RU2008133475A - Способ кристаллизации мезотриона - Google Patents
Способ кристаллизации мезотриона Download PDFInfo
- Publication number
- RU2008133475A RU2008133475A RU2008133475/04A RU2008133475A RU2008133475A RU 2008133475 A RU2008133475 A RU 2008133475A RU 2008133475/04 A RU2008133475/04 A RU 2008133475/04A RU 2008133475 A RU2008133475 A RU 2008133475A RU 2008133475 A RU2008133475 A RU 2008133475A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mesotrione
- solution
- crystallizer
- continuous
- mold
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract 29
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 title claims abstract 9
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 title claims abstract 7
- 239000005578 Mesotrione Substances 0.000 claims abstract 39
- KPUREKXXPHOJQT-UHFFFAOYSA-N mesotrione Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC(S(=O)(=O)C)=CC=C1C(=O)C1C(=O)CCCC1=O KPUREKXXPHOJQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 39
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract 16
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract 4
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims 4
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims 3
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C315/00—Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides
- C07C315/06—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
- C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
- C07B2200/13—Crystalline forms, e.g. polymorphs
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
1. Способ селективного регулирования кристаллизации полиморфной формы 1 мезотриона из водного раствора мезотриона, указанный способ включает применение полунепрерывного или непрерывного способа кристаллизации, в котором водный раствор мезотриона вводят в кристаллизатор, содержащий затравочные кристаллы преимущественно формы 1 в полунепрерывном или непрерывном режиме, и в котором в конечном счете получают указанную форму 1 мезотриона. ! 2. Способ по п.1, в котором значение pH раствора мезотриона увеличивают до равного >7 до его прибавления в кристаллизатор. ! 3. Способ по п.2, в котором раствор мезотриона прибавляют в кристаллизатор при поддержании значения pH в кристаллизаторе равным 4,0 или менее. ! 4. Способ по п.3, в котором значение pH в кристаллизаторе поддерживают путем прибавления кислоты к раствору мезотриона. ! 5. Способ по п.1, в котором указанную кристаллизацию проводят при температуре, равной ≥25°С. ! 6. Способ превращения формы 1 мезотриона в форму 2 мезотриона, указанный способ включает введение раствора, содержащего форму 2 мезотриона, в кристаллизатор, содержащий затравочные кристаллы преимущественно формы 1 в полунепрерывном или непрерывном режиме, и в котором в конечном счете получают указанную форму 1 мезотриона. ! 7. Способ по п.6, в котором форма 2 мезотриона образовалась при осуществлении технологии и уже была суспендирована в полученном маточном растворе. ! 8. Способ по п.6, в котором значение pH раствора формы 2 мезотриона увеличивают до равного >7 до прибавления в кристаллизатор. ! 9. Способ по п.6, в котором значение pH в кристаллизаторе поддерживают путем прибавления кислоты к раствору мезотриона. ! 10. Способ п
Claims (13)
1. Способ селективного регулирования кристаллизации полиморфной формы 1 мезотриона из водного раствора мезотриона, указанный способ включает применение полунепрерывного или непрерывного способа кристаллизации, в котором водный раствор мезотриона вводят в кристаллизатор, содержащий затравочные кристаллы преимущественно формы 1 в полунепрерывном или непрерывном режиме, и в котором в конечном счете получают указанную форму 1 мезотриона.
2. Способ по п.1, в котором значение pH раствора мезотриона увеличивают до равного >7 до его прибавления в кристаллизатор.
3. Способ по п.2, в котором раствор мезотриона прибавляют в кристаллизатор при поддержании значения pH в кристаллизаторе равным 4,0 или менее.
4. Способ по п.3, в котором значение pH в кристаллизаторе поддерживают путем прибавления кислоты к раствору мезотриона.
5. Способ по п.1, в котором указанную кристаллизацию проводят при температуре, равной ≥25°С.
6. Способ превращения формы 1 мезотриона в форму 2 мезотриона, указанный способ включает введение раствора, содержащего форму 2 мезотриона, в кристаллизатор, содержащий затравочные кристаллы преимущественно формы 1 в полунепрерывном или непрерывном режиме, и в котором в конечном счете получают указанную форму 1 мезотриона.
7. Способ по п.6, в котором форма 2 мезотриона образовалась при осуществлении технологии и уже была суспендирована в полученном маточном растворе.
8. Способ по п.6, в котором значение pH раствора формы 2 мезотриона увеличивают до равного >7 до прибавления в кристаллизатор.
9. Способ по п.6, в котором значение pH в кристаллизаторе поддерживают путем прибавления кислоты к раствору мезотриона.
10. Способ по п.6, который осуществляют при температуре, равной ≥25°С.
