PL29665B1 - Sposób otrzymywania trwalych wybarwien na wlóknie. - Google Patents

Description

Stwierdzono, ze mozna otrzymywac trwale wybarwienia traktujac wlókno kwasami sulfonowymi wzglednie ich sola¬ mi oksynaftooksyazoli, oksynaftotiazoli lub oksynaftoimidoazoli, podstawionych przy atomie wegla pierscienia heterocyk¬ licznego reszta podstawionego lub niepod- stawionego weglowodoru aromatycznego, zawierajacego grupe aminowa dajaca sie dwuazowac, dwuazujac nastepnie te zwiaz¬ ki i sprzegajac je same ze soba na wlóknie.W celu spowodowania sprzezenia kapiel do dwuazowania traktuje sie srodkami zobo¬ jetniajacymi kwas albo po dwuazowaniu stosuje sie kapiel dodatkowa o odczynie zasadowym.W porównaniu ze znanym z patentu niemieckiego nr 552 926 sposobem wytwa¬ rzania na wlóknie nierozpuszczalnych barwników azowych przez sprzeganie sar mych ze soba aminoarylidów kwasów oksy- karbonowych oraz w porównaniu ze sprze¬ gajacymi sie ze ,soba barwnikami szeregu 2,8 - oksynaftoyloiarylidowego, znanymi z pracy prof. J. S. Turskiego (Melliand's Textilberichte 1937, tom jXVIII, zeszyt 1, str. 75), sposób wedlug wynalazku niniej¬ szego wykazuje te wielka zalete, ze trak¬ towanie wlókna skladnikami moze odby¬ wac sie równiez w roztworze obojetym al¬ bo slaho kwasnym. Sposób wedlug wyna¬ lazku mozna wiec stosowac do wlókienzwierzecych bez obawy uszkodzenia wlók¬ na.Przy zastosowaniu zwiazków o wzorze ogólnym HOsS — X— C — R — N OH w którym X oznacza tlen, siarke albo gru¬ pe iminowa, a R — reszte podstawionego lub niepodstawionego weglowodoru aroma¬ tycznego, zawierajacego grupe aminowa dajaca sie dwuazowac, mozna dzieki cha¬ rakterowi suhstantywnemu tych zwiazków wzgledem wlókien celulozowych równiez i na celulozie i celulozie regenerowanej oraz na mieszaninach wlókien tych z wlók¬ nami zwierzecymi osiagac zabarwienia odznaczajace sie bardzo dobra odpornoscia na dzialanie cieczy wodnych i na tarcte.Przyklad I. 1 kg przedzy mieszanej, skladajacej sie z 30 czesci welny celulozo¬ wej z wiskozy i 70 czesci welny, traktuje sie w ciagu godziny w temperaturze 85°C w roztworze zawierajacym 30 g soli amo¬ nowej kwasu 3* - amino - C - fenylo - 1,2 - - (N) - imidoazolo - 5 - oksynaftaleno - 7 - - sulfonowego o wzorze nastepujacym stepnie ochladza sie do temperatury mniej wiecej 70°C przez dodanie roztworu 600 g siarczanu sodowego w 6 litrach wody zim¬ nej, traktuje w temperaturze tej jeszcze w ciagu V2 godziny, odwirowuje i traktuje w ciagu V2 godziny w kapieli swiezej, za¬ wierajacej w 30 litrach wody zimnej 30 g azotynu sodowego, 80 g 85°/wego kwasu mrówkowego i 30 g soli sodowej kwasu dwubutylonaftalenosiulfonowego; po trak¬ towaniu tym przedze odwirowuje sie i wy¬ woluje w kapieli zawierajacej w 30 litrach wody zimnej 45 cm3 25%-owego amonia¬ ku i 15 cm3 30°/c^owego