучука в воде подают в концентраторы червячно-отжимных агрегатов, а сухой каучук подают на брикетирование и упаковку.
Промывную воду, отработанный раствор щелочи и все другие водные потоки, содержащие соединения брома (бромоводород, бромид натрия или калия, броматы и бромиты соли бромноватой и бромноватистой кислот) собирают в емкости и направляют на стадию рекуперации брома.
Рекуперацию брома из водных растворов проводят в одном, двух или трех аппаратах с мешалкой, имеющих раздельную зону механического смешения и зону сепарации, или насадочных колоннах (фиг.1 и 2), обеспечивающих эффективный контакт потока воды с раствором окислителя и экстрагента. Количество аппаратов, главным образом, зависит от концентрации бромидов в воде, от требований не только к степени извлечения брома, но и к степени очистки воды, к температуре водного раствора и других факторов. На практике достаточно использования не более трех аппаратов, так как дальнейшее увеличение количества аппаратов будет приводить лишь к усложнению процесса и только к незначительному увеличению степени извлечения.
Для иллюстрации способа использовали аппараты с мешалкой, снабженные наружной отстойной камерой, и насадочные колонны, верхняя и нижняя часть которых обеспечивает разделение водной и органической фаз, выполняя роль сепаратора «жидкость-жидкость».
Пример 1
Бромбутилкаучук получают по известному способу. На сополимеризацию подают шихту, содержащую 25 мас.% изобутилена, 0,8 мас.% изопрена и 74,2 мас.% метилхлорида. Катализатор - хлорид алюминия, концентрация - 0,2% от массы мономеров. Температура сополимеризации 95°С. Каучук выделяют водной дегазацией, крошку каучука сушат при температуре 149°С до содержания влаги 0,3 мас.%. Содержание в каучуке стеарата кальция, вводимого в виде антиагломератора при дегазации бутилкаучука, выдерживают 0,9 мас.%.
Крошку бутилкаучука растворяют в гексане с получением раствора, содержащего 10 мас.% бутилкаучука. Полученный раствор бутилкаучука в гексане при давлении 1,5 МПа и температуре 20°С обрабатывают раствором брома в гексане, в количестве, обеспечивающем содержание брома в бромбутилкаучуке 2,4 мас.%. Полученный раствор бромбутилкаучука отмывают частично-умягченной водой, подаваемой в объемном соотношении 0,15 м3 на 1 м3 раствора. После этого раствор бромбутилкаучука отделяют от воды и направляют на нейтрализацию кислых продуктов, оставшихся в растворе, путем обработки его водным раствором едкого натра 10%-ной концентрации до достижения рН водной вытяжки 5-6. Воду, отделенную от раствора бромбутилкаучука после его отмывки, и водный раствор отработанной щелочи (после нейтрализации раствора бромбутилкаучука) сливают в одну емкость.
Нейтрализованный раствор бромбутилкаучука направляют на дегазацию в дегазатор тарельчатого типа, где при температуре 85-95°С отгоняют растворитель. Полученную крошку бромбутилкаучука в воде подают в концентраторы червячно-отжимных агрегатов, а сухой каучук подают на брикетирование и упаковку.
Процесс рекуперации брома из водного раствора осуществляют в каскаде, состоящем из трех последовательно соединенных аппаратов (фиг.1).
Поток водного раствора, содержащего соли брома (1,56 г/л) с рН, равным 8, непрерывно, со скоростью 200 г/час (поток WI) направляют в первый аппарат каскада, куда также подают хлор (поток S1) и экстрагент - гексан (поток Е1) со скоростью 0,06 г/час и 40 г/час соответственно. Из верхней части первого аппарата отводят раствор брома в гексане, а выходящий из нижней части первого аппарата водный раствор направляют во второй аппарат, куда дополнительно вводят поток хлора (поток S2) и экстрагента (поток Е2) со скоростью 0,05 г/час и 30 г/час соответственно.
Из верхней части второго аппарата отбирают раствор брома в гексане, а выходящий из нижней части второго аппарата водный раствор направляют в третий аппарат, куда вводят поток хлора (поток S3) и экстрагента (поток Е3) со скоростью 0,01 г/час и 21 г/час соответственно.
Из верхней части третьего аппарата отбирают раствор брома в гексане, а водный поток, отводимый из нижней части третьего аппарата и практически свободный от соединений брома (поток WF) направляют на утилизацию.
Все три потока гексана, отбираемых из верхней части аппаратов и содержащих растворенный бром, объединяют в один поток (поток FBr2) и направляют на стадию бромирования бутилкаучука.
Степень извлечения брома из водного раствора составила 99%.
Условия и результаты эксперимента приведены в таблице 1.
Пример 2
Процесс сополимеризации осуществляют аналогично примеру 1. С тем отличием, что полученную крошку бутилкаучука растворяют в изопентане до достижения концентрации каучука в растворе 17,5 мас.%. Полученный раствор бутилкаучука в изопентане при давлении 1,7 МПа и температуре 25°С обрабатывают углеводородным растворителем (изопентан), содержащим растворенный бром, обеспечивающим содержание брома в бромбутилкаучуке 2,3 маc.%. Полученный раствор бромбутилкаучука отмывают частично-умягченной водой, подаваемой в объемном соотношении 0,16 м3 на 1 м3 раствора. После этого раствор бромбутилкаучука отделяют от воды и направляют на нейтрализацию кислых продуктов, оставшихся в растворе, путем обработки его водным раствором едкого натра 20%-ной концентрации до достижения рН водной вытяжки 6. Воду, отделенную от раствора бромбутилкаучука после его отмывки, и водный раствор отработанной щелочи (после нейтрализации раствора бромбутилкаучука) сливают в одну емкость.
