PT85313B - Processo para a preparacao em emulsao ou em microssuspensao de homo-e copolimero de cloreto em vinilo - Google Patents

Processo para a preparacao em emulsao ou em microssuspensao de homo-e copolimero de cloreto em vinilo Download PDF

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Description

Processo para a preparação em emulsão ou em microssuspensão de homo- e copolímeros de cloreto de vinilo
A presente invenção tem como objecto um processo para a preparação de homo- e copolímeros de cloreto de vinilo, sob a forma de látex, mediante polimerização em emulsão ou em microssuspensão do monómero ou monomeros correspondentes. A invenção tem também como objecto os látexes que dela resultam, assim como os homo- e copolímeros obtidos a partir dos referidos látexes.
Polimerização em emulsão significa uma polimerização, na presença de iniciador(es) hidrossolúvel(is), de pelo menos um monomero adicionado a um meio aquoso que contém pelo menos um emulsionante.
Polimerização em miorossuspensão significa um polimerização, na presença de iniciador(es) hidrossolúvel(is), de pe lo menos um monomero disperso por meios mecânicos enérgicos, em um meio aquoso que contém pelo menos um emulsionante. Como meios mecânicos enérgicos podem citar-se, por exemplo, os moinhos de coloides, as bombas rápidas, os agitadores de vibração e os aparelhos de ultra-sons.
A polimerização em emulsão ou em microssuspensão efec tua-se habitualmente colocando e mantendo o meio de reacção sob pressão autogénea e agitação moderada, a uma temperatura compreendida geralmente entre 10 e 85°C e de preferência entre 30° e 70°C. Depois da descida da pressão, suspende-se a
reacção e o monomero ou monómeros não transformados são elimi nados mediante expulsão do polimerizado gasoso formado.
Os processos para a preparação de homo- e copOlímeros de cloreto de vinilo, mediante polimerização em emulsão ou em microssuspensão do monomero ou monoemros correspondentes, são efectuados em reactores que geralmente estão equipados com um invólucro duplo com circulação de fluído e têm também um agitador de pás, com eixo rotativo, e pelo menos um deflector. A velocidade periférica de rotação do agitador e a distância radial entre a periferia das pas.e. o deflector. sao.tais que permitem que o gradiente de velocidade entre as pãs e o deflector este ja compreendido entre 5 e 50 s \ Os referidos reactores es_ tão equipados também com um refrigerador-condensador cuja função e extrair do meio de reacção uma parte do calor provenien te da reacção de polimerização, sendo a outra parte extraída por meio do fluído de circulação do invólucro duplo. 0 referi do refrigerador-condensador é geralmente de refluxo, ou seja a fase liquefeita proveniente da condensação contínua dos va pores libertos do meio de reacção reflui de maneira contínua para o referido meio reaccional.
Segundo os processos, utilizados até agora, para a preparação de homo-ecopolimeros de cloreto de vinilo, por po limerização em emulsão ou em microssuspensão do monomero ou monómeros correspondentes, mantém-se a velocidade periférica de rotação do agitador num valor constante de 1 a 2 m/s duran te toda a operação de polimerização e toda a operação de expul são de gases de polimerizado. Estes processos dão origem à for mação de uma certa quantidade de crostas. Se se operar com uma velocidade periférica. de rotação do agitador menor do que m/s, obtêm-se uma quantidade de incrustações menor, mas a duração de polimerização torna-se excessivamente grande e ataxa de transformação do monõmero ou monõmeros utilizados torna-se demasiadamente pequena.
processo que constitui o objecto da presente inven ção permite, por meio de uma regulação apropriada, mantendo-se tudo o mais sem alteração, da velocidade periférica de ro tação do agitador, diminuir a quantidade de camadas (incrusta ções) ou crostas formadas, sem diminuir a taxa de transformação do monõmeo ou monõmeros utilizados e sem aumentar o tempo necessário para a polimerização.
