PL51002B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL51002B1 PL51002B1 PL104159A PL10415964A PL51002B1 PL 51002 B1 PL51002 B1 PL 51002B1 PL 104159 A PL104159 A PL 104159A PL 10415964 A PL10415964 A PL 10415964A PL 51002 B1 PL51002 B1 PL 51002B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- molasses
- alcohol
- sulfuric acid
- amount
- methanol
- Prior art date
Links
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 235000013379 molasses Nutrition 0.000 claims description 20
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 238000005115 demineralization Methods 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 2
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001120 potassium sulphate Substances 0.000 description 2
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- -1 carbonate polyol Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L sodium oxalate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)C([O-])=O ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940039790 sodium oxalate Drugs 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
Description
Pierwszenstwo: Opublikowano: 28. IV. 1966 51002 KI. 12 0,11 MKP C 07 c 55\ob UKD BIBLIOTEKA Wspóltwórcy wynalazku: mgr Wladyslaw Stelmachowski, mgr Jan Jakubowski, mgr Edmund Utecht Wlasciciel patentu: Zaklady Chemiczne „Asepta" Spóldzielnia Pracy, Pobiedziska (Polska) Sposób odmineralizowania melasu, zwlaszcza w procesie wytwarzania kwasu szczawiowego Wynalazek dotyczy sposobu odmineralizowania melasu, przeznaczonego zwlaszcza do produkcji kwa¬ su szczawiowego na drodze utleniania weglowodanów kwasem azotowym.Przeszkoda do stosowania melasu jako surowca weglowodanowego, na przyklad przy produkcji kwa¬ su szczawiowego, sa zawarte w nim zanieczyszczenia mineralne (okolo 10% w przeliczeniu na popiól weg¬ lanowy), bedace przyczyna wystepowania w goto¬ wym produkcie znacznych ilosci popiolu. Zanie¬ czyszczenia te skladaja sie glównie z latwo rozpusz¬ czalnych soli potasowych i sodowych kwasów orga¬ nicznych.W przypadku wytwarzania kwasu szczawiowego przez ultenianie'melasu kwasem azotowym otrzymy¬ wano produkt zawierajacy niekiedy do 10% popiolu, pochodzacego glównie ze szczawianu potasowego i sodowego, co dyskwalifikowalo produkt.Okazalo sie, ze mozna w prosty sposób usunac z melasu wiekszosc zanieczyszczen mineralnych. Spo¬ sobem wedlug wynalazku zakwasza sie melas kwasem siarkowym, az do osiagniecia pH 4 — 0,0, korzystnie 2 oraz miesza z nizszym, rozpuszczalnym w wodzie alkoholem alifatycznym, zwlaszcza metanolem w ilosci 50—100% wagowych w stosunku do ilosci melasu. W tych warunkach latworozpuszczalne sole potasowe i sodowe kwasów organicznych przechodza w trudniej rozpuszczalne siarczany, dajace sie oddzie¬ lic przez filtracje od roztworu alkoholowego melasy. 10 15 20 25 30 2 Przesacz poddaje sie destylacji w celu oddzielenia alkoholu, a ten ostatni zawraca sie do procesu demi- neralizacji, ewentualnie po przeprowadzeniu dodat¬ kowej rektyfikacji.Stwierdzono równiez, ze pewne znaczenie ma rów¬ niez kolejnosc dodawania kwasu siarkowego i alko¬ holu. Wprowadzenie do melasu najpierw kwasu siar¬ kowego, a dopiero potem alkoholu powoduje powsta¬ nie osadu znacznie latwiej sedymentujacego i latwiej¬ szego do saczenia, niz przy odwrotnej kolejnosci do¬ dawania.Odmineralizowany melas zawiera 0,5—1,0% popiolu (w zaleznosci od ilosci wprowadzonego podczas de- mineralizacji alkoholu) i nadaje sie doskonale jako surowiec do wytwarzania kwasu szczawiowego przez utlenianie kwasem azotowym.Dodatkowa korzyscia przez zastosowanie sposobu wedlug wynalazku jest otrzymanie pewnych ilosci siarczanu potasowego oraz usuniecie czesci substan¬ cji azotowych i tluszczowych z melasu, zwlaszcza w przypadku uzycia wyzszych stezen alkoholu.Przyklad