11. Способ полунепрерывной или непрерывной кристаллизации для получения полиморфной формы 1 мезотриона, указанный способ включает
a) начальную загрузку в кристаллизатор водной взвеси, содержащей
не менее 5 мас.% кристаллов мезотриона, в которой не менее 80 мас.% кристаллов мезотриона, содержащихся во взвеси, являются кристаллами формы 1;
b) подачу раствора мезотриона при pH выше 7 в кристаллизатор с регулируемой скоростью при поддержании значения pH в кристаллизаторе равным от 2,5 до 4,0 путем прибавления кислоты;
c) остановку подачи раствора мезотриона, когда уровень в кристаллизаторе достигает верхнего предельного значения;
d) удаление взвеси мезотриона из кристаллизатора, пока объем не достигнет нижнего предельного значения объема кристаллизатора; и необязательно
e) возобновление подачи раствора мезотриона, как на стадии b).
12. Полунепрерывный способ по п.11, в котором в кристаллизатор подают водную взвесь в количество, составляющем не менее 10% от объема кристаллизатора.
13. Способ непрерывной кристаллизации для получения полиморфной формы 1 мезотриона, указанный способ включает
а) начальную загрузку в кристаллизатор водной взвеси, содержащей
не менее 5 мас.% кристаллов мезотриона, в которой не менее 80 мас.% кристаллов мезотриона, содержащихся во взвеси, являются кристаллами формы 1;
b) подачу раствора мезотриона при pH выше 7 в кристаллизатор с регулируемой скоростью при поддержании значения pH в кристаллизаторе равным от 2,5 до 4,0 путем прибавления кислоты; и
c) поддержание объема жидкости в кристаллизаторе при постоянном значении путем непрерывного удаления соответствующего количества взвеси.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US75970706P | 2006-01-18 | 2006-01-18 | |
US60/759,707 | 2006-01-18 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2008133475A true RU2008133475A (ru) | 2010-02-27 |
RU2459804C2 RU2459804C2 (ru) | 2012-08-27 |
Family
ID=38024283
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2008133475/04A RU2459804C2 (ru) | 2006-01-18 | 2007-01-15 | Способ кристаллизации мезотриона |
Country Status (13)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8063253B2 (ru) |
EP (1) | EP1979310B1 (ru) |
JP (1) | JP5149199B2 (ru) |
CN (1) | CN101384547B (ru) |
AU (1) | AU2007206681B2 (ru) |
BR (1) | BRPI0706585A2 (ru) |
CA (1) | CA2636338C (ru) |
DK (1) | DK1979310T3 (ru) |
ES (1) | ES2535433T3 (ru) |
PL (1) | PL1979310T3 (ru) |
RU (1) | RU2459804C2 (ru) |
UA (1) | UA98758C2 (ru) |
WO (1) | WO2007083242A1 (ru) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011006896A2 (en) † | 2009-07-14 | 2011-01-20 | Basf Se | A process for preparing an aqueous suspension of an organic pesticide compound |
EP2462112B1 (en) | 2009-08-03 | 2016-06-15 | Adama Agan Ltd. | Crystal modification of mesotrione |
CN103373946B (zh) * | 2012-04-23 | 2015-04-29 | 中国中化股份有限公司 | 一种制备稳定晶型硝磺草酮的方法 |
CN103503862B (zh) * | 2013-09-10 | 2015-04-08 | 江苏长青农化股份有限公司 | 一种甲基磺草酮油悬剂组合物 |
GB2530838B (en) | 2015-06-08 | 2020-01-22 | Rotam Agrochem Int Co Ltd | Process for purifying mesotrione |
US9661852B1 (en) | 2015-12-03 | 2017-05-30 | Rotam Agrochem International Company Limited | Synergistic herbicidal composition and use thereof |
US11008285B2 (en) | 2017-03-27 | 2021-05-18 | Gharda Chemicals Limited | Process for synthesis of mesotrione |
EP3642180A4 (en) * | 2017-06-19 | 2020-12-02 | UPL Ltd | MESOTRIONE METALLIC CHELATE POLYMORPHS AND METHOD OF PREPARATION |
CN111909066B (zh) * | 2020-06-24 | 2022-05-31 | 天津大学 | 一种提高硝磺草酮产品质量的结晶处理方法 |
CN114671789B (zh) * | 2021-10-25 | 2023-11-03 | 上虞颖泰精细化工有限公司 | 一种硝磺草酮连续结晶的方法 |
CN114031527B (zh) * | 2021-11-15 | 2023-09-26 | 天津大学 | 一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB9108199D0 (en) * | 1991-04-17 | 1991-06-05 | Rhone Poulenc Agriculture | New compositions of matter |
AR033205A1 (es) * | 2001-03-26 | 2003-12-10 | Syngenta Ltd | Purificacion de acido 2-nitro-4-metilsulfonilbenzoico |
