PT1404795E - Composições contendo sais de fluoreto sem amoníaco para limpeza de microelectrónica - Google Patents

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PT1404795E
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Description

ΕΡ 1 404 795/ΡΤ
DESCRIÇÃO "Composições contendo sais de fluoreto sem amoníaco para limpeza de microelectrónica"
Campo do Invento
Este invento relaciona-se com um sal de fluoreto sem amoníaco contendo composições de limpeza para limpar substratos de microelectrónica, e relaciona-se particularmente com tais composições de limpeza úteis possuindo uma compatibilidade melhorada com substratos de microelectrónica caracterizados por poros sensíveis e dieléctricos de K baixo e dieléctricos K elevado e por metalização a cobre. O invento também se relaciona com o uso de tais composições de limpeza para decapagem de resinas fotorresistentes, limpeza de resíduos dos compostos orgânicos, organometálicos e inorgânicos gerados por plasma, e resíduos de limpeza dos processos de planarização, tal como o polimento mecânico químico (CMP), assim como um aditivo em resíduos de lamas de planarização.
Antecedentes do Invento
Propuseram-se muitos decapantes de resinas fotorresistentes e decapantes de resíduos para o uso no campo da microelectrónica como agentes de limpeza de linha de fabrico a jusante ou na unidade final. No processo de fabrico, deposita-se um filme fino de resina fotorresistente numa bolacha de substrato, e então grava-se a imagem do desenho do circuito sobre o filme fino. A seguir à cozedura, remove-se a resina fotossensível não polimerizada com um revelador de resina fotorresistente. Transfere-se então a imagem resultante para o material subjacente, o qual é geralmente um dieléctrico ou um metal, através de gases de gravação por plasma reactivo ou de soluções de gravação química. Os gases de gravação ou as soluções de gravação química atacam selectivamente as áreas não protegidas da resina fotorresistente do substrato. Como um resultado do processo de gravação por plasma, depositam-se a resina fotorresistente, o gás de gravação e os subprodutos do 2 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ material gravado como resíduos à volta ou ao lado das aberturas gravadas no substrato.
Adicionalmente, a seguir à terminação do passo de gravação, tem de se remover a máscara da resina de protecção da área protegida da bolacha de modo gue se possa fazer a operação de acabamento final. Isto pode se realizar num passo de redução a cinzas por plasma através do uso de gases apropriados para redução a cinzas por plasma ou de decapantes químicos em fase líquida. Provou-se também ser problemático o descobrir de uma composição de limpeza apropriada para a remoção do material da máscara de resina sem afectar adversamente, por exemplo, corroendo, dissolvendo ou tornando baço, os circuitos metálicos. À medida que os níveis de integração do fabrico de microelectrónica têm aumentado e as dimensões dos dispositivos microelectrónicos moldados têm diminuído, tem se tornado cada vez mais comum na arte empregar metalizações a cobre, dieléctricos de κ baixo e de κ elevado. Estes materiais apresentaram desafios adicionais para se descobrir composições de limpeza aceitáveis. Muitas composições de tecnologia de processo que se têm desenvolvido previamente para dispositivos de semicondutor "tradicionais" ou "convencionais" contendo estruturas de Al/Si02 ou Al(Cu)/Si02 não se podem empregar com estruturas de dieléctrico de κ baixo ou de κ elevado em cobre metalizado. Por exemplo, usa--se com sucesso o decapante à base de hidroxilamina ou as composições de remoção de resíduos em dispositivos de limpeza com metalizações a Alumínio, mas são praticamente não apropriados para aqueles dispositivos com metalizações a cobre. De um modo semelhante, muitos decapantes para κ baixo/cobre metalizado não são apropriados para dispositivos de alumínio metalizado a menos que se façam ajustes significativos nas composições. A remoção destes resíduos de gravação e/ou de cinzas seguida do processo de gravação e/ou de redução a cinzas provou ser problemática. A falta da remoção ou da neutralização completa destes resíduos pode resultar na absorção de humidade e na formação de materiais indesejáveis que podem provocar a corrosão das estruturas metálicas. Os materiais indesejáveis corroem os materiais dos circuitos e 3 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ produzem-se descontinuidades nas ligações dos circuitos e um aumento indesejável da resistência eléctrica.
Os agentes de limpeza correntes da unidade final mostram uma gama larga de compatibilidade com certos dieléctricos sensíveis e metalizações, numa gama desde o totalmente inaceitável até ao marginalmente satisfatório. Muitos dos decapantes correntes ou agentes de limpeza de resíduos não são aceitáveis para materiais interligados avançados tais como dieléctricos porosos e de κ baixo e de κ elevado e metalizações a cobre. Adicionalmente, as soluções de limpeza alcalinas típicas empregues são agressivas para com o revestimento relativamente aos dieléctricos de κ baixo e de κ elevado e/ou às metalizações a cobre. Além disso, muitas destas composições de limpeza alcalinas contêm solventes orgânicos que mostram uma estabilidade de produto baixa, especialmente em gamas de pH mais elevadas e a temperaturas de processo mais altas.
