PT98055B - Processo para a preparacao de misturas a base de betume utilizadas em pavimentacao - Google Patents

Description

*

tram-se maia facilmente disponíveis do que os polímeros de vi-nilo de elevado peso molecular*

Sm geral ê desejável reetieular o polímero na mistura de betu-me/polímero» a fim de obter propriedades físicas melhoradas. Esta fase de reticulação ê levada a cabo misturando o betume com polímero que não tenha sido reticulado e com um agente reticulante tal como um composto de enxofre ou um per óxido. 0 uso de agentes reticulantes de peróxido e enxofre é agora considerado como indesejável» do ponto de vista do ambiente.

Existe uma necessidade de proporcionar eomposiçães de pavimentação à base de betume que tenham boas propriedades físicas mas que não usem agentes de cura de enxofre ou peróxido adicionados indesejáveis.

De acordo com a presente invenção* uma composição de pavimentação compreende uma mistura de betume com as seguintes carao* terístieas: Uma penetração na gama de 15 - 450 mm/10* um ponto de amolecimento na ordem de 30 a 8020* e

O um índice de penetração de -2 a +2 s m vinil-polibutadieno de peso molecular elevado contende não mais áo que 50 ^ em peso de unidades derivados de um comonómero, em que a quantidade de polímero se situa na gama de 0*5 a 20 $ em peso da mistura total* sendo a referida mistura substancialmeate livre de agen tes rôticulantôs de enxofre ou perôxido adicionados» e tendo ama recuperação da elasticidade superior a 50 pe acordo com a presente invenção* o processo para a preparação de mistura de betume de pavimentação compreende as seguintes operaçtSes: (a) derreter o betume com as seguintes característieas: uma penetração na gama de 15-450 mm/10, um ponto de amolecimento m ordem de 30 a 8Q2C, e um índice de penetração de -2 a *2, (b) adicionar ao betume arrefecido uma quantidade de vinil--polibutadieao de elevado peso molecular, em que o polibuta-dieno contém não mais do que 50 f, em peso de. unidades derivadas de um coaonómero, numa quantidade na ordem de 0,5 a 20 f com base no peso da mistura, para dar uma mistura substancial-mente livre de agente de cura de enxofre e peróxido adiciona-, do, (e) submeter a mistura de betume e polímero a agitação suficiente, a uma temperatura na ordem de 160 - 180S0, para dispersar o polímero na mistura, (d) curar o polímero por meio das oparaçSes de agitação da mistura derretida, na presença de ar, a uma temperatura superior a 1902Ç, durante o tempo suficiente para dar uma recuperação da elasticidade superior a 50 A penetração, tal como referida na presente memória descritiva, é determinada de acordo com BS 4691* o ponto de amolecimento i determinado de acordo com BS 4692, e a recuperação da elasticidade (flexibilidade) ê determinada de acordo com uma modificação ds ASSIS D 113* referida abaixo em pormenor.

Os betumes preferidos para serem utilizados na presente invenção, são aqueles que tSm uma penetração na gama de 35 - 300 mm/10, e um ponto de amolecimento na ordem de 30 *» 65 °C, 0 pqlibutadieno usado na presente invenção ê um vinil-polibu- t adie no de elevado peso molecular*

Por vinil-polibutadieno de peso molecular elevado entende-se um polímero com um teor de 1» 2-polibutadieno de pelo menos 10 mais preferencialmente, pelo menos 50 $ em peso* 0 teor de 1,2-polibutadieno pode ser determinado por RI® de c«.

Os polibutadienos líquidos terão pesos moleculares mais baixos, sendo por isso necessário usar maiores quantidades e/ou graus mais elevados de reticulação. 0 polibutadieao é por isso, de preferencia, um polibutadieno sólido ã temperatura ambiente (20&C)* De preferência tem um peso molecular em peso de# pelo menos, 100 000. 0 único limite superior ao peso molecular ê de que não deverá ser tão elevado,-de forma a que a capacidade do polímero m se dispersar no polímero, seja afectada ad-vex sarnenta* 0 polímero e o betume são misturados juntamente adicionando o polímero, de preferência dividido em quantidades relativamente pequenas, ao betume derretido. A temperatura do betume & suficiente para dissolver ou dispersar o polímero, mas não tão elevada de forma a produzir a recticulação do polímero, que interferiria com a mistura do polímero com o betume, ou com o endurecimento do betume, por reacção com o ar, o que alteraria as caracterlaticas do betume* Exemplos de temperatura apropriadas situam-se na ordem de 160 - 1805C. A mistura é de preferência levada a cabo usando ua misturador de elevada taxa de corte» para tempos na ordem de 1 a 4 boras* A fase de cura pelo ar pode ser levada a cabo aquecendo a mistura de betume e polímero num recipiente aberto. Be preferêncià

a miatura á submetida a agitação mecânica suave para impedir o deaeascamento.