De acordo com o processo, da invenção , efectua-se, mantendo sob agitação uma operação de polimerização do monõmero ou monõmeros correspondentes, em emulsão ou microssuspensão , eventualmente na presença de pelo menos um produto de sementeira, intensificando as permutas térmicas mediante condensação contínua de uma fracção da composição monoméricas utilizada, no estado de vapores libertos do meio de reacção, e por meio de refluxo contínuo desta composição liquefeita para o referido meio de reacção, e efectua-se em seguida, tam bém com agitação, uma operação de expulsão dos gases do poli merizado formado, fazendo-se a agitação por meio de um agita dor de pãs, com eixo rotativo, e pelo menos um deflector, es_ tando o gradiente de velocidade entre as pãs e o deflector com preendido entre 5 e 50 s \
De acordo com o processo da invenção, sendo P^ o período de polimerização que precede o início do refluxo, P2 o período de refluxo, Ρθ o período que separa o fim do reflu xo e o início da expulsão de gases, P^ o período de expulsão ιΐ de gases, mantém-se a velocidade periférica de rotação do agi tador no intervalo de 1,1 a 2,1 m/s durante 50 a 100% da dura ção de cada um dos períodos e Pg e no intervalo de 0,4 a L 1,0 m/s durante 50 a 100 % da duração de cada um dos períodos P2 e P4'
Preferivelmente, mantém-se a velocidade periférica de rotação do agitador no intervalo de 1,1 a 2,1 m/s durante 80 a 100% da duração de cada um dos períodos e Pg, e no intervalo de 0,4 a 1,0 m/s durante 80 a 100% da duração de cada um dos períodos P2 e P^.
Mais preferivelmente, mantém-se a velocidade periféca de rotação do agitador no intervalo de 1,1 à 2,1 m/s duran te 90 a 100 % da duração de cada um dos períodos P-^ e Pg, e no intervalo de 0,4 a 1,0 m/s durante 90 a 100% da duração de ca da um dos peíodos P2 e P^.
De facto, a requerente descobriu que mantendo a velocidade periférica de rotação do agitador, ficando sem altera ção tudo o mais, em dois intervalos distintos determinados du rante uma proporção relativamente grande, que pode chegar aos 100%, da duração de cada um dos períodos P-^ e Pg, por um lado, e da duração de cada um dos períodos P2 e P^, por outro lado, se torna possível diminuir a quantidade de camadas (incrustações) formadas, sem diminuir a taxa de transformação do monomero ou monómeros utilizados e sem dar origem a uma duração maior da polimerização.
Durante a fracção complementar eventual da duração de cada um dos períodos P·^ e Pg, mantém-se a velocidade perifêri ca de rotação do agitador de preferência igual a 1,0 m/s pelo menos .
Durante a fracção complementar eventual da duração de cada um dos períodos P2 e P^, mantém-se a velocidade periférica de rotação do agitador preferivelmente igual,no máximo a 1,1 m/s.
A expressão polímeros de cloreto de vinilo designa.os homo- e copolímeros, contendo este últimos 50% em peso do cloreto de vinilo, pelo menos, e um monomero copolimerizável, pelo menos, com o cloreto de vinilo. Os monõmeros copolimerizãveis são os geralmente utilizados nas técnicas classicas de co polimerização do cloreto de vinilo. Podem citar-se os ésteres vinílico dos ácidos mono- e policarboxílicos, por exemplo ace tato, propionato, benzoato de vinilo; os ácidos insaturados mo no- e policarboxílicos, por exemplo ácidos acrílico, metacrílico, maleico, fumárico, itaconico, assim como os seus ésteres alifáticos, cicloalifáticos, aromáticos, as suas amidas, os. seus -itrilos; os halogenetos de alilo, vinilo, vinilideno; os alquilviniléteres; as olefinas.
Como iniciadores de polimerização hidrossolúveis, podem citar-se todos os iniciadores capazes de serem aplicados para a preparação em emulsão dos polímeros de cloreto de vinilo e representados pelo peroxido de hidrogénio, os persulfatos de metais alcalinos, o persulfato de amonio, os perboratos de metais alcalinos, o perborato de amonio, o hidroperoxido de t-butilo, o azobisisobutironitrilo. São utilizados em quantidades compreendidas em geral entre 0,01 e 1% em peso em relação ao(s) monomero(s) utilizado(s). Estes iniciadores podem ser eventualmente associados a um redutor hidrossolúvel, por exemplo formaldeído sulfoxilato de sodio, sulfito de sodio, me tabissulfito de sodio, tio-sulfato de sodio.
Como iniciadores de polimerização organo-soluveis, podem citar-se todos os iniciadores capazes de serem aplicados para a preparação em microssuspensão dos polímeros de cloreto de vinilo e representados pelos geradores de radicais livres tais como peróxidos orgânicos, por exemplo peróxido de lauroílo, peroxido de acetilciclohexano-sulfinilo, peroxido de isobu tiroílo, peroxido de dicloroacetilo, peroxido de tricloroacetilo; peroxidicarbonatos, por exemplo peroxidicarbonato de eti lo, peroxidicarbonato de etilo-hexilo, peroxidicarbonato de iso propilo, peroxidicarbonato de iso-utilo; permetoxiacetato de t-butilo; peretoxiacetato de t-butilo; perfenoxi-2-propionato de t-butilo. São utilizados em proporções geralmente de 0,05 a 3% em peso em relação ao(s) monómero(s) utilizado(s).
Como emulsionantes, podem citar-se em particular os emul sionantes anionicos representados preferivelmente pelos sabões de ácidos gordos, os alquilsulfatos alcalinos, os alquilsulfonatos alcalinos, os alquilarilsulfonatos alcalinos, os alquilsulfossuccinatos alcalinos, os alquilfosfatos alcalinos. Estão eventualmente associados com emulsionantes não ionicos represen tados preferivelmente pelos policondensados de oxido de etileno e/ou de propileno sobre diversos compostos orgânicos hidroxilados tais como os álcoois gordos e os nonilfenóis. Os emulsionantes sao aplicados em proporções compreendidas em geral entre 0,3 e *4% e preferivelmente entre 0,5 e 2% em peso em relação ao(s) monómero(s) utilizado(s).
A quantidade de agua a utilizar conforme o processo da presente invenção permite que o conteúdo inicial de monomero(s), mais o polímero ou polímeros de sementeira, se for o caso disso, tendo em conta o conteúdo de agua do produto de sementeira, esteja compreendido em geral entre 20 e 80%, e, preferivelmen-7 te, entre 4-5 e 7 5% em peso em relação ã mistura reaccional.
A operação de polimerização efecuta-se habitualmenta sob pressão autogénea, elevando e mantendo o meio de reacção a uma temperatura compreendida em geral entre 10 e 85°C e preferivelemente entre 30 e 70°C. Pode fazer-se variar a temperatura de polimerização durante a reacção.
A polimerização pode fazer-se com ou sem sementeira.
A polimerização em emulsão com sementeira pode ser rea lizada em particular de acordo com a técnica descrita na paten te de invenção francesa n? 74.32094, publicada com o n? 2286152.
Segundo esta técnica, que utiliza um produto de semen teira, o referido produto de sementeira encontra-se sob a for ma de um lãtex de polímero de cloreto de vinilo, preparado pre viamente por polimerização em emulsão, e a polimerização efe£ tua-se na presença de um emulsionante cuja natureza química é diferente da do emulsionante aplicado para preparar o produto de sementeira.
A polimerização em microssuspensão com sementeira pode ser efectuada em particular de acordo com a técnica descri ta na patente de invenção francesa n? 1485547. Segundo esta té cnica, que utiliza um produto de sementeira, este último encon tra-se sob a forma de um lãtex de polímero de cloreto de vini lo, preparado previamente por polimerização em microssuspensão, cujas partículas contêm a totalidade do iniciador necessário para a polimerização.
A polimerização em microssuspensão com sementeira pode ser efectuada em particular de acordo com a técnica descrita na patente de invenção francesa n9 75.13582, publicada com o
Vη 9 2309569. Segundo esta técnica, que utiliza, dois produtos de sementeira, estes enconctram-se sob a forma de látex de clore to de vinilo com partículas de dimensões diferentes. As parti cuias de pelo menos um dos produtos de sementeira, preparado previamente por polimerização em microssuspensão,contêm a totalidade do iniciador necessário para a polimerização.