Resumo Breve do Invento Há, por esse motivo, uma necessidade de composições apropriadas de limpeza de microelectrónica para as operações de limpeza de unidades finais, cujas composições são agentes de limpeza eficazes e aplicam-se para decapagem de resinas fotorresistentes e limpeza de resíduos de cinzas por plasma de materiais orgânicos, organometálicos e inorgânicos gerados pelos processos de plasma. Este invento relaciona-se com as composições que são eficazes na decapagem de resinas fotorresistentes, na preparação/limpeza de superfícies incineradas de semicondutor e estruturas com uma boa compatibilidade com materiais interligados avançados e metalizações a cobre.
Descobriu-se que o amoníaco (NH3) e os sais derivados de amoníaco, tais como NH4X onde X é fluoreto, fluoroborato ou semelhantes, são capazes de dissolver/corroer metais tais como cobre através da formação de complexos. Por conseguinte, existem poucas escolhas a se usar nas formulações de limpeza de semicondutores quando se necessita de uma compatibilidade com dieléctricos porosos e de κ baixo e metalizações a cobre. Estes compostos podem gerar amoníaco através de um processo de equilíbrio. O amoníaco pode formar 4 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ complexos com metais tais como o cobre e resulta na corrosão/dissolução do metal como mostrado nas seguintes equações possíveis. NH4F NH3 + HF (Equação 1) 2NH4F + H20 ^ NH3 + NH4F· HF (Equação 2)
Cu + 2NH3 - [Cu (NH3) 2] + - [Cu(NH3)2]2+ (Equação 3)
Por consequinte, o fluoreto de amónio pode proporcionar uma quelação nucleofílica e metálica do amoníaco (NH3) através do processo de equilíbrio descrito na Equação 1 ou 2, particularmente quando se adicionam outras bases tais como aminas e alcanolaminas. Na presença de oxigénio, os metais tais como o cobre podem se dissolver/corroer através da formação de complexos com o amoníaco, como descrito na Equação 3. Tal formação de complexos pode ainda desviar o equilíbrio (Equação 1 ou 2) para a direita, e proporcionar mais amoníaco, levando a uma dissolução/corrosão mais elevada do metal. 0 ácido fluorídrico (HF) ataca e destrói os dieléctricos sensíveis de K baixo, tais como o silsesquioxano de hidrogénio (HSQ) e silsesquioxano de metilo (MSQ), especialmente nas gamas de pH ácido. A presença de HF, mesmo em percentagens pequenas, pode ser muito prejudicial. O amoníaco e os sais derivados do amoníaco também mostram uma compatibilidade pobre com dieléctricos sensíveis, tais como o silsesquioxano de hidrogénio (HSQ) e o silsesquioxano de metilo (MSQ). Mais uma vez, podem proporcionar amoníaco e/ou outros nucleófilos, e por conseguinte levar à reacção/degradação de dieléctricos sensíveis. Os sais de fluoreto derivados de aminas primárias ou secundárias são indesejáveis para dieléctricos sensíveis de κ baixo. Podem proporcionar nucleófilos eficientes, tais como as aminas primárias e secundárias correspondentes, através de mecanismos semelhantes aos supramencionados nas equações 1 a 3.
Descobriu-se que as formulações de limpeza contendo sais de fluoreto que não produzem nem amoníaco nem HF (sais de fluoreto de amónio quaternário, sem amónia) mostram uma 5 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ compatibilidade muito melhorada com dieléctricos sensíveis porosos e dieléctricos com κ baixo e com κ elevado e com metalização a cobre. Pode se empregar qualquer sal de fluoreto apropriado que não produza nem amónia nem HF nas composições de limpeza deste invento.
Descrição Detalhada do Invento A nova composição de limpeza de unidade final deste invento será definida na reivindicação 1 e irá compreender um ou mais de qualquer um dos sais de fluoreto apropriados que não produza nem amónia nem HF (sal de fluoreto de amónio quaternário, sem amónia) num solvente apropriado. Os sais de fluoreto usados que não produzem nem amónia nem HF são fluoretos de tetra-alquilamónio de fórmula (R)4N+F~, onde cada R é independentemente um alquilo substituído ou não substituído. De preferência o alquilo possui de 1 a 22, e em maior preferência de 1 a 6 átomos de carbono (R^H), tal como os sais de fluoreto de tetrametilamónio e de fluoreto de tetrabutilamónio; também discutidos são os fluoroboratos, fluoroboratos de tetrabutilamónio, hexafluoretos de alumínio, fluoreto de antimónio e semelhantes.
Os sais de fluoreto que não produzam nem amónia nem HF mostram uma compatibilidade significativamente melhorada com os dieléctricos de κ baixo e a metalização a cobre. Os sais de tetra-alquilamónio, tal como o fluoreto de tetrametilamónio (TMAF), podem se misturar e dissolver com água, com certos solventes orgânicos anidros, ou com água e um ou mais solventes orgânicos polares miscíveis com água. Também é vantajosa a selecção de um solvente amigo do ambiente compatível com cobre/dieléctrico com κ baixo. Emprega-se um solvente livre de nucleófilos fortes, tal como aminas primárias ou secundárias livres e selecciona-se a partir de dimetilsulfóxido (DMSO) sulfolano (SFL), dimetilpiperidona, 1-(2-hidroxietil)-2-pirrolidinona (HEP), l-metil-2-pirrolidinona, dimetilacetamida; e a partir de solventes polares contendo nitrilo, tais como acetonitrilo e isobutilnitrilo.
