PT1174456E - Composto de revestimento com elevada tg - Google Patents

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Description

ΡΕ1174456 1 DESCRIÇÃO "COMPOSTO DE REVESTIMENTO COM ELEVADA Tg"
CAMPO DA INVENÇÃO A invenção baseia-se em compostos à base de epoxi, capazes de suportar temperaturas elevadas de serviço, e adequado para utilização como compostos encapsulantes ou de revestimento.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
Muitos dispositivos electrónicos são utilizados em aplicações em que as temperaturas de serviço são tão elevadas quanto 180°C, tais como as aplicações automobilísticas sob a capota. Estes dispositivos electrónicos são encapsulados em, ou revestidos com, materiais orgânicos que devem ser capazes de suportar essas temperaturas. Adicionalmente, os materiais devem possuir um baixo coeficiente de expansão térmica (CET), dado que a temperatura imposta aos dispositivos flutua desde a temperatura ambiente sazonal até às elevadas temperaturas de serviço. A repetição dos ciclos térmicos a temperaturas tão variantes pode provocar a falha do dispositivo se o CET não for suficientemente baixo.
Os compostos favorecidos para estas utilizações 2 ΡΕ1174456 são compostos epoxi. É, tipicamente, possível conseguir um baixo CTE por adição de agentes de enchimento à composição de revestimento ou encapsulação. Contudo, as formulações epoxi clássicas utilizam resinas multifuncionais sólidas ou muito viscosas de modo a atinjir uma elevada Tg, e esses compostos não possuem uma viscosidade suficientemente baixa para permitir a adição de agente de volume suficiente para se conseguir um baixo CET, como necessário para aplicações sob o capot. Podem ser adicionados diluentes à composição para diminuir a viscosidade o que, por sua vez, não permite atingir valores elevados de Tg.
Assim, existe uma necessidade de composições líquidas para revestimento ou encapsulação, que permitam a adição de um volume elevado de agente de volume, sem a adição de diluente e sem a perda dos valores elevados de Tg.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
Esta invenção é uma composição para revestimento, á base de epoxi, possuindo uma temperatura de transição para vidro igual ou superior a 200°C, um coeficiente de expansão térmica linear igual ou inferior a 25 x 10~6 K_1 e uma viscosidade situada no intervalo entre 25 e 40 Pa.s. A composição epoxídica compreende um epoxi cicloalifático, presente numa quantidade de 50 a 80 partes em peso; um epoxi aromático multifuncional (possuindo mais de dois grupos epoxi por molécula), presente numa quantidade de 20 a 50 partes em peso; um anidrido líquido, presente numa 3 ΡΕ1174456 quantidade de 80 a 150 partes em peso; um acelerador latente básico, presente numa quantidade de 1 a 5 partes em peso; e um agente de volume, presente numa quantidade de 100 a 500 partes em peso. Tanto o epoxi cicloaromático como o epoxi aromático multifuncional serão líquidos, de modo a que a composição de enchimento possua uma viscosidade situada no intervalo indicado acima. A relação de equivalência entre o anidrido e o epoxi situar-se-à no intervalo de 0,8 - 1,2.
As resinas epoxi cicloalifáticas que podem ser utilizadas na composição para revestimento incluem carbo-xilato de 3,4-epoxiciclo-hexilmetil-3,4-epoxiciclo-hexano (Union Carbide, ERL-4221), (Ciba-Geigy, CY-179) (ambos líquidos); adipato de bis(3,4-epoxiciclo-hexilmetilo) (Union Carbide, ERL-4299) (líquido; e 1,2-epoxi-4-(2-oxiranil)-ciclo-hexano com 2,2-bis(hidroximetil)-1-butanol (Daicel Chemical Industries, EHPE 3180) (sólido).
As resinas epoxi aromáticas multifuncionais adequadas para utilização na composição para revestimento, incluem, mas não se limitam a, resinas bis-F-epoxi multifuncionais (tal como a vendida por Dainippon Ink & Chemical como Epiclon 830S) (líquido); éter 2,6-(2,3-epoxipropil)-fenilglicidílico (propriedade de National Starch and Chemical) (líquido); éteres poliglicidílicos ou resinas fenol-formaldeído novolac (tais como as vendidas por CVC Chemicals como Epalloy 8240); tetraglicidil 4,4'-diamino difenil metano (Ciba Specialty Polymers, MY-720); produtos da condensação de 1,2-epoxi-4-(2-oxiranil)-ciclo-hexano com 4 ΡΕ1174456 2,2-bis(hidroximetil)-1-butanol (Daicel Chemical Industries, EHPE 3180) (sólido).