Нейтрализованный раствор бромбутилкаучука направляют на дегазацию в дегазатор тарельчатого типа, где при температуре 85-95°С отгоняют растворитель. Полученную крошку бромбутилкаучука в воде подают в концентраторы червячно-отжимных агрегатов, а сухой каучук подают на брикетирование и упаковку.
Процесс рекуперации брома из водного раствора осуществляют в каскаде, состоящем из двух последовательно соединенных аппаратов (схема аналогична той, что изображена на фиг.1, но включает только два аппарата).
Поток водного раствора, содержащего соли брома (1,56 г/л) с рН, равным 8,1, непрерывно, со скоростью 200 г/час (поток WI) направляют в первый аппарат каскада, куда также подают хлор (поток S1) и экстрагент-изопентан (поток Е1) со скоростью 0,09 г/час и 50 г/час соответственно. Из верхней части первого аппарата отводят раствор брома в изопентане, а выходящий из нижней части первого аппарата водный раствор направляют во второй аппарат, куда дополнительно вводят поток хлора (поток S2) и экстрагента-изопентана (поток E2) со скоростью 0,02 г/час и 20 г/час соответственно.
Водный поток, отводимый из нижней части второго аппарата и практически свободный от соединений брома (поток WF), направляют на утилизацию.
Два потока изопентана, отбираемых из верхней части аппаратов и содержащих растворенный бром, объединяют в один поток (поток FBr2) и направляют на стадию бромирования бутилкаучука.
Степень извлечения брома из водного раствора составила 98%.
Условия и результаты эксперимента приведены в таблице 1.
Пример 3
Процесс сополимеризации осуществляют аналогично примеру 1. С тем отличием, что полученную крошку бутилкаучука растворяют в нефрасе до достижения концентрации каучука в растворе 25 мас.%. Полученный раствор бутилкаучука в нефрасе при давлении 1,7 МПа и температуре 30°С обрабатывают углеводородным растворителем (нефрас), содержащим растворенный бром, обеспечивающим содержание брома в бромбутилкаучуке 2,5 маc.%. Полученный раствор бромбутилкаучука отмывают частично-умягченной водой, подаваемой в объемном соотношении 0,17 м3 на 1 м3 раствора. После этого раствор бромбутилкаучука отделяют от воды и направляют на нейтрализацию кислых продуктов, оставшихся в растворе, путем обработки его водным раствором едкого натра 10-ной концентрации до достижения рН водной вытяжки 7. Воду, отделенную от раствора бромбутилкаучука после его отмывки, и водный раствор отработанной щелочи (после нейтрализации раствора бромбутилкаучука) сливают в одну емкость.
Нейтрализованный раствор бромбутилкаучука направляют на дегазацию в дегазатор тарельчатого типа, где при температуре 85-95°С отгоняют растворитель. Полученную крошку бромбутилкаучука в воде подают в концентраторы червячно-отжимных агрегатов, а сухой каучук подают на брикетирование и упаковку.
Процесс рекуперации брома из водного раствора осуществляют в одном аппарате, изображенном на фиг.1 (т.е. схема включает только один аппарат).
Поток водного раствора, содержащего соли брома (1,56 г/л) с рН, равным 8,1, непрерывно, со скоростью 200 г/час (поток WI) направляют в аппарат, куда также подают хлор (поток S1) и экстрагент-нефрас (поток E1) со скоростью 0,12 г/час и 100 г/час соответственно. Из верхней части первого аппарата отводят раствор брома в нефрасе (поток FBr2) и направляют его на стадию бромирования бутилкаучука. Выходящий из нижней части аппарата водный раствор (WF) направляют на утилизацию.
Степень извлечения брома из водного раствора составила 96%.
Условия и результаты эксперимента приведены в таблице 1.
Пример 4
Процесс сополимеризации, бромирования, нейтрализации, промывки и сушки бромбутилкаучука осуществляли аналогично примеру 1, но при этом процесс рекуперации брома проводили в каскаде, состоящем из трех последовательно соединенных аппаратов (фиг.1), а в качестве окислителя соединений брома использовали раствор хлора в гексане.
Поток водного раствора, содержащего соли брома (1,56 г/л) с рН, равным 8, непрерывно, со скоростью 200 г/час (поток WI) направляют в первый аппарат каскада, куда также подают раствор хлора в гексане (поток S1), со скоростью 20 г/час и содержащего 0,57 мас.% растворенного молекулярного хлора, и поток экстрагента-гексана со скоростью 20 г/час.
Из верхней части первого аппарата отводят раствор брома в гексане, а выходящий из нижней части первого аппарата водный раствор направляют во второй аппарат, куда также подают поток экстрагента-гексана (поток Е2) со скоростью 30 г/час.
Из верхней части второго аппарата отбирают раствор брома в гексане, а выходящий из нижней части второго аппарата водный раствор направляют в третий аппарат, куда подают поток экстрагента-гексана (поток Е3) со скоростью 21 г/час.
