JP2016029017A - 硫酸ニッケルの晶析設備および晶析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硫酸ニッケル溶液を晶析缶13に供給して、晶析缶13で晶析することにより硫酸ニッケル結晶を得る方法であって、硫酸ニッケル溶液中のニッケル濃度を90g/L以上185g/L以下、好ましくは121g/L以上140g/L以下とする。硫酸ニッケル溶液中のニッケル濃度を高くするので、晶析缶13内のスラリーの過飽和度が高くなり、晶析缶13の内壁や熱交換器14の伝熱面において核が形成されにくくなるので、スケールの発生を抑制できる。
【選択図】図1
Description
例えば、熱交換器内の流速を速くすることで、伝熱面に生じるスケールを抑制する方法が知られている。しかし、熱交換器内の流速は、晶析缶の容量や結晶速度など晶析設備の条件に依存するため、スケールの抑制のみを目的として調整することは困難である。
第2発明の硫酸ニッケルの晶析設備は、第1発明において、前記原液のニッケル濃度が121g/L以上140g/L以下であることを特徴とする。
第3発明の硫酸ニッケルの晶析設備は、第1または第2発明において、前記晶析缶は、液温を一定に保ちつつ、所定圧力下で硫酸ニッケル溶液中の水分を蒸発させることにより晶析するものであることを特徴とする。
第4発明の硫酸ニッケルの晶析方法は、ニッケル濃度が90g/L以上185g/L以下の硫酸ニッケル溶液である原液と、母液と、小粒度の硫酸ニッケル結晶とを母液槽で混合し、前記母液槽から排出された混合液を晶析缶に供給し、該混合液を用いて晶析し、前記晶析缶内のスラリーを熱交換器で加熱し、前記晶析缶から排出されたスラリーを硫酸ニッケル結晶と母液とに固液分離し、前記固液分離で得られた前記母液を前記母液槽に供給し、前記固液分離で得られた前記硫酸ニッケル結晶を、適正な粒度の硫酸ニッケル結晶と小粒度の硫酸ニッケル結晶とに篩分けし、前記篩分けで得られた前記小粒度の硫酸ニッケル結晶を前記母液槽に供給することを特徴とする。
第5発明の硫酸ニッケルの晶析方法は、第4発明において、前記原液のニッケル濃度が121g/L以上140g/L以下であることを特徴とする。
第6発明の硫酸ニッケルの晶析方法は、第4または第5発明において、前記晶析缶は、液温を一定に保ちつつ、所定圧力下で硫酸ニッケル溶液中の水分を蒸発させることにより晶析するものであることを特徴とする。
第7発明の硫酸ニッケルの晶析方法は、第4、第5または第6発明において、前記熱交換器前後のスラリーの温度差が所定温度以上となったか否かによりスケールが発生したか否かを判断することを特徴とする。
第2発明によれば、原液中のニッケル濃度を121g/L以上とするので、晶析缶内のスラリーの過飽和度がより高くなり、よりスケールの発生を抑制できる。また、原液中のニッケル濃度を140g/L以下とするので、硫酸ニッケル溶液を晶析缶に供給する配管へのスケールの発生も抑制できる。
第4発明によれば、原液中のニッケル濃度を90g/L以上とするので、晶析缶内のスラリーの過飽和度が高くなり、晶析缶の内壁や熱交換器の伝熱面において核が形成されにくくなるので、スケールの発生を抑制できる。また、原液中のニッケル濃度を185g/L以下とするので、晶析缶が処理できる許容範囲内であり、硫酸ニッケル結晶を得ることができる。
第5発明によれば、原液中のニッケル濃度を121g/L以上とするので、晶析缶内のスラリーの過飽和度がより高くなり、よりスケールの発生を抑制できる。また、原液中のニッケル濃度を140g/L以下とするので、硫酸ニッケル溶液を晶析缶に供給する配管へのスケールの発生も抑制できる。
まず、硫酸ニッケル溶液を晶析して硫酸ニッケル結晶を得るために用いられる晶析設備の一例を説明する。
図1に示すように、晶析設備1は、原液としての硫酸ニッケル溶液を一時貯留する原液槽11と、原液槽11から原液が供給され、その原液に後述の母液および小粒度の硫酸ニッケル結晶とを混合する母液槽12と、母液槽12から原液が供給される晶析缶13とを備えている。
