PL32370B1 - Sposób wytwarzania barwników zawierajacych metal - Google Patents

Description

Wykryto, ze mozna otrzymywac cenne barwniki zawierajace metal, jezeli barwni¬ ki dajace sie metalizowac wraz z kwasem salicylowym, który w rdzeniu jest bezpo¬ srednio podstawiony reszta alifatyczna, zawierajaca co najmniej 3 atomy wegla, poprzez czlon mostkowy, albo wraz z ho- mologiem lub produktem podstawienia te¬ go rodzaju kwasu salicylowego, traktuje sie w sposób znany srodkami oddajacymi metal. Jako czlony mostkowe, poprzez które wspomniana reszta alifatyczna moze byc zwiazana z rdzeniem 'kwasu salicylo¬ wego wchodza w gre np. -O-, -S-, -S02. NH2- lub -NH . CO-. Reszty alifa¬ tyczne moga byc proste lub rozgalezione; szczególnie korzystne sa takie, jakie za¬ wieraja lancuch rozgaleziony. W sposobie niniejszym barwniki dajace sie metalizo¬ wac i wspomniane kwasy salicylowe moz¬ na stosowac w ilosciach zmiennych; szcze¬ gólnie korzystnym okazal sie jednak sto¬ sunek molowy barwnika do kwasu salicy¬ lowego jak 1:1.Barwniki wedlug sposobu niniejszego bardzo dobrze rozpuszczaja sie w rozpusz¬ czalnikach organicznych, zwlaszcza w estrach, przewyzszajac znacznie ta ostat¬ nio podana wlasciwoscia znane zawierajace metal barwniki rozpuszczalne w rozpusz¬ czalnikach organicznych. Barwniki wedlug wynalazku daja sie stosowac jak barwniki spirytusowe i zaponskie, wskutek zas roz¬ puszczalnosci w acetonie nadaja sie one równiez jatko barwniki wcielane do masy przedzalniczej jedwabiu octanowego.Przyklad L 8 czesci wagowych barw¬ nika jednoazowego z dwuazowanego kwa¬ su i-aiminobenzeno-2-karbonowego i 1-ie- nylo-3-metylo-5-pyra'zoloinu zawiesza sie w 200 czesciach wagowych alkoholu i ogrzewa pod chlodnica zwrotna razem z 5,2 czesci wagowych kwasu izoaanylosa- licylowego i roztworem 11 czesci wago¬ wych 23%-owego tlenku chromu w 11 cze¬ sciach wagowych 'kwasu mrówkowego do¬ póty, az rozpusci sie material wyjsciowy.Roztwór alkoholowy przesacza sie, a na¬ stepnie oddestylowufle rozpuszczalnik.Barwnik, otrzymany w ten sppsób, roz¬ puszcza sie wspaniale w alkoholu, aceto¬ nie, octanie etylowym ii amylowym z zól¬ tym zabarwieniem. Wytworzony w taki sam sposób barwnik zawierajacy chrom, lecz bez kwasu izoamylosaiicylowego, roz¬ puszcza sie znacznie gorzej, zwlaszcza w estrach.Wydajnosc okolo 16,5 czesci wago¬ wych.Przyklad II. 17 czesci wagowych barw¬ nika jednoazowego z dwuazowanego kwa¬ su /-aminobenizeno-2-karbonowego i 1- - (2'-chlorofenylo) -3-metylo-5-pyrazolonu ogrzewa sie okolo 2 igodzin do 100° w 75 czesciach wagowych formamidu z 12 cze¬ sciami wagowymi kwasu iizoolktylosalicy- lowego i roztworem 22 czesci wagowych 23%-owego tlenku chromu w 22 czesciach wagowych kwasu mrówkowego. Roztwór reakcyjny wyprowadza sie do wody. Wy¬ dzielony barwnik odsacza sie. Po wysu¬ szeniu'otrzymuje sie 26 czesci wagowych barwnika, który rozpuszcza sie wspaniale z zóltym zabarwieniem w alkoholu, aceto¬ nie i estrach. Rozpuszczalnosc w octanie etylowym wynosi okolo 500 g w litrze.Przyklad III. 7 czesci wagowych barw¬ nika jednoazowego z dwuazowanego -/-ami- no-2-oksy-4-nitrobenzenu i 2-oksynaitalenu ogrzewa sie w ciagu 3 godzin do 100— 120° w 70 czesciach wagowych formami¬ du z roztworem 11 czesci wagowych 23%-owego tlenku chromu i 11 czesciami wagowymi kwasu mrówkowego z dodat¬ kiem 6 czesci wagowych kwasu izook|ylo- salicylowego. Roztwór reakcyjny wprowa¬ dza sie do okolo 300 czesci wagowych wody i zakwasza slabo kwasem solnym do odczynu slcdbokwasnegO'. Wydzielony barwnik odsafcza sie, przebywa i suszy.Otrzymuje sie okolo 15,5 czesci wagowych barwnika, iktóry rozpuszcza sie bardzo do¬ brze z niebieskim zabarwieniem w