PL25757B1 - Sposób wytwarzania podwójnych zwiazków dwualkylo - podstawionych amidów kwasu 3,5-dwumetylo-izoksazolo-4-karbonowego. - Google Patents

Description

Znaleziono, ze cenne jako srodki lecz¬ nicze, dwualkylo-podstawione amidy kwa¬ sów izoksazala - karbonowych (patrz pa¬ tent nr 23617) zdolne sa wytwarzac kry¬ staliczne zwiazki podwójne z salami wap¬ niowymi oksyk wasów aromatycznych, jak równiez z rodankiem wapnia. Znaczenie tych nowych zwiazków podwójnych polega przede wszystkim na tym, ze zazwyczaj ciekle lufo latwo topniejace dwualkylo-pod¬ stawione amidy kwasu 3,5 - dwu - metylo - izoksazolo - 4 - kaubonowego zostaja prze¬ prowadzone w trwale ciala stale. Dalsza zaleta nowych tych zwiazków, która trze¬ ba podkreslic, jest to, ze gorzki wzglednie slony smak materialów wyjsciowych w ra¬ zie polaczenia ich z solami wapnia zmniejsza sie, a czesto zupelnie zni¬ ka.Wytworzenie nowych tych zwiazków moze nastapic przez polaczenie ze -soba ich skladników w odpowiednich rozpuszczal¬ nikach. Zwiazek podwójny krystalizuje przy tym czesto bezposrednio lub zostaje wytracony przez dodanie innych rozpu¬ szczalników, w których rozpuszcza sie tru¬ dno; równiez moze on byc otrzymany przez odparowanie' rozpuszczalnika. Za¬ miast stosowania soli wapniowej jako ta¬ kiej moze byc ona wytworzona takze w roztworze bezposrednio, np. z weglanu wapnia i kwasu.Morwe te zwiazki maja -znalezc zastoso¬ wanie jako srodki lecznicze.Przyklad L 1% czesci wagowych dwuetylo - amidu kwasu 3,5 <- dwumetylo - izoksazolo - 4 - kartonowego ogrzewa sie na kapieli parowej z 2600 czesci wago¬ wych wody i 278 czesciami wagowymi su¬ chego salicylanu wapnia, az do zupelnego raapuiszczenia. Eezy. odparowaniu krystali¬ zuje w pryzmach zwiazek podwójny 1 cza¬ steczki salicylanu wapnia i 1 czasteczki dwuetyloamidu kwasu 3,5 * dwumetylo - izoksazolo - 4 - kartonowego. Jest on la¬ two rozpuszczalny w alkoholu, dosc dobrze rozpuszczalny w wodzie i ma smak slabo slodkawy.Przyklad II. 196 czesci wagowych dwuetylo - amidu kwasu 3,5 - dwumetylo- izoksaizolo - 4 - kartonowego ogrzewa sie do wrzenia z 105 caesciami wagowymi we¬ glanu wapnia, 240 czesciami wagowymi kwasu p - oksybenzoesowego i 2 000 cze¬ sci wagowych wody dopóty, az przestanie wydzielac sie dwutlenek wegla. Wówczas odsacza sie na goraco od nadmiaru wegla¬ nu wapnia. Przy stygnieciu przesaczu ob¬ ficie krystalizuje w bialych iglach zwiazek podwójny, wytworzony z jednego moia dwuetylo - amidu kwasu 3,5 - dwumetylo- izoksaizolo - 4 - kartonowego i jednego mola p - oksybenzoesanu wapnia. 2 wiazek ten jest latwo rozpuszczalny w alkoholu i goracej wodzie, slabo rozpuszcza sie w zi¬ mnej wodzie i ma smak tylko slabo slony.Przyklad III. Do roztworu 168 cze¬ sci wagowych dlwumetylo - amidu kwasu 3,5 - dwumetylo - izoksazolo - 4 - karto¬ nowego w 500 czesciach wagowych alko¬ holu dodaje sie w temperaturze 60 — 70°C 228 czesci wagowych fi - oksynaftoesanu wapnia. Sól wapniowa rozpuszcza sie szyb¬ ko. Przez dodanie 1 000 czesci wagowych wody straca sie krystaliczny zwiazek pod¬ wójny, wytworzony z jednego mola dwu¬ metylo - amidu kwasu 3,5 - dwumetylo- izoksazolo - 4 - kartonowego i jednego mola /? - oksynaftoesanu wapnia. Jest on trudno rozpuszczalny w wodzie, latwo — w alkoholu.Przyklad IV. 196 czesci wagowych dwuetylo - amidu kwasu 3,5 - dwume¬ tylo - izoksazolo - 4 - kartonowego i 550 czesci wagowych krystalicznego rodanku wapnia rozpuszcza sie w 1 000 czesciach wagowych wody. Po pewnym czasie kry¬ stalizuje na zimno zwiazek podwójny, któ¬ ry sklada sie z 2 moli rodanku wapnia i j ednego mola dwuetylo - amidu kwasu 3,5 - dwumetylo - izoksazolo - 4 - karto¬ nowego. Rozpuszcza sie om dobrze w wo¬ dzie i iv alkoholu.Przyklad V. 280 czesci wagowych dwuizoamylo - amidu kwasu 3,5 - dwume¬ tylo - izoksazolo - 4 - kartomowegp wstrza¬ sa sie z roztworem wodnym, wytworzonym z 550 czesci wagowych krystalicznego ro¬ danku wapnia i 1 000 czesci wagowych wo¬ dy. Otrzymany produkt reakcji w postaci nierozpuszczalnego oleju po pewnym cza¬ sie krzepnie na krystaliczna mase, sklada¬ jaca sie z podwójnego zwiazku rodanku wapnia i dwuizoamylo - amidu kwasu 3,5- dwuaaetylo - izoksazolo - 4 - kartonowe go; Jest on trudno rozpuszczalny w wodzie, latwo — w alkoholu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania podwójnych zwiaz¬ ków dwualkylo - podstawionych amidów kwasu 3,5 - dwumetylo - izoksazolo - 4 - -kartonowego, znamienny tym, ze na dwu¬ alkylo- podstawione amidy kwasu 3,5 - - dwumetylo - izoksazolo - 4 - kartonowe¬ go dziala sie solami wapniowymi oksykwa- sów aromatycznych lub kwasu rodano-wo- dorowego. F. Hoffmann -La Roche & Co. Aktiengesel lschaf t Zastepca: Inz. Cz. Raczynski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa PL