roztworu produk¬ tu otrzymanego przez oddzialywanie tlen¬ kiem etylenu na alkohol oktodecylowy. Na¬ stepnie plucze sie i suszy i otrzymuje w ten sposób piekna czerwien o bardzo duzej odpornosci przy praniu i folowaniu oraz o duzej odpornosci na tarcie.Przyklad II. Stosujac zamiast 30 g so¬ li amonowej kwasu 3' - amino - C - feny¬ lo - 1,2 - (N) - imidoazolo - 5 - oksynafta¬ leno - 7 - sulfonowego wedlug przykladu I 30 g soli amonowej kwasu 3' - amino - - C - fenylo - 1,2 - (N) - tiazolo - 5 - oksy¬ naftaleno - 7 - sulfonowego o wzorze HO.S- S— C — — N \ NH0 NH—C—< EOdS— f" Vi— N \ NH9 OH (otrzymywanej wedlug przykladu I paten¬ tu niemieckiego nr 193 350) i 80 g siar¬ czanu amonowego w 24 litrach kapieli. Na- OH (otrzymywanej wedlug przykladu II pa¬ tentu niemieckiego nr 165 126) otrzymuje sie czerwien o takiej samej odpornosci.Przyklad III. 1 kg przedzy mieszanej, skladajacej sie z 30 czesci welny celulozo¬ wej z wiskozy i 70 czesci welny, traktuje sie w ciagu godziny w temperaturze 85°C roztworem zawierajacym w 24 litrach ka-. pieli 15 g soli amonowej kwasu 3( - amih no - C - fenylo - 1,2 - (N) - imidoazolo - — 2 —- 5 - oksynaftaleno - 7 - sulfonowego, 80 g siarczanu amonowego i 15 g soli amonowej kwasu 3' - amino - Jf - metoksy - C - feny- lo - 1,2 - (N) - tiazolo - 5 - oksynaftaleno - - 7 - sulfonowego o wzorze HOaS- 8 — C- I II -OCHs NH< 2 , OJ7 otrzymywanej wedlug patentu niemieckiego nr 165 126 przez oddzialywanie aldehydem m - nitro - p - metoksybenzoesowym w obecnosci wielosiarczku na sól sodowa kwasu 2,5 - aminonaftolo - 7 - sulfonowe¬ go i przeprowadzanie otrzymanego pro¬ duktu w sól amonowa; nastepnie dodaje #sie 600 g siarczanu sodowego i* chlodzi wo¬ da zimna do mniej wiecej 70°C. Po pólgo¬ dzinnym traktowaniu w temperaturze tej odwirowuje sie i traktuje na zimno w cia¬ gu 72 godziny w kapieli zawierajacej w 30 litrach wody 30 g azotynu sodowego, 30 g soli sodowej kwasu dwubutylonafta- lenosulfonowego i 80 g 85%^owego kwasu mrówkowego; nastepnie wyzyma sie, od¬ wirowuje albo plucze i traktuje w ciagu V2 godziny w kapieli zawierajacej w 30 li¬ trach wody zimnej 30 g weglanu sodowe¬ go i 15 cm3 30%K)wego roztworu produk¬ tu otrzymanego przez oddzialywanie tlen¬ kiem etylenu na alkohol oktodecylowy, po czym plucze sie i suszy. W ten sposób otrzymuje sie niebieskawa czerwien o bar¬ dzo duzej odpornosci przy praniu i folowa- niu oraz duzej odpornosci na tarcie.Przyklad IV. 1 kg welny traktuje sie w ciagu godziny w temperaturze 95°C rozr tworem 30 g soli amonowej kwasu 3' - - amino - C - fenylo - 1 - (N) - 2 - oksy- azolo - 5 - oksynaftaleno - 7 - sulfonowego o wzorce N = G — x OH (otrzymywanej wedlug przykladów II i III patentu niemieckiego nr 165102) oraz 80 g siarczanu amonowego w 30 litrach wody i plucze, po czym traktuje