Para aumentar a velocidade de polimerização em microssus pensão, na presença de pelo menos um produto de sementeira que contém todo o iniador necessário para a polimerização, recomen da-se activar o iniciador com um complexo metálico hidrosoluvel e um agente complexante introduzido a pouco e pouco, conforme se descreve na patente de invenção francesa n9 73.20882, publicada com o n9 2234321. 0 sal metálico é utilizado em uma quantidade suficiente para que a proporção molar sal metálico/ /iniciador fique compreendido entre 0,1 e 10, e o metal ê repre sentado por ferro, cobre,^cobalto, níquel, zinco, estanho, ti tânio, vanádio, manganês, crõmio, prata. 0 agente complexante, representado pelos ácido mono- e policarboxílicos, ácidos alquil fosfóricos, lactonas, cetonas, carbazonas, é utilizado com uma proporção que pode atingir a estequiometria molar em relação ao sal metálico.
A operação de expulsão dos gases efectua-se em geral introduzindo sob pressão reduzida o monomero ou os monómeros não transformados, sendo o polimerizado aquecido ou mantido a uma temperatura pelo menos igual a 40°C e inferior ã temperatura de início de degradação do polímero, mantendo-se estas con dições de pressão e temperatura aproximadamente até ao termo da expulsão dos gases. Depois desta expulsão, restabelece-se
-9a pressão atmosférica com um gãs inerte com o azoto ou mais ge ralmente com ar.
Os polímeros de cloreto de vinilo preparados pelo pro cesso da presente invenção podem ser separados do meio de polimerização por quaisquer processos conhecidos, por exemplo fil tração, coagulação-enxugamento , escamação, decantação centrí fuga,atomização.'
Os polímeros de cloreto de vinilo que constituem o objec to da presente invenção são aplicáveis ã fabricação de folhas, películas, corpos ocos, materiais celulares, artigos moldados pelas técnicas de calandragem, extrusão, extrusão-sopragem, in jecção, assim como na confecção de revestimentos envernizados e artigos moldados por quaisquer técnicas de aplicação dos pias, tissois e organossois como envernizamento, moldação por rotação, imersão, projecção.
Indicam-se a seguir, a título ilustrativo e não limita tivo, exemplos de realização do processo da invenção.
Nos exemplos 1 a 14 e 43 a 47, o processo é aplicado por polimerização em emulsaõ.
Nos exemplos 15 a 28 e 48 a 52, o processo é aplicado por polimerização em emulsão na presença de um produto de sementeira, de acordo com a técnica descrita na patente de inven ção francesa n9 74.32094, publicada com o n9 2286152.
Nos exmeplos 29 a 42 e 53 e 57, o processo é aplicado por polimerização em microssuspensão, na presença de dois produ tos de sementeira, de acordo com a técnia descrita na patente de invenção francesa n9 75.13582, publicada com o n9 2309569.
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Os exemplos la 5, 11 a 19, 25 a 33 e 39 a 42 são apre sentados para comparação.
Os exemplos 6 a 10, 20 a 24, 34 a 38 e 43 a 57 estão de acordo com a invenção.
A polimerização efectua-se num autoclave de aço inoxi dãvel com 1000 litros de capacidade, o qual tem um duplo invo lucro para circulação. de fluido e esta equipado com'um agitador de pás,eixo rotativo, deflector e refrigerente condensador de refuluxo.
agitador, que tem a forma de um quadro, tem um diâme tro periférico de 0,75 m e as suas pás, planas, uma largura de 75 mm. A distância radial entre a periferia das pás e o deflec tor. ê tal que permite que o gradiente de velocidade entre as pás e o delfector seja de 20 s para .uma velocidade periférica de rotação do agitador de 1,6 m/s.