Anidridos úteis incluem polianidridos cicloali-fáticos ou suas misturas, tais como anidrido metil-hexa-hi-droftálico (MHHPA), anidrido metiltetra-hidroftálico (MTHPA) e anidrido metil-endometileno tetra-hidroftálico (NMA).
Aceleradores adequados incluem imidazoles e os produtos da reacção do éter diglicidílico de bisfenol A com poliaminas (Ajinimoto, MY24) ou com imidazoles (Ajinimoto, PN-23) .
Os agentes de enchimento podem ser térmica ou eléctricamente condutores ou não condutores. Exemplos de agentes de enchimento condutores incluem negro de fumo, grafite, ouro, prata, cobre, platina, níquel, alumínio, carboneto de silício, nitrito de boro, diamante e alumina. Exemplos de agentes de enchimento não condutores, incluem partículas de vermiculite, mica, volastonite, carbonato de cálcio, titânia, areia, vidro, sílica fundida, sílica fumada, sulfato de bário e polímeros de halogenados de eileno, tais como tetrafluoroetileno, trifluoroetileno, fluoreto de vinilideno, fluoreto de vinilo, cloreto de vinilideno, cloreto de vinilo e hidratos de alumínio e magnésio.
EXEMPLOS
Nestes exemplos, as formulações de amostra foram preparadas e avaliadas quanto à Tg (temperatura de 5 ΡΕ1174456 transição para vidro) e perfil de cura. As formulações foram preparadas por mistura dos ingredientes, à temperatura ambiente, num misturador de dissolução de elevada velocidade, com vácuo e subsequente desgaseificação da mistura. Os componentes das formulações estão indicados nos quadros que se seguem, com os respectivos valores de Tg e tempo e temperatura de cura. EXEMPLO 1
As formulações nete exemplo continham um epoxi cicloalifático, carboxilato de 3,4-epoxiciclo-hexilmetil-3,4-epoxi-ciclo-hexano, disponibilizado pela Union Carbide com a designação comercial ERL-4221 (identificado na tabela como ERL-4221) e um epoxi aromático multifuncional. 0 epoxi aromático era um bis-F-epoxi de baixa viscosidade, disponibilizado pela Dainippon Ink & Chemical com a designação comercial Epiclon 830S (identificado na tabela como 830S) ou um epoxi aromático multifuncional da National Starch and Chemical Company (identificado na tabela como R-l). As estruturas destes epoxis são mostradas mais adiante.
As formulações também continham um agente de cura anidrido ácido, anidrido metil-hexa-hidroftálico (identificado na tabela como MHHPA) e, como acelerador, um aducto amina disponibilizado comercialmente pela Ajinimoto como MY-24 (identificado na tabela como MY-24).
As quantidades dos componentes nas formulações são dadas em partes por peso na Tabela 1. 6 ΡΕ1174456 ID. da amostra A B C D E F G Cicloalif. ERL-4221 75 75 75 75 75 75 75 Epoxi multif. 830-S 25 25 25 - - - - Epoxi multif. R—1 - - - 25 25 25 25 Anidrido MHHPA 72 90 117 91 114 136 151 Acelerador MY-2 4 O 1—1 1, o 1,0 1,0 1,0 O i—1 1,0 Relação epoxi/anidrido o CJN 0, O 1—1 0,65 O co o V i—1 1,2 Tg 111 149 151 125 130 125 Cura: horas/°C 1/150 1/150 1/150 2/120 2/120 2/120 - Tg Cura: horas/°C 115 1/150 + 4/180 151 1/150 + 4/180 174 1/150 + 4/180 146 2/120 + 12/200 185 2/120 + 12/200 215- 220 2/120 + 12/200 200- 220 2/120 + 12/200 7 ΡΕ1174456
Estes dados mostram que a introdução de um epoxi aromático multifuncional (R-l) pode aumentar a Tg em 30 a 40 °C. EXEMPLO 2
As formulações neste exemplo continham apenas epoxis aromáticos, não contendo epoxi cicloalifático. Os epoxis aromáticos utilizados foram Epalloy 8240, um orto-cresol novolac epoxidado de baixa viscosidade com uma funcionalidade de 2,8, vendido por CVC Chemicals (identificado na tabela como 8240); 4, 4'-diaminodifenilmetano, uma resina tetrafuncional vendida por Ciba Specialty Polymers como MY-720 (identificada na tabela como TGDDM) e um epoxi aromático trifuncional propriedade de National Starch and Chemical Company (identificado na tabela como R-l). As estruturas destes epoxis são mostradas mais adiante.