sie na zim¬ no w ciagu V2 godziny w kapiteli zawiera¬ jacej w 30 litrach wody 30 g azotynu so¬ dowego i 80 g 85%HOwego kwasu mrów¬ kowego albo 50 g 96%-owsgo kwasu siar¬ kowego. Nastepnie wyzyma sie lub plucze i wywoluje w ciagu 1k godziny w kapieli zawierajacej w 30 litrach wody zimnej 45 om3 25%-owego amoniaku. Po ponow¬ nym plukaniu i suszeniu otrzymuje sie piekny szkarlat o bardzo duzej odpornosci przy praniu i folowaniu.Przyklad V. 1 kg jedwabiu naturalne¬ go traktuje sie w temperaturze 80°C rozr tworem 30 g soli amonowej lub sodowej kwasu 3' - amino - C - fenylo - 1,2 - (N) - - imidoazolo - 5 - oksynaftaleno - 7 - sulfo¬ nowego (porównac przyklad I) i 300 g iSiilarczanu sodowego w 30 litrach wody, wyzyma i traktuje w ciagu V* godziny w kapieli zawierajacej w 30 litrach wody zimnej 30 g azotynu sodowego i 80 g 85%-owego kwasu mrówkowego. Po trak¬ towaniu tym wyzyma sie i wywoluje w ciagu V2 godziny w kapieli zawierajacej w 30 litrach wody zimnej 45 cm3 25°/wego amoniaku i 15 cm3 30°/cHOwego roztworu produktu otrzymanego przez oddzialywanie tlenkiem etylenu na alkohol oktodecylo* wy. Nastepnie plucze sie, suszy i otrzymu¬ je w ten sposób piekna czerwien o bardzo dobrych wlasciwosciach.Przyklad VI. Stosujac zamiast 30 g soli amonowej kwasu 3' - amino - C - fe¬ nylo - 1 - (N) - 2 - oksyazolo - 5 - oksy- — 3 —naftaleno - 7 - sulfonowego (porównac przyklad IV) 30 g soli amonowej kwasu 3( - amino - 4' - metoksy - C - fenylo - 1,2 - - (N) - tiazolo'- 5 - oksynaftaleno - 7 - - sulfonowego o wzorze HOsS—i 8 — C—< —# —OCHs NH9 OH dwuaziujac i wywolujac za pomoca roztwo¬ ru 60 g weglanu sodowego w 30 litrach wo¬ dy zimnej otrzymuje sie bordo o bardzo duzej odpornosci przy praniu i folowaniu.Przyklad VII. 1 kg welnianego mate¬ rialu celulozowego ze' sztucznego jedwabiu wiskozowego traktuje sie w ciagu godziny w temperaturze 70°C roztworem 30 g soli sodowej kwasu 3' - amino - C - fenylo - - 1,2 - (N) - imidoazolo - 5 - oksynaftale¬ no - 7 - sulfonowego (porównac przyklad I) i 600 g chlorku sodowego w 30 litrach wo¬ dy, po 4czym wyzyma sie i traktuje w ciagu Va godziny w kapieli zawie¬ rajacej w 30 litrach wody zimnej 30 g azotynu sodowego i 90 cm3 kwasu .solnego o 20° Be. Nastepnie wyzyma sie i traktu¬ je na zimno w ciagu 72 godziny w kapieli zawierajacej w 30 litrach wody 60 g we¬ glanu sodowego i 15 cm3 30%-owego roz¬ tworu produktu otrzymanego przez oddzia¬ lywanie tlenkiem etylenu na alkohol okto- decylowy. Po traktowaniu tym plucze sie, suszy i otrzymuje intensywne czerwone za^ barwienie o bardzo duzej odpornosci przy praniu i na tarcie.Pirzyklad VIII. Welniany material ce¬ lulozowy lub material bawelniany nadru- kowuje isie pasta drukarska zawierajaca w 1 kg farby drukarskiej 14,4 g kwasu 3' - amino - C - fenylo - 1,2 - (N) - imi¬ doazolo - 5 - joksynaftaleno - 7 - sulfonowe¬ go (porównac przyklad I), 7,5 cm3 25%- owego amoniaku rozcienczonego woda do 175 g roztworu, 500 g zagestnika ze skrobi pszennej i tragantu oraz 25 g azotynu so¬ dowego rozpuszczonego w 280 g wody. Po drukowaniu i suszeniu poddaje sie mate¬ rial w ciagu mniej wiecej 10 minut dzia¬ laniu par w komorze, w której znajduja sie pary kwasu, np. mieszanina par zlozo¬ na z 25 czesci 50%^owego kwasu octowego i 5 czesci 85%-owego kwasu mrówkowe¬ go; nastepnie przeciaga sie material przez kapiel zawierajaca w litrze wody 10 g we¬ glanu sodowego, plucze, namydla, plucze i suszy. Mozna tez postepowac w ten sposób, ze material przeciaga sie bez poddawiania go dzialaniu pary albo ewentualnie po tym zabiegu przeciaga przez kwas rozcienczony (np. przez kapiel zawierajaca 50 g 85%- owego kwasu mrówkowego w litrze wody), przeprowadza przez powietrze, a nastepnie traktuje w rozcienczonym roztworze we¬ glanu sodowego, plucze, namydla, plucze i suszy. W ten sposób otrzymuje sie piekne druki o duzej odpornosci.Druki wzorzyste najrozmaitszego ro¬ dzaju mozna np. otrzymywac równiez i w ten sposób, ze material napawa sie w obec¬ nosci azotynu sodowego sola potasowcowa zwiazków o skladzie H0s8—l X— C — R — N OH w którym X i R posiadaja znaczenia podar- ne we wstepie, nadrukowuje kwasem nie¬ lotnym i przeciaga przez kapiel zasadowa albo po napawaniu wyzej wymienionymi zwiazkami w obecnosci azotynu sodowego nadrukowuje sie srodkiem redukujacym, ewentualnie równoczesnie z barwnikiem — 4 —kadziowym, i poddaje dzialaniu par, po czym go sie poddaje dzialaniu par kwasu albo przeprowadza przez kapiel zawiera¬ jaca kwas, a nastepnie przez kapiel zasado^ wa.Przyklad IJL 1 kg przedzy mieszanej z 30 czesci welny celulozowej z wiskozy i 70 czesci welny traktuje sie w przeciagu godziny w temperaturze 85°C w roztworze zawierajacym w 24 litrach kapieli 30 g so¬ li sodowej kwasu 3' - amino - 4' - metoksy - - C - fenylo - 1,2 - (N) - imidoazolo - 5 - - oksynaftaleno - 7 - sulfonowego o wzo¬ rze nastepujacym HO^S—i NH — C —< \ II —OCH.NH9 OH (otrzymywanej wedlug patentu niemiec¬ kiego nr 172 319 przez dzialanie chlorku m - nitro - p - metoksybenzoylowego na kwas 1,2 - dwuamino - 5 - oksynaftaleno- - 7 - sulfonowy i redukcje wytworzonego zwiazku nitrowego) i 30 g siarczanu amo¬ nowego. Potem oziebia sie do temperatury mniej wiecej 70°C przez dodanie 600 g siarczanu sodowego, rozpuszczonego w 6 li¬ trach zimnej wody, i traktuje material w kapieli w temperaturze tej jeszcze w prze¬ ciagu mniej wiecej 1 godziny, plucze sie i traktuje dalej w przeciagu 1k godziny w swiezej kapieli zawierajacej w 30 litrach wody zimnej 30 g azotynu sodowego, 80 g 85°/cHOwego kwasu mrówkowego ,i 30 g soli sodowej kwasu dwubutylonaftalenosulfono- wego. Nastepnie dodaje