Alternativamente, pode soprar-se ar através da mistura de betume/polímero* a uma velocidade controlada* A temperatura usada é superior à asada para a fase de mistura* A temperatura ê de preferência superior a 2002C» por axem.. pio 20520» mas devem ser evitadas temperaturas que se^am suficientemente elevadas* de forma.a causar o endurecimento ou a decomposição do betume* Assim» ê preferido evitar temperaturas a 22Q°C. A duração da fase de cura pelo ar dependerá da temperatura e do grau de cura requerido mas pode situar-se* por exemplo» na ordem de 0,75 a 2 horas. A invenção será agora descrita em relação aos seguintes desenhos:

, I A figura 1 representa uma vista em plano de um molde para a produção de um espéeimem de ensaio e a figura 2 representa ima elevação do molde e por referência às experiências seguintes em que os ensaios comparativos* não de acordo com a invenção, são identificados por letras e os exemplos da invenção são identificados por números.

Preparou-se uma mistura de polibutadieno e betume contendo 1*5 $ em peso de polímero com base no peso do polímero e betume, da forma seguinte:

0 betume era um betume com ma penetrado de 35, conforme determinado pelo testa GB padrão IP 49 ou B$ 4691*

0 polibutadieno era um vinil-polibutadieno de elevado peso mo. lecular tendo m peso molecular médio em peso de cerca de 200 000 e contendo cerca de 70 $ em peso de 1,2-polibutadieno , k veada ao comércio sob a marca "Intolene 80M. 0 betume (85 Pen) foi previamente aquecido a cerca de lôOSO num forno. Iransferiu-se ma peso conhecido de betume para um copo de vidro* Colocou-se o copo auma placa quente e manteve-se a tempo, ratura a 150-1703c* variando a entrada de energia* Baixou-se um misturador de elevada taxa de corta (misturador Silveraon) sob o betume e agitou-se o betume a uma velocidade elevada* Cortou-se polímero suficiente para dar 1*5 $ em peso de polímero na mistura total* em pequenas porçées que eram aproxiaa-âamente cubos de 3 mm* Adicionaram-se os cubos ao betume agitado durante um perído de 15 minutos*

A viscosidade do betume aumentou quando o polímero se dispersou nele e a temperatura aumentou» o que deveria ser resultado do facto de o aumento de energia fornecido pelo agitador, ter sido equilibrado por uma diminuição da quantidade de calor da placa aquecida*

Depois de cerca de duas horas de agitação» todo o polímero se tinha disperso no betume, conforme ficou mostrado pela ausência de fragmentos de polímeros aderentes ao agitador e às paredes do copo*

Depois de ã mistura ter sido preparada* foi aquecida por cerca de 205sc durante 1 hora, num recipiente aberto, com uma agita-· çã© suave com agitador mecânico* para impedir o dsscascamentõ,

Deixou-se arrefecer a mistura e testaram-se depois as suas prc-

* priedades

De te rmiaou-.se a penetração a 25 £0» cie acordo eom o BS 4691 e o ponto de amolecimento foi determinado de acordo com o BS4692* A recuperação da flexibilidade (recuperação da elasticidade) a 25»o foi determinada de acordo com uma adaptação do ASTMS B113,

Produziu-se um espécimen de ensaio a partir da comprsição no molde mostrado nas figuras 1 e 2 que» quando colocado numa placa de base» definir uma cavidade com extremidades hemisféricas e uma parte central apertada· Relativamente âs letras mostradas nos desenhos» À significa a distância entre os centros dos dois buracos, destinados a encaixar-se sobre cavilhai; na placa de base nlo mostradas# e é na média de 11,5 a 113,5 mm. 0 comprimento total da cavidade e, deste modo# da peça mo3[. dada do teste (ou briquete) é de 74*5 a 75*5 iam* A dimensão C» que representa a diferença entre a posição* se fOr usado braçadeira no teste, é de 29*7 a 30,3 mm. A ombreira D tem um

comprimento da 6,8 a 7*2 mm. 0 raio B das porçítes hemisféricas é de 15*75 a 16*25 mm* e a largura mínima da secção de cruzamento (P) é de 9*1 a 10,1 mm. A largura da boca da braçadeira (0) I de 19*8 a 20*2 mm, A distância entre os centros dos raias (B) & de 42,9 a 43*1 mm* 0 diâmetro dos buracos para receber cavilhas (i) é de 9,9 a e a espessura (J) e de 9*9 a 10 mm,'