原液中のニッケル濃度を変化させると、晶析缶13内のスラリーの過飽和度も同様に変化する。そして、原液中のニッケル濃度を低くすると、晶析缶13内のスラリーの過飽和度が低くなり、核形成が行われにくくなる。この場合、流速が遅い晶析缶13の内壁や熱交換器14の伝熱面においては、それ以外の場所よりも相対的に核が発生しやすくなり、その核が成長するとスケールとなると考えられる。すなわち、原液中のニッケル濃度を低くすると、晶析缶13の内壁や熱交換器14の伝熱面にスケールが生じやすくなる。
前述のごとく、スケールが発生すると洗缶操作が行われるが、この洗缶操作には約10時間必要である。そのため、スケールが生じやすいと洗缶操作の頻度が高くなり操業停止時間が長くなるため、晶析設備1の実稼働率が低くなる。
晶析缶13からスラリーを排出すると、過飽和度が高められたスラリーが排出されることとなるため、過飽和度を高めるために消費されたエネルギーが無駄となる。また、不純物のみならず硫酸ニッケル溶液や硫酸ニッケル結晶も排出されるため、晶析率が低下する。ここで、晶析率とは、製品である硫酸ニッケル結晶中のニッケル重量を、原液中のニッケル重量で除算した値である。
図1に示す晶析設備1を用いて、MCLE法の浄液工程において得られた硫酸ニッケル純液を原液として晶析することにより硫酸ニッケル結晶を得る操業を行った。晶析缶13として、容量7m3のDP型晶析缶(SUS製)を用いた。晶析缶13内部の圧力は約7.5kPaAに制御した。また、熱交換器14としてシェルアンドチューブ型熱交換器を用い、500kPaGの蒸気により晶析缶13内のスラリーを加熱した。原液の供給量は硫酸ニッケル換算で625kg/hourとした。
11 原液槽
12 母液槽
13 晶析缶
14 熱交換器
15 遠心分離機
16 乾燥機
17 振動篩機
Claims (7)
- ニッケル濃度が90g/L以上185g/L以下の硫酸ニッケル溶液である原液と、母液と、小粒度の硫酸ニッケル結晶とを混合する母液槽と、
前記母液槽から排出された混合液が供給され、該混合液を用いて晶析する晶析缶と、
前記晶析缶内のスラリーを加熱する熱交換器と、
前記晶析缶から排出されたスラリーを硫酸ニッケル結晶と母液とに固液分離する固液分離装置と、
前記固液分離装置で得られた前記母液を前記母液槽に供給する流路と、
前記固液分離装置で得られた前記硫酸ニッケル結晶を、適正な粒度の硫酸ニッケル結晶と小粒度の硫酸ニッケル結晶とに篩分けする篩分装置と、
前記篩分装置で得られた前記小粒度の硫酸ニッケル結晶を前記母液槽に供給する流路と、を備える
ことを特徴とする硫酸ニッケルの晶析設備。 - 前記原液のニッケル濃度が121g/L以上140g/L以下である
ことを特徴とする請求項1記載の硫酸ニッケルの晶析設備。 - 前記晶析缶は、液温を一定に保ちつつ、所定圧力下で硫酸ニッケル溶液中の水分を蒸発させることにより晶析するものである
ことを特徴とする請求項1または2記載の硫酸ニッケルの晶析設備。 - ニッケル濃度が90g/L以上185g/L以下の硫酸ニッケル溶液である原液と、母液と、小粒度の硫酸ニッケル結晶とを母液槽で混合し、
前記母液槽から排出された混合液を晶析缶に供給し、該混合液を用いて晶析し、
前記晶析缶内のスラリーを熱交換器で加熱し、
前記晶析缶から排出されたスラリーを硫酸ニッケル結晶と母液とに固液分離し、
前記固液分離で得られた前記母液を前記母液槽に供給し、
前記固液分離で得られた前記硫酸ニッケル結晶を、適正な粒度の硫酸ニッケル結晶と小粒度の硫酸ニッケル結晶とに篩分けし、
前記篩分けで得られた前記小粒度の硫酸ニッケル結晶を前記母液槽に供給する
ことを特徴とする硫酸ニッケルの晶析方法。 - 前記原液のニッケル濃度が121g/L以上140g/L以下である
ことを特徴とする請求項4記載の硫酸ニッケルの晶析方法。 - 前記晶析缶は、液温を一定に保ちつつ、所定圧力下で硫酸ニッケル溶液中の水分を蒸発させることにより晶析するものである
ことを特徴とする請求項4または5記載の硫酸ニッケルの晶析方法。 - 前記熱交換器前後のスラリーの温度差が所定温度以上となったか否かによりスケールが発生したか否かを判断する
ことを特徴とする請求項4、5または6記載の硫酸ニッケルの晶析方法。
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