sie do tej kapieli 230 cm3 25°/o-owego roztworu amoniaku i traktuje material w przeciagu dalszej V2 godziny w tej samej kapieli. Po plukaniu i suszeniu materialu otrzymuje sie piekne zabarwienie bordo o bardzo duzej odpor¬ nosci na tarcie, mycie, folowanie oraz na dzialanie potu i wody morskiej.Przyklad X. 1 kg przedzy mieszanej z 30 czesci welny celulozowej z wiskozy i 70 czesci welny traktuje sie w przeciagu go¬ dziny w temperaturze 85°C w roztworze zawierajacym w 24 litrach kapieli 30 g so¬ li sodowej kwasu U" - aminobenzoylo - 3' - - amino - C - fenylo - 1,2 - (N) - imidoazo¬ lo - 5 - oksynaftaleno - 7 - sulfonowego o wzorze HO^S- XH—C—< I II ^i— N NH . CO —< — NH9 OH (otrzymywanej wedlug patentu niemiec¬ kiego nr 240 827 przez przemiane kwasu 3' - amino - C - fenylo - 1,2 - (N) - imido¬ azolo - 5 - oksynaftaleno - 7 - sulfonowego, wymienionego w przykladzie I, z chlor¬ kiem p - nitrobenzoylowym i redukcje powstalego zwiazku nitrowego) i 30 g siar¬ czanu amonowego. Nastepnie oziebia sie do temperatury mniej wiecej 70°C przez dodanie 600 g siarczanu sodowego, rozpu¬ szczonego w 6 litrach wody zimnej, i trak¬ tuje material w tej kapieli w przeciagu go¬ dziny w obnizajacej sie temperaturze; na¬ stepnie odwirowuje sie i traktuje w prze¬ ciagu 72 godziny na zimno w swiezej ka¬ pieli zawierajacej w 30 litrach wody zim- — 5 —nej 30 g azotynu sodowego, 80 g 85%-owe- go kwasu mrówkowego i 30 g soli sodowej kwasu dwubutylonaftalenosulfonowego, znowu odwirowuje i wywoluje w roztwo¬ rze zawierajacym w 30 litrach wody zim¬ nej 80 cm3 25°/c-owego amoniaku i 15 cm3 30%-owego roztworu produktu, otrzyma¬ nego przez dzialanie tlenku etylenu na al¬ kohol oktodecylowy, plucze i suszy. Otrzy¬ muje sie w ten sposób piekne czerwone za- (otrzymanej podobnie do zwiazku opisane¬ go w przykladzie X przez przemiane z chlorkiem m - nitrobenzoylowyim i naste¬ pujaca redukcje), .otrzymuje sie szkarlat- noczerwone zabarwienie.Przyklad XII. Wybarwienia o odcie¬ niu bordo otrzymuje sie stosujac zamiast uzytej w przykladzie X soli kwasu U" - (otrzymywanej przez przemiane kwasu 3' - amino - 1* - metoksy - C - fenylo - 1,2 - - (N) - imidoazolo - 5 - oksynaftaleno - 7 - - sulfonowego wedlug przykladu IX z chlorkiem p - niitrobenzoylowym i redukcje barwienie o bardzo dobrej odpornosci na dzialanie cieczy wodnej.Przyklad XI. Stosujac w przykladzie X zamiast uzytej tam soli kwasu U" - ami- nobenzoylo - 3' - amino - C - fenylo - 1,2 - - (N) - imidoazolo - 5 - oksynaftaleno - 7 - - sulfonowego 30 g soli sodowej kwasu 8" - aminobenzoylo - 3' - amino - C - fe¬ nylo - 1,2 - (N) - imidoazolo - 5 - oksynaf¬ taleno - 7 - sulfonowego o wzorze _ \rff. co —( ) \ - aminobenzoylo - 3* - amino - C - fenylo - - 1,2 - (N) - imidoazolo - 5 - oksynaftale¬ no - 7 - 'sulfonowego 30 g soli sodowej