Além disso, enquanto que o fluoreto de amónio anidro é praticamente insolúvel na maior parte dos solventes orgânicos, em oposição, os sais de fluoreto de tetra- 6 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ -alquilamónio, tais como, por exemplo, o fluoreto de tetrametilamónio (TMAF), podem se misturar e dissolver completamente em solventes orgânicos, tal como por exemplo a 1-(2-hidroxietil)-2-pirrolidinona (HEP). Por conseguinte, podem se preparar prontamente as composições de limpeza eficazes, muito simples, completamente anidras para a limpeza de uma resina fotorresistente e de resíduos de cinzas de substratos possuindo um dieléctrico de κ baixo e metalização a cobre. Um exemplo de tal composição de limpeza completamente anidra é 50 partes em peso de hep e 0,8 partes em peso de TMAF.
Adicionalmente, as composições de limpeza deste invento contendo um sal de fluoreto, incluem um ou mais "solvente de inibição de corrosão", isto é, empregam um solvente que possui pelo menos dois locais capazes de complexar com o metal. Usa-se a trietanolamina.
Selecciona-se a trietanolamina a partir de tais solventes de inibição da corrosão como os compostos possuindo dois ou mais locais capazes de complexar um metal e possuindo uma das duas fórmulas gerais seguintes: W- ( CRiR2 ) ni-X- [ ( CRiR2 ) n2-Y] z ou T-[ (CR3R4)m-Z]y onde W e Y são cada um deles independentemente seleccionados a partir de =Oi, -OR, -0-C(0)-R, -C(O)-, -C(0)-R, -S, -S(0)-R, -SR, -S-C(0)-R, -S(0)2-R, —S (O) 2, -N, -NH-R, -NRiR2, -N-C(0)-R, -NRi-C(0)-R2, -P(O), -P(0)-0R e -P(0)-(0R)2; X é alquileno, cicloalquileno ou cicloalquileno contendo um ou mais heteroátomos seleccionados a partir de átomos de O, S, N e P, e arileno ou arileno contendo um ou mais heteroátomos seleccionados a partir de átomos de O, S, N e P; cada R, Ri e R2 é independentemente seleccionado a partir de hidrogénio, alquilo, cicloalquilo ou cicloalquilo contendo um ou mais heteroátomos seleccionados a partir de átomos de O, S, N e P, e arilo ou arilo contendo um ou mais heteroátomos seleccionados a partir de átomos de O, S, N e P; cada um de nl e n2 é independentemente um inteiro de 0 a 6; e z é um inteiro de 1 a 6 quando X é alquileno, cicloalquileno ou arileno; e z é um inteiro de 0 a 5 quando X é cicloalquileno contendo um ou mais heteroátomos seleccionados a partir de 7 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ átomos de Ο, S, Ν e Ρ ou arileno contendo um ou mais heteroátomos seleccionados a partir de átomos de O, S, N e P; T selecciona-se a partir de O, S, N e P; z selecciona-se a partir de hidrogénio, -OR5, -N(R5)2, e -SR5; cada um de R3, R4 e R5 é independentemente seleccionado a partir de hidrogénio, alquilo, cicloalquilo ou cicloalquilo contendo um ou mais heteroátomos seleccionados a partir de átomos de O, S, N e P, e arilo ou arilo contendo um ou mais heteroátomos seleccionados a partir de átomos de O, S, N e P; m é um inteiro de 0 a 6 e y é um inteiro de 1 a 6. Tais solventes de inibição de corrosão podem opcionalmente estar presentes nas composições deste invento numa quantidade desde cerca de 0 a cerca de 80, de preferência desde cerca de 0 a cerca de 50, e em maior preferência desde cerca de 5 a cerca de 40%, em peso.
Nas definições acima mencionadas, o alquilo e o alquileno possuem de preferência de 1 a 6 átomos de carbono, em maior preferência de 1 a 3 átomos de carbono, o cicloalquilo e o cicloalquileno contêm de preferência de 3 a 6 átomos de carbono, e o arilo e o arileno contêm de preferência desde cerca de 3 a 14 átomos de carbono, em maior preferência desde cerca de 3 a 10 átomos de carbono. O alquilo é de preferência metilo, etilo ou propilo; o alquileno é de preferência metileno, etileno ou propileno; o arilo é de preferência o fenilo; o arileno é de preferência fenileno; 0 cicloalquilo hetero-substituido é de preferência dioxilo, morfolinilo e pirrolidinilo; e o arilo hetero-substituido é de preferência piridinilo.