A expulsão dos gases efectua-se primeiro por comunicação directa do autoclave com um gasometro de armazenamento de cloreto de vinilo, mantido a uma pressão absoluta superior em 50 mbarssã pressão atmosférica, até se estabelecer o equilíbrio das pressões reinantes no aultoclave e no gasometro, e em se guida, por meio de uma bomba de vacuo, por aspiração no autocla ve e compreensão no gasometro até que a pressão absoluta no au toclave corresponda aproximadamente á tensão de vapor de agua ã temperatura do polimerizado. Depois da expulsão dos gases, restabelece-se com ar a pressão existente no autoclave.
A quantida de camadas (incrustações) é determinada por passagem do lãtex obtido através de um crivo, com malha de 500 /nu. 0 numero de camadas ê representado pela quantidade de poli mero que não passa no referido crivo, em peso por tonelada
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de polímero obtido.
EXEMPLOS 1 a 14 e 43 a 47
Introduzem-se no autoclave. 380 Kg de ãgua desionizada .
Depois de se criar o vácuo, introduzem-se também:
- 400 Kg 'de cloreto de vinilo,
- 240 g de carbonato de sodio,
- 800 g de ácido lãurico, g de persulfato de amonio.
Aquece-se mantendo sob agitação a mistura de reacção ã temperatura de 52°C, o que corresponde a uma pressão relativa de 7,5 bars, e mantém-se esta temperatua durante toda a operação de polimerização e a operação de expulsão de gases. Apos 1 hora de polimerização, adiciona-se de maneira contínua, ate ao momento em que a quantidade de calor extraída por unidade de tempo do meio de reacção, utilizando o fluído de cir culação do involucro duplo, atinge o valor máximo, uma solução aquosa de metabissulfito de sodio, ã razão de 4 g/h, e, no de curso de 8 horas, 10 Kg de uma solução aquosa a 15% em peso de dodecilbenzeno-sulfonato de sodio. No final da polimerização, logo que a descida de pressão ê de 3,5 bars ou depois de decorridas 15 horas, no caso em que passado este tempo, não te nha sido atingida, esta descida de pressão, expulsam-se os ga ses do polimerizado. A duração da expulsão de gases é de 3 horas
e meia. Adicionam-se de novo 10 Kg da solução aquosa de dodecil benzeno-sulfonato de sódio. Obtém-se um látex cujo diâmetro médio das partículas
EXEMPLO 15 a 28 e 48 a 52
Introduzem-se no autoclave 310 Kg de água desionizada.
Depois de se criar o vácuo, introduzem-se também:' ►
~ 400 Kg de cloreto de vinilo,
- 133 g de carbonato de sódio,
- 400 g de ácido láurico,
Kg de látex de sementeira de cloreto de polivini lo com 40% de teor ponderai de matéria seca, pre parado previamente em emulsão na presença de lau rilsulfato de sódio, cujas partículas tem um diâ metro médio de 0,30 jim,
- 100 g de persulfato de amónio.
Mantendo sob agitação, aquece-se a mistura de reacção á temperatura de 52°C, o que corresponde a uma pressão relati va de 7,5 bars, e mantem-se esta temperatura durante toda a ope ração de polimerização e a operação de expulsão de gases. De corrida 1 hora de polimerização, adiciona-se de maneira contí nua, até ao momento em que a quantidade de çalor extraída por unidade de tempo do meio de reacção, por meio do fluído de circulação, atinge o valor máximo, uma solução aquosa de metabis sulfito de sódio, ã razão de 4 g/h, e, no decurso de 8 horas, 15 Kg de uma solução aquosa a 15% em peso de dodecilbenzeno13
-sulfonato de sodio. No final da polimerização, quando a desci, da de pressão ê de 3 bars ou depois de 15 horas, no caso de es. ta descida de pressão, depois de decorrido este tempo, não ter sido atingido, expulsam-se os gases do polimerizado. A duração da expulsão de gases e de 2 horas e meia. Obtem-se um latex com duas populações de partículas com dimensões diferentes. A popu lação de partículas grandes e a população de partículas finas têm diâmetros médios respectivos de 0,85 +_ 0,03 yim e 0,20 4; 0,01 um e representam, respectivamente, 75% e 25% em peso.
EXEMPLOS 29 a 42 e 53 a 57
Introduzem-se no autoclave 255 Kg de água desionizada.
