PL48794B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL48794B1 PL48794B1 PL101040A PL10104063A PL48794B1 PL 48794 B1 PL48794 B1 PL 48794B1 PL 101040 A PL101040 A PL 101040A PL 10104063 A PL10104063 A PL 10104063A PL 48794 B1 PL48794 B1 PL 48794B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- condensation
- sodium
- acid
- sodium chloroacetate
- product
- Prior art date
Links
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 7
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- FDRCDNZGSXJAFP-UHFFFAOYSA-M sodium chloroacetate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)CCl FDRCDNZGSXJAFP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005574 MCPA Substances 0.000 claims description 2
- WHKUVVPPKQRRBV-UHFFFAOYSA-N Trasan Chemical compound CC1=CC(Cl)=CC=C1OCC(O)=O WHKUVVPPKQRRBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 2
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical class OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- CFKMVGJGLGKFKI-UHFFFAOYSA-N 4-chloro-m-cresol Chemical compound CC1=CC(O)=CC=C1Cl CFKMVGJGLGKFKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229940106681 chloroacetic acid Drugs 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 229960002242 chlorocresol Drugs 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- OQNJYFSATOQHSM-UHFFFAOYSA-N 6-chloro-3-hydroxy-2-methylbenzoic acid Chemical compound CC1=C(O)C=CC(Cl)=C1C(O)=O OQNJYFSATOQHSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 229940089960 chloroacetate Drugs 0.000 description 1
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-M chloroacetate Chemical compound [O-]C(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 1
- 159000000014 iron salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Description
Pierwszenstwo: Opublikowano: 18. Xli. 1964 48794 KI. 12 q, 14/04 MKP iflOg, Goic 59^0 UKD -"- iiKA Wspóltwórcy wynalazku: Wieslaw Moszczynski, Tadeusz Ostrowski, Witold Tomasik Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Polska) '"^ ¦¦''snlowcgo Sposób wytwarzania kwasu 2-metylo-4-chlorofenoksyoctowego Przedimiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia kwasu 2HmetylO'-4-chlorofenoiksyO'Ctowego w wyniku reakcji soli kwasu chlorooctowego z chlo- ro-o-krezolanem.Znane isposdby wytwarzania kwasu 2-metylo-4- Ghiorotfenoksyootowego 'ma d!rodze kondensacji kwasu chlorooctowego z ohloroHD-krezoleim lufo ich soli, zachodza w srodowisku alkalicznym. Uzyskuje sie produkt z niezadawalajaca wydajnoscia glów¬ nie ze wzglejdu na uboczne reakcje, a przede wszyst kim reakcje .hydrolizy kwasu chlorooctowego. W celu zahamowania hydrolizy kwasu chloiroo'Ctowe- go proponowano stosowac wstepne zobojetnianie kwasu ohloiroootowago', a otrzymana sól dozowac do mieszaniny reagujacej. Proponowano równiez scisle regulowanie pH srodowiska kondensacji za pcimooa dozowania wodorotlenku sodowego lub wytwarzania (mieszaniny buforowej.Proponowane sposoby nie gwarantuja jednak uzyskania dostatecznie wysokiej wydajnosci, któ¬ ra liczona na kwas chlorooictowy wynosi 70—80%.W dalszym bowiem ciagu stosuje sie w procesie kondensacji zbyt duize rozcienczenia oraz znaczny nadmiar molowy chlorooatanu sodowego, co sprzy¬ ja hydrolizie kwasu chlorooctowego. Ponadto otrzymamy produkt poisiada uciazliwe do oddziela¬ nia zanieczyszczenia w rpostaci nieprzereagowanego chlorokrezolu, produktów hydrolizy kwasu chloro¬ octowego oraz soli zelaza powstajacych na sku¬ tek korozji metalowych czesci aparatury i two¬ rzacych nierozpuszczalne osady, nadajace produk¬ towi Ibrunaftne zabarwienie; produkt jes.t trudny do przerobu ma zwiazki stosowane w rolnictwie do walki z ohwastatmii. 5 (Slpoisób wedlug wynalazku ipolega na tym, ze do reakcji kondensacji stasuje sie wodny roztwór chlorooctanu sodowego w ilosci o stezeniu dobra- nyim w ten sposób, aby w masie reakcyjnej sto¬ sunek chlorooctainu sodowego, do Woidy wynosil 10 1:1;2—1:1,8, a po zakonczeniu kondensacji miesza¬ nine silnie zakwasza sie i wymywa woda w pod¬ wyzszonej temperaturze, po czym rozdziela sie warstwe wodna zawierajaca zanieczyszczenia o'd warstwy oleistej stanowiacej produkt reakcji. 