Alguns exemplos apropriados de tais solventes de inibição de corrosão além da trietanolamina incluem, por exemplo, mas não estão limitados ao etilenoglicol, dietilenoglicol, glicerol, éster dimetílico de dietilenoglicol, monoetanolamina, dietanolamina, N,N-dimetiletanolamina, 1-(2-hidroxietil)-2-pirrolidinona, 4— (2— hidroxietil)morfolina, 2-(metilamino)etanol, 2-amino-2-metil-l-propanol, l-amino-2-propanol, 2-(2-aminoetoxi)-etanol, N- (2-hidroxietil)acetamida, N- (2-hidroxietil)-succinimida e 3-(dietilamino)-1,2-propanodiol.
Enquanto que as tentativas anteriores para se controlar ou inibir a corrosão do metal envolveram um controlo cuidadoso de pH e/ou o uso de outros compostos de inibição 8 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ de corrosão, tais como benzotriazole (BT), em concentrações relativamente baixas de <2% em peso, descobriu-se que se pode proporcionar um melhoramento significativo inesperado no controlo da corrosão metálica do cobre através das composições de limpeza deste invento sem a necessidade de tais compostos de inibição de corrosão. Todavia, se desejado, alguns destes compostos de inibição de corrosão podem opcionalmente estar presentes nas composições de limpeza deste invento. Os exemplos dos tais outros compostos de inibição de corrosão incluem por exemplo benzotriazole, e compostos de arilo contendo 2 ou mais grupos OH ou OR, onde R é alquilo ou arilo, tal como por exemplo, catecol, piregalol, resorcinol e semelhantes. Os tais outros compostos de inibição de corrosão metálica podem opcionalmente estar presentes numa quantidade desde cerca de 0 a cerca de 40% em peso.
As composições de limpeza podem também conter tensioactivos, tais como dimetil-hexinol (Surfynol-61), tetrametildecinediol etoxilado (Surfynol-465), cetoxipropilbetaina de politetrafluoroetileno (Zonyl FSK), (Zonyl FSH) e semelhantes.
Pode se usar qualquer silicato apropriado sem iões metálicos nas composições do presente invento. Os silicatos são de preferência silicatos de amónio quaternário, tal como o silicato de tetra-alquilamónio (incluindo os grupos alquilo contendo hidroxi- e alcoxi- geralmente com 1 a 4 átomos de carbono no grupo alquilo ou alcoxi). O componente de silicato sem iões metálicos mais preferido é o silicato de tetrametilamónio. Podem se gerar in situ outras fontes apropriadas de silicatos sem iões metálicos para este invento através da dissolução de qualquer um destes ou mais dos seguintes materiais no agente de limpeza altamente alcalino. Os materiais apropriados livres de iões metálicos para gerar silicatos no agente de limpeza são as bolachas sólidas de silício, ácido silícico, sílica coloidal, sílica coloidal pirogenada ou qualquer outra forma apropriada de silício ou sílica. Podem se usar os silicatos metálicos tal como o metassilicato de sódio mas não se recomendam devido aos efeitos prejudiciais da contaminação metálica nos circuitos integrados. Os silicatos podem estar presentes na composição numa quantidade desde cerca de 0 a 10% em peso, 9 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ de preferência numa quantidade desde cerca de 0,1 a cerca de 5% em peso.
Podem também se formular as composições do presente invento com agentes apropriados de quelação de metais para aumentar a capacidade da formulação de reter os metais em solução e de aumentar a solubilidade dos resíduos metálicos sobre o substrato da bolacha. O agente de quelação estará geralmente presente nas composições numa quantidade desde cerca de 0 a 5% em peso, de preferência numa quantidade desde cerca de 0,1 a 2% em peso. Os exemplos típicos de agentes de quelação úteis para este objectivo são os seguintes ácidos orgânicos e seus isómeros e sais: ácido (etilenodinitrilo)tetra-acético (EDTA), ácido (butilenodiamino)tetra-acético, ácido (1,2-ciclo-hexileno-dinitrilo)tetra-acético (CyDTA), ácido (dietilenotriamina)-penta-acético (DETPA), ácido etilenodiaminotetrapropiónico, ácido (hidroxietil)etilenodiaminotriacético (HEDTA), ácido N, N, Ν', N'-etilenodiaminotetra(metilenofosfónico) (EDTMP), ácido trietilenotetra-amino-hexa-acético (TTHA), ácido 1,3-diamino-2-hidroxipropano-17, N, Ν', N'-tetra-acético (DHPTA), ácido metiliminodiacético, ácido propilenodiaminotetra- acético, ácido nitrolotriacético (NTA), ácido cítrico, ácido tartárico, ácido glucónico, ácido sacárico, ácido glicérico, ácido oxálico, ácido ftálico, ácido maleico, ácido mandélico, ácido malónico, ácido láctico, ácido salicílico, catecol, ácido gálico, gaiato de propilo, pirogalol, 8-hidroxiquinolina, e cisteína. Os agentes de quelação preferidos são os ácidos aminocarboxílicos tais como EDTA, CyDTA e os ácidos aminofosfónicos tais como EDTMP.