Quando foram dadas variaçíSes de valores* estas representam tolerâncias aceitáveis para a produção do molde*

Ifazou-se uma amostra da mistura fundida de betume/polímero para dentro de ma molde tal como se definiu acima $ deixou-se arrefecer para a temperatura ambiente durante 30 a 40 minutos,

Depois colocou-se num banho de água a 25SC* Retirou-se o ex-

m Exemplo 1* mas com a diferença seguinte* O polibutadieno não era um yiail-polibutadieno de elevado peso molecular mas continha 98 f em peso de cis-l»4-polibutadieno. Unha um peso molecular de cerca áe 200 000 e encontra-se à venda no comár-eio sob o nome "Buropene neo eis”* Este polímero requereu um tempo de mistura de 4 horas* A mistura foí testada tal como no Exemplo 1 e os resultados são dados na Tabela*

Exemplo 2

Preparou-se uma mistura de betume e polibutadieno tal como no Exemplo 1# com axcepção de o betume usado ser um betume originário da Austrália# sob a designação de Ewinaaa 1T0 e ter uma penetração de 70 mm/10, conforme determinada de acordo com o BS 4691» e um ponto de amolecimento de 46*0# tal como determinado de acordo com o BS 1462. Poi classificado como um betume da classe 170# tal como indicado pela sua viscosidade*

Qs resultados são mostrados na Tabela*

Teste comparativo 0

Poi efectuada uma experiência# tal como no Exemplo 2# mas com as seguintes diferenças* 0 polibutadieno foi o usado no teste comparativo A ("Intane 50")* Depois de. 0 polímero ter sido mik turado no betume# depois de cerca de 4 horas de elevada agitaf ção com pás» foi incorporado na mistura um agente de cura de peróxido (peróxido de dleumile)* para dar 16#7 $ em peso de agente de cura# com base no peso do polímero*

iDspois de a mistura ter sido preparada, foi aquecida para cerca de 18Q2C, durante uma bora, num recipiente aberto, com uma agitação mecânica suave, para o curar* Os resultados do teste são mostrados na Tabela.

Teste comparativo D , Eoi efectuada uma experiência, tal como no Teste 0, com axcep-ção de se ter usado um agente de cura diferente, Em vez de pe-1róxido, foi adicionado enxofre elementar durante a preparação |da mistura, numa quantidade que deu 16,7 $ em peso de enxofre j jcom base no peso do polímero, A mistura foi curada tal como i no Teste C. Os resultados são dados na Tabela. ii! Teste comparativo E Eoi realizada uma experiência, tal como no Teste 0 (usando um j jjagente de cura de peróxido) mas usando um cis 1,4-polibutadie-.! (no a 98 Í° vendido sob a marca registada "Austrapol 1252”, Os · resultados são dados na Tabela. 1 Experiência Penetração Ponto de Q-Amolecimento Q recupera ção da e 1 a s fc i c i dade í 49mm/10 55.2 7 3% A 2 6 mm/10 65,8 35% B 45mm/10 54.8 42% 2 51mm/10 53.0 62% C 51mm/10 51.0 38% D 42mm/yíli0 52.6 45% E 59mm/10 49.2 36% 1 1

Uma comparação dos resultados do Exemplo 2 com os doa Testes C* D e 3* mostra que o uso da um vinil-polibutadieno de elevado peso molecular, curado ao ar, dá resultados aceitáveis em relação ao ponto de penetração e amolecimento, comparados com outros tipos de pollbutadieno curado eoa agentes de cura de enxofre ou per&xi&o, mas dá muito melhoras resultados em relação à recuperação da elasticidade.