Algumas das formulações continham anidrico metil-hexa-hidroftálico (identificado na tabela como MHHPA) como agente de cura; outras continham 4,4'-diaminodifenilsulfona (identificada na tabela como DADPS). O DADPS é um sólido e deve ser adicionado em quantidades relativamente elevadas, aumentado por isso a viscosidade global. Utilizaram-se R-l (um epoxi propriedade de National Starch and Chemical Company) e éter trimetilol propano triglicidilico (vendido pela Shell como Heloxy Modifier 48, identificado na tabela como R-101), ambos epoxis trifuncionais, como diluentes reactivos. ΡΕ1174456
As formulações também continham um acelerador, um aducto amina disponibilizado comercialmente por Ajinimoto como MY-24 (identificado na tabela como MY-24).
As quantidades dos componentes nas formulações são dadas em partes por peso na Tabela 2.
Id. da amostra H I J K L M N 8240 75 75 100 80 80 80 TGDDM 100 R—1 25 25 20 50 R-101 20 Anidrido 96 120 134 MHHPA MY-2 4 1,0 1,0 DADPS 35 37 40 52 Relação 0,8 1,0 1,0 anidrido/epoxi Tg 132 161 235- 148 173 209 240 240 Cura: horas/°C 2/120 2/120 1/120 2/150 2/150 2/150 2/150 + + + + + + + 12/200 12/200 2/200 12/200 12/200 12/200 12/200
Estes dados mostram que é possível obter um Tg de 240°C com TGDDM com um agente de cura anidrido e com outras resinas epoxi aromáticas multifuncionais e DADPS como agente de cura; contudo, em ambos os casos, a viscosidade é 9 ΡΕ1174456 demasiado elevada para utilização como agente de revestimento . EXEMPLO 3
Carregou-se a formulação de amostra F, do Exemplo 1 com wolastonite da NYCO, com a designação comercial Nyad 400 (identificado na tabela como Nyad 400), para dar a formulação de exemplo O. Como mostrado pelos dados na Tabela 3, a adição do agente de enchimento não alterou a Tg e resultou numa vantajosa diminuição do coeficiente de expansão térmica, de 67 para 28-33 x 10“6K_1. Os componentes das formulações são dados em partes por peso.
Tabela 3-a
Id. da Amostra F 0 ERL-4221 75 75 R-l 25 MHHPA 136 136 MY-2 4 1 1 Nyad 400 0 320 Tg 215-220 216-227 Cura: horas/°C 2/150 + 12/200 2/150 + 12/200 CET 10“6K_1 66-76 26-33
As propriedades físicas da Formulação O sao relatadas aqui: ΡΕ1174456 10
Tabela 3-b
Alteração da viscosidade (medida a 25°C)
Duração da Armazenado a 25°C Armazenado a 6°C armazenagem (Pa.s) (Pa.s) (dias) 0 14, 8 14, 8 4 14,5 12,2 7 15, 7 11,5 11 26,1 13,4 19 46, 9 14, 8 25 96,3 17,3
Tabela 3-c Absorção de água 24h/25°C lh/100 °C +0,08% +0,05%
Tabela 3-d
Constante Dieléctrica (sr) e Factor de Dissipação (tan δ) V sr tan δ 5 0 Hz 4,6 0,010 1kHz 4,1 0,007 1MHz 3,9 0,012 ΡΕ1174456 11
Tabela 3-e
Resistividade à Superfície (ps) : 1,9 xlO15 Ωαη Retracção na cura: -1,5% Condutividade térmica: 0,48 W/mK
Exemplo 4
Todas as formulações deste Exemplo foram preparadas como indicado no inicio da secção de Exemplos desta especificação, com a excepção da formulação T, em que se dissolveu o EHPE 3150 no ERL-4221, a uma temperatura de 80°C, com subsequente arrefecimento até à temperatura ambiente, antes de se lhe adicionarem os restantes componentes da formulação.
Na tabela, EHPE 3150 identifica um produto da condensação de 1,2-epoxi-4-(2-oxiranil)-ciclo-hexano com 2,2-bis-(hidroxi metil)-1-butanol; Bis-F identifica uma resina bis-F fenol epoxi; NMA identifica anidrido metil-endometilenotetra-hidroftálico (anidrido nadic metilo); e os restantes componentes são identificados como nos exemplos anteriores. ΡΕ1174456 12
Tabela 4-a
Id da Amostra P Q R S T R91 75 75 75 75 75 BisF 25 EHPE 3150 25 25 RAS1 25 25 MHHPA 151 136 113 NMA 132 121 MY-2 4 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 Relação 1,0 1,0 1,0 0,9 1,0 epoxi/anidrido Cura: 1/150 2/120 2/120 1/150 1/150 Horas/°C + + + + + 12/200 12/200 12/200 12/200 12/200 Tg 174 215-220 225 233 237
As formulações e os valores de Tg para estas formulações ilustram que, por substituição da resina bifuncional BisF por uma resina multifuncional, tal como a R-l ou EHPE 3150, é possível aumentar o valor de Tg pelo menos em 40°C.
As formulações de amostra S e T da Tabela 4-a foram carregadas com wolastonite (silicato de cálcio) e sílica, respectivamente, e redesignadas Amostras U e V. Os agentes de enchimento foram adicionados por meio de um 13 ΡΕ1174456 misturador de dissolução de elevada velocidade, com vácuo. As formulações, Tg, CET e viscosidade estão indicados na Tabela 4-b.
Tabela 4-b
Id. da Amostra U V Amo s t r a S 100 Amo s t r a T 100 wolastonite 57 Sílica 57 Cura: 2/120 1/150 Horas/°C + + 12/200 12/200 Tg 222 233 CET 34 45 Viscosidade (Pa.s): Inicial 24 18 Após 97 dias a 6°C 31 25
Os dados mostram que é possível preparar um composto com uma só parte, para revestimento, com baixa viscosidade, exibindo uma boa capacidade de armazenamento a 6 °C. ΡΕ1174456 14
ESTRUTURAS DOS COMPOSTOS
MHHPA
Epalloy 8240 ΡΕ1174456 15
ο R-101
Lisboa, 13 de Novembro de 2006

Claims (6)

  1. ΡΕ1174456 1 REIVINDICAÇÕES 1. Uma composição encapsulante ou de revestimento compreendendo (a) um epoxi ciclo-alifático, presente numa quantidade de 50 a 80 partes em peso; (b) um epoxi aromático multi-funcional possuindo mais que dois grupos epoxi por molécula, presente numa quantidade de 20 a 50 partes em peso; (c) um anidrido liquido, presente numa quantidade de 80 a 150 partes em peso; (d) um acelerador latente básico, presente numa quantidade de 1 a 5 partes em peso; (e) um agente de enchimento, presente numa quantidade de 100 a 500 partes em peso; caracterizada por tanto o epoxi cicloalifático como o epoxi aromático multifuncional serem líquidos, a composição possuirá uma viscosidade situada entre 25 a 40 Pa.s, um coeficiente de expansão térmica linear igual ou inferior a 25 x ΙΟ-6 K_1, uma temperatura de transição para vidro de 200°C ou superior e uma relação de equivalentes anidrido e epoxi situada no intervalo entre 0,8 - 1,2.
  2. 2. Composição encapsulante ou de revestimento de acordo com a reivindicação 1, em que o epoxi ciclo-alifático é carboxilato de 3,4-epoxiciclo-hexilmetil-3,4-epoxi-ciclo-hexano. 2 ΡΕ1174456
  3. 3. Composição encapsulante ou de revestimento de acordo com a reivindicação 1, em que o epoxi aromático multifuncional é seleccionado do grupo de epoxis possuindo as estruturas seguintes:
    em que n é 2-3. 3 ΡΕ1174456
  4. 4. Composição encapsulante ou de revestimento de acordo com a reivindicação 1, em que o anidrido é ani-drido metil-hexa-hidroftálico ou anidrido metil-endome-tileno tetra-hidroftálico.
  5. 5. Composição encapsulante ou de revestimento de acordo com a reivindicação 1, em que o agente de enchimento é seleccionado do grupo que consiste em negro de fumo, grafite, ouro, prata, cobre, platina, paládio, níquel,alumínio, carboreto de silício, nitreto de boro, alumina, vermiculite, mica, volastonite, carbonato de cálcio, titânia, areia, vidro, sílica fundida, sílica fumada, sulfato de bario, tetrafluoroetileno, trifluo-roetileno, fluoreto de vinilideno, fluoreto de vinilo, cloreto de vinilideno e cloreto de vinilo.
  6. 6. Composição encapsulante ou de revestimento de acordo com a reivindicação 5, em que o agente de enchimento é volastonite. Lisboa, 13 de Novembro de 2006
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