Podem se formular as composições de limpeza deste invento contendo os sais que não produzem nem amónio nem HF em composições com um solvente com base aquosa, semi-aquosa ou orgânica. Podem se usar os sais que não produzem nem amónio nem HF com qualquer solvente estável apropriado, de preferência um ou mais solventes orgânicos polares resistente a bases fortes e que não contenha nucleófilos livres, tais como dimetilsulfóxido (DMSO), sulfolano (SFL), dimetilpiperidona, HEP, l-metil-2-pirrolidinona e dimetilacetamida e semelhantes. Os solventes polares
contendo nitrilo, tais como acetonitrilo, isobutilnitrilo e semelhantes, podem ser especialmente vantajosos. A 10 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ composição de limpeza pode também conter opcionalmente ácidos orgânicos ou inorgânicos, de preferência ácidos orgânicos ou inorgânicos fracos, aminas ligadas, alcanolaminas ligadas, e hidroxilaminas ligadas, tal como tri-isopropilamina, e outros inibidores de corrosão.
Por conseguinte, pode se usar uma gama vasta de valores de pH e de temperaturas de processo ou de operação para se remover e limpar eficazmente resinas fotorresistentes, resíduos de gravação por plasma ou de cinzas, materiais sacrificiais de absorção de luz e revestimentos anti-reflectores (ARC) dos substratos porosos ou de dieléctricos com κ baixo e com κ elevado ou com metalização a cobre.
As composições de limpeza deste invento compreendem desde 0,05 a 20% em peso de um ou mais sais de fluoreto de tetra-alquilamónio de fórmula (R)4N+F' onde cada R é independentemente um grupo alquilo substituído ou não substituído; de pelo menos 5% em peso de pelo menos um solvente orgânico, polar, miscivel em água, compatível com cobre/κ baixo, em água, onde se selecciona o dito pelo menos um solvente orgânico a partir de dimetilsulfóxido, sulfolano, dimetilpiperidona, 1-(2-hidroxietil)-2-pirrolidinona, 1-metil-2-pirrolidinona, dimetilacetamida, acetonitrilo e isobutilnitrilo; de 5 a 80% em peso de um solvente inibidor de corrosão metálica seleccionado a partir de trietanolamina; de cerca de 0 a 40% em peso de uma amina ou alcanolamina estericamente ligada; de cerca de 0 a 40% em peso de um ácido orgânico ou inorgânico; de 0 a 40% em peso de um outro composto inibidor de corrosão metálica seleccionado a partir de compostos de benzotriazole e arilo contendo 2 ou mais grupos OH ou OR, onde se selecciona R a partir de grupos alquilo ou arilo; de 0 a 5% em peso de um tensioactivo; de 0 a 10% em peso de um composto de silicato livre de iões metálicos; e 11 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ de 0 a 5% em peso de um agente de quelação metálica seleccionado a partir de ácido (etilenodinitrilo)tetra-acético (EDTA), ácido (butilenodiamino)tetra-acético, ácido (1,2-ciclo-hexilenodinitrilo)tetra-acético (CyDTA), ácido (dietilenotriamina)penta-acético (DETPA), ácido etileno-diaminotetrapropiónico, ácido (hidroxietil)etilenodiamino-triacético (HEDTA), ácido N, N, Ν', Ν'-etilenodiaminotetra-(metilenofosfónico) (EDTMP), ácido trietilenotetra-amino-hexa-acético (TTHA), ácido 1,3-diamino-2-hidroxipropano-N, N, Ν', N'-tetra-acético (DHPTA), ácido metiliminodiacético, ácido propilenodiaminotetra-acético, ácido nitrolotriacético (NTA), ácido cítrico, ácido tartárico, ácido glucónico, ácido sacárico, ácido glicérico, ácido oxálico, ácido ftálico, ácido maleico, ácido mandélico, ácido malónico, ácido láctico, ácido salicílico, catecol, ácido gálico, gaiato de propilo, pirogalol, 8-hidroxiquinolina, e cisteína.
Nas porções seguintes desta aplicação empregam-se as abreviaturas seguintes para se designar os componentes indicados. HEP = 1-(2-hidroxietil)-2-pirrolidinona TMAF = fluoreto de tetrametilamónio a 20% BF = benzotriazole DMSO = dimetilsulfóxido TEA = trietanolamina SFL = sulfolano DMPD = dimetilpiperidona TBAF = fluoreto de tetrabutilamónio a 75% DMAc = dimetilacetamida NMP = N-metilpirrolidona
Exibem-se os exemplos de composições deste invento na Tabela 1 seguinte, sendo A e C exemplos de referência. 12 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ TABELA 1
PARTES EM PESO
COMPONENTE COMPOSIÇÃO ABC HEP 90 45 h2o 16 15 TBAF 5, 75 TMAF 15 TMAF anidro BT 0,11 0,4 DMSO 15 TEA 15
Avaliaram-se as velocidades de gravação do dieléctrico intercalar (ILD) para a Composição B da Tabela 1 em relação aos vários dieléctricos através do seguinte procedimento de teste.