Uma comparação dos resultados do Exemplo 1 cora os dos Testes â θ B» mostra que o uso do vinil-poliUutadieno de elevado peso molecular dá uma penetração aceitável, um ponto de omale-cimento relativamente mais elevado, mas um valor da recuperação da elasticidade muito mais aumentado guando eoaaraâô com outros polibutadienos, em sistemas de cura ao ar, isto á» guando não são adicionados à mistura quafsgaer agentes de cura. A alta recuperação da elasticidade é uma característica importante para as misturas de Uetume destinadas ao uso de pavimentação. 13 13

REIVINDICAÇÕES 1 - Processo para a preparação de misturas à base de betume para pavimentação, caracterizado pelo facto de compreender as operações que consistem em a) fundir um betume que tem as seguintes características; uma penetração compreendida na gama de 15 - 450 mm/10; um ponto de amolecimento compreendido no intervalo de temperaturas entre 30° e 80°C; e um índice de penetração compreendido entre -2 e +2; b) adicionar ao betume fundido uma quantidade polibutadieno com um elevado teor de vinilo, o qual contém no máximo 50% em peso de unidades derivadas de um comonómero, numa quantidade compreendida entre 0,5 e 20% do peso da mistura, para se obter uma mistura, substancialmente isenta de agente de endurecimento à base de enxofre ou de peróxido adicionado; c) submeter a mistura de betume e polímero a uma agitação suficiente, a uma temperatura compreendida entre 160 e 180°C, para dispersar o polímero na mistura; e d) endurecer o polímero mediante as operações de agitação da mistura fundida em presença de ar, numa temperatura acima de 190°C, durante o tempo suficiente·para obter uma recuperação da elasticidade superior a 50%. 0 2 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o betume ’ possuir uma penetração compreendida entre 35 e 300 mm/10 e um ponto de amolecimento compreendido entre 30 e 65°C.

Claims (10)

1. / 3a - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo facto de o polibutadieno com elevado teor de vinilo ter um teor de 1,2-polibutadieno igual a, pelo menos, 50% em peso. 4a - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 2 ou 3, caracterizado pelo facto de o referido polibutadieno ser sólido à temperatura de 20°C. 5a - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo facto de o citado polibutadieno possuir um peso molecular médio igual a pelo menos, 100.000.
2. 6 - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo facto de se adicionar o polímero ao betume fundido estando o betume a uma temperatura compreendida entre 160 e 180°C. a
3. 7 - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo facto de se realizar a mistura do polimero betume durante 1 a 4 horas. g
4. 8 - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo facto de se endurecer o polimero por aquecimento a uma temperatura maior do que 200°C e menor do que 220°C. g
5. 9 - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo facto de a duração da operação de endurecimento estar compreendida entre 0,7 e 2 horas.
6. 10 - Processo de acordo com as reivindicações anteriores, caracterizado pelo de se misturar. a) betume que tem as seguintes caracteristicas:

   uma penetração compreendida no intervalo entre 15 e 450 mm/10, um ponto de amolecimento compreendido no intervalo entre 30° e 80°C; e um índice de penetração compreendido entre -2 e +2; e b) um polibutadieno com um elevado de vinilo não contendo mais do que 50% em peso de unidades derivadas de um comonómero, sendo a quantidade de polimero compreendida no intervalo entre 0,5 e 20% em peso da mistura total, que é substancialmente isenta de agentes de reticulação à base de enxofre ou de peróxido adicionados, de modo a obter-se uma composição de pavimentação tendo uma recuperação elástica superior a 50%. g
7. 11 - Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo facto de se empregar um betume que possui uma penetração compreendida dentro do intervalo de 35 e 300 mm/10 e um ponto de amolecimento compreendido no intervalo entre 3 e 65°C.
8. 12 - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 10 ou 11, caracterizado pelo facto de se empregar um polibutadieno com um elevado teor de vinilo que compreende pelo menos 50% em peso de polibutadieno. g
9. 13 - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 10 a 12, caracterizado pelo facto de o referido polibutadieno ser sólido à temperatura de 20°C. g
10. 14 - Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo facto de o mencionado polibutadieno possuir um peso molecular médio igual a pelo menos 100.000. Lisboa, 20 de Junho de 1991 O Agente oficial da Propriedade Industrial

    Inérico da Siivs Carvalho Aginte Oficial ds Prcpriedada Industrial R. Castilho, 201 -3. E.-1000 LISBOA Jelefe. 65 1339-654613 TP&bêJU-fo Okliec>

    FIG.2

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