Depois de se criar o vacuo, introduzem-se também:
- 400 Kg de cloreto de vinilo,
Kg de um latex de sementeira de cloreto de poli vinilo com 31,5% de teor ponderai de matéria se ca, preparado previamente em micros suspensão., cu jas partículas tem um diâmetro médio de 0,507 yim e com um conteúdo de 1,92, em peso em relação ao polímero, de peróxido de lauroílo,
Kg de um latex de sementeira de cloreto de poli vinilo com um teor ponderai de 43,5% de matéria seca, preparado previamente em emulsão, cujas par tículas têm um diâmetro médio de 0,13 0jum e sem conteúdo de peróxido de lauroílo,
-14,’®
- 2,8 Kg de dodecilbenzeno-sulfonato de sódio,
- 15 g de sulfato de cobre com a fórmula SO^Cu, 5 H^O.
Aquece-se mantendo a mistura reacional sob agitação ã tempratura de 52°C, o que corresponde a uma pressão relativa de 7,5 bars, e mantêm-se esta temperatura durante toda a ope ração de polimerização e a operação de expulsão dos gases. Lo go que a temperatura atinge 52°C, começa-se uma introdução con tínua de uma solução aquosa de ácido>ascórbico a 0,57 g/1, ã razão de 2 1/h, e prossegue-se a introdução atê ao fim da ope ração de polimerização. No final da polimerização, quando a des_ cida de pressão ê de 3 bars ou descorridas 15 horas, no caso de esta descida de pressão, depois de decorrido este tempo, não ter sido atingida, expulsam-se os gases do polimzrizado. A du ração da expulsão dos gases ê de 3 horas. Obtêm-se um lãtex com duas populações de partículas com dimensões diferentes.A popu lação de partículas grandes e a população de partículas finas têm diâmetro médios respectivos .de .1,10 +_ 0,05 yj.m e 0,20 +_ 0,01 ^Jm e representam respectivamente 82% e 18% em peso.
Em todos os exemplos,o início do refulxo do monómero liquefeito proveniente do refrigerador — condensador efectua-se 2 horas depois de atingida a temperatura apropriada para o meio de reacção e o referido refluxo termina quando a descida de pressão atinge 1,5 bar.
Nos exemplos 1 a 42, mantêm-se a velocidade periférica de rotação do agitador num valor durante os períodos P-^ e Pg, e num valor Vg durante os períodos P? e P^.
Segundo os exemplos de comparação 1 a 5, 15 a 19 e 29
a 33, os valores e V2 são iguais, isto é, a velocidade peri fêrica de rotação do agitador ê constante durante toda a operação de polimerização e a operação de expulsão de gases.
Segundo os exemplos de comparação 11 a 14, 25 a 28 e 3 9 a 42, um dos valores V-^ e não esta de acordo com a presente invenção.
Nos exemplos 43 a 57, mantém-se a velocidade periférica de rotação do agitador num valor durante dois períodos cujos inícios são.respectivamente os dos períodos e e cuja dura ção representa 85% da duração respectivamente dos períodos P^ e Pg, e num valor V2 durante dois períodos cujos inícios são respectivamente os dos períodos P2 e e cuja duranção repre senta 85% da duração respectivamente dos períodos P2 e P^.
Durante a fracção complementar da duração de cada um dos períodos e Ρθ mantêm-se a velocidade periférica de ro tação do agitador em 1,0 m/s.
Durante a fracção complementar da duração de cada um dos períodos P2 e P^, mantêm-se a velocidade perifêri ca de rotação do agitador em 1,1 m/s.
Os quadros 1 e 2 que se seguem indicam respectivamente para cada um dos exemplos 1 a 42 e para cada um dos exemplos a 57:
- o valor da velocidade periférica de rotação do agitador durante a totalidade (quadro 1) ou parte (quadro 2) dos períodos P-^ e Pg,
- o valor V2 da velocidade periférica de rotação do agitador durante a totalidade (quadro 1) ou parte
16(quadro 2) dos períodos P2 e P^,
- a duração de polimerização contada ate ao início da expulsão dos gases,
- a taxa de transformação do cloreto de vinilo utilizado,
- a quantidade de camadas (incrustações).