Mediu-se a espessura do filme das partes da bolacha usando um interferómetro de Rudolph. Mergulharam-se as partes da bolacha (com o material ILD depositado em bolachas de silício) nas composições de limpeza designadas à temperatura indicada durante 30 minutos, seguido da lavagem com água desionizada e secagem sob um fluxo/corrente de azoto. Mediu-se então a espessura novamente após o tratamento e calcularam-se então as velocidades de gravação baseadas na alteração da espessura do filme, a qual se produziu através dos tratamentos indicados. Exibem-se os resultados nas Tabelas 2, 3 e 4. TABELA 2
Velocidades de gravação de dieléctricos (Â/min) a 45°C (30 minutos) Composição CDO Black Diamond SiLK Coral FSG TEOS FOx-16 SiN B <1 <1 <1 <1 — 3 <1 — 13 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ TABELA 3
Velocidades de gravação de dieléctricos (Â/min) a 55°C (30 minutos) Composição CDO Black Diamond SiLK Coral FSG TEOS FOx-16 SiN B 2 6 <1 <1 <1 — — 3 TABELA 4
Velocidades de gravação de dieléctricos (Â/min) a 65°C (30 minutos) Composição CDO Black Diamond SiLK Coral FSG TEOS FOx-16 SiN B 2 13 5 1 <1 1 — 2
Nas Tabelas 2, 3 e 4 os dieléctricos são os seguintes. CDO = óxido dopado com carbono;
Black Diamond” = marca de óxido dopado com carbono;
SiLK = polímero orgânico;
Coral” = marca de óxido dopado com carbono; FSG = vidro de silicato fluorado; TEOS = ortossilicato de tetraetilo;
Fox-16™ = óxido fino em suspensão (tipo HSQ); e SiN = nitreto de silício.
Os exemplos seguintes ilustram a compatibilidade excelente ao Cu quando comparada com a compatibilidade relativamente pobre ao Al das composições incluindo aquelas deste invento.
Demonstram-se as velocidades de gravação de cobre e de alumínio para as composições de limpeza deste invento através dos valores da velocidade de gravação nas seguintes Tabelas 5 e 6. Determinou-se a velocidade de gravação utilizando-se o procedimento de teste seguinte.
Empregaram-se peças de folha de alumínio ou de cobre com aproximadamente 13 x 50 mm. Mediu-se o peso das peças da folha metálica. Depois de se limpar as peças de folha metálica com 2-propanol, água destilada e acetona, secaram-se as peças da folha metálica numa estufa de 14 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ secagem. Introduziram-se as peças da folha metálica limpas e secas dentro de garrafas com rosca pouco fechadas com as composições de limpeza do invento previamente aquecidas e colocaram-se numa estufa a vácuo durante um período de duas a vinte e quatro horas à temperatura indicada. Depois do tratamento e da remoção da estufa e de dentro das garrafas, lavaram-se as folhas metálicas limpas com quantidades copiosas de água destilada e secaram-se numa estufa de secagem durante cerca de 1 hora e então permitiu-se que se arrefecesse até à temperatura ambiente, e então determinou--se a velocidade de gravação baseada na perda de peso ou na alteração de peso. TABELA 5
Partes em peso dos componentes da composição Velocidade de gravação em Cu (Á/hora) a 45°C (teste de 24 horas) Velocidade de gravação em AI (Á/hora) a 45°C (teste de 24 horas) 10:40:10 TMAF-SFL-TEA a 20% 46 8100 10:40:10 TMAF-SFL-DMAc a 20%* <10 4200 10:40:10 TMAF-SFL-HEP a 20%* 15 2800 10:50 TMAF-DMPD a 20%* <10 8100 10:30:20 TMAF-SFL-TEA a 20% <10 2300 10:30:20 TMAF-NMP-H20 a 20%* <10 6100 90:15,9:0,11:5,7 HEP-H20-BT-75% TBAF* <10 600 90:15,9:0,11:7,54 HEP-H2O-BT-20% TMAF* <10 1000 90:15,9:7,54 HEP-H2O-20% TMAF* <10 800 * exemplos de referência 15 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ TABELA 6
Partes em peso dos componentes da composição Velocidade de gravação em Cu (Á/hora) a 45°C (teste de 24 horas) Velocidade de gravação em AI (Á/hora) a 45°C (teste de 24 horas) 10:50 TMAF-H20 a 20%* <10 4500 10:50 TMAF-(2-propanol) a 20%* <10 1000 10:50 TMAF-HEP a 20%* <10 1200 10:50 TMAF-DMAc a 20%* <10 5700 10:50 TMAF-SFL a 20%* <10 2600 10:50 TMAF-DMSO a 20%* <10 3600 10:50 TMAF-NMP a 20%* <10 5700 * exemplos de referência
Empregando ο mesmo procedimento comparou-se a velocidade de gravação em cobre para uma composição deste invento com a velocidade de gravação em cobre para uma composição correspondente na gual se emprega fluoreto de amónio (NH4F) em vez do componente de fluoreto de tetrametilamónio da composição do invento. Apresentam-se as velocidades de gravação em cobre das duas composições na Tabela 7. TABELA 7
Partes em peso dos componentes da composição pH (aquoso a 10%) Velocidade de gravação em Cu (Ã/hora) a 65°C (teste de 24 horas) 60:40:5 DMAc-H2O-40% NH4F 5,1 460 60:40:10 DMAc-H2O-20% TMAF 4^ OO <10 O exemplo seguinte demonstra a compatibilidade superior dos sais de fluoreto de amónio quaternário, sem amónio deste invento, por exemplo, TMAF, em comparação com os sais de fluoreto baseados em amónio, por exemplo, fluoreto de amónio (NH4F), com dieléctricos sensíveis com κ baixo, tais como o 16 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ silsesquioxano de hidrogénio (HSQ) tipo óxido fino em suspensão FOx-15™. O procedimento de teste é o seguinte. Mergulham-se as amostras de bolacha revestidas com os filmes de dieléctrico numa solução química em fase líquida com agitação magnética (velocidade de agitação de 300 rpm), seguido de lavagens com isopropanol e água destilada. Secaram-se então as amostras com uma corrente de azoto antes da análise de iv.