Из верхней части третьего аппарата отбирают раствор брома в гексане, а очищенный водный раствор, выходящий из нижней части третьего аппарата и практически свободный от соединений брома (WF), направляют на утилизацию.
Все три потока гексана, отбираемых из верхней части аппаратов и содержащих растворенный бром, объединяют в один поток (поток FBr2) и направляют на стадию бромирования бутилкаучука.
Степень извлечения брома из водного раствора составила 99,2%.
Условия и результаты эксперимента приведены в таблице 2.
Пример 5
Процесс сополимеризации, бромирования, нейтрализации, промывки и сушки бромбутилкаучука осуществляли аналогично примеру 1, но при этом процесс рекуперации брома проводили в одном аппарате (фиг.1), а в качестве окислителя соединений брома использовали раствор хлора в гексане.
Поток исходного водного раствора, содержащего соли брома (1,68 г/л) с рН, равным 7,0, непрерывно, со скоростью 200 г/час (поток WI) направляют в аппарат, куда также подают раствор хлора в гексане (поток S1), со скоростью 100 г/час и содержащего 0,13 мас.% растворенного молекулярного хлора.
Из верхней части аппарата отводят раствор брома в гексане (поток FBr2) и направляют его на стадию бромирования бутилкаучука. Выходящий из нижней части аппарата водный раствор (WF) направляют на утилизацию.
Степень извлечения брома из водного раствора составила 96,3%.
Условия и результаты эксперимента приведены в таблице 2.
Пример 6
Процесс сополимеризации, бромирования, нейтрализации, промывки, и сушки бромбутилкаучука осуществляли аналогично примеру 1, но при этом процесс рекуперации брома проводили в каскаде, состоящем из трех последовательно соединенных колонных аппаратов, заполненных насадкой (фиг.2), а в качестве окислителя соединений брома использовали раствор хлора в гексане.
Поток водного раствора, содержащего соли брома (1,76 г/л) с рН, равным 8, непрерывно, со скоростью 200 г/час (поток WI) направляют в первый аппарат каскада, куда также подают раствор хлора в гексане (поток S1), со скоростью 50 г/час и содержащего 0,25 мас.% растворенного молекулярного хлора.
Из верхней части первого аппарата отводят раствор брома в гексане, а выходящий из нижней части первого аппарата водный раствор направляют во второй аппарат, куда также подают поток экстрагента-гексана (поток E2) со скоростью 30 г/час.
Из верхней части второго аппарата отбирают раствор брома в гексане, а выходящий из нижней части второго аппарата водный раствор направляют в третий аппарат, куда подают поток экстрагента-гексана (поток Е3) со скоростью 30 г/час.
Из верхней части третьего аппарата отбирают раствор брома в гексане, а водный раствор, практически свободный от соединений брома, направляют на утилизацию.
Все три потока гексана, отбираемых из верхней части аппаратов и содержащих растворенный бром, объединяют в один поток (поток FBr2) и направляют на стадию бромирования бутилкаучука.
Степень извлечения брома из водного раствора составила 97,2%.
Условия и результаты эксперимента приведены в таблице 2.
Проведение процесса данным способом позволяет упростить процесс за счет исключения из технологической схемы стадии подкисления и достигать высоких степеней извлечения брома (96-99%) и водных растворов, образующихся на стадиях отмывки и нейтрализации.
Таблица 1
Условия проведения эксперимента и его результаты при использовании в качестве окислителя молекулярного хлора
Параметры процесса Пример 1 Пример 2 Пример 3
Номер аппарата Номер аппарата Номер аппарата
1 2 3 1 2 3 1 2 3
Количество исходной воды на рекуперацию (WI), г/час 200 - - 200 - - 200 - -
Концентрация соединений брома в воде, г/л 1,56 - - 1,56 - - 1,56 - -
Количество экстрагента (Е), г/час 40 30 21 50 20 - 100 - -
Количество хлора (S), г/час 0,06 0,05 0,01 0,10 0,02 - 0,12 - -
Количество очищенной воды после рекуперации (WF), г/час 200 200 200
Содержание соединений брома в очищенной сточной воде, г/л 0,015 0,031 0,062
Количество экстрагента после стадии рекуперации, (FBr2), г/час 91 70 100
Содержание брома в потоке экстрагента, г/л 1,74 2,10 1,62
Степень извлечения брома из воды, % 99,0 98,0 96,0
Таблица 2
Условия проведения эксперимента и его результаты при использовании в качестве окислителя раствора хлора в органическом растворителе
Параметры процесса Пример 4 Пример 5 Пример 6
Номер аппарата Номер аппарата Номер аппарата
1 2 3 1 2 3 1 2 3
Количество исходной воды на рекуперацию (WI), г/час 200 - - 200 - - 200    
Концентрация солей брома в воде, г/л 1,56 - - 1,68 - - 1,76    
Количество экстрагента (Е), г/час 20 30 21 0 - - 0 30 30
Количество раствора хлора (S), г/час 20 - - 100 - - 50 - -
Концентрация хлора в растворителе, мас.% 0,54 - - 0,13 - - 0,25 - -
Количество очищенной воды после рекуперации (WF), г/час 200 200 200
Содержание соединений брома в очищенной сточной воде, г/л 0,012 0,062 0,053
Количество экстрагента после стадии рекуперации, (FBr2), г/час 91 100 110
Содержание брома в потоке экстрагента, г/л 1,74 1,65 1,59
Степень извлечения брома из воды, % 99,2 96,3 97,2