No caso de o início da expulsão de gases se fazer depois de decorridas 15 horas, a duração de polimerização está indicada (quadro 1) por 15”. Neste caso, a taxa de transformação do cloreto de vinilo utilizado e a quantida de camadas (incrustações) indicada (quadro 1) são as determinadas de pois de 15 horas de polimerização.
I
QUADRO
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QUADRO II
Exemplos de acordo com a invenção
Valor V-£ trç/s) 1,2 1,6 2,0 1,6 1,6
Valor V2 (m/s) 0,7 0,7 0,7 0,5 0,9
Exemplos 43 44 45 46 47
Duração de polimerização (h) 12,6 12,5 12,6 12,6 12,3
Taxa de transformação (%) 90,2 90,3 91,1 90,0 90,2
•Quantidade de camadas (kg) 3,7 4,4 4,5 3,5 4,3
Exemplos 48 49 50 51 52
Duração de polimerização (h) 11,5 11,3 11,4 11,8 11,3
Taxa de transformação (%) 90,1 90,2 90,6 90,0 90,3
Quantidade de camadas (kg) 4,2 4,2 A,9 4,3 4,8
Exemplos 53 54 55 56 57
Duração de poliroerizaçao (h) 13,2 13,1 12,7 13,1 12,9
Taxa de transformação (%) 91,0 91,8 91,9 91,5 92,0
Quantidade de camadas (kg) 3,2 3,8 4,2 3,5 4,7

Claims (5)

  1. Reivindicações
    1, - Processo para a preparação de homo- e copolímeros de cloreto de vinilo sob a forma de látex, de acordo com o qual se efectua, mantendo em agitação, uma operação de polimemerização em emulsão ou em microssuspensão do monõmero ou dos monõmeros correspondentes, eventualmente na presença de pelo menos um produto de sementeira, intensificando as permutas térmicas mediante condensação contínua de uma fracção da composição de monõmero utilizada, no estado de vapores que se libertam do meio reaccional, e por meio de refluxo contínuo desta composição lique feita no referido meio, e em seguida se realiza, também sob agitação, uma operação de expulsão dos gases do polimerizado formado, sendo a agitação obtida por meio de um agitador de pãs, com eixo rotativo, e pelo menos um deflector, estando o gradiente de velocidade entre as pás e o deflector compreendido entre 5 e 50 s \ caracterizado pelo facto de, sendo o período de polimerização que precede o início do refluxo, P2 o período de refluxo, P3 o período que separa o fim do refluxo e o início da expulsão de gases e P^ o período de expulsão de gases, se manter a velocidade periférica de rotação do agitador no intervalo de 1,1 a 2,1 m/s durante 50 a 100 % da duração de cada um dos perío dos Ρχ e Pg, e no intervalo de 0,4 a 1,0 m/s durante 50 a 100 % da duração de cada um dos períodos P2 e P^.
  2. 2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se manter a velocidade periférica de rotação do agitador no intervalo de 1,1 a 2,1 m/s durante 80 a 100 % da duração de cada um dos períodos P^ e P3, e no intervalo de 0,4 a' /
    -2 ΟΙ, Ο m/s durante 80 a 100 % da duração de cada um dos períodos
    P2 θ P4.
  3. 3. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo facto de se manter a velocidade periférica de rotação do agitador no intervalo de 1,1 a 2,1 m/s durante 90 a 100 % da duração de cada um dos períodos ?]_ e P3, e no intervalo de 0,4 a 1,0 m/s durante 90 a 100 % da duração de cada um dos períodos P2 e P4·
  4. 4. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações la 3, caracterizado pelo facto de, durante a fracção comple mentar eventual da duração de cada um dos períodos P^ e P^, se manter a velocidade periférica de rotação do agitador pelo menos igual a 1,0 m/s.
  5. 5. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo facto de, durante a fracção complementar eventual da duração de cada um dos períodos P2 e P^, se manter a velocidade periférica de rotação do agitador igual, no máximo, a 1,1 m/s.
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