Obtiveram-se os espectros de transmitância de IV com um espectrómetro Nicolet 740 FTIR usando um detector de sulfato de triglicina deuterada (DTGS). Adquiriu-se o espectro com uma resolução de 4 cm-1 e uma média de 32 varrimentos. A análise de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) proporcionou uma maneira de se monitorizar as alterações estruturais de dieléctricos HSQ. As atribuições das bandas de absorção de infravermelho dos filmes de HSQ típicos depositados foram as seguintes.
Atribuições das Bandas de Absorção de Infravermelho do dieléctrico HSQ:
Frequências de Absorção (cm1) Atribuição das Bandas 2250 Estiramento de Si-H 1060-1150 Estiramento de Si-O-Si 830-875 Vibração híbrida de H-Si-0
Pode se determinar o teor das ligações Si-H em filmes de HSQ através da medição das áreas dos picos das bandas de absorção de Si-H a 2250 cm-1. O uso da absorção inerente da bolacha de silício a 650-525 cm-1 (a partir das ligações da estrutura Si-Si e das impurezas Si-C) como um padrão interno/referência resultou numa análise quantitativa de IV com uma boa precisão (desvio padrão relativo: 2-5%).
Para o dieléctrico Black Diamond usou-se as bandas de IV seguintes:
Si-H: banda a 2100 - 2300 cm-1;
Si-CH3: banda a 1245 -1300 cm-1. 17 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ
Exibem-se os resultados nas Tabelas 8 e 9. TABELA 8
Compatibilidade com o dieléctrico de κ baixo do tipo FOx-15 HSQ Condições do processo; Partes em peso dos componentes da composição % de Si-H restante depois do tratamento (por medida de FTIR) % da espessura do filme restante depois do tratamento 65°C, 15 min; 90:17:0,6:0,11 HEP-H20-NH4F-BT (Comparativo) <9 0 65°C, 15 min; 90:17:4, 28:0, 11 HEP-H2O-TBAF-BT 91 ± 1 98 75°C, 15 min 90:17:4:28:0,11 HEP-H2O-TBAF-BT 85,5 ± 1 96 65°C, 15 min; 90:14,5:1,52:0, 11 HEP-H20-TMAF-BT 84 ± 2 93 65°C, 15 min; 90:6:1,42:0, 11 HEP-H20-TMAF-BT 81 89 Espessura original do filme: 4500 Ã. TABELA 9
Compatibilidade com c ) dieléctrico de κ baixo do tipo Black Diamond Condições do processo; Partes em peso dos componentes da composição % de Si-H restante depois do tratamento (por medida de FTIR) % de S1-CH3 restante depois do tratamento (por medida de FTIR) % da espessura do filme restante depois do tratamento 65°C, 15 min; 90:17:4,28:0,11 HEP-H20-TBAF-BT 91 ± 2 101 ± 1 99 + 1 75°C, 15 min; 90:17:4,28:0,11 HEP-HzO-TBAF-BT 88 ± 5 96 ± 2 96 ± 1 Espessura original do filme: 5400 Á. 18 ΕΡ 1 404 795/ΡΤ
Ilustra-se a capacidade de limpeza das composições deste invento comparada com a capacidade de limpeza de uma composição comercialmente disponível (ATMI ST-250) nos testes seguintes nos quais se mergulha em soluções de limpeza uma estrutura microelectrónica, a qual compreende uma bolacha da seguinte estrutura de passagem, nomeadamente pTEOS/óxido dopado com carbono Coral™/SiN/Coral/SiN/Cu, para a temperatura e o tempo indicados, sendo depois lavadas com água, secas e então determinou-se a limpeza através de uma inspecção por SEM. Exibem-se os resultados na Tabela 10. TABELA 10
Condição do processo e composição Rendimento de limpeza Compatibilidade do substrato 45°C, 1 min Composição B da Tabela 1 100% limpo; Remove todos os resíduos 100% compatível com metal de Cu, dieléctricos e camadas de terminação de gravação/barreiras. 65°C, 4 min Composição B da Tabela 1 100% limpo; Remove todos os resíduos 100% compatível com metal de Cu, dieléctricos e camadas de terminação de gravação/barreiras. 65°C, 20 min ATMI ST-250 (um agente de limpeza à base de NH4F) Não é compatível; Ataque violento e remove todas as camadas de SiN. Não é intencionado que o objectivo do invento esteja limitado às concretizações específicas ilustradas e descritas.