kwasu U" - aminobenzoylo - 3( - amino - - V - metoksy - C - fenylo - 1,2 - (N) - - imidoazolo - 5 - oksynaftaleno - 7 - sul¬ fonowego o wzorze )-OCH3 ^NH.CO—( ^-NH2 powstalego zwiazku nitrowego) lub 30 g soli sodowej kwasu 8" - aminobenzoylo - - 8S - amino - k' - metoksy - C - fenylo - - 1$ - (N) - imidoazolo - 5 - oksynaftale¬ no - 7 - sulfonowego o wzorze )-OCH8 ^NH.CO—^ ) XH9 — L —(otrzymywanej przez -przemiane kwasu 3' - amino - V - metoksy - C - fenylo - ljt - - '(N) - imidoazolo - 5 - oksynaftaleno - 7 - - sulfonowego wedlug przykladu IX z chlorkiem m - nitrobenzoylowym i naste- I OH (otrzymywanej za pomoca przemiany kwa¬ su J+l - amino - C - fenylo - 1,2 - (N) - imi¬ doazolo - 5 - oksynaftaleno - 7 - sulfonom wego z chlorkiem m - nitrobenzoylowym i nastepujacej redukcji powstalego zwiazku (otrzymanej za pomoca przemiany kwasu V - amino - C - fenylo - 1,2 - (N) - imido*- azolo - 5 - oksynaftaleno - 7 - sulfonowego z chlorkiem m - nitro - p - metoksy - benr zoylowym i nastepujacej redukcji powstar lego zwiazku nitrowego).Przyklad XIII. 1 kg przedzy miesza¬ nej z 30 czesci welny celulozowej z wisko¬ zy i 70 czesci welny traktuje sie przez go¬ dzine w temperaturze 85°C w kapieli, za¬ wierajacej w 24 litrach wody 30 g soli amonowej kwasu 3" - amino - 4" - me- toksybenzoylo - 3' - amino - C - fenylo - 1 - - (N) - Imidoazolo - 5 - oksynaftaleno - 7 - - sulfonowego i 80 g siarczanu anionowego.Nastepnie dodaje sie do kapieli tej roz¬ twór 600 g siarczanu sodowego w 6 litrach pujaca redukcje powstalego zwiazku nitro¬ wego) lub 30 g soli sodowej kwasu 3" - - ajminobenzoylo - 4' - amino - C - fenylo - - 1,2 - (N) - imidoazolo - 5 - oksynaftale¬ no - 7 - sulfonowego o wzorze )— NH .CO—( ) \ NH2 nitrowego), albo 30 g soli sodowej kwasu 3" - amino - U" - metoksybenzoylo - i' - - amino - C - fenylo - 1,2 - (N) - imido¬ azolo - 5 - oksynaftaleno - 7 - sulfonowego o wzorze )— NH. CO —( ^—OOHB NH9 wody i traktuje dalej w tejze kapieli jeszn cze godzine w temperaturze 70°C.Po traktowaniu tym wyzyma sie, dwu- azuje na zimno w stosunku kapielowym 1 : 30 za pomoca 30 g azotynu sodowego i 80 cm3 90%-owego kwasu mrówkowego, wyzywa i wywoluje na zimno w kapieli swiezej o stezeniu 1 : 30, zawierajacej 80 cm3 25°/wego amoniaku. Po plukaniu na goraco i na zimno otrzymuje sie nie¬ bieskawa czerwien o bardzo duzej odporno¬ sci na dzialanie cieczy wodnych; odcien zabarwienia tego zmienia sie po traktowa¬ niu 3% siarczanu miedzi, i 2% kwasu oc¬ towego w temperaturze 90°C na odcien bordo.W nastepujacej tabeli podane sa od-cienie szeregu wybarwien otrzymywanych wedlug wynalazku skladnik wyjsciowy odcien zabarwienia kwas 3' - amifrio - I* - etylosulfonylo - C - - fenylo - 1,2 - (N) - imidoazolo - 5 - - oksynaftaleno - 7 - sulfonowy (który otrzymywac mozna przez