I. Do 10Ó0 kg melasu o zawartosci po¬ piolu weglanowego 6,5% dodaje sie powoli podczas mieszania stezonego kwasu siarkowego, az do uzys¬ kania wartosci pH = 2 (okolo 25 litrów stezonego H2SO4), a nastepnie 1250 litrów technicznego meta¬ nolu o gestosci 0,8 g/cm3, po czym ponownie miesza sie i calosc saczy. Osad przemywa sie metanolem.Otrzymuje sie po wysuszeniu 90 kg osadu skladaja- 51002 151002 3 cego sie glównie z siarczanu potasowego. Z przesa¬ czu oddestylowuje sie metanol w wyparce próznio¬ wej i uzyskuje sie kolo 850 kg odmineralizowanego melasu, zawierajacego 0,5% popiolu. Oddestylowa¬ ny uwodniony metanol poddaje sie rektyfikacji i za¬ wraca do procesu demineralizacji melasu.Przyklad II. Postepuje sie analogicznie jak w przykladzie Ir z ta róznica, ze do zakwaszonego kwasem siarkowym melasu dodaje sie 625 litrów metanolu. Po przesaczeniu i oddestylowaniu meta- '«nota z przesaczu uzyskuje sie melas zawierajacy 1% popiolu. 10 PL
Claims (1)
1. Zastrzezenia patentowe Sposób odmineralizowania melasu, zwlaszcza w procesie wytwarzania kwasu szczawiowego, znamienny tym, ze melas zakwasza sie kwasem siarkowym az do osiagniecia 4,0—0,0, korzystnie 2 i miesza z nizszym alkoholem alifatycznym, zwlaszcza metanolem w ilosci 50—100% wago¬ wych w stosunku do ilosci melasu, odsacza wy¬ tracony osad i oddestylowuje alkohol i przesaczu. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do melasu dodaje sie podczas mieszania najpierw kwas siarkowy, po czym do tak uzyskanej mie¬ szaniny dodaje sie alkohol. Zaklady Kartograficzne, Wroclaw, zarri. 40, naklad 310 egz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL51002B1 true PL51002B1 (pl) | 1966-02-25 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2326784C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Chinoxalin, insbesondere aus nicht gereinigten Rohstoffen | |
| JPS6117834B2 (pl) | ||
| DE2713401A1 (de) | Verfahren zur herstellung von wasserfreiem magnesiumchlorid | |
| DE69806118T2 (de) | Verbessertes Verfahren zur Herstellung von Propylenoxid und Styren | |
| JPS5517304A (en) | Preparation of 4, 4'-dihydroxybiphenyl | |
| PL51002B1 (pl) | ||
| DE1966388A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-AEthylhexanol | |
| DE951088C (de) | Verfahren zur Herstellung von Phenol und Nebenprodukten | |
| US3637823A (en) | Preparation of caronic acid from delta-3-carene | |
| DE2700851C3 (de) | Verfahren zur getrennten Gewinnung geradkettiger und verzweigter Carbonsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen aus Gemischen wasserlöslicher geradkettiger und verzweigter Carbonsäuren | |
| DE2622952C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumdithionit | |
| DE732720C (de) | Verfahren zur Herstellung aliphatischer Carbonsaeuren | |
| DE208790C (pl) | ||
| DE3136720C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 3-Alkyl-6-methyl-ß-resorcylsäureestern | |
| DE1567830A1 (de) | Verfahren zu der Herstellung wasserloeslicher Phosphate | |
| SU37704A1 (ru) | Способ получени ванилина | |
| DE679711C (de) | Verfahren zur Herstellung von AEthersaeuren | |
| SU1016400A1 (ru) | Способ извлечени цинка из сернокислых растворов электролизом | |
| US3600442A (en) | Method of recovering vanillin from crystallization liquors | |
| DE2421542C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Diäthylbenzolmonohydroperoxiden | |
| DE3413020A1 (de) | Verfahren zur herstellung einer alkaliphosphatloesung | |
| DE855444C (de) | Verfahren zur Trennung von geradkettigen und verzweigtkettigen hoehermolekularen Fettsaeuren aus ihren Gemischen | |
| JPS55158285A (en) | Manufacture of sebacic acid | |
| AT266815B (de) | Verfahren zur Reinigung von 2,5-Dihydroxyterephthalsäure | |
| AT226647B (de) | Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd |