PL6471B1 - Sposób otrzymywania oksindolu podstawionego jodem. - Google Patents

Description

Otrzymywanie jodoksindolu przez bezr posrednie jodowanie oksindolu nie jest do¬ tychczas znane. Jodowanie przy pomocy jodku potasu, jak równiez przy pomocy jo¬ danu potasowego, oraz przez bezposrednie dzialanie jodu doprowadzalo tylko do o- trzymywania mas brunatnych, podobnych do smarów, które posiadaly jod w stanie luznym, niezwiazanym zupelnie scisle, Wbrew wszelkim oczekiwaniom, okazalo sie, ze mozna przy dobrej wydajnosci przez oddzialywanie rozczynu chlorku jodowego na skoncentrowany roztwór oksindolu w kwasie mineralnym otrzymac podstawiony jodoksindoL Przyklad, Dodaje sie do 4,5 g oksindolu rozpuszczonego w 100 cm3 stezonego kwasu solnego roztwór 10 g chloro jodu w 50 cm3 stezonego kwasu solnego i pozostawia przez 2 godziny w zwyklej temperaturze.Mieszanine wlewa sie potem do 3 litrów wody lodowej. Nastepuje szybkie zmetnie¬ nie plynu i powioli wydziela sie cialo kry¬ staliczne ciemno-brunatne. Po uplywie jed¬ nego dnia wydzielanie sie osadu jest ukon¬ czone. Produkt ten przefiltrowuje sie i pod¬ daje sie destylacji z para wodna. Otrzyma¬ ny w kolbie rozpuszcza sie w bardzo roz¬ cienczonym lugu sodowym, a nastepnie po przefiltrowandu zakwasza sie kwasem siar¬ kawym.Wydziela sie cialo czerwono-brunatne, które przekrystalizowywuje sie z 50% alkoholu, odbarwia i czysci przez zagoto¬ wanie z weglem kostnym, Czysty zwiazek jest zabarwiony na kolor czerwono-brunat-ny, krystalizuje w malych peczkach igiel, rozklada sie w 168°C; na podstawie anali¬ zy zwiazek ten okazal sie monojodoksindo- lem.Otrzymane polaczenie dosyc latwo roz¬ puszcza sie w eterze octowym i kwasie, z którego wypada po dodaniu kilku kropel wody; zwiazek ten jest latwo rozpuszczal¬ ny w kwasie siarkowym, przyczem barwi sie na kolor czerwono-brunatny; jod wy¬ dziela sie w wielkich ilosciach dopiero przy gotowaniu.Nowy zwiazek ma sluzyc dla celów wy¬ twarzania preparatów farmaceutycznych. PL PL PL