alko¬ holu, acetonie i estrach. Barwnik zawiera¬ jacy chrom i wytworzony w ten sposób, lecz bez kwasu salicylowego, rozpuszcza sie natomiast w testrach zpacznie trudniej.Przyklad IV. 8,5 czesci wagowych barwnika jednoazowego z dwuazowanego /-amino-2-oksy-5-nitrobenzenu i i-fenylo- -3-metylo-5-pyrazolonu ogrzewa sie pod chlodnica zwrotna w 300 czesciach wago¬ wych alkoholu razem z 5,2 czesci wago¬ wych kwasu izoamylosaiicylowego i roz¬ tworem 11 czesci wagowych 23%-owego tlenku chromowego w 11 czesciach wago¬ wych kwasu mrówkowego dopóty, az ma¬ terial wyjsciowy przejdzie do roztworu.Roztwór reakcyjny odsacza sie i zaraz po¬ tem oddestylowuje rozpuszczalnik. Otrzy¬ muje sie okolo 16 czesci wagowych barw¬ nika, który rozpuszcza sie bardzo dobrze z brunatnoczerwonym zabarwieniem w al¬ koholu, acetonie, chloroformie i estrach.Przyklad V. 12 czesci wagowych barw¬ nika1 azom^tinowego z aldehydu salicylo¬ wego i 7-amino-2-olksy-5-nitrobenzenu ogrzewa sie w ciagu 1 godziny do 100— 120° w 60 czesciach wagowych formamidu z 11 czesciami wagowymi kwasu izoamylo¬ saiicylowego i roztworem 22 czesci wago¬ wych 23%-owego tlenku'chromu w 22 cze¬ sciach wagowych kwasu mrówkowego.Barwnik wydiziela sie przez wlanie roz¬ tworu reakcyjnego ido wody. Odsacza sie go i suszy. Rozpuszczalnoscia w estrach przewyzsiza on znacznie barwnik bez kwa- — 2 —su izoamylosalicylowego, wytworzony w ten sposób i zawierajacy chrom.Przyklad VI. 8 czesci wagowych barw¬ nika jednoazowego fc dwuazowanego kwa¬ su /-aminobenzeno-2-karbonowego i lAe- nylo-3-metylo-5-pyrazolonu ogrzewa sie w ciagu 24 godzin ipod chlodnica zwrotna w 200 czesciach wagowych alkoholu z 8 cze¬ sciami wagowymi sulfonoizoheksyloamidu kwasu .-salicylowego, otrzymanego przez przemiane sullfochlorku kwasu salicylowe¬ go z izoheksyloainina, i roztworem 11 cze¬ sci wagowych 23%-owego tlenku chromo¬ wego w 11 czesciach wagowych kwasu mrówlkowego. Roztwór przesacza sie i barwnik wyosabnia przez oddestylowa¬ nie rozpuszczalnika. Stanowi on brunatno- zólty proszek, który rozpuszcza sie dobrze z zóltym zabarwieniem w alkoholu, aceto¬ nie i estrach.Przyklad VII. 8 czesci wagowych barw¬ nika jednoazowego z dwuazowanego kwa¬ su i-aiminobenizeno-2-lkarbonowego i 1-ie- nylo-3-metyllo-5-pyrazolonu chromuje sie, jak podano w przykladzie I, razem z 4,1 czesci wagowych kwasu iizioamylosalicylo- wego (stosunek molowy: barwnik ehromoi- wany: kwas salicylowy jak 1 : 0,8). Otrzy¬ muje sie brunatny proszek, który rozpusz¬ cza sie w aicetonie i estrach lepiej niz za¬ wierajacy chrom barwnik wytworzony beiz tego kwasu salicylowego.Przyklad VIII. 8 czesci wagowych barwnika jednoazowego z dwuazowanego kwasu /-aittino-2-benzenokarbonowego i /-fenylo-J-metylo-S-pyrazoilonu ogrzewa sie w ciagu 3 godzin do 100—120° w 80 czesciach wagowych formamidu z 5,2 cze¬ sci wagowych ikwasu izoamylosalicylowe¬ go i 6 czesciami wagowymi chlorku kobal- tawego (CoCl2. 6H2OJ. Roztwór reakcyjny ochladza sie i wlewa do wody. Wydzielo¬ ny barwnik odsacza sie i suszy. Rozpuszcza sie on z zóltym zabarwieniem bardzo do¬ brze w alkoholu, acetonie i w estrach. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania barwników za¬ wierajacych metal, znamienny tym, ze barwniki dajace sie metalizowac razem z kwasem salicylowym, podstawionym w rdzeniu bezposrednio lub poprzez czlon mostkowy reszta alifatyczna, zawierajaca co najmniej 3 atomy wegla, albo z homo- logiem lub produktem podstawienia tego rodzaju kwasu salicylowego, traktuje sie w sposób znany srodkami oddajacymi metiil. L G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft Zastepca: M. Skrzypkowski necznik patentowy 4-H6IS 40248 — 100 —

1.44 PL