15 Gotowy produkt uzyskany sposobem wedlug wy¬ nalazku otrzyimiuje sie z wydajnoscia okolo 85% przy czym jest on miniej zanieczyszczomy produk¬ tami hydrolizy d pozwala na przyrzadzanie klarow¬ nych, wysoko stezonych roztworów wodnych soli 20 sodowej kwasu 2HmetylO(-4-chlorofenoiksyo'c,towe- go, zawierajacych stosunkowo nieznaczne ilosci chtorokrezoli i praktycznie (pozbawionych sola ze¬ laza. Roztwory te nadaja sie do stosowania w rol¬ nictwie do walki z chwastami. 25 Przyklad. Do stalowego a/paratu z plaszczem grzejnym i mieszadllem zaladowuje sie 71,3 kg chlorokrezolu i 68,4 kg 30%-ego wodorotlenku so¬ dowego. Po uruchomieniu mieszadla dozuje sie w temperaturze 95^98°C 137,5 kg 42%-ego roztworu 30 wodnego chlorooctanu sodowego w czasie 30—60 4879448794 3 4 mmiult. Po wprowadzeniu calej ilosci chlorooctanu sodowego (mieszanine reagujaca ogrzewa sie jesz¬ cze przez 2 godziny w tej sarniej temperaturze, utrzymujac pH w granicach 8—10.Surowy produkt wydzielony z mieszaniny reagu¬ jacej przez wykwaszenie i oddzielenie od warstwy wodnej ogrzewa sie podczas mieszania z 5%-owyim kwasem solnym. Mieszanine rozdziela sie ;na go¬ raco usuwajac warstwe wodna zawierajaca za¬ nieczyszczenia. Otrzymuje sie 1(05,0 ikg produktu o zawartosci 80% technicznego kwasu 2-meitylo-4- chlo^ifenotesyoictowego, co stanowi 85% wydajnos¬ ci. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania (kwasu 2-metylo-4-chloro- fenoksyoctowego przez kondensacje chloroocta- 5 nu sodowego z ointochlorokrezolanem sodowym w srodowisku alkalicznym, znamienny tym, ze do kondensacji stosuje sie roztwór chlorooctanu sodo¬ wego w takiej ilosci, azeby w masie reakcyjnej stosunek chlorooctanu sodowego do wody wynosil io 1:1,2—1:1,8, a ipo zakonczeniu kondensacji surowy produkt wydziela sie przez silne wykwaszenie i w celu oczyszczenia wymywa roztworem kwasu sol¬ nego w podwyzszonej temperaturze. 2098. RSW „Prasa", Kielce. Nakl. 250 egz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL48794B1 true PL48794B1 (pl) | 1964-10-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2262760B1 (de) | Verfahren zur herstellung von aminodicarbonsäure-n,n-diessigsäuren | |
| DE69020155T2 (de) | Procede et appareil pour tester des circuits integres a grande integration. | |
| DE60217423T2 (de) | Verfahren zur Herstellung aromatischer Verbindungen | |
| PL48794B1 (pl) | ||
| DE961087C (de) | Verfahren zur Herstellung von N-ª-Benzoyl-dl-lysin | |
| RU2611011C1 (ru) | Способ получения этилендиамин-n,n,n',n'-тетрапропионовой кислоты | |
| DE624693C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkyl- und Aralkylchloriden oder -bromiden | |
| DE1543893B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von N-(Diäthylaminoäthyl)-2-methoxy-4-amino-5-chlorbenzamid | |
| DE945926C (de) | Verfahren zur Herstellung von ªŠ-Acetyl-lysin | |
| Hirwe et al. | Derivatives of salicylic acid | |
| DE949567C (de) | Verfahren zur Herstellung von ªŠ-Benzamido-ª‡-bromcapronsaeure und ihren Alkalisalzen | |
| DE860059C (de) | Verfahren zur Herstellung von Aminocarbonsaeuren | |
| DE627481C (de) | Verfahren zur Herstellung von Glyoxylsaeure | |
| DE148179C (pl) | ||
| AT21547B (de) | Verfahren zur Darstellung von C-C Dialkyl-2.4-Diimino-6-oxypyrimidin. | |
| AT204553B (de) | Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren | |
| SU48297A1 (ru) | Способ получени дихлормадеиновой кислоты | |
| DE1593847B2 (de) | Verfahren zur herstellung von aminoessigsaeuren | |
| DE561281C (de) | Verfahren zur Darstellung von Diaryldioxyessigsaeuren | |
| DE38282C (de) | Verfahren zur Darstellung von freier Phosphorsäure und Alkaliphosphaten aus Thomasschlacke und anderen basischen Phosphaten mittelst Oxalsäure und deren Alkalisalze unter Regeneration der letzteren in diesem Verfahren | |
| SU423799A1 (ru) | Способ получения тетраэтилсвинца | |
| SU104219A1 (ru) | Способ получени бета -хлормолочной кислоты | |
| DE386690C (de) | Verfahren zur Darstellung von Derivaten des Nortropinons | |
| DE920668C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Unkrautvertilgungsmittels in bestaendiger hochkonzentrierter Form | |
| PL52236B1 (pl) |