Claims (1)

  1. Способ получения бромбутилкаучука обработкой бромирующим агентом в среде инертного углеводородного растворителя, включающий последующие стадии нейтрализации, промывки, дегазации раствора и сушки бромбутилкаучука, а также стадию рекуперации брома из полученных водных растворов окислением соединений брома молекулярным хлором и экстракцией образующегося молекулярного брома углеводородным растворителем, при этом в качестве растворителя бутилкаучука на стадии бромирования и экстрагента на стадии рекуперации брома используют один и тот же углеводородный растворитель, молекулярный хлор используют без растворителя или в виде раствора в том же углеводородном растворителе, при этом образующийся на стадиях нейтрализации и промывки водный раствор направляют сразу на стадию рекуперации брома без обработки, включающей концентрацию водного раствора, содержащего соли брома, отпарку брома из водного раствора, а процесс окисления соединений брома совмещают с процессом экстракции молекулярного брома.
RU2008140536/05A 2008-10-13 2008-10-13 Способ получения бромбутилкаучука RU2401844C2 (ru)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008140536/05A RU2401844C2 (ru) 2008-10-13 2008-10-13 Способ получения бромбутилкаучука
PCT/RU2009/000528 WO2010064954A1 (ru) 2008-10-13 2009-10-09 Способ получения бромбутилкаучука

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008140536/05A RU2401844C2 (ru) 2008-10-13 2008-10-13 Способ получения бромбутилкаучука

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2008140536A RU2008140536A (ru) 2010-04-20
RU2401844C2 true RU2401844C2 (ru) 2010-10-20

Family

ID=42233449

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008140536/05A RU2401844C2 (ru) 2008-10-13 2008-10-13 Способ получения бромбутилкаучука

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2401844C2 (ru)
WO (1) WO2010064954A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2497832C1 (ru) * 2012-02-28 2013-11-10 ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "СИБУР Холдинг" Способ получения бромбутилкаучука

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110563233A (zh) * 2019-08-23 2019-12-13 山东京博中聚新材料有限公司 一种降低溴化丁基橡胶物料单耗的方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5681901A (en) * 1996-07-24 1997-10-28 Exxon Chemical Patents Inc. Process for halogenating isomonoolefin copolymers
RU2177956C1 (ru) * 2000-05-22 2002-01-10 Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" Способ получения бромбутилкаучука
RU2186789C1 (ru) * 2001-01-12 2002-08-10 Открытое акционерное общество Научно-исследовательский институт "Ярсинтез" Способ получения галоидированного бутилкаучука

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2497832C1 (ru) * 2012-02-28 2013-11-10 ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "СИБУР Холдинг" Способ получения бромбутилкаучука

Also Published As

Publication number Publication date
WO2010064954A1 (ru) 2010-06-10
RU2008140536A (ru) 2010-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9540296B2 (en) Process for drying HCFO-1233zd
JP5684924B2 (ja) １，３−ブタジエンの精製方法
BR112013006967B1 (pt) Métodos de purificação de óxido de propileno
EP2268676B1 (en) Process for brominating butadiene/vinyl aromatic copolymers
RU2763541C2 (ru) Способ получения галогенированного изобутилен-изопренового каучука
CN110563233A (zh) 一种降低溴化丁基橡胶物料单耗的方法
RU2401844C2 (ru) Способ получения бромбутилкаучука
KR101988508B1 (ko) 스티렌-부타디엔 용액 중합 시 용매 내 불순물 저감 방법
RU2464283C2 (ru) Способ дегазации ароматического полимера с алкиленовой группой
KR20050110656A (ko) 폐수의 정제방법
CN108641023A (zh) 一种无汞化聚氯乙烯生产工艺
RU2177956C1 (ru) Способ получения бромбутилкаучука
RU2320672C1 (ru) Способ получения хлорбутилкаучука
CN111821832A (zh) 一种氯醇化尾气耦合处理方法
CN111013338A (zh) 一种卤代烃的干燥方法
RU2415873C1 (ru) Способ получения бромбутилкаучука
RU2497832C1 (ru) Способ получения бромбутилкаучука
CN106673055B (zh) 一种电石法聚氯乙烯生产中废汞催化剂的回收方法
JP2003080001A (ja) 水分を含有する有機溶媒の精製方法。
RU2361882C1 (ru) Способ получения галоидированных бутилкаучуков
US20200317601A1 (en) System for continuously purifying reaction product of esterification
CN108218075B (zh) 一种从生产甲烷氯化物产生的废液中回收有机物的方法
CN107540523B (zh) 一种降低含碱液粗醇酮物料中钠盐含量的方法
TWI481549B (zh) 自回收之廢硫酸製備三氧化硫之方法及連續製造三氧化硫之裝置
RU2327683C2 (ru) Способ рекуперации анилина

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
PD4A Correction of name of patent owner
PD4A Correction of name of patent owner