oddzialy¬ wanie chlorkiem 3 - nitro - U - etylosul- fonylobenzoylowym na kwas 1,2 - dwu- amino - 5 - oksynaftaleno - 7 - sulfono¬ wy i redukcje powstalego zwiazku nitro¬ wego) kwas 3' - amino - k' - metylosulfonylo - C - - fenylo - 1,2 - (N) - imidoazolo - 5 - - oksynaftaleno - 7 - sulfonowy (który otrzymywac mozna przez oddzia¬ lywanie chlorkiem 3 - nitro - U - metylo¬ sulfonylobenzoylowym na kwas 1,2 - - dwuamino - 5 - oksynaftaleno - 7 - .sul¬ fonowy i redukcje powstalego zwiazku nitrowego) kwas 3" - amino - U" - metylosulfonylo - benzoylo - 3' - amino - C - fenylo - - 1,2 - (N) - imidoazolo - 5 - oksynafta¬ leno - 7 - sulfonowy (który otrzymywac mozna przez przemia¬ ne kwasu 3( - amino - C - fenylo - 1,2 - - (N) - imidoazolo - 5 - oksynaftaleno - - 7 - sulfonowego z chlorkiem 3 - nitro - - h - metylosulfonylobenzoylowym i re¬ dukcje powstalego zwiazku nitrowego) kwas 3" - amino - U" - etylosulfonylo - ben¬ zoylo - 3' - amino - C - fenylo - 1,2 - - (N) - imidoazolo - 5 - oksynaftaleno - - 7 - sulfonowy (który otrzymywac mozna przez przemiane kwasu 3( - amino - C - fenylo - 1,2 - - (N) - imidoazolo - 5 - oksynaftaleno - - 7 - sulfonowego z chlorkiem 3 - nitro- - -4 - etylosulfonylobenzoylowym i reduk¬ cje powstalego zwiazku nitrowego). brunatnopomaranczowy brunatnopomaranczowy zóltawoczerwony zóltawoczerwony — 8 —Przyklad XIV. 1 kg przedzy miesza¬ nej z 50 czesci welny i 50 czesci welny ce¬ lulozowej z wiskozy traktuje sie w ciagu godziny w temperaturze 85°C w kapieli za¬ wierajacej w 24 litrach wody 20 g siarcza¬ nu amonowego i 50 g zwiazku o skladzie HAN088—{ 1?H— G — GH = HG I II -N NH9 OH (który otrzymac 'mozna przez przemiane kwasu 1,2 - dwuamino - 5 - oksynaftaleno - - 7 - sulfonowego z aldehydem p - nitro^ cynamonowym i nastepujaca redukcje po¬ wstalego zwiazku nitrowego). Nastepnie dodaje sie do kapieli tej roztwór 600 g siarczanu sodowego w 6 litrach wody zim¬ nej i traktuje w tejze kapieli dalej w cia¬ gu godziny w temperaturze 70°C, po czym odwirowuje sie i dwuazuje na zimno w ciagu 72 godziny w kapieli zawierajacej w 30 litrach wody zimnej 30 g azotynu so¬ dowego, 30 g sodowej .soli kwasu dwubu- tylonaftalenosulfonowego i 80 cm3 kwasu solnego o 20° Be. Po ukonczeniu dwuazo- wania odwirowuje sie i wywoluje na zim¬ no w ciagu V2 godziny za pomoca 80 cm3 25%-owego roztworu amoniaku w 30 li¬ trach wody. Po plukaniu i suszeniu otrzy¬ muje sie czerwonawa czern o bardzo duzej odpornosci na tarcie i wybitnej odpornosci na dzialanie cieczy wodnych.Przyklad XV. 1 kg przedzy miesza¬ nej z 50 czesci welny i 50 czesci welny ce¬ lulozowej z wiskozy traktuje sie w ciagu godziny w temperaturze 95°C w kapieli za¬ wierajacej w 24 litrach wody 80 g siarcza¬ nu amonowego i 30 g zwiazku o skladzie H±NOsS NS— C — CH = HC—< — N NH9 OH (który otrzymac