DE10223913A1 (de) | 2002-05-29 | 2003-12-11 | Bayer Cropscience Ag | Verfahren zur Herstellung spezifischer Kristallmodifikationen polymorpher Substanzen |
TWI348999B (en) | 2003-10-02 | 2011-09-21 | Syngenta Participations Ag | Process |
GB0406894D0 (en) | 2004-03-26 | 2004-04-28 | Syngenta Participations Ag | Process |
GB0419075D0 (en) * | 2004-08-26 | 2004-09-29 | Syngenta Participations Ag | Process |
JP4726799B2 (ja) * | 2004-09-27 | 2011-07-20 | キッコーマン株式会社 | 回転円板式製麹装置 |
-
2007
- 2007-01-15 US US12/160,813 patent/US8063253B2/en active Active
- 2007-01-15 DK DK07700526T patent/DK1979310T3/en active
- 2007-01-15 CN CN2007800025469A patent/CN101384547B/zh active Active
- 2007-01-15 RU RU2008133475/04A patent/RU2459804C2/ru active
- 2007-01-15 CA CA2636338A patent/CA2636338C/en active Active
- 2007-01-15 WO PCT/IB2007/000198 patent/WO2007083242A1/en active Application Filing
- 2007-01-15 UA UAA200810228A patent/UA98758C2/ru unknown
- 2007-01-15 AU AU2007206681A patent/AU2007206681B2/en active Active
- 2007-01-15 PL PL07700526T patent/PL1979310T3/pl unknown
- 2007-01-15 JP JP2008550871A patent/JP5149199B2/ja active Active
- 2007-01-15 EP EP07700526.2A patent/EP1979310B1/en active Active
- 2007-01-15 BR BRPI0706585-0A patent/BRPI0706585A2/pt not_active Application Discontinuation
- 2007-01-15 ES ES07700526.2T patent/ES2535433T3/es active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
PL1979310T3 (pl) | 2015-07-31 |
RU2459804C2 (ru) | 2012-08-27 |
EP1979310B1 (en) | 2015-03-04 |
CA2636338C (en) | 2015-03-17 |
CN101384547B (zh) | 2013-07-17 |
ES2535433T3 (es) | 2015-05-11 |
JP2009523780A (ja) | 2009-06-25 |
UA98758C2 (ru) | 2012-06-25 |
WO2007083242A1 (en) | 2007-07-26 |
US20100152492A1 (en) | 2010-06-17 |
BRPI0706585A2 (pt) | 2011-03-29 |
AU2007206681B2 (en) | 2012-07-12 |
DK1979310T3 (en) | 2015-04-27 |
CA2636338A1 (en) | 2007-07-26 |
CN101384547A (zh) | 2009-03-11 |
EP1979310A1 (en) | 2008-10-15 |
AU2007206681A1 (en) | 2007-07-26 |
JP5149199B2 (ja) | 2013-02-20 |
US8063253B2 (en) | 2011-11-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2008133475A (ru) | Способ кристаллизации мезотриона | |
RU2640656C2 (ru) | Способ получения метионина | |
RU2007110952A (ru) | Способ получения полиморфных форм мезотриона | |
CN105492618B (zh) | 2,5-呋喃二羧酸的制备方法 | |
DE602005024715D1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur kristallisation unter verwendung von hydrodynamischer kavitation | |
MY155572A (en) | Method for crystallizing (meth)acrylic acid and method for regulating content of polymerization inhibitor in product (meth)acrylic acid | |
RU2679309C2 (ru) | Способ получения метионина | |
AR081267A1 (es) | Procedimiento de obtencion de la forma cristalina a del febuxostat | |
JP2011508717A5 (ru) | ||
ATE350122T1 (de) | Verfahren zur herstellung von hochreinem salz und seine verwendung in elektrolyseverfahren | |
EP1256367A3 (en) | Multi-stage counter-current crystallization apparatus | |
JP2016029017A (ja) | 硫酸ニッケルの晶析設備および晶析方法 | |
CN206700823U (zh) | 静止结晶装置 | |
RU2008147036A (ru) | Способ и устройство приведения морских животных в состояние искусственной гибернации | |
MX2007004467A (es) | Composicion de maltitol cristalino y metodo para su produccion. | |
RU2011151075A (ru) | Способ получения (мет)акриловой кислоты | |
US4613688A (en) | Optical resolution process for DL-cysteine | |
Petit et al. | Resolution of Pasteur salts by auto-seeded preferential crystallization | |
DE60138402D1 (de) | Methode zum kristallisieren von maltitol | |
CN110402864A (zh) | 一种工厂化跑道式内陆生物絮团养虾方法 | |
CN106928297A (zh) | 一种油析转化调控鸟苷酸二钠结晶过程的方法 | |
ATE481512T1 (de) | METALLGIEßEN | |
JP2018191621A (ja) | 溶存酸素濃度の調整方法 | |
RU2007132507A (ru) | Способ приготовления биологически активного льда | |
EP0090866B1 (en) | Optical resolution process for dl-cysteine |