JP5375813B2 - アルカリ金属炭酸水素塩の製造方法 - Google Patents
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Description
内径0.4m、全高15.3mの晶析塔を用いて、連続的に炭酸水素ナトリウムの晶析試験を実施し、本発明の効果を確認した。晶析塔に供給する原料溶液は、イオン交換膜法により得られた水酸化ナトリウム水溶液に、あらかじめ二酸化炭素を反応させ、さらに純水を加えて、濃度及び組成を調整した炭酸ナトリウム水溶液を用いた。この水溶液は、目開き0.1μmのメンブレンフィルタにて精密濾過した後、晶析塔に連続的に定量供給した。晶析のための二酸化炭素は、空気を混合して濃度を調整し圧縮機により昇圧後、目開き0.1μmのメンブレンフィルタにて精密濾過して晶析塔に定量供給した。
原料溶液は110リットル/時で定量供給し、晶析塔に吹き込む二酸化炭素は、表1に示す濃度で、流量71m3(Normal)/時になるように調整して連続供給した。晶析塔内には、3時間の停止時間をはさんで、水酸化ナトリウム水溶液を1時間ずつ供給した(以下、この操作を水酸化ナトリウムの間欠的供給という。)。この水酸化ナトリウムは、イオン交換膜法により得られた水酸化ナトリウム水溶液を48質量%に濃縮したものを用い、目開き0.1μmのメンブレンフィルタにて精密濾過して、50リットル/時で定量供給した。
晶析時の温度は55〜65℃となるように調整したが、ここでは晶析設備での放熱のほうが反応熱よりも大きいために、晶析装置の晶析部分を外部より蒸気を用いて加熱した。また、晶析部分における、炭酸水素ナトリウム結晶の固体濃度は10〜25質量%となるように、供給原料溶液の濃度と、晶析設備からの固体と溶液の取り出し量を調整した。
試験開始1日目から4日目までのそれぞれの晶析塔内の粒子の平均粒子直径、供給された原料溶液の組成、供給される二酸化炭素の濃度、及び核の発生数を表1に示す。
例1に続いて、水酸化ナトリウムの間欠的供給をやめ、連続的に炭酸ガスを供給した以外は例1と同様の条件で晶析を行った。供給原料液流量は130リットル/時、供給二酸化炭素の流量は70m3(Normal)/時とした。例1と同様に晶析の結果を表2に示す。例1では、微粒子の除去により、結果として核発生数が大幅に低減され、晶析結晶を大きくしていることがわかる。
なお、例2においては、1日目の晶析が終了した後、急速に結晶の微粒子化が進んだため、この時点で試験を中断した。
原料溶液を200リットル/時で定量供給して晶析を行った。表3に示す濃度の二酸化炭素を流量74m3(Normal)/時で3時間供給した後、二酸化炭素の供給を止め同じ流量の空気を1時間供給することを交互に繰り返した。この空気は、圧縮機の入口に空気のみが送られるようにして、目開き0.1μmのメンブレンフィルタにて精密濾過して供給した。また、吹き込みガスの切り替えは、結晶の沈降を防止するため瞬時に行った。
晶析時の温度は55〜65℃となるように調整したが、例1同様に晶析設備での放熱のほうが反応熱よりも大きいために、晶析装置の晶析部分を外部より蒸気を用いて加熱した。晶析部分の、炭酸水素ナトリウム結晶の固体濃度は10〜25質量%となるように、供給原料溶液の濃度と、晶析設備よりの、固体と溶液の取り出し量を調整した。例1と同様に晶析の結果を表3に示す。この試験結果より、例1と同様にこの方法が微粒子の除去に有効で、核発生数を大幅に低減することにより、晶析結晶を大きくしていることがわかる。
例3と同一の条件で晶析操作を行いながら、晶析開始3日目から晶析操作と同時に晶析設備の下部からスラリーを配管で取り出し、出力100Wのモーターを有する遠心ポンプを使用して晶析設備の下部にスラリーを戻す操作を行った。この操作により、取り出したスラリー中の結晶粒子を粗粉砕した。例1と同様に晶析の結果を表4に示す。
また、晶析開始5日目に得られた結晶(結晶A)と晶析開始2日目に得られた結晶(結晶B)とを顕微鏡で観察して比較したところ、結晶Aは長軸の長さは結晶Bに比べて短くなっていたが、短軸の長さすなわち太さは結晶Bの短軸の太さとほぼ同じであり、アスペクト比が小さくなっていることが確認された。
Claims (10)
- アルカリ金属の炭酸塩又は水酸化物を含む水溶液と二酸化炭素の反応から結晶を晶析させるアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法において、晶析液にアルカリ金属水酸化物を添加して、晶析設備内の晶析液全体を対象として、液中に溶解しているアルカリ金属炭酸水素塩の濃度を飽和溶解度以下にすることによりアルカリ金属炭酸水素塩の微粒子を溶解除去する操作を、間欠的に繰り返して施すことを特徴とするアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- アルカリ金属の炭酸塩又は水酸化物を含む水溶液が、アルカリ金属の水酸化物、又はアルカリ金属の水酸化物に予め二酸化炭素を反応させて得たアルカリ金属の炭酸塩を含む水溶液である請求項1に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記アルカリ金属炭酸水素塩の微粒子を溶解除去する操作において、晶析液に水を添加する請求項1又は2に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記アルカリ金属炭酸水素塩の微粒子を溶解除去する操作において、晶析設備の晶析部分全体を加熱する請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- アルカリ金属炭酸水素塩が炭酸水素ナトリウムである請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記アルカリ金属炭酸水素塩の微粒子を溶解除去する操作は10分〜5時間の工程である請求項1〜5のいずれか1項に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記アルカリ金属炭酸水素塩の微粒子を溶解除去する操作の時間が、全晶析時間の1〜30%である請求項1〜6のいずれか1項に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 晶析部分における、アルカリ金属炭酸水素塩の結晶の固体濃度が、10〜25質量%となるように調製する請求項1〜7のいずれか1項に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 晶析設備内に存在する結晶を晶析させながら粉砕する請求項1〜8のいずれか1項に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 晶析設備内に存在する結晶をスラリ状で配管を通して晶析設備外に取り出して粉砕した後、晶析設備内に戻して循環させる請求項9に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
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