mozna przez przemia¬ ne kwasu 1,2 - dwuamino - 5 - oksynafta¬ leno - 7 - sulfonowego z chlorobezwodni- kiem kwasu m - nitrocynamonowego i na¬ stepujaca redukcje powstalegio zwiazku ni¬ trowego). Nastepnie do kapieli tej dodaje sie roztwór 600 g siarczanu sodowego w 6 litrach wody zimnej i traktuje dalej w tej¬ ze kapieli w ciagu godziny w temperatu¬ rze mniej wiecej 77°C, po czym odwirowu¬ je sie, dwuazuje i wywoluje wedlug wska¬ zówek przykladu XIV; w ten sposób otrzy¬ muje sie wybarwienie brunatne o bardzo duzej odpornosci.Przyklad XVI. Stosujac zamiast zwiaz¬ ku wymienionego w przykladzie I 30 g soli sodowej kwasu 3" - amino - U" - metoksy- foenzoylo - 3' - amino - C - fenylo - 1,2 - - (N) - iimidoazolo - 5 - oksynaftaleno - 7 - - sulfonowego o wzorze — 9 —HO.S—i NH—C-/ I || V NH„ \ NH. CO < / — OCH* OH (otrzymywanego przez przemiane kwasu 3' - amino - C - fenylo - 1,2 - (N) - imido- azolo - 5 - oksynaftaleno - 7 - sulfonowe¬ go wedlug przykladu I z chlorobezwodni- •kiem kwasu m - nitro - p - metoksy - ben¬ zoesowego i redukcje powstalego zwiazku nitrowego), otrzymuje 'sie intensywne nie^ bieskawoczerwone zabarwienie.Przyklad JXVTL. Stosujac zamiast zwiazku wymienionego w przykladzie ^X 30 g soli amonowej kwasu 3' - amino - bs - - chloro - C - fenylo - 1,2 - (N) - imido- azolo - 5 - oksynaftaleno - 7 - sulfonowego o wzorze HOsS—i NH — C—< — N — Cl NH9 OH (otrzymywanego przez oddzialywanie al¬ dehydem m - nitro - p - chlorobenzoeso^ wym lub chlorobezwodnikiem kwasu m - - nitro - p - ehlorobenzoesowego na kwas 1,2 - dwuamino - 5 - oksynaftaleno - 7 - - sulfonowy i redukcje powstalego zwiazku nitrowego) otrzymuje sie zóltawa czer¬ wien.Przyklad XVIII. Czerwien niebieska¬ wa otrzymuje sie stosujac zamiast zwiazku uzytego w przykladzie X 30 g soli sodowej kwasu 3' - amino - b* - metylo - C - feny¬ lo - 1,2 - (N) - imidoazolo - 5 - oksynafta¬ leno - 7 - sulfonowego o wzorze HOsS—i NH—C — I II CHR \ NIT9 OH (otrzymywanego przez oddzialywanie chlo¬ robezwodnikiem kwasu m - nitro - p - - metylo - benzoesowego na kwas 1,2 - - dwuamino - 5 - oksynaftaleno - 7 - sul¬ fonowy i nastepujaca redukcje powsta¬ lego zwiazku nitrowego). PL

Claims (1)

Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania trwalych wybar- wien na wlóknie, znamienny tym, ze wlók¬ no traktuje sie kwasami sulfonowymi wzglednie ich solami oksynaftooksyazoli, oksynaftotiazoli lub oksynaftoimidoazoli podstawionych przy atomie wegla pierscie¬ nia heterocyklicznego reszta podstawione¬ go lub niepodstawionego weglowodoru aro¬ matycznego zawierajacego grupe aminowa dajaca sie dwuazowac, po czym wymienio¬ ne zwiazki dwuazuje sie i sprzega same ze soba przez oslabienie odczynu kwasne¬ go.

1. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. DRUK. M ARCT. CZERNIAKOWSKA 225 PL