RU2008133475A - Способ кристаллизации мезотриона - Google Patents

Abstract

1. Способ селективного регулирования кристаллизации полиморфной формы 1 мезотриона из водного раствора мезотриона, указанный способ включает применение полунепрерывного или непрерывного способа кристаллизации, в котором водный раствор мезотриона вводят в кристаллизатор, содержащий затравочные кристаллы преимущественно формы 1 в полунепрерывном или непрерывном режиме, и в котором в конечном счете получают указанную форму 1 мезотриона. ! 2. Способ по п.1, в котором значение pH раствора мезотриона увеличивают до равного >7 до его прибавления в кристаллизатор. ! 3. Способ по п.2, в котором раствор мезотриона прибавляют в кристаллизатор при поддержании значения pH в кристаллизаторе равным 4,0 или менее. ! 4. Способ по п.3, в котором значение pH в кристаллизаторе поддерживают путем прибавления кислоты к раствору мезотриона. ! 5. Способ по п.1, в котором указанную кристаллизацию проводят при температуре, равной ≥25°С. ! 6. Способ превращения формы 1 мезотриона в форму 2 мезотриона, указанный способ включает введение раствора, содержащего форму 2 мезотриона, в кристаллизатор, содержащий затравочные кристаллы преимущественно формы 1 в полунепрерывном или непрерывном режиме, и в котором в конечном счете получают указанную форму 1 мезотриона. ! 7. Способ по п.6, в котором форма 2 мезотриона образовалась при осуществлении технологии и уже была суспендирована в полученном маточном растворе. ! 8. Способ по п.6, в котором значение pH раствора формы 2 мезотриона увеличивают до равного >7 до прибавления в кристаллизатор. ! 9. Способ по п.6, в котором значение pH в кристаллизаторе поддерживают путем прибавления кислоты к раствору мезотриона. ! 10. Способ п

Claims (13)

1. Способ селективного регулирования кристаллизации полиморфной формы 1 мезотриона из водного раствора мезотриона, указанный способ включает применение полунепрерывного или непрерывного способа кристаллизации, в котором водный раствор мезотриона вводят в кристаллизатор, содержащий затравочные кристаллы преимущественно формы 1 в полунепрерывном или непрерывном режиме, и в котором в конечном счете получают указанную форму 1 мезотриона.

2. Способ по п.1, в котором значение pH раствора мезотриона увеличивают до равного >7 до его прибавления в кристаллизатор.

3. Способ по п.2, в котором раствор мезотриона прибавляют в кристаллизатор при поддержании значения pH в кристаллизаторе равным 4,0 или менее.

4. Способ по п.3, в котором значение pH в кристаллизаторе поддерживают путем прибавления кислоты к раствору мезотриона.

5. Способ по п.1, в котором указанную кристаллизацию проводят при температуре, равной ≥25°С.

6. Способ превращения формы 1 мезотриона в форму 2 мезотриона, указанный способ включает введение раствора, содержащего форму 2 мезотриона, в кристаллизатор, содержащий затравочные кристаллы преимущественно формы 1 в полунепрерывном или непрерывном режиме, и в котором в конечном счете получают указанную форму 1 мезотриона.

7. Способ по п.6, в котором форма 2 мезотриона образовалась при осуществлении технологии и уже была суспендирована в полученном маточном растворе.

8. Способ по п.6, в котором значение pH раствора формы 2 мезотриона увеличивают до равного >7 до прибавления в кристаллизатор.

9. Способ по п.6, в котором значение pH в кристаллизаторе поддерживают путем прибавления кислоты к раствору мезотриона.

10. Способ по п.6, который осуществляют при температуре, равной ≥25°С.

11. Способ полунепрерывной или непрерывной кристаллизации для получения полиморфной формы 1 мезотриона, указанный способ включает

a) начальную загрузку в кристаллизатор водной взвеси, содержащей

не менее 5 мас.% кристаллов мезотриона, в которой не менее 80 мас.% кристаллов мезотриона, содержащихся во взвеси, являются кристаллами формы 1;

b) подачу раствора мезотриона при pH выше 7 в кристаллизатор с регулируемой скоростью при поддержании значения pH в кристаллизаторе равным от 2,5 до 4,0 путем прибавления кислоты;

c) остановку подачи раствора мезотриона, когда уровень в кристаллизаторе достигает верхнего предельного значения;

d) удаление взвеси мезотриона из кристаллизатора, пока объем не достигнет нижнего предельного значения объема кристаллизатора; и необязательно

e) возобновление подачи раствора мезотриона, как на стадии b).

12. Полунепрерывный способ по п.11, в котором в кристаллизатор подают водную взвесь в количество, составляющем не менее 10% от объема кристаллизатора.

13. Способ непрерывной кристаллизации для получения полиморфной формы 1 мезотриона, указанный способ включает

а) начальную загрузку в кристаллизатор водной взвеси, содержащей

не менее 5 мас.% кристаллов мезотриона, в которой не менее 80 мас.% кристаллов мезотриона, содержащихся во взвеси, являются кристаллами формы 1;

b) подачу раствора мезотриона при pH выше 7 в кристаллизатор с регулируемой скоростью при поддержании значения pH в кристаллизаторе равным от 2,5 до 4,0 путем прибавления кислоты; и

c) поддержание объема жидкости в кристаллизаторе при постоянном значении путем непрерывного удаления соответствующего количества взвеси.