Lisboa, 2011-02-08

Claims (7)

  1. ΕΡ 1 404 795/ΡΤ 1/3 REIVINDICAÇÕES 1. Composição de limpeza capaz de limpar uma resina fotorresistente ou resíduos de gravação por plasma ou de cinzas um substrato de microelectrónica possuindo uma metalização a cobre e pelo menos um de um dieléctrico poroso, um dieléctrico de κ baixo ou um dieléctrico de κ elevado, consistindo em: desde 0,05 a 20% em peso de um ou mais sais de fluoreto de tetra-alquilamónio de fórmula (R)4N+F“ onde cada R é independentemente um grupo alquilo substituído ou não substituído; de pelo menos 5% em peso de pelo menos um solvente orgânico, polar, miscível em água, compatível com cobre/κ baixo, em água, onde se selecciona o dito pelo menos um solvente orgânico a partir de dimetilsulfóxido, sulfolano, dimetilpiperidona, 1-(2-hidroxietil)-2-pirrolidinona, 1-metil-2-pirrolidinona, dimetilacetamida, acetonitrilo e isobutilnitrilo; de 5 a 80% em peso de um solvente inibidor de corrosão metálica seleccionado a partir de trietanolamina; de cerca de 0 a 40% em peso de uma amina ou alcanolamina estericamente ligada; de cerca de 0 a 40% em peso de um ácido orgânico ou inorgânico; de 0 a 40% em peso de um outro composto inibidor de corrosão metálica seleccionado a partir de composto de benzotriazole e arilo contendo 2 ou mais grupos OH ou OR, onde se selecciona R a partir de grupos alquilo ou arilo; de 0 a 5% em peso de um tensioactivo; de 0 a 10% em peso de um composto de silicato livre de iões metálicos; e de 0 a 5% em peso de um agente de quelação metálica seleccionado a partir de ácido (etilenodinitrilo)tetra--acético (EDTA), ácido (butilenodiamino)tetra-acético, ácido (1,2-ciclo-hexilenodinitrilo)tetra-acético (CyDTA), ácido ΕΡ 1 404 795/ΡΤ 2/3 (dietilenotriamina)penta-acético (DETPA), ácido etileno-diaminotetrapropiónico, ácido (hidroxietil)etilenodiamino-triacético (HEDTA), ácido N, N, Ν', f/'-etilenodiaminotetra-(metilenofosfónico) (EDTMP), ácido trietilenotetra-amino-hexa-acético (TTHA), ácido 1,3-diamino-2-hidroxipropano-N, N, Ν', N'-tetra-acético (DHPTA), ácido metiliminodiacético, ácido propilenodiaminotetra-acético, ácido nitrolotriacético (NTA), ácido cítrico, ácido tartárico, ácido glucónico, ácido sacárico, ácido glicérico, ácido oxálico, ácido ftálico, ácido maleico, ácido mandélico, ácido malónico, ácido láctico, ácido salicílico, catecol, ácido gálico, gaiato de propilo, pirogalol, 8-hidroxiquinolina, e cisteina.
  2. 2. Composição de acordo com a reivindicação 1 onde o R do fluoreto de tetra-alquilamónio é um grupo alquilo contendo de 1 a 22 átomos de carbono.
  3. 3. Composição de acordo com a reivindicação 2 onde o R do fluoreto de tetra-alquilamónio é um grupo alquilo com desde 1 a 6 átomos de carbono.
  4. 4. Composição de acordo com a reivindicação 3 onde o fluoreto de tetra-alquilamónio é o fluoreto de tetrametilamónio.
  5. 5. Composição de acordo com a reivindicação 1 onde a composição de limpeza consiste em fluoreto de tetrametilamónio, dimetilsulfóxido, 1-(2-hidroxietil)-2-pirrolidinona, água, trietanolamina e benzotriazole.
  6. 6. Processo de limpeza de uma resina fotorresistente ou de resíduos de gravação por plasma ou de cinzas de um substrato de microelectrónica possuindo uma metalização a cobre e pelo menos um de um dieléctrico poroso, um dieléctrico de κ baixo ou um dieléctrico de κ elevado, compreendendo o processo o contacto do substrato com a composição de limpeza durante um tempo suficiente para limpar a resina fotorresistente e os resíduos de gravação por plasma ou de cinzas de um substrato, onde a composição de limpeza compreende uma composição de qualquer uma das reivindicações de 1 a 5. ΕΡ 1 404 795/ΡΤ 3/3
  7. 7. Processo da reivindicação 6 onde a metalização a cobre compreende uma metalização a cobre essencialmente puro do substrato. Lisboa, 2011-02-08
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